CN109023003A - 一种晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金及其制备方法 - Google Patents

一种晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温合金领域，具体涉及一种晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金及其制备方法。本发明制备的高温合金晶粒可达7.5级，而不采用本发明所提供的组分或方法进行处理的合金晶粒度仅能达到4.5～5.5级，本发明还可以有效提高合金的韧性，在760℃的高温下，本发明制备的合金极限抗拉强度可达1670‑1700MPa，断裂韧性可达35～40MPa·m1/2；大幅度提高了合金的韧性及抗塑性变形能力，具有优良的化学稳定性；本发明还具有良好的高温硬度，可达硬度为724.2‑748.7HV30800℃。本发明制备的合金纯度高、表面光滑、洁净均匀致密、金相组织和化学成分均匀，大幅度减小废品率，增加经济效益。

Description

一种晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温合金领域，具体涉及一种晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金及其制备方法。
背景技术
在钢材领域，高强度、高硬度、高韧性的功能合金具有极其重要的应用价值，但以上三种技术效果往往是不可调和的矛盾，如果硬度、强度足够高，那么相应的韧性就得不到保障，相反亦是如此。
但是，在航空技术领域，比如航空发动机压气机叶片，既要求高强度又要求高韧性，还要有优异的内部质量，航空发动机的热部件中，叶片材料的使用条件最为苛刻。涡轮叶片是燃气轮机的关键部件，为了提高发动机的效率，必须不断提高涡轮燃气进口温度。一般叶身部分的温度达650℃以上，甚至高达980℃，叶根部分的温度也高达700℃以上。而且涡轮机叶片承受气动力和离心力的作用，产生拉应力和弯曲应力，同时燃气流的高速脉冲，使叶片产生震动应力。叶身部分承受的拉应力平均为140Mpa，叶根部分承受的拉应力达180Mpa以上，因此叶片材料要有足够的强度与韧性。
合金内部的细晶组织与耐高温蠕变的致密组也是是影响合金的综合性能的重要因素，因此提供一种兼具硬度和韧性、内部质量优越的高性能高温合金是本领域急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金及其制备方法，本发明所提供的高温合金晶粒度可达7～7.5级，在760℃的高温下具有优异的抗拉强度、断裂韧性、及伸长率；同时本发明还具有优异的硬度。
本发明公开了一种晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金，所述高温合金按重量份数计，包括以下组分：Co 18.25wt％～19.85wt％、Mo 5.5wt％～10.5wt％、Nb 4.35wt％～5.75wt％、Al 7.65wt％～8.95wt％、W 5.75wt％～8.95wt％、Re 7wt％～10wt％；以及余量的Ni和不可避免的杂质。
为了首先保证高温合金的耐高温能力，发明人选用Ni、Co作为主要元素制备合金，这是因为Ni、Co是优异的高温金属材料，二者均具有良好的热力学性质，而为了保证合金高温下的硬度，发明人选择加入了5.75wt％～8.95wt％的较高比例的钨，W具有固溶强化的作用，可以保证合金的高温强度及持久强度；但W的使用加入会造成合金耐热蚀性能变差，晶界度变差，因此为了提高合金的耐热蚀、晶界度细化、高韧性、耐磨损的效果，发明人加入了7wt％～10wt％的Re，利用Re的提高合金组织中晶界的结合力与改善合金材料韧性的作用对合金的性能进行提高。发明人经过反复，实验最终得出了效果最为优异的组分配比，根据本发明对比例1可知，如果将材料的比例进行修改，则合金的性能会变得极差。
作为优选的实施方式，所述高温合金，按重量份数计，包括以下组分：Co19.25wt％、Mo 8.5wt％、Nb 5.25wt％、Al 8.35wt％、W 7.5wt％、Co 9.25wt％、Re8.75wt％及余量的Ni和不可避免的杂质。
作为优选的实施方式，所述杂质中的元素按重量百分比计，P≤0.001wt％；S≤0.001wt％；O≤0.002wt％；N≤0.002wt％，本发明制备的合金非金属杂质含量极低，保证合金具有良好的韧性与强度。
本发明还提供了一种晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将35.5％～40.5％的Ni、72.3～80.9％的Co、45.5～50％的Re、78.5％～85.5％的Al混合均匀后置于非真空感应炉内，充入氩气，升温至1350～1400℃熔炼；熔炼一段时间后加入余下所有原料；再升温至1460～1480℃精炼一段时间；最后降温至1420℃～1430℃，浇筑成自耗电极；
(2)对步骤(1)所得的自耗电极采用四元电渣重熔；重熔中保证渣料炉旋转速度为40～45°/min；重熔成电渣锭；所述四元电渣的重量百分比为：CaF246.5～47.5％；Al2O324.09～26.55％；CaO211.25～13.35％；B2O33.35～5.25％。
(3)将步骤(2)所得电渣锭进行锻造，加热，开锻，终锻；
(4)对步骤(3)所得物进行热处理：
通过热处理炉加热的方式加热到850～1050℃，然后以120℃/h的冷速冷却，取出空冷；再以6～10℃/min的速度进行加热至1100～1170℃，放入电阻炉中保温一定时间；冷至300℃，取出后空冷；
(5)进行表面处理；处理后即为制备的高温合金。
为了进一步保证合金的晶粒度细化，提高合金材料的性能，发明人经过反复研究发现在熔化时按照先加入部分Ni、Co、Re、Al在非氧化条件下进行初熔，并将在四元电渣重熔时将渣料炉的速度限制为40～45°/min、同时利用分步加热，限速降温的热处理工艺可以有效对合金的晶粒度进行再进一步净化，进而保证合金纯度、非金属杂质物极低的技术效果，最终利用本方法制备的合金纯度高、表面光滑、洁净均匀致密、金相组织和化学成分均匀；而对本方法中的工艺参数进行改变则难以得到本发明的技术效果。
作为优选的实施方式，所述步骤(5)中表面处理为对步骤(4)所得物进行表面车光处理；消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求；可以进一步去除表面分子污染层，使合金表面更光亮。
作为优选的实施方式，所述步骤(1)中熔炼时间为20～25min；精炼时间为40～50min，在此熔炼时间内，本发明制备的合金品质更佳，性能更佳稳定。
作为优选的实施方式，所述步骤(3)中的加热温度为在1130～1240℃之间；开锻温度在1200～1220℃之间；终锻温度不低于900℃，可以进一步优化微观组织结构，消除金属的铸态疏松的缺陷。
作为优选的实施方式，所述步骤(4)中放入电阻炉中保温的时间为40～60min，提高合金的致密性。
有益效果
1.本发明可以有效细化合金晶粒，经过本发明处理的合金晶粒可达7.5级，而不采用本发明所提供的组分或方法进行处理的合金晶粒度仅能达到4.5-5.5级，本发明所提供的方有效法减小了钢材废品率，增加经济效益。
2.本发明还可以有效提高合金的韧性，在760℃的高温下，本发明制备的合金的极限抗拉强度可达1670-1700MPa，相较于对比实施例处理的合金提高了17.6％～19.77％；对于断裂韧性，本发明的断裂韧性可达35～40MPa·m1/2；相较于对比实施例处理的合金提高了52.17％～110.52％，大幅度提高合金的韧性及抗塑性变形能力，并且具有优良的化学稳定性。
3.本发明还具有良好的高温硬度，可以达到硬度为724.2-748.7HV30800℃，相较对比实施例提高了19.80％～63.22％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，需要说明的是，本发明的实施例仅仅是为说明本发明所举例，而非是对本发明实施方向的限定。凡是属于本发明技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
实施例1
本实施例中制备的高温合金由以下组分组成：Co 18.25wt％、Mo 5.5wt％、Nb4.35wt％、Al 7.65wt％、W 5.75wt％、Re 7wt％以及余量的镍。
采用以下方法制备本实施例中的高温合金：
(1)将首批原料35.5％的Ni、72.3％的Co、45.5％的Re、78.5％的Al混合均匀后置于非真空感应炉内，充入氩气，升温至1350℃，熔炼20min后加入余下所有原料；再升温至1460℃；精炼40min；最后降温至1420℃，浇筑成自耗电极；
(2)对步骤(1)所得的自耗电极采用四元电渣重熔；重熔中保证渣料炉旋转速度为40°/min；重熔成电渣锭；所述四元电渣由以下组分组成：CaF246.5％；Al2O324.09％；CaO211.25％；B2O33.35％；
(3)将步骤(2)所得电渣锭进行锻造，加热温度为1130℃，开锻温度为1200℃，终锻温度为900℃；
(4)对步骤(3)所得物进行热处理：
通过热处理炉加热的方式加热到850℃，然后以120℃/h的冷速冷却，取出空冷；再以6℃/min的速度进行加热至1100℃，放入电阻炉中保温40min；冷至300℃，取出后空冷；
(5)对步骤(4)所得物进行表面车光处理；消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求。
实施例2
本实施例中制备的高温合金由以下组分组成：Co 19.85wt％、Mo 10.5wt％、Nb5.75wt％、Al 8.95wt％、W 8.95wt％、Re 10wt％以及余量的Ni。
采用以下方法制备本实施例中的高温合金：
(1)将首批原料40.5％的Ni、80.9％的Co、50％的Re、85.5％的Al混合均匀后置于非真空感应炉内，充入氩气，升温至1400℃，熔炼20min后加入余下所有原料；再升温至1480℃；精炼40min；最后降温至1430℃，浇筑成自耗电极；
(2)对步骤(1)所得的自耗电极采用四元电渣重熔；重熔中保证渣料炉旋转速度为45°/min；重熔成电渣锭；所述四元电渣由以下组分组成：CaF247.5％；Al2O326.55％；CaO213.35％；B2O35.25％；
(3)将步骤(2)所得电渣锭进行锻造，加热温度为1240℃，开锻温度为1220℃，终锻温度为1000℃；
(4)对步骤(3)所得物进行热处理：
通过热处理炉加热的方式加热到1050℃，然后以120℃/h的冷速冷却，取出空冷；再以10℃/min的速度进行加热至1170℃，放入电阻炉中保温60min；冷至300℃，取出后空冷；
(5)对步骤(4)所得物进行表面车光处理；消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求。
实施例3
本实施例中制备的高温合金由以下组分组成：Co 19.25wt％、Mo 8.5wt％、Nb5.25wt％、Al 8.35wt％、W 7.5wt％、Re 8.75wt％，以及余量的镍。
采用以下方法制备本实施例中的高温合金：
(1)将首批原料，38％的Ni、75％的Co、48％的Re、80％的Al混合均匀后置于非真空感应炉内，充入氩气，升温至1400℃，熔炼25min后加入余下所有原料；再升温至1470℃；精炼50min；最后降温至1425℃，浇筑成自耗电极；
(2)对步骤(1)所得的自耗电极采用四元电渣重熔；重熔中保证渣料炉旋转速度为43°/min；重熔成电渣锭；所述四元电渣由以下组分组成：CaF247.25％；Al2O325.7％；CaO212.75％；B2O34.35％；
(3)将步骤(2)所得电渣锭进行锻造，加热温度为1200℃，开锻温度为1210℃，终锻温度为950℃；
(4)对步骤(3)所得物进行热处理：
通过热处理炉加热的方式加热到900℃，然后以120℃/h的冷速冷却，取出空冷；再以8℃/min的速度进行加热至1130℃，放入电阻炉中保温50min；冷至300℃，取出后空冷；
(5)对步骤(4)所得物进行表面车光处理；消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求。
实施例4
本实施例中制备的高温合金由以下组分组成：Co 19.75wt％、Mo 9.5wt％、Nb5.55wt％、Al 8.65wt％、W 7.25wt％、Re 8.55wt％以及余下的Ni。
采用以下方法制备本实施例中的高温合金：
(1)将首批原料，39％的Ni、76％的Co、49％的Re、82％的Al混合均匀后置于非真空感应炉内，充入氩气，升温至1380℃，熔炼23min后加入余下所有原料；升温至1465℃；精炼45min；最后降温至1422℃，浇筑成自耗电极；
(2)对步骤(1)所得的自耗电极采用四元电渣重熔；重熔中保证渣料炉旋转速度为43°/min；重熔成电渣锭；所述四元电渣由以下组分组成：CaF247.25％；Al2O326.25％；CaO212.75％；B2O34.35％；
(3)将步骤(2)所得电渣锭进行锻造，加热温度为1210℃，开锻温度为1220℃，终锻温度为920℃；
(4)对步骤(3)所得物进行热处理：
通过热处理炉加热的方式加热到1000℃，然后以120℃/h的冷速冷却，取出空冷；再以8℃/min的速度进行加热至1130℃，放入电阻炉中保温55min；冷至300℃，取出后空冷；
(5)对步骤(4)所得物进行表面车光处理；消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求。
对比例1
采用与实施例1相同的组分配比与制备方法，但将组分中W的重量份数修改为3wt％，Re的重量份数修改为12wt％。
对比例2
采用与实施例2相同的组分配比与制备方法，但将步骤(2)中四元电渣中渣系的组分比例进行调整，所述四元电渣由以下组分组成：CaF245％；Al2O323％；CaO 10％；MgO 3％。
对比例3
采用与实施例3相同的组份配比与制备方法，但将步骤(1)首批加入的原料修改为：将100％的Ni、100％的Co、100％的Re、100％的Al混合均匀后置于非真空感应炉内，充入氩气，升温至1400℃，熔炼25min后加入余下所有原料；再升温至1540℃；精炼50min；最后降温至1500℃，浇筑成自耗电极；
对比例4
采用与实施例4相同的组份配比与制备方法，但将步骤(4)热处理工艺修改为：通过热处理炉加热的方式加热到600℃，然后以300℃/h的冷速冷却，取出空冷；再以5℃/min的速度进行加热至1000℃，放入电阻炉中保温55min；冷至300℃，取出后空冷；
实验例1
对实施例及对比例所得高温合金材料进行晶粒度的检测，晶粒度评级执行GB/T6394-2002标准，所得结果见表1。
表1晶粒度检测
实验例2
对实施例所得高温合金材料进行韧性检测，包括合金材料的在760℃下极限抗拉强度及断裂韧性，所得结果见表2
表2韧性检测
实验例3
对实施例及对比例所得高温合金材料进行高温硬度检测，包括合金材所得结果见表3
表3高温硬度/HV30800℃
本发明可以有效细化合金晶粒，经过本发明处理的合金晶粒可达7.5级，而不采用本发明所提供的组分或方法进行处理的合金晶粒度仅能达到4.5-5.5级，减小废品率，增加经济效益。
本发明还可以有效提高合金的韧性，在760℃的高温下，本发明制备的合金的极限抗拉强度可达1670-1700MPa，相较于对比实施例处理的合金提高了17.6％～19.77％；对于断裂韧性，本发明的断裂韧性可达35～40MPa·m1/2；相较于对比实施例处理的合金提高了52.17％～110.52％，大幅度提高合金的韧性及抗塑性变形能力，并且具有优良的化学稳定性。
本发明还具有良好的高温硬度，可以达到硬度为724.2-748.7HV30800℃，相较对比实施例提高了19.80％～63.22％。

Claims (8)

1.一种晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金，其特征在于，所述高温合金，按重量数计，包括以下组分：Co 18.25wt％～19.85wt％、Mo 5.5wt％～10.5wt％、Nb 4.35wt％～5.75wt％、Al 7.65wt％～8.95wt％、W 5.75wt％～8.95wt％、Re 7wt％～10wt％；以及余量的Ni和不可避免的杂质。
2.一种晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金，其特征在于，所述高温合金，按重量数计，包括以下组分：Co 19.25wt％、Mo 8.5wt％、Nb 5.25wt％、Al 8.35wt％、W 7.5wt％、Co9.25wt％、Re 8.75wt％及余量的Ni和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金，其特征在于，所述杂质中的元素按重量百分比计，P≤0.001wt％；S≤0.001wt％；O≤0.002wt％；N≤0.002wt％。
4.一种制备如权利要求1或2所述晶粒细小均匀的高硬度镍钴基高温合金的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将35.5％～40.5％的Ni、72.3～80.9％的Co、45.5～50％的Re、78.5％～85.5％的Al混合均匀后置于非真空感应炉内，充入氩气，升温至1350～1400℃；熔炼一段时间后加入余下所有原料；再升温至1460～1480℃精炼一段时间；最后降温至1420℃～1430℃，浇筑成自耗电极；
(2)对步骤(1)所得的自耗电极采用四元电渣重熔；重熔中保证渣料炉的40～45°/min的旋转度；重熔成电渣锭；所述四元电渣的重量百分比为：CaF2 46.5～47.5％；Al2O3 24.09～26.55％；CaO2 11.25～13.35％；B2O3 3.35～5.25％。
(3)将步骤(2)所得电渣锭进行锻造，加热，开锻，终锻；
(4)对步骤(3)所得物进行热处理：
通过热处理炉加热的方式加热到850～1050℃，然后以120℃/h的冷速冷却，取出空冷；再以6～10℃/min的速度进行加热至1100～1170℃，放入电阻炉中保温一定时间；冷至300℃，取出后空冷；
(5)进行表面处理；处理后即为制备的高温合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中表面处理为对步骤(4)所得物进行表面车光处理；消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔炼时间为20～25min；精炼时间为40～50min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的加热温度为在1130～1240℃之间；开锻温度在1200～1220℃之间；终锻温度不低于900℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中放入电阻炉中保温的时间为40～60min。
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