JP2007288020A - R−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によるR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法では、軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として有する少なくとも1つのR−Fe−B系希土類焼結磁石体を用意する。次に、有機溶媒およびDyイオンを含むめっき液中で電解めっきを行うことにより、R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面にDyを電析させる。その後、Dyが表面に電析したR−Fe−B系希土類焼結磁石体を加熱することにより、R−Fe−B系希土類焼結磁石体の内部にDyを拡散させる。
【選択図】図1
Description
まず、25質量%以上40質量%以下の軽希土類元素RLと、0.6質量%以上〜1.6質量%のB(硼素)と、残部Fe及び不可避的不純物とを含有する合金を用意する。Bの一部はC(炭素)によって置換されていてもよいし、Feの一部(50原子%以下)は、他の遷移金属元素(例えばCoまたはNi)によって置換されていてもよい。この合金は、種々の目的により、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb、およびBiからなる群から選択された少なくとも1種の添加元素Mを0.01〜1.0質量%程度含有していてもよい。
上記のフレーク状に粗く粉砕された合金鋳片を水素炉の内部へ収容する。次に、水素炉の内部で水素脆化処理(以下、「水素粉砕処理」と称する場合がある)工程を行なう。水素粉砕後の粗粉砕合金粉末を水素炉から取り出す際、粗粉砕粉が大気と接触しないように、不活性雰囲気下で取り出し動作を実行することが好ましい。そうすれば、粗粉砕粉が酸化・発熱することが防止され、磁石の磁気特性が向上するからである。
次に、粗粉砕粉に対してジェットミル粉砕装置を用いて微粉砕を実行する。本実施形態で使用するジェットミル粉砕装置にはサイクロン分級機が接続されている。ジェットミル粉砕装置は、粗粉砕工程で粗く粉砕された希土類合金(粗粉砕粉)の供給を受け、粉砕機内で粉砕する。粉砕機内で粉砕された粉末はサイクロン分級機を経て回収タンクに集められる。こうして、0.1〜20μm程度(典型的には3〜5μm)の微粉末を得ることができる。このような微粉砕に用いる粉砕装置は、ジェットミルに限定されず、アトライタやボールミルであってもよい。粉砕に際して、ステアリン酸亜鉛などの潤滑剤を粉砕助剤として用いてもよい。
本実施形態では、上記方法で作製された磁性粉末に対し、例えばロッキングミキサー内で潤滑剤を例えば0.3wt%添加・混合し、潤滑剤で合金粉末粒子の表面を被覆する。次に、上述の方法で作製した磁性粉末を公知のプレス装置を用いて配向磁界中で成形する。印加する磁界の強度は、例えば1.5〜1.7テスラ(T)である。また、成形圧力は、成形体のグリーン密度が例えば4〜4.5g/cm3程度になるように設定される。
上記の粉末成形体に対して、650〜1000℃の範囲内の温度で10〜240分間保持する工程と、その後、上記の保持温度よりも高い温度(例えば1000〜1200℃)で焼結を更に進める工程とを順次行なうことが好ましい。焼結時、特に液相が生成されるとき(温度が650〜1000℃の範囲内にあるとき)、粒界相中のRリッチ相が融け始め、液相が形成される。その後、焼結が進行し、焼結磁石体が形成される。焼結後、必要に応じて、時効処理(500〜1000℃)が行われる。
次に、有機溶媒にDyイオンを溶解させためっき液中で電解めっきを行い、焼結磁石体の表面にDyを効率良く形成する。
次に、焼結磁石体の表面から内部にDyを拡散浸透させて、保磁力HcJを向上させる。具体的には、表面にDyが析出した状態の焼結磁石体を処理室内に配置し、加熱により、Dyを焼結磁石体の表面から内部に拡散させる。
Claims (7)
- 軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として有する少なくとも1つのR−Fe−B系希土類焼結磁石体を用意する工程(A)と、
有機溶媒およびDyイオンを含むめっき液中で電解めっきを行うことにより、前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面にDyを電析させる工程(B)と、
前記Dyが表面に電析したR−Fe−B系希土類焼結磁石体を加熱することにより、前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の内部にDyを拡散させる工程(C)と、
を包含するR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記工程(B)において、前記めっき液を加熱しない状態で電解を行う請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(C)において、前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の加熱温度を700℃以上1000℃以下の範囲内に設定する請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(C)において、前記処理室内を真空または不活性雰囲気で満たした状態で加熱処理を行う、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(B)における前記電解めっきはパルス電解めっきである請求項1に記載のR−Fe−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記めっき液は、無水Dy塩化物を前記有機溶媒に溶解することによって調整されている請求項1に記載のR−Fe−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(B)において、1μm以上10μm以下の厚さを有するDy層を前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面に形成する請求項1に記載のR−Fe−B系焼結磁石の製造方法。
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