CN101853725B - 烧结钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将下列以重量份数的原料混合在一起进行配料：PrNd为20～32，Fe为55～70，B为0.9～1.1，Dy为0～8，Tb为0～5，Co为0～2，Cu为0～0.2，Ga为0～0.2，Al为0～1；(2)速凝熔炼制得速凝薄带；(3)破氢、气流磨，在磁场中取向成型得毛坯；(4)烧结、冷却，然后进行时效处理。与现有技术相比，本发明的优点在于：通过配方的调整，结合工艺改进，提高了产品的耐腐蚀性、致密度，产品的尺寸也大大提高，可以应用于风力发电等技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼材料的制备方法，尤其涉及一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，属于钕铁硼材料的技术领域。
背景技术
目前，永磁材料被广泛应用于电子、汽车、计算机、能源、机械。医疗器械等众多领域，如制造各种永磁电机，汽车工业核磁共振等方面，大块磁体在磁选机、核磁共振和风力发电领域被广泛应用。大块钕铁硼磁体在磁选机上的应用，即发挥了它磁能积高的优势，又不受居里温度偏低的限制，简化了磁选机的机构，增大了磁选机的磁力，应用范围扩大，同时磁选效率大大提高。
随着科学技术的发展及能源压力的增大，在某些领域对钕铁硼永磁材料尺寸和性能要求越来越高，如风力发电领域就需要大块磁体。传统的钕铁硼永磁材料制备采用铸锭工艺，该工艺存在稀土含量过高、致密度低、耐腐蚀性差且钕铁硼永磁材料毛坯仅为52mm×52mm×27mm(取向方式)，因此，按照现有的钕铁硼制造方法生产出的钕铁硼的尺寸和性能不能满足实际的需求，因此迫切需要一种能够制造大块高性能永磁材料的方法。
鉴于此，大块高性能永磁材料的技术文献也屡有公开，见申请号为200810017005.X的中国发明专利申请公开《一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料及其制造方法》(公开号：101364464A)，该方法通过组分配方的调整及工艺的改进，使得产品性能提高，尺寸变大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而另外提供一种大尺寸、高性能的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将下列以重量份数的原料混合在一起进行配料：
PrNd 20～32
Fe 55～70
B 0.9～1.1
Dy 0～8
Tb 0～5
Co 0～2
Cu 0～0.2
Ga 0～0.2
Al 0～1；
(2)速凝熔炼制得速凝薄带；
(3)破氢、气流磨，在磁场中取向成型得毛坯；
(4)烧结、冷却，然后进行时效处理。
作为优选：
步骤(2)中所述的速凝熔炼如下：将配好的原料投入速凝炉里，进行熔炼，熔炼后将钢液浇到铜辊上，甩成平均厚度为0.3～0.35mm的速凝薄带；
步骤(3)中所述的破氢和气流磨如下：将速凝薄带进行氢破工艺，氢破后的粉进行气流磨，气流磨粉的粒度为3～4μm的磁粉，在磁场中取向成型，成型后的毛坯密度为4.0g/cm3以上；
步骤(4)中所述的烧结如下：将成型后的毛坯进行烧结，烧结过程中在300℃～800℃之间取三个温度点，对每个温度点分别进行保温1～3小时进行脱氢放气，然后，调节烧结温度至1050℃～1110℃，保温2～5小时后冷却，然后进行时效处理。
为提高磁体的取向性和取向的均匀性，以提高钕铁硼永磁材料的性能，步骤(3)中所述的磁场采用直流脉冲磁场，并且磁场取向大于等于2.5T。
提高产品的致密度和均匀性，步骤(4)中所述的冷却采用如下分级冷却方式：烧结后自然冷却至700℃～900℃以下后通入惰性气体或氮气冷却至100℃以下。
步骤(3)中所述的磁粉中添加有重量比为0.1～2％的润滑剂，有利于取向度的提高，减小大块磁体开裂。
步骤(2)中所述的熔炼采用惰性气体或氮气保护。
步骤(2)中所述的铜辊辊速为0.5～2m/s。所得速凝薄带均一性较佳。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过速凝工艺的优化，并结合配方的调整，提高了主相的比例，对制备大块高性能的烧结钕铁硼永磁材料具备了必要条件；脉冲磁场取向，并结合合适比例的润滑剂，提高了大块烧结钕铁硼永磁材料的剩磁；润滑剂的添加及合适的烧结及冷却工艺，减小了大块烧结钕铁硼永磁材料的开裂几率，使得大块钕铁硼永磁材料的尺寸也大大提高，同时具有较高的磁性能，该类大块烧结钕铁硼永磁材料可以应用于风力发电等技术领域。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明采用气流磨磨好的磁粉中添加1％的混合润滑剂，采用直流+脉冲磁场取向成型，取向磁场大于2.5T、合适的烧结工艺及分级冷却，最后制造出N45等级烧结钕铁硼永磁材料的尺寸范围为：
(1)、边长小于或等于250mm，取向方向小于或等于45mm
(2)、直径小于或等于300mm的圆，取向方向小于或等于45mm
实施例1：本实施例中的钕铁硼永磁材料按下列步骤生产：
(1)将下列以重量比的原料：30的PrNd合金，67.15的Fe，1.0的B，0.5的Dy，1的Co，0.2的Cu，0.25的Al混合在一起进行配料；
(2)将配好的原料投入速凝炉里，在真空度2×10-2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，精炼后将钢液浇到辊速为1m/s的铜辊上，甩成平均厚度为0.32mm的速凝薄带；
(3)将速凝薄带装入氢化炉中进行氢破工艺，氢破后的粉进行气流磨，气流磨粉的粒度为3.7μm的磁粉，在磁场为2.5T的脉冲磁场中取向成型，成型毛坯的密度为4.05g/cm3以上；
(4)将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在300℃，560℃，800℃分别进行保温2小时进行脱氢放气。调节烧结温度至1075℃，保温4小时后充入高纯Ar气冷却到100℃以下，然后进行时效处理。
按照上述方法可以制成钕铁硼永磁材料的尺寸和性能如下表所示：
| 尺寸 | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) |
| 250mm×250mm×45mm(取向方向) | 13.45 | 12.53 | 44.6 |
| Φ300mm×Φ50×45mm(取向方向) | 13.54 | 12.7 | 45.3 |
实施例2：本实施例中的钕铁硼永磁材料按下列步骤生产：
(1)将下列以重量份数的原料：27的PrNd合金，67.0的Fe，1.0的B，3.5的Dy，0.16Ga，1的Co，0.1的Cu，0.25的Al混合在一起进行配料；
(2)将配好的原料投入速凝炉里，在真空度2×10-2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，精炼后将钢液浇到辊速为1m/s的铜辊上，甩成平均厚度为0.32mm的速凝薄带；
(3)将速凝薄带装入氢化炉中进行氢破工艺，氢破后的粉进行气流磨，气流磨粉的粒度为3.2μm的磁粉，在磁场为2.5T的脉冲磁场中取向成型，成型毛坯的密度为4.1g/cm3以上；
(4)将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在300℃，560℃，800℃分别进行保温2小时进行脱氢放气。调节烧结温度至1055℃，保温4小时后充入高纯Ar气冷却到100℃以下，然后进行时效处理。
按照上述方法可以制成钕铁硼永磁材料的尺寸和性能如下表所示：
| 尺寸 | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) |
| 250mm×250mm×45mm(取向方向) | 12.48 | 20.53 | 38.6 |
| Φ300mm×Φ50×45mm(取向方向) | 12.4 | 21.30 | 38.3 |
实施例3：本实施例中的钕铁硼永磁材料按下列步骤生产：
(1)将下列以重量比的原料：29.2的PrNd合金，67.15的Fe，1.0的B，0.3的Dy，0.8Tb，1的Co，0.2的Cu，0.25的Al混合在一起进行配料；
(2)将配好的原料投入速凝炉里，在真空度2×10-2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，精炼后将钢液浇到辊速为1m/s的铜辊上，甩成平均厚度为0.32mm的速凝薄带；
(3)将速凝薄带装入氢化炉中进行氢破工艺，氢破后的粉进行气流磨，气流磨粉的粒度为3.5μm的磁粉，在磁场为2.5T的脉冲磁场中取向成型，成型毛坯的密度为4.1g/cm3以上；
(4)将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在300℃，560℃，800℃分别进行保温2小时进行脱氢放气。调节烧结温度至1080℃，保温4小时后充入高纯Ar气冷却到100℃以下，然后进行时效处理。
按照上述方法可以制成钕铁硼永磁材料的尺寸和性能如下表所示：
| 尺寸 | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) |
| Φ250mm×35mm(取向方向) | 13.54 | 17.7 | 45.3 |
Claims (6)
1.一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将下列以重量份数的原料混合在一起进行配料：
(2)速凝熔炼制得速凝薄带；
(3)破氢、气流磨，在磁场中取向成型得毛坯；
(4)烧结、冷却，然后进行时效处理；
步骤(2)中所述的速凝熔炼如下：将配好的原料投入速凝炉里，进行熔炼，熔炼后将钢液浇到铜辊上，甩成平均厚度为0.3～0.35mm的速凝薄带；
所述的步骤(3)如下：将速凝薄带进行氢破工艺，氢破后的粉进行气流磨，气流磨粉的粒度为3～4μm的磁粉，在磁场中取向成型，成型后的毛坯密度为4.0g/cm3以上；
所述的步骤(4)如下：将成型后的毛坯进行烧结，烧结过程中在300℃～800℃之间取三个温度点，对每个温度点分别进行保温1～3小时进行脱氢放气，然后，调节烧结温度至1050℃～1110℃，保温2～5小时后冷却，然后进行时效处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的磁场采用直流脉冲磁场，并且大于等于2.5T。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的冷却采用如下分级冷却方式：烧结后自然冷却至700℃～900℃以下后通入惰性气体或氮气冷却至100℃以下。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的磁粉中添加有重量比为0.1～2％的润滑剂，有利于取向度的提高，减小大块磁体开裂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的熔炼采用惰性气体或氮气保护。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的铜辊辊速为0.5～2m/s。
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| CN101853725A (zh) | 2010-10-06 |
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