CN103875046B - R-t-b系合金薄片、r-t-b系烧结磁体及其制造方法 - Google Patents

R-t-b系合金薄片、r-t-b系烧结磁体及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种R‑T‑B系合金薄片，该R‑T‑B系合金薄片含有包含了R2T14B相的树枝状结晶，在至少一个表面树枝状结晶的宽度平均值为60μm以下并且树枝状结晶的晶核数量为每平方毫米500个以上。

Description

R-T-B系合金薄片、R-T-B系烧结磁体及其制造方法
技术领域
本发明涉及R-T-B系合金薄片、R-T-B系烧结磁体及其制造方法。
背景技术
各种各样领域中所使用的驱动发动机为了追求降低安装空间和降低成本而要求小型化和降低质量并且提高效率。伴随着这样的要求而追求例如能够进一步提高用于驱动发动机的烧结磁体的磁特性的技术。
作为具有高磁特性的烧结磁体一直以来实际应用R-T-B系稀土烧结磁体。该R-T-B系烧结磁体尝试了使用各向异性磁场HA大的Dy以及Tb等重稀土金属来提高磁特性。然而，随着近来稀土金属原料的价格高涨而强烈希望减少昂贵的重稀土元素的使用量。基于这样的情况尝试着使R-T-B系烧结磁体的组织微细化来改善磁特性。
可是，R-T-B系烧结磁体是由粉末冶金法来制造的。通过粉末冶金法的制造方法首先是溶解原料来进行铸造，从而得到含有R-T-B系合金的合金薄片。接下来，粉碎该合金薄片来调制具有数μm～数十μm粒径的合金粉末。接着，对该合金粉末实施成型并烧结从而制作出烧结体。之后，将所得到的烧结体加工成规定尺寸。为了提高耐腐蚀性，可以根据需要对烧结体实施电镀处理从而形成镀层。这样就能够得到R-T-B系烧结磁体。
在上述制造方法中，原料的溶解以及铸造通常是通过薄带连铸法来进行的。薄带连铸法是一种用冷却辊冷却熔融合金来调制合金薄片的方法。将R-T-B系烧结磁体的磁特性的提高作为目的，尝试通过调整上述薄带连铸法中的冷却速度来控制合金组织。例如，在专利文献1中提出方案用薄带连铸法来制得由具有规定粒径的激冷晶体、粒状结晶以及柱状结晶构成的合金薄片。
图15以及图16是将由现有的薄带连铸法制造的R-T-B系合金薄 片的表面放大100倍显示的金属显微镜照片。如图15、16所示，R-T-B系合金薄片是由含有R2T14B相的各种各样大小的结晶所构成。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3693838号说明书
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而，在如专利文献1所述的合金薄片中，由于粉碎性差所以粉碎的合金粉末的粒径偏差大，另外，合金粉末中的富R相的分散性也不够充分。由于即使使用这样的合金粉末来制作烧结磁体也会使合金粉末的形状或者大小不均匀，所以通常难以大幅度提高磁特性。为此，寻求确立一个能够进一步提高R-T-B系烧结磁体的磁特性的制造技术。
在此，烧结磁体的矫顽力（HcJ）和剩余磁通密度（Br）分别满足下述式（1）、（2）所表示的关系。
HcJ=α·HA-N·Ms （1）
Br=Ms·（ρ/ρo）·f·A （2）
在式（1）中，α是表示结晶粒子独立性的系数，HA是表示依赖于组成的各向异性磁场，N是表示依赖于形状等的局部退磁场，Ms是表示主相的饱和磁化。另外，在式（2）中，ρ表示烧结密度，ρo表示真密度，f表示主相的体积分数，A表示主相的取向度。这些系数当中HA、MS以及f依赖于烧结磁体的组成，N依赖于烧结磁体的形状。从上述式（1）可知，增大上述式（1）的α可以提高矫顽力。由此，如果控制烧结磁体用的成型体中使用的合金粉末的结构，可以提高矫顽力。
本发明是鉴于上述情况而完成的发明，其目的在于提供一种能够提高R-T-B系烧结磁体的矫顽力的合金薄片。另外，本发明的目的在于提供一种不使用昂贵的重稀土元素却具有十分优异的矫顽力的R-T-B系烧结磁体及其制造方法。
解决技术问题之手段
本发明人为了提高R-T-B系烧结磁体的磁特性而着眼于合金薄片 的结构重复进行了各种各样的探讨。其结果发现特定合金薄片表面的微结构是有用的。
即，本发明提供一种R-T-B系合金薄片，该R-T-B系合金薄片含有包含了R2T14B相的树枝状（dendrite）结晶，并且在至少一个表面上树枝状结晶的宽度平均值为60μm以下并且树枝状结晶的晶核数量为每平方毫米（1mm×1mm）500个以上。
本发明R-T-B系合金薄片在至少一个表面上每单位面积具有规定数目以上的晶核。这样的树枝状结晶在R-T-B系合金薄片的面方向上生长被抑制。因此，R2T14B相在厚度方向上以柱状生长。在以柱状生长的R2T14B相的周围生成富R相，在粉碎时该富R相优先被破断。因此，如果粉碎具有这样结构的R-T-B系合金薄片则能够得到与现有技术相比富R相不会偏析并且均匀分散状态的合金粉末。进一步，通过烧成这样的合金粉末，从而就能够抑制富R相的凝集或晶粒的异常粒生长并且能够得到具有高矫顽力的R-T-B系烧结磁体。
本发明的R-T-B系合金薄片优选至少一个表面上由多个树枝状结晶构成的晶群的纵横比为0.8以上。这样，能够得到树枝状结晶40的形状的均匀性提高，更加微细并且富R相均匀分散状态的合金粉末。
本发明的R-T-B系合金薄片中的树枝状结晶的宽度平均值优选为25μm以上。这样，能够进一步促进R2T14B相朝着合金薄片的厚度方向生长。因此，能够得到粒径小而且粒径的偏差小的合金粉末。
在另一方面上，本发明提供一种将粉碎上述R-T-B系合金薄片而得到的合金粉末进行成型并烧成而得到的R-T-B系烧结磁体。该R-T-B系烧结磁体因为是将粒径小而且富R相均匀分散的合金粉末作为原料来使用，所以具有十分优异的矫顽力。
进一步在另外一方面，本发明提供一种R-T-B系烧结磁体的制造方法，具有：粉碎上述合金薄片来调制合金粉末的工序、对该合金粉末进行成型并烧成从而制作R-T-B系烧结磁体的工序。该制造方法中由于使用粒径小而且富R相均匀分散的合金粉末，所以能够得到具有十分优异的矫顽力的R-T-B系烧结磁体。
发明效果
根据本发明能够提供一种可以提高R-T-B系烧结磁体的矫顽力的合金薄片。另外，能够提供一种具有十分优异的矫顽力的R-T-B系烧结磁体及其制造方法。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所涉及的R-T-B系合金薄片的一个表面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。
图2是示意性地表示在本发明的一个实施方式所涉及的R-T-B系合金薄片中所包含的树枝状结晶的平面图。
图3是表示本发明的合金薄片制造方法的一个例子的示意图。
图4是表示本发明的合金薄片的制造中使用的冷却辊的辊面的一个例子的放大平面图。
图5是表示本发明的合金薄片制造中使用的冷却辊的辊面附近的截面结构的一个例子的模式截面图。
图6是表示本发明的合金薄片制造中使用的冷却辊的辊面附近的截面结构的一个例子的模式截面图。
图7是本发明的一个实施方式所涉及的合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM-BEI图像的照片（倍率：300倍）。
图8是示意性地表示本发明的一个实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁体的截面结构的一个例子的截面图。
图9是表示本发明的一个实施方式所涉及的具备R-T-B系烧结磁体的发动机的内部结构的说明图。
图10是实施例1的R-T-B系合金薄片的一个表面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。
图11是实施例2的R-T-B系合金薄片的一个表面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。
图12是比较例1的R-T-B系合金薄片的一个表面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。
图13是比较例2的R-T-B系合金薄片的一个表面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。
图14是比较例3的R-T-B系合金薄片的一个表面的金属显微镜照 片（倍率：100倍）。
图15是现有的R-T-B系合金薄片的一个表面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。
图16是现有的R-T-B系合金薄片的一个表面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。
图17是表示将实施例10的稀土类烧结磁体中三相点（triple point）区域涂黑的元素分布数据的图。
图18是表示将比较例4的R-T-B系烧结磁体中三相点区域涂黑的元素分布数据的图。
符号说明
10.高频熔融炉 12.熔融合金 14.中间包（tundish）
16.冷却辊 17.辊面 18.合金薄片 19.气体配管
19a.气体吹出孔 20.二次回收部 32,34.凹部 36.凸部
40.树枝状（dendrite）结晶 42.晶核 44.丝（filar）状结晶
50.定子 52.线圈 60.转子 62.磁芯
100.R-T-B系烧结磁体 120.晶粒
140.三相点区域（晶界区域） 200.发动机
具体实施方式
以下根据情况参照附图对本发明的优选实施方式进行说明。另外，在各个附图中对相同或者同等的要素赋予相同符号并省略重复的说明。
〈R-T-B系合金薄片〉
图1是本实施方式的R-T-B系合金薄片的一个表面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。本实施方式的合金薄片含有R2T14B相的结晶相和富R相。在本说明书中，R表示包含选自稀土元素中至少一种的元素，T表示含有铁以及钴的至少一种的元素，B表示硼元素。
本说明书中稀土元素是指属于长周期型周期表的第3族的钪（Sc）、钇（Y）以及镧系元素，在镧系元素中例如包含镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）等。
本实施方式的R-T-B系合金薄片的一个表面如图1所示是由包含R2T14B相的多个花瓣状树枝状结晶所构成。图2是放大构成R-T-B系合金薄片的一个表面的树枝状结晶并示意性地表示的平面图。树枝状结晶40在中心部具有晶核42，丝状（filar）结晶44以该晶核42作为起点以放射状延伸。
树枝状结晶40的宽度P作为互相不同的2个丝状结晶44的端部之间距离上的最大距离来求得的。通常，该宽度P成为通过晶核42大致相对存在的2个丝状结晶44上各自的端部之间距离。在本说明书中，树枝状结晶40的宽度P的平均值是如以下所述来求得的。在用金属显微镜将金属薄片的一个表面放大200倍的图像中任意挑选100个树枝状结晶40，测定各个树枝状结晶40的宽度P。这些测定值的算术平均值作为树枝状结晶40的宽度P的平均值。
树枝状结晶40的宽度P的平均值优选为25～60μm。宽度P的平均值的上限优选为55μm，进一步优选为50μm，更加优选为48μm。由此，树枝状结晶40变小能够得到更加微细的合金粉末。宽度P的平均值的下限优选为30μm，进一步优选为35μm，更加优选为38μm。由此，进一步促进了R2T14B相向合金薄片的厚度方向生长。因此，能够得到粒径小而且粒径偏差小的合金粉末。
图1所示的本实施方式的R-T-B系合金薄片的表面相比于图15、16所示的现有的R-T-B系合金薄片的表面，其一个表面上的每单位面积的晶核42的数量大，而且树枝状结晶40的宽度小。于是，构成树枝状结晶40的丝状结晶44的间隔变小并且丝状结晶44的大小也变小。即，本实施方式的R-T-B系合金薄片的表面是由微细而且大小偏差被抑制的树枝状结晶40所构成。这样就能够大幅度地提高树枝状结晶40的均匀性。另外，本实施方式的R-T-B系合金薄片的表面上丝状结晶44的长度S以及宽度Q的大小的均匀性也大幅度提高。
如图1所示，在R-T-B系合金薄片的一个表面上，树枝状结晶40作为整体在一个方向（图1中为上下方向）上连接并形成晶群。如图1所示，如果将树枝状结晶的晶群中长轴的长度设定为C1，将垂直于该长轴的短轴的长度设定为C2，则用C2/C1来计算纵横比。这样计算的纵横比的平均值优选为0.8以上，进一步优选为0.7～1.0，更加优选为 0.8～0.98，特别优选为0.88～0.97。通过将纵横比的平均值控制在这样的范围内，从而能够提高树枝状结晶40的形状的均匀性并且能够使R2T14B相向合金薄片的厚度方向的生长均匀化。另外，通过将树枝状结晶40的宽度控制在上述范围内，能够得到更加微细并且富R相均匀分散的合金薄片。因此，就能够得到粒径小而且粒径偏差小的合金粉末。树枝状结晶的晶群的纵横比平均值是任意挑选的100个晶群中的比（C2/C1）的算术平均值。
本说明书中的纵横比的平均值是通过以下方法求得的。在用金属显微镜将金属薄片的一个表面放大200倍的图像中任意挑选100个晶群，分别测定各个晶群的长轴的长度C1以及短轴的长度C2。该晶群的比（C2/C1）的算术平均值成为纵横比的平均值。
在R-T-B系合金薄片的一个表面上，树枝状结晶的晶核42的产生数为每平方毫米500个以上，优选为600个以上，进一步优选为700个以上，更加优选为763个以上。这样由于含有多个晶核42的产生数，所以每一个晶核42的尺寸变小，并且能够做成具有微细结构的R-T-B系合金薄片。
本实施方式的R-T-B系合金薄片至少一方表面具有上述结构即可。如果至少一方表面具有上述结构则能够得到粒径小而且富R相均匀分散的合金粉末。接下来，以下就本实施方式的R-T-B系合金薄片的制造方法的一个例子进行说明。
〈R-T-B系合金薄片的制造方法〉
图3是用于制造实施方式的R-T-B系合金薄片的装置示意图。本实施方式的R-T-B系合金薄片能够由使用了如图3所示的制造装置的薄带连铸法来制造。本实施方式的合金薄片的制造方法具有：熔融工序，调制R-T-B系合金的熔融合金；第1冷却工序，将熔融合金浇注到在圆周方向上旋转的冷却辊的辊面上并由该辊面来冷却熔融合金从而生成晶核，使熔融合金至少一部分凝固；第2冷却工序，进一步冷却包含晶核的合金从而得到合金薄片。以下就各工序的详细情况进行说明。
在熔融工序中，例如将含有稀土金属或稀土合金、纯铁、硼铁以及它们的合金中至少一种的原料导入到高频熔融炉10中。在高频熔融炉10中将原料加热到1300～1400℃来调制熔融合金12。
在第1冷却工序中，将熔融合金12转移至中间包(tundish)14。之后，从中间包14将熔融合金浇注到以规定速度向箭头A方向旋转的冷却辊16的辊面上。熔融合金12接触于冷却辊16的辊面17并且通过热交换来散热。在熔融合金中，伴随着熔融合金12的冷却生成晶核并且熔融合金12的至少一部分发生凝固。例如，首先生成R2T14B相(熔融温度1100℃左右)，之后，富R相(熔融温度700℃左右)的至少一部分发生凝固。这些结晶析出将受到熔融合金12接触的辊面17的结构的影响。在冷却辊16的辊面17上形成由网眼状的凹部和由该凹部形成的凸部构成的凹凸图案。
图4是将辊面17的一部分以平面状来进行放大表示的示意图。在辊面17上以网眼状形成沟槽，该沟槽形成了凹凸图案。具体是辊面17沿着冷却辊16的圆周方向(箭头A的方向)形成有以规定间隔a排列的多个第1凹部32、大致垂直于第1凹部32并且在冷却辊16的轴方向上以规定间隔b平行地排列的多个第2凹部34。第1凹部32以及第2凹部34是大致直线状的沟槽，具有规定的深度。由第1凹部32和第2凹部34形成凸部36。
第1凹部32与第2凹部34所成的角度θ优选为80～100°，更加优选为85～95°。通过调节成这样的角度θ能够促进在辊面17的凸部36上析出的R2T14B相的晶核朝着合金薄片厚度方向以柱状生长。
图5是放大表示沿着图4的V-V线的截面的模式截面图。即，图5是表示将冷却辊16用通过其轴并平行于轴方向的面来切断时的截面结构的一部分的模式截面图。凸部36的高度h1可以作为在图5所示的截面上通过第1凹部32的底部并且平行于冷却辊16的轴方向的直线L1与凸部36顶点的最短距离来求得。另外，凸部36的间隔w1可以作为在图5所示的截面上邻接的凸部36的顶点之间的距离来求得。
图6是放大表示沿着图4的VI-VI线的截面的模式截面图。即，图6是表示以平行于侧面的面来切断冷却辊16时的截面结构的一部分的模式截面图。凸部36的高度h2在图6所表示的截面上可以作为通过第2凹部34的底部并且垂直于冷却辊16的轴方向的直线L2与凸部36顶点的最短距离来求得。另外，凸部36的间隔w2在图6所表示的截面上可以作为邻接的凸部36的顶点之间的距离来求得。
在本说明书中凸部36的高度平均值H以及凸部36的间隔平均值W是以以下方法求得的。使用激光显微镜拍摄如图5、6所示的冷却辊16的辊面17附近的截面轮廓图像（倍率：200倍）。在这些图像中，分别测定100点的任意挑选的凸部36的高度h1和高度h2，此时，仅测定高度h1和h2分别为3μm以上的凸部，小于3μm的凸部不包含于数据中。将共计200点的测定数据的算术平均值作为凸部36的高度平均值H。
另外，在相同图像中，分别测定100点任意挑选的凸部36的间隔w1和间隔w2。此时，仅将高度h1和高度h2分别为3μm以上的凸出部看作为凸部36来测定间隔。将共计200点的测定数据的算术平均值作为凸部36的间隔平均值W。另外，在难以用扫描电子显微镜来观察辊面17的凹凸图案的情况下，可以先制作出复制了辊面17的凹凸图案的复制品，然后再用扫描电子显微镜观察该复制品的表面并进行上述测定。复制品的制作可以使用市售配套器件（KENIS Ltd.制造的的Sump set）。
辊面17的凹凸图案例如可以用短波长激光来加工并调制辊面17。
凸部36的高度平均值H优选为7～20μm。这样，就能够使熔融合金充分浸透到凹部32、34中并且能够充分提高熔融合金12与辊面17的紧密附着性。从进一步使熔融合金充分浸透到凹部32、34中的观点出发，平均值H的上限进一步优选为16μm，更加优选为14μm。从既充分提高熔融合金与辊面17的紧密附着性又能够得到在合金薄片的厚度方向上更均匀地取向的R2T14B相的结晶的观点出发，平均值H的下限进一步优选为8.5μm，更加优选为8.7μm。
凸部36的间隔平均值W为40～100μm。从进一步减小R2T14B相的柱状结晶的宽度并得到粒径小的磁体粉末的观点出发，平均值W的上限优选为80μm，进一步优选为70μm，更加优选为67μm。平均值W的下限优选为45μm，更加优选为48μm。由此，就能够制得具有更高的磁特性的R-T-B系烧结磁体。
辊面17的表面粗糙度Rz优选为3～5μm，进一步优选为3.5～5μm，更加优选为3.9～4.5μm。如果Rz过大则会有薄片的厚度变动并且冷却 速度的偏差变大的倾向。另一方面，如果Rz变得过小的话则有熔融合金与辊面17的紧密附着性变得不够充分，熔融合金或者合金薄片比目标时间更早地从辊面17剥离的倾向。在此情况下，熔融合金的散热没有充分进行而熔融合金向二次冷却部20移动。因此，就会有发生合金薄片18彼此在二次冷却部20发生贴合的不良状况的倾向。
本说明书中的表面粗糙度Rz为十点平均粗糙度，并且是按照JISB0601-1994测定的值。Rz可以使用市售的测定装置（例如Mitutoyo Corporation制造的Surftest）来测定。
在本实施方式中，因为使用了具有图4～6所示的辊面17的冷却辊16，所以在将熔融合金12浇注到冷却辊16的辊面17的时候熔融合金12首先接触于凸部36。以该接触部分作为起点生成如图2所示的包含R2T14B相的树枝状结晶40。这样的树枝状结晶40由于大多生成于辊面17上并且各个树枝状结晶40的宽度P足够小，所以在合金薄片的厚度方向上以柱状生长。
冷却辊16的辊面17具有规定的高度并且具有以规定间隔排列的凸部36。这样，多数R2T14B相的晶核42生成于辊面17，之后，成为树枝状结晶40。另外，树枝状结晶40也在R-T-B系合金薄片的厚度方向上生长并形成R2T14B相的柱状结晶。
从使所得到的合金薄片的组织充分细微化又抑制异相的产生的观点出发，第1冷却工序中的冷却速度优选为1000～3000℃/秒，更加优选为1500～2500℃/秒。如果冷却速度小于1000℃/秒则有容易析出α-Fe相的倾向，如果冷却速度超过3000℃/秒则有容易析出激冷晶体的倾向。激冷晶体是指粒径为1μm以下的各向同性的微细结晶。如果激冷晶体大量生成则有损坏最终得到的R-T-B系烧结磁体的磁特性的倾向。
冷却速度可以通过例如调整在冷却辊16的内部流通的冷却水的温度或者流量来控制。另外，冷却速度也可以通过改变冷却辊16的辊面17的材质来调整。冷却辊的材质例如可以使用纯度为95质量%的铜板。
第2冷却工序是用二次冷却部20来进一步冷却在第1冷却工序生成的含有晶核的合金薄片18的工序。第2冷却工序中的冷却方法不特别限定，可以采用现有的冷却方法。作为二次冷却部20例如可以列举下述方式，即，将合金薄片堆积于设置具有气体吹出孔19a的气体配 管19并以圆周方向旋转的旋转式台面上，从该气体吹出孔19a对该合金薄片吹冷却用气体。由此，就能够充分冷却合金薄片18。合金薄片在被二次冷却部20充分冷却之后被回收。
本实施方式的R-T-B系合金薄片的厚度优选为0.5mm以下，更加优选为0.1～0.5mm。如果合金薄片的厚度过大则散热效果不够充分并且柱状结晶的组织不均匀。另外，会出现在自由面附近析出α-Fe相。如果将析出了α-Fe相的合金薄片进行微粉化则会有导致磁特性降低，或粉碎后的合金粉末的粒径的偏差变大的倾向。
本实施方式的R-T-B系合金薄片作为主相含有R2T14B相并且含有富R相作为异相。在此，主相是指在合金薄片中含有最多的结晶相，异相是指与主相不同的结晶相并且主要是存在于主相晶界中的结晶相。富R相是非磁性并且Nd等稀土元素浓度高于R2T14B相的相。本实施方式的R-T-B系合金薄片除了富R相之外还可以含有α-Fe相以及激冷晶体作为异相。但是，异相的总计含量相对于R-T-B系合金薄片整体优选为10质量%以下，进一步优选为7质量%以下，更加优选为5质量%以下。这样通过降低异相的合计含量能够得到在剩余磁通密度和矫顽力两方面都表现优异的R-T-B系烧结磁体。
图7是表示R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM（扫描电子显微镜）-BEI（背散射电子图像）图像的照片。图7（A）是表示本实施方式的R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM-BEI图像的照片（倍率：300倍）。另外，图7（B）是表示现有R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM-BEI图像的照片（倍率：300倍）。在图7（A）、（B）中，R-T-B系合金薄片的下侧的面为与辊面17相接触的接触面（铸造面）。另外，在图7（A）、（B）中白色部分为R2T14B相的结晶，黑色部分为富R相。
如图7（A）所示，本实施方式的R-T-B系合金薄片在下侧表面上析出多个R2T14B相的晶核（参照图中的箭头）。于是，R2T14B相的柱状结晶从该晶核朝着图7（A）的上方向即朝着相反侧的表面取向。
另外，如图7（B）所示，现有的R-T-B系合金薄片其R2T14B相的晶核的析出数目少于图7（A）。于是，R2T14B相的结晶不只是在上下方向在左右方向上也生长。因此，与R2T14B相的结晶长边方向相垂直 的方向上的宽度（横宽）大于图7（A）。如果R-T-B系合金薄片具有这样的结构则不能得到微细的合金粉末。
〈R-T-B系烧结磁体的制造方法〉
接下来，说明R-T-B系烧结磁体的制造方法的优选实施方式。本实施方式的R-T-B系烧结磁体的制造方法具备以下所述工序：熔融工序，调制R-T-B系合金的熔融合金；第1冷却工序，将熔融合金浇注到在圆周方向上旋转的冷却辊的辊面上并用该辊面来冷却熔融合金从而生成晶核，使熔融合金至少一部分凝固；第2冷却工序，进一步冷却包含晶核的合金从而得到R-T-B系的合金薄片；粉碎工序，粉碎R-T-B系合金薄片并得到R-T-B系合金粉末；成型工序，将合金粉末进行成型并制作成型体；烧成工序，烧成成型体并得到R-T-B系烧结磁体。即，本实施方式的R-T-B系烧结磁体的制造方法使用按上述制造方法得到的R-T-B系合金薄片，从熔融工序直至第2冷却工序能够以和上述合金薄片的制造方法同样来进行。因此，在此说明粉碎工序以后的工序。
粉碎工序中的粉碎方法不特别限定。粉碎例如可以按粗粉碎和微粉碎的顺序来实行。粗粉碎例如优选使用捣碎机（stamp mill）、鄂式破碎机（jaw crusher）以及博朗粉碎机（Braun mill）等在惰性气体氛围中进行。另外，也可以进行在吸留了氢之后粉碎的氢吸留粉碎。通过粗粉碎能够调制粒径为数百μm左右的合金粉末。接下来，使用气流粉碎机等将由粗粉碎调制出的合金粉末进行微粉碎直至例如平均粒径成为1～5μm。还有，合金薄片的粉碎并没有必要一定要分成粗粉碎和微粉碎这两个阶段来进行，也可以以一个阶段来进行。
在粉碎工序中，合金薄片的富R相部分优先破断。因此，合金粉末的粒径依存于富R相的间隔。在本实施方式的制造方法中使用的合金薄片，如图1、2所示由于相比于现有技术的表面上的结晶析出数量多，并且具有尺寸小的树枝状结晶42，所以通过粉碎就能够得到粒径小而且富R相更加均匀分散的合金粉末。
在成型工序中是在磁场中将合金粉末成型来得到成型体。具体而言，首先将合金粉末充填于被配置在电磁体中的模具内。之后，用电磁体施加磁场使合金粉末的结晶轴取向同时对合金粉末加压。这样在 磁场中成型并制作成型体。该磁场中成型例如可以在12.0～17.0kOe的磁场中以0.7～1.5吨/cm2程度的压力来进行。
在烧成工序中，在真空或者惰性气体氛围中烧成由磁场中成型得到的成型体从而得到烧结体。烧成条件优选根据组成、粉碎方法、粒度等条件来适当设定。例如可以将烧成温度设定为1000～1100℃，将烧成时间设定为1～5小时。
由本实施方式的制造方法制得的R-T-B系烧结磁体因为使用了包含充分微细而且富R相更加均匀分散的合金粉末，所以能够得到结构比现有的更加微细而且更加均匀并且具有十分优异的矫顽力的R-T-B系烧结磁体。因此，由本实施方式的制造方法能够制造出既维持剩余磁通密度又具有充分高的矫顽力的R-T-B系烧结磁体。
另外，还可以根据需要对由上述工序制得的R-T-B系烧结磁体实施时效处理。通过进行时效处理可以进一步提高R-T-B系烧结磁体的矫顽力。时效处理例如可以分成两个阶段来进行，优选以800℃附近以及600℃附近的两个温度条件来进行时效处理。如果以这样的条件来进行时效处理则有能够得到特别优异的矫顽力的倾向。还有，在以一个阶段来进行时效处理的情况下优选温度为600℃附近。
这样得到的R-T-B系烧结磁体具有例如以下的组成。即，R-T-B系烧结磁体含有R、B、Al、Cu、Zr、Co、O、C以及Fe，各个元素的含量比例为R：25～37质量%；B：0.5～1.5质量%；Al：0.03～0.5质量%；Cu：0.01～0.3质量%；Zr：0.03～0.5质量%；Co：3质量%以下（但是不包含0质量%）；O：0.5质量%以下；Fe：60～72质量%。R-T-B系烧结磁体的组成通常与R-T-B系合金薄片的组成相同。
R-T-B系烧结磁体除了上述元素之外还可以以0.001～0.5质量%的程度含有Mn、Ca、Ni、Si、Cl、S、F等不可避免的杂质。但是，这些杂质的含量优选总计小于2质量%，更加优选为小于1质量%。
R-T-B系烧结磁体含有R2T14B相作为主相以及富R相作为异相。由于该R-T-B系烧结磁体是使用了粒径小而且粒径偏差小的合金粉末得到的，所以组织均匀性提高并且具有充分优异的矫顽力。
图8是放大表示本实施方式的R-T-B系烧结磁体的截面一部分的模式截面图。R-T-B系烧结磁体100中，作为过渡元素（T）优选至少 含有Fe，进一步优选组合含有Fe和Fe以外的过渡元素。作为Fe以外的过渡元素可以列举Co、Cu以及Zr。
R-T-B系烧结磁体100优选含有选自Al、Cu、Ga、Zn以及Ge中的至少一种元素。由此，能够进一步提高R-T-B系烧结磁体100的矫顽力。另外，R-T-B系烧结磁体100优选含有选自Ti、Zr、Ta、Nb、Mo以及Hf中的至少一种元素。通过含有这样的元素能够抑制烧成中的晶粒生长，并且能够进一步提高R-T-B系烧结磁体100的矫顽力。
从进一步提高磁特性的观点出发，R-T-B系烧结磁体100中的稀土元素的含量优选为25～37质量%，更加优选为28～35质量%。R-T-B系烧结磁体100中的B的含量优选为0.5～1.5质量%，更加优选为0.7～1.2质量%。
R-T-B系烧结磁体100中的稀土元素含有选自钪（Sc）、钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）以及镥（Lu）中至少一种元素。
R-T-B系烧结磁体100中，作为R可以含有Dy、Tb、Ho等重稀土元素。在此情况下，R-T-B系烧结磁体100的全部质量中的重稀土元素的含量以重稀土元素的合计算优选为1.0质量%以下，进一步优选为0.5质量%以下，更加优选为0.1质量%以下。通过本实施方式的R-T-B系烧结磁体100，即使这样减少重稀土元素含量也能够得到高矫顽力。
如果稀土元素含量小于25质量%，则作为R-T-B系烧结磁体100的主相的R2T14B相的生成量减少，有可能容易析出具有软磁性的α-Fe等并且HcJ发生降低。另外，如果超过了37质量%，则可能R2T14B相的体积分数降低并且剩余磁通密度会降低。
从进一步提高矫顽力的观点出发，R-T-B系烧结磁体100优选合计含有选自Al、Cu、Ga、Zn以及Ge中的至少一种元素0.2～2质量%。另外，从相同观点出发R-T-B系烧结磁体100优选合计含有选自Ti、Zr、Ta、Nb、Mo以及Hf中的至少一种元素0.1～1质量%。
R-T-B系烧结磁体100中的过渡元素（T）的含量成为上述稀土元素、硼以及添加元素的余量。
在作为过渡元素含有Co的情况下，其含量优选为3质量%以下（不 包含0），更加优选为0.3～1.2质量%。Co形成与Fe相同的相，但是通过含有Co能够提高居里温度和晶界相的耐腐蚀性。
如图8所示，从以更高水平兼顾磁特性和耐腐蚀性的观点出发，R-T-B系烧结磁体100中的氧含量优选为300～3000ppm，进一步优选为500～1500ppm。从同样的观点出发，R-T-B系烧结磁体100中的氮的含量优选为200～1500ppm，进一步优选为500～1500ppm。从同样的观点出发，R-T-B系烧结磁体100中碳的含量优选为500～3000ppm，更加优选为800～1500ppm。
R-T-B系烧结磁体100中的晶粒120优选包含R2T14B相。另外，三相点区域140包含质量基准的R含量比例高于R2T14B相的相。R-T-B系烧结磁体100的截面上的三相点区域140的面积平均值以算术平均值计为2μm2以下，优选为1.9μm2以下。另外，其面积分布标准偏差为3以下，优选为2.6以下。这样由于R-T-B系烧结磁体100中R的含量高于R2T14B相的相的偏析被抑制，从而不仅三相点区域140的面积小而且面积的偏差也变小。为此，能够较高地维持Br和HcJ双方。
截面上的三相点区域140的面积的平均值和面积分布的标准偏差可以按以下的步骤求得。首先，切断R-T-B系烧结磁体100并研磨切断面。由扫描电子显微镜来进行被研磨的面的图像观察。然后，进行图像分析从而求得三相点区域140的面积。所求得的面积的算术平均值成为平均面积。然后，根据各个三相点区域140的面积和它们的平均值就能够计算出三相点区域140的面积的标准偏差。
从制作具有充分高的磁特性并且具有十分优异的耐腐蚀性的R-T-B系烧结磁体的观点出发，三相点区域140中稀土元素的含量优选为80～99质量%，进一步优选为85～99质量%，更加优选为90～99质量%。另外，从同样的观点出发，每个三相点区域140的稀土元素含量优选为同等。具体是R-T-B系烧结磁体100中的三相点区域140的该含量分布的标准偏差优选为5以下，进一步优选为4以下，更加优选为3以下。
从进一步提高磁特性的观点出发，R-T-B系烧结磁体100中的晶粒120的平均粒径优选为0.5～5μm，更加优选为2～4.5μm。该平均粒径可以通过对观察R-T-B系烧结磁体100的截面得到的电子显微镜图像进 行图像处理，测定各个晶粒120的粒径并将测定值进行算术平均来求得。
R-T-B系烧结磁体100优选为将R-T-B系合金薄片的粉碎物成型并加以烧成而得到的R-T-B系烧结磁体，其中该R-T-B系合金薄片的粉碎物具备包含R2T14B相的树枝状晶粒2、包含R的含量高于R2T14B相的相的晶界区域4，并且截面中R的含量高于R2T14B相的相的间隔的平均值为3μm以下。这样的R-T-B系烧结磁体100因为是使用充分细微且粒度分布尖锐的粉碎物得到的，所以能够得到以细微的晶粒构成的R-T-B系烧结体。另外，因为R的含量高于R2T14B相的相不是在粉碎物的内部而是存在于外周部的比例变高，所以烧结后的R的含量高于R2T14B相的相的分散状态容易变得良好。因此，R-T-B系烧结体结构变得微细并且均匀性提高。从而，能够进一步提高R-T-B系烧结体的磁特性。
图9是表示具备由上述制造方法制得的R-T-B系烧结磁体100的发动机的内部结构的说明图。图9所示的发动机200是一种永磁同步发动机（SPM发动机200），并具备圆筒状的转子60和被配置于该转子60内侧的定子50。转子60具有圆筒状铁芯62和沿着圆筒状磁芯62的内周面以N极与S极成为交替的方式形成的多个R-T-B系烧结磁体100。定子50具有沿着外周面设置的多个线圈52。该线圈52和R-T-B系烧结磁体100以互相相对的方式被配置。
SPM发动机200在转子60上具备R-T-B系烧结磁体100。该R-T-B系烧结磁体100是一种以高水平兼顾高磁特性和优异的耐腐蚀性的R-T-B系烧结磁体。因此，具备R-T-B系烧结磁体100的SPM发动机200经过长时间仍然能够发挥高输出。
以上针对本发明的优选实施方式作了说明，但是本发明不限定于上述任何实施方式。例如，本实施方式的R-T-B系合金薄片仅在一个面上具有R2T14B相的晶核42，但是该晶核42也可以在R-T-B系合金薄片的相对的面（两面）上具有。在此情况下，优选两面都具有如图1所示的结构。这样在两面上具有如图1所示的树枝状结晶40的R-T-B系合金薄片能够通过并排具有上述凹凸图案的2根冷却辊并使熔融合金流入到它们之间的双辊铸造法来得到。
实施例
参照以下所述的实施例以及比较例来进一步详细说明本发明的内容。本发明并不限定于以下所述实施例。
（实施例1）
〈合金薄片的制作〉
使用如图3所示的合金薄片的制造装置，以以下步骤进行薄带连铸法。首先，以合金薄片的组成成为表2所示的元素的比例（质量%）的形式调配各构成元素的原料化合物，用高频熔融炉10加热到1300℃从而调制具有R-T-B系组成的熔融合金12。通过中间包（tundish）使该熔融合金12浇注到以规定速度旋转的冷却辊16的辊面17上。在辊面17上的熔融合金12的冷却速度为1800～2200℃/秒。
冷却辊16的辊面17具有由沿着冷却辊16的旋转方向延伸的直线状第1凹部32和垂直于该第1凹部32的直线状第2凹部34构成的凹凸图案。凸部36的高度平均值H、凸部36的间隔平均值W以及表面粗糙度Rz分别示于表1中。另外，表面粗糙度Rz的测定使用MitutoyoCorporation制造的测定装置（商品名：Surftest）。
用二次冷却部20来进一步冷却由通过冷却辊16的冷却得到的合金薄片并得到具有R-T-B系组成的合金薄片。该合金薄片的组成示于表2中。
〈合金薄片的评价〉
图10是实施例1的R-T-B系合金薄片的铸造面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。用金属显微镜观察合金薄片的铸造面，从而查看树枝状结晶的宽度P的平均值、树枝状结晶的晶群的短轴长度C2相对于长轴长度C1之比（纵横比）、R2T14B相的结晶相对于整个视野的面积占有率以及每单位面积（1mm2）上的树枝状结晶的晶核的产生数。这些结构示于表1中。另外，R2T14B相的结晶面积占有率是R-T-B系合金薄片的铸造面的金属显微镜照片中的树枝状结晶相对于图像整体的的面积比率。在图10中，树枝状结晶相当于白色部分。树枝状结晶的晶群的纵横比的平均值为任意挑选的100个晶群上的比（C2/C1）的算术平均值。
接下来，沿着厚度方向切断R-T-B系合金薄片来进行切断面的SEM-BEI观察（倍率：300倍）。在该观察图像上求取合金薄片的厚度。该厚度如表1所示。
〈R-T-B系烧结磁体的制作〉
接下来，用气流粉碎机粉碎合金薄片从而得到平均粒径为2.0μm的合金粉末。将该合金粉末充填于配置于电磁体中的模具内，在磁场中成型制作成型体。成型是施加15kOe的磁场同时加压至1.2吨/cm2来进行的。之后，在真空中以930～1030℃的温度条件烧成成型体4小时后，急剧冷却从而得到烧结体。分别以800℃1小时以及540℃1小时（都在氩气气氛中）的条件对所得到的烧结体进行两个阶段的时效处理，从而得到实施例1的R-T-B系烧结磁体。
〈R-T-B系烧结磁体的评价〉
用B-H记录设备（B-H tracer）来测定所得到的R-T-B系烧结磁体的Br（剩余磁通密度）以及HcJ（矫顽力）。将测定结果示于表1中。
（实施例2～6、实施例16～19）
除了加工冷却辊的辊面，将凸部的高度平均值H、凸部的间隔平均值W以及表面粗糙度Rz变更为如表1所述之外其余均按实施例1同样的方法制得实施例2～6以及实施例16～19的合金薄片。然后，与实施例1同样进行对实施例2～6和实施例16～19的合金薄片的评价。图11是实施例2的R-T-B系合金薄片的铸造面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。与实施例1相同制作实施例2～6的R-T-B系烧结磁体并对其进行评价。将这些结果表示于表1中。
（实施例7～15以及实施例20～32）
除了加工冷却辊的辊面，将凸部的高度平均值、凸部的间隔平均值以及表面粗糙度Rz变更为如表1所述，并变更原料使合金薄片的组成变更为如表2所述之外，其余均以与实施例1相同的方法制得实施例7～15以及实施例20～32的合金薄片。与实施例1同样进行对实施例7～15以及实施例20～32的合金薄片的评价。然后，与实施例1同样制作实施例7～15以及实施例20～32的R-T-B系烧结磁体并实行对其评价。将这些结果表示于表1中。
（比较例1）
除了使用在辊面上只具有在辊的旋转方向进行延伸的直线状第1凹部的冷却辊之外其它均以与实施例1相同的方法制得比较例1的合金薄片。这个冷却辊不具有第2凹部。还有，这个冷却辊的凸部的高度平均值H、凸部的间隔平均值W以及表面粗糙度Rz按照以下所述方法求得。即，在以通过冷却辊的轴并平行于轴方向的面来切断冷却辊时的切断面上，观察辊面附近的截面结构来求得。凸部的高度平均值H是100个凸部的高度的算术平均值，凸部的间隔平均值W是在100个不同的地方测定邻接的凸部的间隔的值的算术平均值。
图12是比较例1的R-T-B系合金薄片的铸造面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。与实施例1同样进行比较例1的合金薄片的评价。然后，与实施例1同样制作比较例1的R-T-B系烧结磁体并对其进行了评价。将这些结果表示于表1中。
（比较例2、3）
除了加工冷却辊的辊面，将凸部的高度的平均值H、凸部的间隔的平均值W以及表面粗糙度Rz变更为如表1所述之外其余均按和实施例1相同的方法制得比较例2、3的R-T-B系合金薄片。然后，与实施例1同样进行比较例2、3的R-T-B系合金薄片的评价。图13是比较例2的R-T-B系合金薄片的铸造面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。图14是比较例3的R-T-B系合金薄片的铸造面的金属显微镜照片（倍率：100倍）。与实施例1同样制作比较例2、3的R-T-B系烧结磁体并进行评价。将这些结果示于表1中。
（比较例4）
除了使用在辊面上只具有在辊旋转方向进行延伸的直线状第1凹部的冷却辊并变更原料使得合金薄片的组成变更为如表2所述之外其余均按与实施例1相同的方法制得比较例4的R-T-B系合金薄片。这些冷却辊不具有第2凹部。另外，这些冷却辊的凸部的高度的平均值H、凸部的间隔的平均值W以及表面粗糙度Rz与比较例1同样求得。
与实施例1同样进行比较例4的合金薄片的评价。然后，与实施例1同样制作比较例4的R-T-B系烧结磁体并对其进行评价。将这些结果表示于表1中。
[表1]
[表2]
表中数值的单位为质量%。另外，在Fe的数值中包含不可避免的杂质。
根据表1所表示的结果确认了实施例1～32的R-T-B系烧结磁体具有优异的矫顽力。
[R-T-B系烧结磁体的结构分析]
（三相点区域的面积和标准偏差）
对于实施例10的R-T-B系烧结磁体，使用电子探针显微分析仪（electron probemicroanalyser）（EPMA：JXA8500F型FE-EPMA）来收集元素分布数据。测定条件为加速电压15kV、照射电流0.1μA、Count-Time：30msec，数据收集区域为X=Y=51.2μm，数据点数为X=Y=256（0.2μm-step）。在该元素分布数据中，首先通过将3个以上晶粒围绕的三相点区域涂黑并对其进行图像解析，从而求得三相点区 域的面积的平均值与该面积分布的标准偏差。图17是表示在实施例10的稀土烧结磁体中将三相点区域涂黑的元素分布数据的图。
对于实施例10～15以及比较例4的R-T-B系烧结磁体，与实施例10的R-T-B系烧结磁体同样使用上述EPMA来进行组织观察。图18是表示将比较例4的R-T-B系烧结磁体三相点区域涂黑的元素分布数据的图。
对于实施例10～15以及比较例4，与实施例10同样进行图像分析并计算出三相点区域面积的平均值与该面积分布的标准偏差。将这些结果表示于表3中。如表3所示，实施例10～15的R-T-B系烧结磁体相比于比较例4三相点区域面积的平均值以及标准偏差充分小。根据该结果确认了在实施例10～15中R的含量高于R2T14B相的相的偏析被充分抑制。
（平均粒径）
进一步，在同样的电子显微镜的观察图像中由图像分析来识别R2T14B相的晶粒形状，求得各个晶粒的直径并求得其算术平均值。将该算术平均值作为R2T14B相的晶粒的平均粒径。将结果示于表3中。
（三相点区域中的稀土元素的含量）
使用EPMA来求得实施例10～15以及比较例4的R-T-B系烧结磁体的三相点区域中稀土元素的质量基准的含量。测定是在10个点的三相点区域中进行，求得稀土元素的含量范围和标准偏差。将这些结果示于表3中。
（氧和氮以及碳的含量）
使用一般的气体分析装置来对实施例10～15以及比较例4的R-T-B系烧结磁体实行气体分析，从而求得氧和氮以及碳的含量。将其结果示于表3中。
[表3]
如表1、3所示，在实施例10和比较例4中虽然使用具有相同程度的平均粒径的合金粉末，但还是实施例10得到具有更高矫顽力的R-T-B系烧结磁体。这认为是由于实施例10的R-T-B系烧结磁体不但晶粒的粒径细而且由于晶粒的粒径或形状一致所以抑制了三相点区域的偏析。
产业上的利用可能性
根据本发明能够提供一种可以提高R-T-B系烧结磁体的矫顽力的合金薄片。另外，能够提供一种具有足够优异的矫顽力的R-T-B系烧结磁体及其制造方法。

Claims (5)

1.一种R-T-B系合金薄片，其特征在于：
含有包含R2T14B相的树枝状结晶，
在铸造面，
所述树枝状结晶具有位于中心部的晶核和以该晶核作为起点以放射状延伸的丝状结晶，
在将通过所述晶核存在的2个丝状结晶的端部之间距离上的最大距离作为树枝状结晶的宽度时，所述树枝状结晶的宽度的平均值为60μm以下，
所述晶核的数量为每平方毫米500个以上。
2.如权利要求1所述的R-T-B系合金薄片，其特征在于：
所述树枝状结晶的宽度的平均值为25μm以上。
3.如权利要求1或2所述的R-T-B系合金薄片，其特征在于：
由多个所述树枝状结晶构成的晶群的纵横比的平均值为0.8以上。
4.一种R-T-B系烧结磁体，其特征在于：
对粉碎权利要求1～3中的任一项所述的R-T-B系合金薄片所得到的合金粉末进行成形并烧成来得到。
5.一种R-T-B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
具备：
粉碎权利要求1～3中的任一项所述的合金薄片来调制合金粉末的工序；以及
对所述合金粉末进行成形并烧成来制作出R-T-B系烧结磁体的工序。
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