CN109503210B - 一种石墨防渗漏材料及石墨材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种石墨防渗漏材料及石墨材料及制备方法，所述方法包括：将合成树脂在搅拌容器内进行搅拌，并在搅拌的同时加入稀释剂，稀释至粘度为16‑50mpa.s；然后继续搅拌2‑4小时后形成备用树脂；将碳、钛、硼、钙、氮、氧进行烘干并粉碎至粒径不大于10μm；将原料进行混合，并在混合时加入备用树脂，直至形成团状；将混合物继续搅拌3‑5小时，然后静置8‑16小时；对得到的混合物继续进行搅拌3‑5小时，并在搅拌的同时继续加入备用树脂，直至粘度达到30‑100mpa.s，且液体相对密度达到1.89g/cm3‑2.35g/cm3；将步骤105所得的混合物进行搅拌10小时以达到流动性比较好的状态，静放18小时制得石墨防渗漏材料。

Description

一种石墨防渗漏材料及石墨材料及制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种石墨防渗漏材料及石墨材料及制备方法。
背景技术
在冶炼相关行业中,各种容器已被广泛应用。石墨由于其特殊的晶体结构，具有耐高温性、抗热震性、导电性、润滑性、化学稳定性等众多特性，一直是军工与现代工业及高、新、尖技术发展中不可缺少的重要战略资源，应用范围广泛。现有技术中为了提高石墨容器的导热率和强度，通常在加工石墨容器时选择具有低膨胀率、高导热率和高弹性模量的石墨材料,以提高石墨容器的抗热震性能。
但是在使用这种已有的石墨容器时普遍存在着一个问题：石墨是一种多孔的材料，因此在使用石墨容器时容易产生渗漏问题。
发明内容
针对当前的石墨容器在高温下的生产过程中容易产生液体渗漏到石墨容器外的问题，本发明实施例提出了一种石墨防渗漏材料及石墨材料及制备方法，至少部分的解决现有技术中存在的石墨材料气孔率高、气孔半径大的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供了一种石墨防渗漏材料，包括以下重量份的原材料：
合成树脂3.6-4.8 钛Ti：0.4-0.7 硼B：1.6-2.8
碳C：1.5-2.1 钙Ca：3-5。
其中，该合成树脂为酚醛树脂。
同时，本发明实施例提供了一种前述的石墨防渗漏材料的制备方法，包括：
步骤101、将合成树脂在搅拌容器内进行搅拌，并在搅拌的同时加入稀释剂，稀释至粘度为16-50mpa.s；然后继续搅拌2-4小时后形成备用树脂；
步骤102、将碳、钛、硼、钙进行烘干并粉碎至粒径不大于10μm；
步骤103、将步骤102所得的原料进行混合，并在混合时加入步骤101所得的备用树脂，直至形成团状；
步骤104、将步骤103所得的混合物继续搅拌3-5小时，然后静置8-16小时；
步骤105、对步骤104得到的混合物继续进行搅拌3-5小时，并在搅拌的同时继续加入步骤101所得的备用树脂，直至粘度达到30-100mpa.s，且液体相对密度达到1.89-2.35g/cm3；
步骤106、将步骤105所得的混合物进行搅拌10小时以达到流动性比较好的状态，静放18小时制得石墨防渗漏材料。
其中，用于搅拌合成树脂的搅拌容器为陶瓷容器或不锈钢容器。
其中，步骤101中的搅拌容器的搅拌速度为300转/分钟；稀释剂的加入速度为1-5L/分钟；步骤103中的备用树脂的加入速度为1-10kg/分钟。
其中，步骤103中的形成团状是指物料的固体含量为60-80％，最佳为70％；液体含量为40-20％，最佳为30％。
其中步骤104中，混合物继续搅拌3-5小时，然后静置8-16小时，是指将物料形成液态状，且粘度为50-150mpa.s。
在步骤106中，搅拌10小时以达到流动性比较好的状态，是指将物料形成液态状，且粘度为50-150mpa.s。
同时，本发明实施例还提出了一种利用前述的石墨防渗漏材料制造防渗透石墨的制备方法，包括：
步骤201、将石墨基体在浸渍罐中进行加热，加热温度为100℃-200℃，直至浸渍罐内达到-0.01Mpa到-0.09Mpa的真空度；
步骤202、将配置好的石墨防渗漏材料添加到浸渍罐中在0.1-2Mpa的压力下进行低温浸渍处理1-10小时；
步骤203、将被石墨防渗漏剂浸渍好的石墨材料在真空焙烧炉中进行焙烧，焙烧环境为：-5pa至-1pa的真空度、700℃-1800℃的温度，焙烧时间为180小时至240小时，压力值为0.1-2Mpa。
本发明的技术方案具有以下优势：
上述方案提出了一种石墨防渗漏材料及石墨材料及制备方法，该石墨防渗漏材料能够制备出1500℃耐高温防渗漏石墨材料。这种新的石墨材料加工制造的产品在1500℃的工矿条件下进行300天试用，取得全面成功，是国产同等石墨基体材料寿命10倍以上，达到甚至超过了发达国家进口石墨材料，打破了发达国家的技术垄断，大幅度降低了企业的生产成本。
附图说明
通过下面结合附图对本发明的一个优选实施例进行的描述，本发明的技术方案及其技术效果将变得更加清楚，且更加易于理解。其中：
图1为本发明实施例的石墨防渗漏材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下将结合所附的附图对本发明的一个优选实施例进行描述。
为了实现上述目的，本发明实施例提供了一种石墨防渗漏材料，包括以下重量份的原材料：
合成树脂3.6-4.8 钛Ti：0.4-0.7 硼B：1.6-2.8
碳C：1.5-2.1 钙Ca：3-5。
当然，由于反应时是在空气环境下，因此空气中含有的氮N、氧O也会参加反应。
其中，该合成树脂为酚醛树脂。
同时，本发明实施例提供了一种前述的石墨防渗漏材料的制备方法，包括：
步骤101、将合成树脂在搅拌容器内进行搅拌，并在搅拌的同时加入稀释剂，稀释至粘度为16-50mpa.s；然后继续搅拌2-4小时后形成备用树脂；
步骤102、将碳、钛、硼、钙进行烘干并粉碎至粒径不大于10μm；
步骤103、将步骤102所得的原料进行混合，并在混合时加入步骤101所得的备用树脂，直至形成团状；
步骤104、将步骤103所得的混合物继续搅拌3-5小时，然后静置8-16小时；
步骤105、对步骤104得到的混合物继续进行搅拌3-5小时，并在搅拌的同时继续加入步骤101所得的备用树脂，直至粘度达到30-100mpa.s，且液体相对密度达到1.89-2.35g/cm3；
步骤106、将步骤105所得的混合物进行搅拌10小时以达到流动性比较好的状态，静放18小时制得石墨防渗漏材料。
其中，用于搅拌合成树脂的搅拌容器为陶瓷容器或不锈钢容器。
其中，步骤101中的搅拌容器的搅拌速度为300转/分钟；稀释剂的加入速度为1-5L/分钟；步骤103中的备用树脂的加入速度为1-10kg/分钟。
其中，步骤103中的形成团状是指物料的固体含量为60-80％，最佳为70％；液体含量为40-20％，最佳为30％。其中步骤104中，混合物继续搅拌3-5小时，然后静置8-16小时，是指将物料形成液态状，且粘度为50-150mpa.s。在步骤106中，搅拌10小时以达到流动性比较好的状态，是指将物料形成液态状，且粘度为50-150mpa.s。
同时，本发明实施例还提出了一种利用前述的石墨防渗漏材料制造防渗透石墨的制备方法，包括：
步骤201、将石墨基体在浸渍罐中进行加热，加热温度为100℃-200℃，直至浸渍罐内达到-0.01Mpa到-0.09Mpa的真空度；
步骤202、将配置好的石墨防渗漏材料添加到浸渍罐中在0.1-2Mpa的压力下进行低温浸渍处理1-10小时；
步骤203、将被石墨防渗漏剂浸渍好的石墨材料在真空焙烧炉中进行焙烧，焙烧环境为：-5pa至-1pa的真空度、700℃-1800℃的温度，焙烧时间为180小时至240小时，压力值为0.1-2Mpa。
具体而言，本发明涉及高温1500℃条件下熔液在石墨容器中，长期使用不渗漏的技术领域，特别是指一种1500℃耐高温防渗漏石墨新材料的制备工艺。
石墨由于其特殊的晶体结构，具有耐高温性、抗热震性、导电性、润滑性、化学稳定性等众多特性，一直是军工与现代工业及高、新、尖技术发展中不可缺少的重要战略资源，应用范围广泛。但是我国技术水平低下，生产工艺相对落后，只能制造出中低端产品，而高端的石墨产品，尤其具备特殊功能的石墨产品，仍需要从发达国家进口。由于我国并不掌握石墨深加工核心技术而先进石墨加工技术被美、日、欧盟等少数国家垄断，在这种情况下，我公司投入大量的开发经费，历时三年的时间、上百次的试验，开发研制出“1500℃耐高温防渗漏石墨新材料”，用这种石墨新材料加工制造的产品在1500℃的工矿条件下进行300天试用，取得全面成功，是国产同等石墨基体材料寿命10倍以上，达到甚至超过了发达国家进口石墨材料，打破了发达国家的技术垄断，大幅度降低了企业的生产成本，提高了中国人的自信力。
本发明要解决的技术问题是提供一种1500℃耐高温防渗漏石墨新材料的制备工艺，以解决现有石墨材料气孔率高、气孔半径大、高温下熔液渗漏严重，击穿炉膛，破坏加热系统，造成重大事故，生产成本高的问题。本发明提供一种1500℃耐高温防渗漏石墨新材料，所述石墨新材料，以质量百分比计，包括如下组份：
C 82％-90％ 合成树脂3.6％-4.8％ Ti 0.4％-0.7％
B 1.6％-2.8％ C 1.5％-2.1％ N 1.4％-2.3％
O 1.5％-2.3％ Ca 3％-5％。
本发明还提供一种1500℃耐高温防渗漏石墨新材料的制备工艺，所述防渗漏石墨新材料的制备工艺包括如下步骤：
配制石墨防渗漏剂工艺
先将合成树脂倒入不锈钢或陶瓷搅拌器中，边搅拌边慢慢加入稀释剂，将合成树脂(用涂-4#杯测量)稀释至16-50mpa.s时，停止添加稀释剂，然后充分搅拌3小时后停止搅拌备用。
将石墨防渗漏剂的其它主要成分分别进行烘干、粉碎(粒度达到10微米以下)、干粉混合、搅拌等。混合后，倒入少量稀释好的合成树脂，边倒入边搅拌，当混合物成团状时，停止加入树脂液，然后充分搅拌4小时，停12小时再继续搅拌4小时后，开始向混合物中不断加入树脂，边搅拌边加入，直到粘度为16-50mpa.s，液体相对密度达到1.89-2.35g/cm3时，停止加入树脂液，然后继续搅拌10小时后，达到流动性比较好的状态，静放18小时制得石墨防渗漏剂。
浸渍工艺
将石墨基体材料放入浸渍罐中，进行低温加热，让石墨材料的温度控制在100℃-200℃。经过-0.01到-0.09Mpa的真空度，然后由自吸水泵将配制好的石墨防渗漏剂液体吸入到浸渍罐中，随后再经过给浸渍罐0.1-2Mpa的正压力，完成对石墨基体材料的低温浸渍处理工艺。
焙烧工艺
将被石墨防渗漏剂浸渍好的石墨材料放入到真空焙烧炉中，在真空度达到-5到-1pa时，温度在700℃-1800℃条件下，经过180-240小时，完成焙烧工艺，制备出一种1500℃耐高温防渗漏石墨新材料。
对于所属技术领域的技术人员而言，随着技术的发展，本发明构思可以不同方式实现。本发明的实施方式并不仅限于以上描述的实施例，而且可在权利要求的范围内进行变化。

Claims (3)

1.一种石墨防渗漏材料的制备方法，其特征在于，
包括以下重量份的原材料：
合成树脂3.6-4.8 钛Ti：0.4-0.7 硼B：1.6-2.8
碳C：1.5-2.1 钙Ca：3-5；
所述合成树脂为酚醛树脂；
所述制备方法包括：
步骤101、将合成树脂在搅拌容器内进行搅拌，并在搅拌的同时加入稀释剂，稀释至粘度为16-50mPa·s；然后继续搅拌2-4小时后形成备用树脂；
步骤102、将碳、钛、硼、钙进行烘干并粉碎至粒径不大于10μm；
步骤103、将步骤102所得的原料进行混合，并在混合时加入步骤101所得的备用树脂，直至形成团状；
步骤104、将步骤103所得的混合物继续搅拌3-5小时，然后静置8-16小时；
步骤105、对步骤104得到的混合物继续进行搅拌3-5小时，并在搅拌的同时继续加入步骤101所得的备用树脂，直至粘度达到30-100mPa·s，且液体相对密度达到1.89-2.35g/cm3；
步骤106、将步骤105所得的混合物进行搅拌10小时以达到流动性比较好的状态，静放18小时制得石墨防渗漏材料；
步骤101中的搅拌容器的搅拌速度为300转/分钟；稀释剂的加入速度为1-5L/分钟；步骤103中的备用树脂的加入速度为1-10kg/分钟。
2.根据权利要求1所述的石墨防渗漏材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌合成树脂的搅拌容器为陶瓷容器或不锈钢容器。
3.一种利用如权利要求1-2任一项所述的石墨防渗漏材料制造防渗透石墨的制备方法，包括：
步骤201、将石墨基体在浸渍罐中进行加热，加热温度为100℃-200℃，直至浸渍罐内达到-0.01MPa到-0.09MPa的真空度；
步骤202、将配置好的石墨防渗漏材料添加到浸渍罐中以通过0.1-2MPa压力进行低温浸渍处理1-10小时；
步骤203、将被石墨防渗漏剂浸渍好的石墨材料在真空焙烧炉中进行焙烧，焙烧环境为：-5Pa至-1Pa的真空度、700℃-1800℃的温度，焙烧时间为180小时至240小时，通过0.1-2MPa加压。
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