JP2012021176A - 金属鉛の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】鉛溶鉱炉煙灰、鉛製錬以外の製煉煙灰、ゴミ焼却煙灰、ファンネルガラス等の鉛ガラスのように、酸化鉛或いはハロゲン化鉛を含む不要物を原料として用いて、800℃以上に加熱することなく、金属鉛を回収する。
【解決手段】酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料を、水酸化ナトリウム及び還元剤と混合して400〜700℃に加熱することにより、鉛含有組成物原料に含まれる酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元して金属鉛として回収することを特徴とする金属鉛の製造方法を提案する。
【選択図】なし
【解決手段】酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料を、水酸化ナトリウム及び還元剤と混合して400〜700℃に加熱することにより、鉛含有組成物原料に含まれる酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元して金属鉛として回収することを特徴とする金属鉛の製造方法を提案する。
【選択図】なし
Description
本発明は、鉛溶鉱炉煙灰、鉛製錬以外の製煉煙灰、ゴミ焼却煙灰、ファンネルガラス等の鉛ガラスのように、酸化鉛或いはハロゲン化鉛を含む不要物から金属鉛を回収することができる金属鉛の製造方法に関する。
鉛製煉では、鉛精鉱を焙焼・焼結して得られる焼結塊や、廃バッテリーなどを、溶鉱炉で溶融・還元して粗鉛としている。この際、一部の鉛は原料に含まれるハロゲンと結合してハロゲン化鉛の形態で揮発し、また、他の一部の鉛は酸化鉛の形態で揮発して、いずれもバグフィルターなどの集塵機により煙灰(これを「鉛熔鉱炉煙灰」と称す。)として捕集される。
このように捕集された鉛熔鉱炉煙灰から再利用可能な金属鉛を回収することができれば、資源の有効利用につながり望ましい。
このように捕集された鉛熔鉱炉煙灰から再利用可能な金属鉛を回収することができれば、資源の有効利用につながり望ましい。
ところが、捕集された鉛熔鉱炉煙灰をそのまま熔鉱炉に投入すると、原料に含まれるハロゲンと鉛が結合して再びハロゲン化鉛となって揮発するため、鉛回収率が低くなるだけでなく、鉛熔鉱炉煙灰による熔鉱炉内閉塞に起因して、空気の通りが悪くなり操業不能になりやすくなるといった問題があった。
そのため、鉛熔鉱炉煙灰のようにハロゲン化鉛や酸化鉛を含む不要物から、効率良く金属鉛を回収する方法が望まれていた。
例えば特許文献1、2には、都市ゴミ等を処理する焼却炉等の高温処理炉から生じる飛灰を硫酸浸出することで、飛灰中の鉛は硫酸鉛の形態で浸出残渣中に濃縮し、鉛製錬用の原料として回収する方法が開示されている。
また、特許文献3には、硫酸鉛に炭素源を入れて800〜1200℃の温度で、硫化鉛や金属鉛が生成しない条件で焼結させ、焼結体を鉛熔鉱炉で還元熔融して金属鉛を回収する方法が開示されている。
さらに特許文献4には、スラグ中の鉛を、竪型炉もしくはシャフト炉を用いて1000℃以上の高温で還元して金属鉛として回収する方法が開示されている。
また、特許文献3には、硫酸鉛に炭素源を入れて800〜1200℃の温度で、硫化鉛や金属鉛が生成しない条件で焼結させ、焼結体を鉛熔鉱炉で還元熔融して金属鉛を回収する方法が開示されている。
さらに特許文献4には、スラグ中の鉛を、竪型炉もしくはシャフト炉を用いて1000℃以上の高温で還元して金属鉛として回収する方法が開示されている。
前述のように、鉛熔鉱炉煙灰のようにハロゲン化鉛や酸化鉛を含む不要物から金属鉛を回収する従来の方法はいずれも、ハロゲン化鉛や酸化鉛を少なくとも800℃以上の高温に加熱して焼結させた後、鉛溶鉱炉などで還元熔融させて金属鉛として回収する方法であったが、このような方法では工程が複雑であるばかりか、800℃以上の高温に加熱するため、エネルギー使用量が大きく、二酸化酸素の排出量も多くなり、経済的及び環境的に課題を抱えていた。
ところが、特にハロゲン化鉛は、炭素などの還元剤を加えても、770℃より低温の領域では、熱力学的に還元しないことが確かめられており、ハロゲン化鉛の還元温度を低下させることは容易なことではない。
ところが、特にハロゲン化鉛は、炭素などの還元剤を加えても、770℃より低温の領域では、熱力学的に還元しないことが確かめられており、ハロゲン化鉛の還元温度を低下させることは容易なことではない。
そこで本発明の目的は、例えば鉛溶鉱炉煙灰、鉛製錬以外の製煉煙灰、ゴミ焼却煙灰、ファンネルガラス等の鉛ガラスのように、酸化鉛或いはハロゲン化鉛を含む不要物を原料として用いて、800℃以上に加熱することなく、金属鉛を回収することができる、新たな金属鉛の製造方法を提供することにある。
本発明は、酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料を、水酸化ナトリウム及び還元剤と混合して400〜700℃に加熱することにより、鉛含有組成物原料に含まれる酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元して金属鉛として回収することを特徴とする金属鉛の製造方法を提案する。
本発明はまた、酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料、水酸化ナトリウム及び還元剤を、400〜700℃の鉛溶湯中に投入することにより、鉛含有組成物原料に含まれる酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元し、還元した金属鉛を鉛溶湯に吸収させて金属鉛を回収することを特徴とする金属鉛の製造方法を提案する。
通常、ハロゲン化鉛は、770℃より低温では還元しないが、本発明のように水酸化ナトリウムを加えて還元させると、水酸化ナトリウムと反応して金属鉛を生成することができる。水酸化ナトリウムは、安全性やハンドリングの点で注意を必要とするため、従来このような用途に用いるという発想はなかったが、極めて有用であることが分かった。
よって、本発明によれば、例えば鉛溶鉱炉煙灰、鉛製錬以外の製煉煙灰、ゴミ焼却煙灰、ファンネルガラス等の鉛ガラスのように、酸化鉛或いはハロゲン化鉛を含む不要物から、効率良く金属鉛を回収することができる。
よって、本発明によれば、例えば鉛溶鉱炉煙灰、鉛製錬以外の製煉煙灰、ゴミ焼却煙灰、ファンネルガラス等の鉛ガラスのように、酸化鉛或いはハロゲン化鉛を含む不要物から、効率良く金属鉛を回収することができる。
以下、本発明の一実施形態の例(以下、「本実施形態」という)について説明するが、本発明が下記本実施形態に限定されるものではない。
<第1の実施形態>
第1の実施形態に係る金属鉛の製造方法(「本実施形態」と称する)は、酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料を、水酸化ナトリウム及び還元剤と混合して400〜700℃に加熱することにより、鉛含有組成物原料に含まれる酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元して金属鉛として回収することを特徴とする方法である。
第1の実施形態に係る金属鉛の製造方法(「本実施形態」と称する)は、酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料を、水酸化ナトリウム及び還元剤と混合して400〜700℃に加熱することにより、鉛含有組成物原料に含まれる酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元して金属鉛として回収することを特徴とする方法である。
鉛を含有する鉛含有組成物原料としては、例えば鉛溶鉱炉煙灰、鉛製錬以外の製煉煙灰、ゴミ焼却煙灰、ファンネルガラス等の鉛ガラスのように、酸化鉛或いはハロゲン化鉛を含む不要物を挙げることができる。特に、PbCl2、PbBr2などのハロゲン化鉛を含む鉛含有組成物原料であるのが好ましい。
中でも、鉛含有組成物原料に含まれる鉛化合物のうちの50質量%以上、特に70質量%以上、中でも90質量%以上をハロゲン化鉛が占める原料であれば、本発明の効果をより一層享受できる点で好ましい。
中でも、鉛含有組成物原料に含まれる鉛化合物のうちの50質量%以上、特に70質量%以上、中でも90質量%以上をハロゲン化鉛が占める原料であれば、本発明の効果をより一層享受できる点で好ましい。
還元剤としては、石炭、コークス、木炭、廃プリント基板、鉄、アルミニウム及び錫からなる群から選ばれる一種又は二種以上の混合物を挙げることができる。中でも原料としての取り扱いの点で、コークス、木炭、石炭などが特に好ましい。
還元する際の温度は、400〜700℃の範囲であれば還元を効果的に行うことができる。中でもエネルギーコストの点で、430℃以上或いは650℃以下であるのが特に好ましい。
400℃以上であれば、効率的に酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元させることができる一方、700℃以下とするのが設備面及びエネルギー面から効率的である。
400℃以上であれば、効率的に酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元させることができる一方、700℃以下とするのが設備面及びエネルギー面から効率的である。
本実施形態のように処理することにより、鉛含有組成物原料中のハロゲン化鉛は次の例のように、水酸化ナトリウムと反応して酸化鉛とハロゲン化ナトリウムを生成し、当該酸化鉛が還元されて金属鉛を生成させることができる。
(反応例)
PbCl2+NaOH→PbO+2NaCl+H2O↑
2PbO+C→2Pb+CO2↑
(反応例)
PbCl2+NaOH→PbO+2NaCl+H2O↑
2PbO+C→2Pb+CO2↑
水酸化ナトリウムの量は、鉛の回収率の点から、鉛含有組成物原料に対して0.1質量倍以上、特に0.1〜2質量倍、中でも特に0.5〜1質量倍とするのが好ましい。
金属鉛の分離手段としては、金属鉛は沈降するため、スラグとして金属鉛を掻きだしたり、或いは、炉底部から抜き出したり、公知の方法によって行えばよい。
また、鉛以外の不要成分は、酸化物などとなって浮き上がり、沈降する成分は存在しないため、掬い取るなどして分離すればよい。
また、鉛以外の不要成分は、酸化物などとなって浮き上がり、沈降する成分は存在しないため、掬い取るなどして分離すればよい。
<第2の実施形態>
第2の実施形態に係る金属鉛の製造方法(「本実施形態」と称する)は、酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料、水酸化ナトリウム及び還元剤を、400〜700℃の鉛溶湯中に投入することにより、鉛含有組成物原料に含まれる酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元し、還元した金属鉛を鉛溶湯に吸収させて金属鉛を回収することを特徴とする方法である。
第2の実施形態に係る金属鉛の製造方法(「本実施形態」と称する)は、酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料、水酸化ナトリウム及び還元剤を、400〜700℃の鉛溶湯中に投入することにより、鉛含有組成物原料に含まれる酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元し、還元した金属鉛を鉛溶湯に吸収させて金属鉛を回収することを特徴とする方法である。
本実施形態の製法は、上記第1の実施形態の製法に比べて、従来の鉛製錬工程を改造等することなく適用可能という特徴があり、設備投資や追加のエネルギー源が不要というメリットを有している。また、水酸化ナトリウムの濡れ性を改善し、還元速度を速めることができるというメリットも有している。さらに、常温の状態でそのものが有する比熱により全体を冷却するというメリットを享受することもできる。
鉛を含有する鉛含有組成物原料の種類、および還元剤の種類としては、第1の実施形態と同様である。
鉛溶湯の量は、鉛含有組成物原料に対して90wt%以上であるのが好ましい。
鉛溶湯に加える水酸化ナトリウムの量は、鉛含有組成物原料に対して十分濡れ性を確保できる量であればよく、その範囲でコスト高とならないようなるべく少量とすることが好ましい。鉛の回収率の点を加味すると、鉛含有組成物原料に対して0.1質量倍以上、特に0.1〜2質量倍、中でも特に0.5〜1質量倍とするのが好ましい。
鉛溶湯の温度は、400〜700℃の範囲であれば還元を効果的に行うことができる。中でもエネルギーコストの点で、430℃以上或いは650℃以下であるのが特に好ましく、その中でも600℃以下であるのがさらに好ましい。
400℃以上であれば、効率的に酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元させることができる一方、700℃以下とするのが設備面及びエネルギー面から効率的である。
400℃以上であれば、効率的に酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元させることができる一方、700℃以下とするのが設備面及びエネルギー面から効率的である。
鉛含有組成物原料などを鉛溶湯中に投入後、例えば攪拌翼や、Arガス、N2ガスなどを用いて攪拌して反応させるのが好ましい。
本実施形態のように処理することにより、鉛含有組成物原料中のハロゲン化鉛は次の例のように、水酸化ナトリウムと反応して酸化鉛とハロゲン化ナトリウムを生成し、当該酸化鉛が還元されて金属鉛を生成させることができる。
(反応例)
PbCl2+NaOH→PbO+2NaCl+H2O↑
2PbO+C→2Pb+CO2↑
(反応例)
PbCl2+NaOH→PbO+2NaCl+H2O↑
2PbO+C→2Pb+CO2↑
鉛溶湯から金属鉛を分離回収する手段としては、金属鉛は沈降するため、スラグとして金属鉛を掻きだしたり、或いは、炉底部から抜き出したり、公知の方法によって行えばよい。
また、鉛以外の不要成分は、酸化物などとなって浮き上がり、沈降する成分は存在しないため、掬い取るなどして分離すればよい。
また、鉛以外の不要成分は、酸化物などとなって浮き上がり、沈降する成分は存在しないため、掬い取るなどして分離すればよい。
<語句の説明>
本明細書において「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」或いは「好ましくYより小さい」の意も包含する。
また、「X以上」(Xは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「好ましくはXより大きい」の意を包含し、「Y以下」(Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「好ましくYより小さい」の意を包含する。
本明細書において「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」或いは「好ましくYより小さい」の意も包含する。
また、「X以上」(Xは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「好ましくはXより大きい」の意を包含し、「Y以下」(Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「好ましくYより小さい」の意を包含する。
以下、本発明の実施例について説明する。但し、本発明の範囲が下記実施例に限定されるものではない。
(実施例1−1)
PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH200g及び小麦粉50gを、鉄ルツボ内に投入し、電気炉(大気雰囲気)にて500℃まで加熱し、その後攪拌機で攪拌しながら3時間保持した。
電気炉から鉄ルツボを取出して、冷却後手選別にて金属鉛を回収したところ、得られた金属鉛は85.4gであり、鉛の回収率としては92.0%であった。
PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH200g及び小麦粉50gを、鉄ルツボ内に投入し、電気炉(大気雰囲気)にて500℃まで加熱し、その後攪拌機で攪拌しながら3時間保持した。
電気炉から鉄ルツボを取出して、冷却後手選別にて金属鉛を回収したところ、得られた金属鉛は85.4gであり、鉛の回収率としては92.0%であった。
この際、次のような反応が進行したものと考えられる。また、NaOHは、濡れ性改善のために働き、反応後はNaOHの状態で浮き上がった。
2PbO+C→2Pb+CO2 (g)
2PbO+C→2Pb+CO2 (g)
(実施例1−2)
実施例1−1の加熱処理条件(500℃×3時間)を、400℃×3時間に変更した以外は、実施例1−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は22.9gであり、鉛の回収率としては24.7%であった。
実施例1−1の加熱処理条件(500℃×3時間)を、400℃×3時間に変更した以外は、実施例1−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は22.9gであり、鉛の回収率としては24.7%であった。
(実施例1−3)
実施例1−1の原料であるPbOを、熔鉱炉煙灰(Pb品位(煙灰中に占めるPbの割合):35%,Br品位17%, Cl品位6%)に変更し、且つ、加熱処理条件を550℃×3時間に変更した以外は、実施例1−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は22.3gであり、鉛の回収率としては63.7%であった。
この際、次のような反応が進行したものと考えられる。また、NaOHは、濡れ性改善のために働き、反応後はNaOHの状態で浮き上がった。また、金属鉛以外の含有成分(鉛熔鉱炉煙灰に含まれるPb以外の成分)は、酸化物などとなって浮き上がった。
2PbBr2+4NaOH+C →2Pb+4NaBr+2H2O+CO2(g)
2PbCl2+2NaOH+C →2Pb+4NaCl+2H2O+CO2(g)
実施例1−1の原料であるPbOを、熔鉱炉煙灰(Pb品位(煙灰中に占めるPbの割合):35%,Br品位17%, Cl品位6%)に変更し、且つ、加熱処理条件を550℃×3時間に変更した以外は、実施例1−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は22.3gであり、鉛の回収率としては63.7%であった。
この際、次のような反応が進行したものと考えられる。また、NaOHは、濡れ性改善のために働き、反応後はNaOHの状態で浮き上がった。また、金属鉛以外の含有成分(鉛熔鉱炉煙灰に含まれるPb以外の成分)は、酸化物などとなって浮き上がった。
2PbBr2+4NaOH+C →2Pb+4NaBr+2H2O+CO2(g)
2PbCl2+2NaOH+C →2Pb+4NaCl+2H2O+CO2(g)
(実施例1−4)
実施例1−1の原料であるPbOを、廃鉛ガラス(Pb品位:23%)に変更し、且つ、加熱処理条件を550℃×3時間に変更した以外は、実施例1−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は13.2gであり、鉛の回収率としては57.4%であった。
実施例1−1の原料であるPbOを、廃鉛ガラス(Pb品位:23%)に変更し、且つ、加熱処理条件を550℃×3時間に変更した以外は、実施例1−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は13.2gであり、鉛の回収率としては57.4%であった。
(比較例1−1)
実施例1−1において、NaOHを原料に添加しない以外は、実施例1−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は6.5gであり、鉛の回収率としては7.0%であった。
実施例1−1において、NaOHを原料に添加しない以外は、実施例1−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は6.5gであり、鉛の回収率としては7.0%であった。
(実施例2−1)
金属鉛954gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH200g及び粉砕した木炭50gを投入し、電気炉(大気雰囲気)にて500℃まで加熱し、その後攪拌機で攪拌しながら500℃を3時間保持した。
電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収したところ、得られた金属鉛は1035gであり、鉛の回収率としては87.1%であった。
金属鉛954gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH200g及び粉砕した木炭50gを投入し、電気炉(大気雰囲気)にて500℃まで加熱し、その後攪拌機で攪拌しながら500℃を3時間保持した。
電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収したところ、得られた金属鉛は1035gであり、鉛の回収率としては87.1%であった。
この際、次のような反応が進行したものと考えられる。また、NaOHは、濡れ性改善のために働き、反応後はNaOHの状態で浮き上がった。
2PbO+C→2Pb+CO2 (g)
2PbO+C→2Pb+CO2 (g)
(実施例2−2)
実施例2−1において、原料としての金属鉛の量を1003gに変更し、加熱処理条件(500℃×3時間)を、400℃×3時間に変更した以外は、実施例2−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は1021gであり、鉛の回収率としては19.4%であった。
実施例2−1において、原料としての金属鉛の量を1003gに変更し、加熱処理条件(500℃×3時間)を、400℃×3時間に変更した以外は、実施例2−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は1021gであり、鉛の回収率としては19.4%であった。
(実施例2−3)
実施例2−1において、原料としての金属鉛の量を963gに変更し、原料であるPbOを、熔鉱炉煙灰(Pb品位:35%,Br品位17%, Cl品位6%)に変更し、且つ、加熱処理条件を550℃×3時間に変更した以外は、実施例2−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は980gであり、鉛の回収率としては48.6%であった。
なお、原料である金属Pb及び回収された金属鉛を、XRF半定量分析したところ、前者の品位は、Pb99.7%、Cl0.1%、Fe0.1%、K0.1%であったのに対し、後者の品位は、Pb98.9%、Cl0.4%、Ni0.2%、Na0.2%、S0.1%、K0.1%であった。
実施例2−1において、原料としての金属鉛の量を963gに変更し、原料であるPbOを、熔鉱炉煙灰(Pb品位:35%,Br品位17%, Cl品位6%)に変更し、且つ、加熱処理条件を550℃×3時間に変更した以外は、実施例2−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は980gであり、鉛の回収率としては48.6%であった。
なお、原料である金属Pb及び回収された金属鉛を、XRF半定量分析したところ、前者の品位は、Pb99.7%、Cl0.1%、Fe0.1%、K0.1%であったのに対し、後者の品位は、Pb98.9%、Cl0.4%、Ni0.2%、Na0.2%、S0.1%、K0.1%であった。
(実施例2−4)
実施例2−1において、原料としての金属鉛の量を1035gに変更し、原料であるPbOを、廃鉛ガラス(Pb品位:23%)100gに変更し、且つ、加熱処理条件を550℃×3時間に変更した以外は、実施例2−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は1041gであり、鉛の回収率としては26.1%であった。
実施例2−1において、原料としての金属鉛の量を1035gに変更し、原料であるPbOを、廃鉛ガラス(Pb品位:23%)100gに変更し、且つ、加熱処理条件を550℃×3時間に変更した以外は、実施例2−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は1041gであり、鉛の回収率としては26.1%であった。
(実施例2−5)
金属鉛496gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH200g及びPb−Sn合金(Sn品位10%)502gを投入し、電気炉(大気雰囲気)にて450℃まで加熱し、その後攪拌機で攪拌しながら450℃を3時間保持した。
電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収したところ、得られた金属鉛は1013gであり、鉛の回収率としては69.9%であった。
金属鉛496gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH200g及びPb−Sn合金(Sn品位10%)502gを投入し、電気炉(大気雰囲気)にて450℃まで加熱し、その後攪拌機で攪拌しながら450℃を3時間保持した。
電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収したところ、得られた金属鉛は1013gであり、鉛の回収率としては69.9%であった。
(実施例2−6)
実施例2−3において、原料としての金属鉛の量を1006gに変更し、加熱処理条件(550℃×3時間)を、700℃×3時間に変更した以外は、実施例2−3と同様に処理したところ、得られた金属鉛は1039gであり、鉛の回収率としては94.3%であった。
実施例2−3において、原料としての金属鉛の量を1006gに変更し、加熱処理条件(550℃×3時間)を、700℃×3時間に変更した以外は、実施例2−3と同様に処理したところ、得られた金属鉛は1039gであり、鉛の回収率としては94.3%であった。
(実施例2−7)
実施例2−4において、原料としての金属鉛の量を1013gに変更し、加熱処理条件(550℃×3時間)を、700℃×3時間に変更した以外は、実施例2−3と同様に処理したところ、得られた金属鉛は1034gであり、鉛の回収率としては91.3%であった。
実施例2−4において、原料としての金属鉛の量を1013gに変更し、加熱処理条件(550℃×3時間)を、700℃×3時間に変更した以外は、実施例2−3と同様に処理したところ、得られた金属鉛は1034gであり、鉛の回収率としては91.3%であった。
(比較例2−1)
実施例2−1において、原料としての金属鉛の量を1001gに変更し、且つNaOHを原料に添加しない以外は、実施例2−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は897gであった。
実施例2−1において、原料としての金属鉛の量を1001gに変更し、且つNaOHを原料に添加しない以外は、実施例2−1と同様に処理したところ、得られた金属鉛は897gであった。
(実施例3−1)
金属鉛1023gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH200g及び小麦50gを投入し、電気炉(大気雰囲気)にて500℃まで加熱し、その後攪拌機で攪拌しながら550℃を3時間保持した。
電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収したところ、得られた金属鉛は1111gであり、鉛の回収率としては94.4%であった。
金属鉛1023gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH200g及び小麦50gを投入し、電気炉(大気雰囲気)にて500℃まで加熱し、その後攪拌機で攪拌しながら550℃を3時間保持した。
電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収したところ、得られた金属鉛は1111gであり、鉛の回収率としては94.4%であった。
(実施例3−2)
金属鉛1056gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH100g及び小麦50gを投入した以外の点については、実施例3−1と同様に 電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収した。
金属鉛1056gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH100g及び小麦50gを投入した以外の点については、実施例3−1と同様に 電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収した。
(実施例3−3)
金属鉛979gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH50g及び小麦50gを投入した以外の点については、実施例3−1と同様に 電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収した。
金属鉛979gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH50g及び小麦50gを投入した以外の点については、実施例3−1と同様に 電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収した。
(実施例3−4)
金属鉛992gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH10g及び小麦50gを投入した以外の点については、実施例3−1と同様に 電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収した。
金属鉛992gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH10g及び小麦50gを投入した以外の点については、実施例3−1と同様に 電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収した。
(比較例3−1)
金属鉛1001gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH0g及び小麦50gを投入した以外の点については、実施例3−1と同様に 電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収した。
金属鉛1001gを鉄ルツボにいれて電気炉にて熔融後、熔融した金属鉛の溶湯に、PbO(Pb品位92.8%)100g、NaOH0g及び小麦50gを投入した以外の点については、実施例3−1と同様に 電気炉から鉄ルツボを取出して、熔融した金属鉛を鋳型に鋳込んで金属鉛を回収した。
以上の結果、酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料に水酸化ナトリウムを加えて還元させると、酸化鉛又はハロゲン化鉛が水酸化ナトリウムと反応して金属鉛を生成し、金属鉛を効率良く回収することができることが判明した。
この際、還元する際の温度は、400〜700℃の範囲であればよいが、金属鉛の回収率を高める観点からは、430℃以上、特に450℃以上、その中でも特に500℃以上とするのが好ましいことが分かった。
この際、還元する際の温度は、400〜700℃の範囲であればよいが、金属鉛の回収率を高める観点からは、430℃以上、特に450℃以上、その中でも特に500℃以上とするのが好ましいことが分かった。
また、表3の結果より、添加する水酸化ナトリウムの量は、鉛の回収率の点から、鉛含有組成物原料に対して0.1質量倍以上、特に0.1〜2質量倍、中でも特に0.5〜1質量倍配合するのが好ましいと考えることができる。
Claims (5)
- 酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料を、水酸化ナトリウム及び還元剤と混合して400〜700℃に加熱することにより、鉛含有組成物原料に含まれる酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元して金属鉛として回収することを特徴とする金属鉛の製造方法。
- 酸化鉛又はハロゲン化鉛を含有する鉛含有組成物原料、水酸化ナトリウム及び還元剤を、400〜700℃の鉛溶湯中に投入することにより、鉛含有組成物原料に含まれる酸化鉛又はハロゲン化鉛を還元し、還元した金属鉛を鉛溶湯に吸収させて金属鉛を回収することを特徴とする金属鉛の製造方法。
- 鉛含有組成物原料に含まれるハロゲン化鉛が、水酸化ナトリウムと反応して、酸化鉛とハロゲン化ナトリウムを生成し、当該酸化鉛が還元されて金属鉛を生成する反応を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の金属鉛の製造方法。
- 鉛含有組成物原料は、鉛溶鉱炉煙灰、鉛製錬以外の製煉煙灰、ゴミ焼却煙灰及び鉛ガラスからなる群から選ばれる一種又は二種以上の混合物であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の金属鉛の製造方法。
- 還元材は、石炭、コークス、木炭、廃プリント基板、或いは、鉄、アルミニウム及び錫の何れか或いはそれを含む合金からなる群から選ばれる一種又は二種以上の混合物であることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の金属鉛の製造方法。
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