CA1132886A - Procede de traitement thermique des alliages fe-co-cr pour aimants permanents et produits ainsi obtenus - Google Patents
Procede de traitement thermique des alliages fe-co-cr pour aimants permanents et produits ainsi obtenusInfo
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Abstract
L ' invention concerne un procédé de traitement thermique d'un alliage Fe-Co-Cr pour aimant permanent, constitué de 10 à 40 % de Co, 10 à 40 % de Cr, de 0 à 10 % d'un ou plusieurs éléments du groupe Al, Nb, Ta, W, Mo, V, Ti, Si et Cu, le reste étant du fer, procédé comportant une homogénéisation entre 1200 et 1400.degree.C, un recuit et un ou plusieurs revenus entre 500 et 600.degree.C. Selon l'invention, le recuit comporte deux étapes, la première entre 630 et 670.degree.C pendant 5 à 30 minutes, la seconde, sans retour à l'ambiante, à une température inférieure de 40 à 70.degree.C à la précédente pendant au moins 10 minutes. On obtient ainsi des aimants isotropes ou anisotropes dont la courbe d'hystérésis présente une meilleure rectangularité.
Description
~3;~ 36 La présente invention concerne un procédé de traite-ment thermique des alliages Fe-Co-Cr destinés à la fabxication d'aimants permanents ainsi que les aimants réalisés par ce procédé. Ces alliages ont pour composition (en poids) :
Co : 10 à 40 %
Cr : 10 à 40 %
éventuellement un ou plusieurs des éléments Al, Nb, Ta, W, Mo, V, Ti, Si, Cu en quantité totale inférieure à 10 %, le reste étant du fer.
Le brevet fran,cais N 2.1~9.076 décrit certains alliages de ce type ainsi que leurs traitements thermiques.
On moule une première forme que l'on soumet à un traitement d'homogénéisation à haute température entre 1200 et 1400C
pendant plus de 10 minutes, suivi d'une trempe rapide jusqu'à
la température ambiante. A ce stade, le corps moulé peut subir, sans difficulté particulière, diverses opérations de mise en forme telles que laminage, percage, usinage, etc pour l'amener à une forme proche de la forme définitive.
Ensuite, le corps est soumis à un traitement isotherme de recuit dans un champ magnétique, à une température comprise entre 580 et 650C (de préférence 600 à 640C) pendant une période de 10 minutes à 2 heures, mais préférentiellement de l'ordre de 30 minutes. Après retour à la température ambiante, la pièce est soumise à un ou plusieurs revenus à des tempéra-tures comprises entre 530 et ~50C pendant 1 à 9 h, ces revenus pouvant se faire à des tempérdtures étagées décroissantes.
On constate alors que ces différents revenus ont tendance ~ diminuer la rectangularité du cycle d'hystérésis mesurée par le rapport llentre l'énergie spécifique (BH) max et le produit B. Hc de l'induction rémanente par le champ coercitif.
D'autre par-t, si l'on veut obtenir une énergie spécifique (BH) max supérieure à 5 10 Gauss-Oersteds, il faut ~l~Z8B6 procéder~ comme le montre l'exemple 12 du brevet fran~ais précité, à une opération de corroyage supplémentaire (laminage ou forgeage) entralnant une réduction de la section transversale de la pièce. L ' expérience montre que dans de nombreux cas, cette opération conduit à une ~issuration ou une rupture de la pièce due au fait qu'à ce stade, l'alliage est biphasé
et fragile.
Le but de la présente invention est d'éviter ces inconvénients e-t de permettre la fabrication d'aimants permanents anisotropes du type Fe-Cr-Co présentant un coeffi-cient n de rectan~ularité de la courbe d'hystérésis constant au cours des revenus et dont l'énergie spécifique peut dépasser 5 106 Gauss-Oersteds sans opération de corroyage supplémentaire et, donc, sans risque de rupture.
Elle peut permettre également la fabrication d'aimants permanents isotropes dont la courbe d'hystérésis présente une rectangularité plus grande que celle obtenue avec les traite-ments connus.
L'i~vention consiste à réaliser le traitement de recuit qui suit la trempe apras homogénéisation en deux étapes:
- une première étape à une température comprise entre 630 et 670C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, - une seconde étape immédiatement après, sans retour à basse tempé~ature, à une température inférieure de 40 ~ 70C à la précédente pendant au moins 10 minutes.
La durée de la première étape es-t suffisamment courte pour éviter la précipitation de la phase ~ fragile dans l'alliage. La température de maintien pendan-t cette première é-tape est comprise de préférence entre 6~0 et 660C.
Le traitement de revenu se fait préférentiellement en trois étapes de durée croissan-te à des températures étagées décroissantes d'environ 30C. Ces étapes peuvent être enchaî-~L~l3'~81 3~
nées ou séparées par des retours à la température ambiante.
Pour réaliser des aimants permanents anisotropes, on appliquel pendant la première étape du recuit, un champ magnétique dont la courbure des lignes de champ est appropriée à l'application envisagée de l'aimant. La seconde étape du recuit peut se faire avec ou sans action d'un champ magnétique.
Bien entendu, pour obtenir des aimants isotropes, le traitement de recuit ne comporte aucune action d'un champ magnétique.
Les alliages mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention peuvent être obtenus de manière diverses, par exemple par fusion des éléments constitutifs à l'état pur ou à l'état préallié, ou par frittage de mélanges pulvérulents des éléments constitutifs ou d'alliages de ces éléments. On peut également appliquer le procédé ~ des alliages auxquels on a conféré une structure cristalline privilégiée par des moyens connus (gradient thermique, fusion de zone, etc...).
L'invention sera illus-trée par les exemples de réalisation suivants et par la figure unique qui représente un schéma du traitement thermique d'un alliage selon l'invention, pour obtenir un aimant anisotrope, la partie hachurée de la courbe représentant la zone de temps et de température où il est nécessaire d'appliquer un champ magnétique.
Exemple 1 :
~n a coulé un alliage Fe-Co-Cr de composition suivante (en poids):
Co : 20 %
Cr : 29 %
W : O, ~ %
Fe : solde et on lui a fait subir le traitement -thermique suivant, schématisé sur la ~igure :
1) homogénéisation ~ 1300C suivie d'une trempe à l'eau jusqu'à la température ambiante,
Co : 10 à 40 %
Cr : 10 à 40 %
éventuellement un ou plusieurs des éléments Al, Nb, Ta, W, Mo, V, Ti, Si, Cu en quantité totale inférieure à 10 %, le reste étant du fer.
Le brevet fran,cais N 2.1~9.076 décrit certains alliages de ce type ainsi que leurs traitements thermiques.
On moule une première forme que l'on soumet à un traitement d'homogénéisation à haute température entre 1200 et 1400C
pendant plus de 10 minutes, suivi d'une trempe rapide jusqu'à
la température ambiante. A ce stade, le corps moulé peut subir, sans difficulté particulière, diverses opérations de mise en forme telles que laminage, percage, usinage, etc pour l'amener à une forme proche de la forme définitive.
Ensuite, le corps est soumis à un traitement isotherme de recuit dans un champ magnétique, à une température comprise entre 580 et 650C (de préférence 600 à 640C) pendant une période de 10 minutes à 2 heures, mais préférentiellement de l'ordre de 30 minutes. Après retour à la température ambiante, la pièce est soumise à un ou plusieurs revenus à des tempéra-tures comprises entre 530 et ~50C pendant 1 à 9 h, ces revenus pouvant se faire à des tempérdtures étagées décroissantes.
On constate alors que ces différents revenus ont tendance ~ diminuer la rectangularité du cycle d'hystérésis mesurée par le rapport llentre l'énergie spécifique (BH) max et le produit B. Hc de l'induction rémanente par le champ coercitif.
D'autre par-t, si l'on veut obtenir une énergie spécifique (BH) max supérieure à 5 10 Gauss-Oersteds, il faut ~l~Z8B6 procéder~ comme le montre l'exemple 12 du brevet fran~ais précité, à une opération de corroyage supplémentaire (laminage ou forgeage) entralnant une réduction de la section transversale de la pièce. L ' expérience montre que dans de nombreux cas, cette opération conduit à une ~issuration ou une rupture de la pièce due au fait qu'à ce stade, l'alliage est biphasé
et fragile.
Le but de la présente invention est d'éviter ces inconvénients e-t de permettre la fabrication d'aimants permanents anisotropes du type Fe-Cr-Co présentant un coeffi-cient n de rectan~ularité de la courbe d'hystérésis constant au cours des revenus et dont l'énergie spécifique peut dépasser 5 106 Gauss-Oersteds sans opération de corroyage supplémentaire et, donc, sans risque de rupture.
Elle peut permettre également la fabrication d'aimants permanents isotropes dont la courbe d'hystérésis présente une rectangularité plus grande que celle obtenue avec les traite-ments connus.
L'i~vention consiste à réaliser le traitement de recuit qui suit la trempe apras homogénéisation en deux étapes:
- une première étape à une température comprise entre 630 et 670C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, - une seconde étape immédiatement après, sans retour à basse tempé~ature, à une température inférieure de 40 ~ 70C à la précédente pendant au moins 10 minutes.
La durée de la première étape es-t suffisamment courte pour éviter la précipitation de la phase ~ fragile dans l'alliage. La température de maintien pendan-t cette première é-tape est comprise de préférence entre 6~0 et 660C.
Le traitement de revenu se fait préférentiellement en trois étapes de durée croissan-te à des températures étagées décroissantes d'environ 30C. Ces étapes peuvent être enchaî-~L~l3'~81 3~
nées ou séparées par des retours à la température ambiante.
Pour réaliser des aimants permanents anisotropes, on appliquel pendant la première étape du recuit, un champ magnétique dont la courbure des lignes de champ est appropriée à l'application envisagée de l'aimant. La seconde étape du recuit peut se faire avec ou sans action d'un champ magnétique.
Bien entendu, pour obtenir des aimants isotropes, le traitement de recuit ne comporte aucune action d'un champ magnétique.
Les alliages mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention peuvent être obtenus de manière diverses, par exemple par fusion des éléments constitutifs à l'état pur ou à l'état préallié, ou par frittage de mélanges pulvérulents des éléments constitutifs ou d'alliages de ces éléments. On peut également appliquer le procédé ~ des alliages auxquels on a conféré une structure cristalline privilégiée par des moyens connus (gradient thermique, fusion de zone, etc...).
L'invention sera illus-trée par les exemples de réalisation suivants et par la figure unique qui représente un schéma du traitement thermique d'un alliage selon l'invention, pour obtenir un aimant anisotrope, la partie hachurée de la courbe représentant la zone de temps et de température où il est nécessaire d'appliquer un champ magnétique.
Exemple 1 :
~n a coulé un alliage Fe-Co-Cr de composition suivante (en poids):
Co : 20 %
Cr : 29 %
W : O, ~ %
Fe : solde et on lui a fait subir le traitement -thermique suivant, schématisé sur la ~igure :
1) homogénéisation ~ 1300C suivie d'une trempe à l'eau jusqu'à la température ambiante,
2) chauffage jusq~'~ 655C et maintien pendant 15 minutes en présence d'un champ magnétique de 2000 Oers~eds,
3) re~roidissement en 5 minutes, en présence du champ ma~néti-que, jusqu'à 600C.
4) maintien à 6~0C pendant 15 minutes sans champ magnétique,
5) trempe à l'eau ou refroidissement à l'air jusqu'à la température ambiante,
6) revenus étagés lh30 à 580C puis 5 h à 550C, puis 15 h à 520~C.
- A titre de comparaison, on a réalisé le traitement de l'art antérieur dans lequel, après les 15 minutes à 655C, on est descendu en 15 minutes à 400C. On a mesuré dans chaque cas les caractéristiques magnétiques de l'aimant obtenu, et établi le rapport :
l~_ (BH) max BrHc Les résultats ont été rassemblés dans le tableau I
dans lequel on a désigné par :
- A et B deux résultats d'essais dans une même coulée pour laquelle le recuit a été fait, selon l'invention, en deux étapes, - C et D deux résultats issus de la même coulée que ci-dessus ayant subi Ie traitement de comparaison, - 1, 2 et 3 les mesures faites respectivement après le recuit, apres le deuxième revenu et après le troisième revenu.
Ces résultats montrent clairement qu'avec le procédé
selon l'invention on obtien-t des aimants anisotropes ayant une énergie spécifique supérieure à 5 10 Gauss-Oersteds et un coefficient^~ supérieur à 0,60 ce qui n'était pas possible avec le procédé de l'art an-térieur sans opération supplémen-taire de corroyage. De plus, les durées de traikement sont raisonnables ~1~2~
et n'élèvent pas le prix de revient.
Exemple 2 :
De meme, on a appliqué un traitement identique selon l'invention, mais cette fois en l'absence de champ magnétique pour réaliser des aimants isotropes et un traitement de comparai-son selon l'art antérieur i.dentique au cas précédent, mais sans champ magnétique.
Les résultats sont indiqués au tableau II dans lequel on a désigné par A' l'essai pour lequel le recui-t a été fait selon l'invention, et par C' l'essai pour lequel le traitement de recuit de l'art antérieur a été appliqué, les indices 1, 2 et 3 ayant la même s ~nification que précédemment.
TABLEAU I
ESSAI Al A2 A3 BI B2 B3 Br Gauss 118001200012400 119001200012300 . .
Hc Oersted 565 680 670 550 675 665 (BH)max 10 4,255,255,30 4,15 5,05 5,10 BrBc . 0,640,640,64 0,63 0,62 TABLEAU I (suite) _. . _ _ __ SSAI . Cl C2 C3 ~ D2 D3 .. ~r~Gauss . 120001160012000 12000 1180012100 . l Hc Oersted .440 740 735 L_ 680 680 Gauss-Oersted . 3,10 4,30 4,40 ~ 4,05 4,15 BrHc 0,58 0,52 0,49 0,60 0,50 0,50 '\
~L3~88~
~ TABLEAU II
ESSAI A 1 ~ 2 ~ 3C'l C'2 C~3 Br Gauss 8500 890090509500 8850 9000 Hc Oersted 520 630 615335 560 560 (MG-Oe) 1,90 2,20 2,251,351,70 1,75 _ _ 0,41 0,39 0,400,420,34 0,35 On constate que le traitement A selon l'invention améliore notablement les propriétés magnétiques d'un aimant isotrope, en particul.ier en ce qui concerne la rectangularité
de la courbe d'hystérésis.
xemple 3 :
On a traité une composition constituée (en poids) de 17 % Co, 26 % Cr, 0,5 % W, le reste étant essentiellement du fer, de la fa,con suivante :
- homogénéisation à 1320C pendant lh et trempe à l'eau, - chauffage jusqu'~ 655C maintenu 15 minutes en présence d'un c.^hamp magnétique de 2000 Oersteds, - refroidissement en 5 minutes à 590C en présence du champ magnétique, - maintien à 590C (sans champ)~pendant 30 minutes et trempe à l'eau, . - trois revenus étagés lh30 à 580C, puis 5h à 550C, puis 15h à 520C.
Les résultats de 2 essais effectués sur cette composi-tion après recuit (1) après le 2ème revenu (2) et après le 3ème revenu (3), sont les suivants :
~ f~ 6 TABLE~U III
Essai N 1 Essai N 2 1 12 - 3 1 2 3~~
_ .
Br Gauss13800 13900 1420013800 13900 14200 Hc Oersted2 75 5 75 5 70 2 70 5 75 5 90 . (BH)max MG-Oe 2,90 5,70 6,10 2,60 5,70 5,90 ~ 0,76 0,71S 0,75 0,70 0,73 0,70 Exemple 4 :
On a traité une composition comprenant (en poids) 15% de Co, 24% de Cr, 1% W, le solde étant essentiellement du fer, de la manière suivante:
- homogénéisation à 1250C pendant lh, suivie d'une trempe à
l'eau, , chauffage à 670C et maintien pendant lS minutes en présence d'un champ magnétique de 2000 Oers-teds, - refroidi.ssement en 5 minutes à 590C (sous champ) e-t maintien pendant 30 minutes (hors champ) suivi d'une trempe à l'eau ~ou d'un refroidissement à l'air) jusqu'à là température ambian-te, - triple revenu étagé de lh30 a 580C, puis 5 h à 550C, puiS
15 h à 520C.
Les résultats obtenus sur 2 échantillons sont reportés dans le tableau IV suivant (avec les mêmes notations)~
, ...
. TABLEAU IV
. .
Essai N 3 Essai N 4 Br Gaus~ 15000 2 31470014700 IS000 Hc Oers-ted 15 5 520 5 60 180 540 5 70 (BN)max MG-Oe _ 6,10 6,50 _5, 95 6, 40 .~ 1~ 0,78 0,76 .0,750, 75
- A titre de comparaison, on a réalisé le traitement de l'art antérieur dans lequel, après les 15 minutes à 655C, on est descendu en 15 minutes à 400C. On a mesuré dans chaque cas les caractéristiques magnétiques de l'aimant obtenu, et établi le rapport :
l~_ (BH) max BrHc Les résultats ont été rassemblés dans le tableau I
dans lequel on a désigné par :
- A et B deux résultats d'essais dans une même coulée pour laquelle le recuit a été fait, selon l'invention, en deux étapes, - C et D deux résultats issus de la même coulée que ci-dessus ayant subi Ie traitement de comparaison, - 1, 2 et 3 les mesures faites respectivement après le recuit, apres le deuxième revenu et après le troisième revenu.
Ces résultats montrent clairement qu'avec le procédé
selon l'invention on obtien-t des aimants anisotropes ayant une énergie spécifique supérieure à 5 10 Gauss-Oersteds et un coefficient^~ supérieur à 0,60 ce qui n'était pas possible avec le procédé de l'art an-térieur sans opération supplémen-taire de corroyage. De plus, les durées de traikement sont raisonnables ~1~2~
et n'élèvent pas le prix de revient.
Exemple 2 :
De meme, on a appliqué un traitement identique selon l'invention, mais cette fois en l'absence de champ magnétique pour réaliser des aimants isotropes et un traitement de comparai-son selon l'art antérieur i.dentique au cas précédent, mais sans champ magnétique.
Les résultats sont indiqués au tableau II dans lequel on a désigné par A' l'essai pour lequel le recui-t a été fait selon l'invention, et par C' l'essai pour lequel le traitement de recuit de l'art antérieur a été appliqué, les indices 1, 2 et 3 ayant la même s ~nification que précédemment.
TABLEAU I
ESSAI Al A2 A3 BI B2 B3 Br Gauss 118001200012400 119001200012300 . .
Hc Oersted 565 680 670 550 675 665 (BH)max 10 4,255,255,30 4,15 5,05 5,10 BrBc . 0,640,640,64 0,63 0,62 TABLEAU I (suite) _. . _ _ __ SSAI . Cl C2 C3 ~ D2 D3 .. ~r~Gauss . 120001160012000 12000 1180012100 . l Hc Oersted .440 740 735 L_ 680 680 Gauss-Oersted . 3,10 4,30 4,40 ~ 4,05 4,15 BrHc 0,58 0,52 0,49 0,60 0,50 0,50 '\
~L3~88~
~ TABLEAU II
ESSAI A 1 ~ 2 ~ 3C'l C'2 C~3 Br Gauss 8500 890090509500 8850 9000 Hc Oersted 520 630 615335 560 560 (MG-Oe) 1,90 2,20 2,251,351,70 1,75 _ _ 0,41 0,39 0,400,420,34 0,35 On constate que le traitement A selon l'invention améliore notablement les propriétés magnétiques d'un aimant isotrope, en particul.ier en ce qui concerne la rectangularité
de la courbe d'hystérésis.
xemple 3 :
On a traité une composition constituée (en poids) de 17 % Co, 26 % Cr, 0,5 % W, le reste étant essentiellement du fer, de la fa,con suivante :
- homogénéisation à 1320C pendant lh et trempe à l'eau, - chauffage jusqu'~ 655C maintenu 15 minutes en présence d'un c.^hamp magnétique de 2000 Oersteds, - refroidissement en 5 minutes à 590C en présence du champ magnétique, - maintien à 590C (sans champ)~pendant 30 minutes et trempe à l'eau, . - trois revenus étagés lh30 à 580C, puis 5h à 550C, puis 15h à 520C.
Les résultats de 2 essais effectués sur cette composi-tion après recuit (1) après le 2ème revenu (2) et après le 3ème revenu (3), sont les suivants :
~ f~ 6 TABLE~U III
Essai N 1 Essai N 2 1 12 - 3 1 2 3~~
_ .
Br Gauss13800 13900 1420013800 13900 14200 Hc Oersted2 75 5 75 5 70 2 70 5 75 5 90 . (BH)max MG-Oe 2,90 5,70 6,10 2,60 5,70 5,90 ~ 0,76 0,71S 0,75 0,70 0,73 0,70 Exemple 4 :
On a traité une composition comprenant (en poids) 15% de Co, 24% de Cr, 1% W, le solde étant essentiellement du fer, de la manière suivante:
- homogénéisation à 1250C pendant lh, suivie d'une trempe à
l'eau, , chauffage à 670C et maintien pendant lS minutes en présence d'un champ magnétique de 2000 Oers-teds, - refroidi.ssement en 5 minutes à 590C (sous champ) e-t maintien pendant 30 minutes (hors champ) suivi d'une trempe à l'eau ~ou d'un refroidissement à l'air) jusqu'à là température ambian-te, - triple revenu étagé de lh30 a 580C, puis 5 h à 550C, puiS
15 h à 520C.
Les résultats obtenus sur 2 échantillons sont reportés dans le tableau IV suivant (avec les mêmes notations)~
, ...
. TABLEAU IV
. .
Essai N 3 Essai N 4 Br Gaus~ 15000 2 31470014700 IS000 Hc Oers-ted 15 5 520 5 60 180 540 5 70 (BN)max MG-Oe _ 6,10 6,50 _5, 95 6, 40 .~ 1~ 0,78 0,76 .0,750, 75
7 _ 88~;
.
On peu-t constater que les compositions faiblement alliées ~en Co et Cr) exemples 3 et 4, présentent des valeurs de BHmax et de ~) largement supérieures à celles obtenues avec les alliages chargés (exemple 1) représentatifs de l'état de la technique, et que le plus faiblement allié (exemple 4) offre lui-même des caractéristiques magnétiques supérieures ou équivalentes à celles de l'alliage de composition intermédiaire (exemple 3).
.
On peu-t constater que les compositions faiblement alliées ~en Co et Cr) exemples 3 et 4, présentent des valeurs de BHmax et de ~) largement supérieures à celles obtenues avec les alliages chargés (exemple 1) représentatifs de l'état de la technique, et que le plus faiblement allié (exemple 4) offre lui-même des caractéristiques magnétiques supérieures ou équivalentes à celles de l'alliage de composition intermédiaire (exemple 3).
Claims (4)
1. Procédé de traitement thermique d'un un allia-ge Fe-Co-Cr pour aimant permanent constitue de 10 à 40% de Co, 10 à 40% de Cr, de 0 à 10% d'un ou plusieurs des éléments du groupe Al, Nb, Ta, W, Mo, V, Ti, Si et Cu, le reste étant du fer, comportant une homogénéisation entre 1200 et 1400°C pendant au moins 10 minutes, suivie d'une trempe rapide, un recuit et un ou plusieurs revenus, caractérisé en ce que le recuit est réali-se en deux étapes:
- une première étape à une température comprisse entre 630 et 670°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, - une seconde étape suivant immédiatement après la première sans retour à basse température, à une température inférieure de 40 à 70°C à la précédente pendant au moins 10 minutes.
- une première étape à une température comprisse entre 630 et 670°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, - une seconde étape suivant immédiatement après la première sans retour à basse température, à une température inférieure de 40 à 70°C à la précédente pendant au moins 10 minutes.
2. Procédé selon la revendication 1, destine à la fabrication d'un aimant permanent anisotrope, caractérisé
en ce qu'on applique un champ magnétique au moins dans la pre-mière étape du recuit.
en ce qu'on applique un champ magnétique au moins dans la pre-mière étape du recuit.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la température de la première étape du recuit est comprise entre 640 et 660°C.
4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le traitement de revenu est effectue en trois étapes de durées croissantes à des températures étagées décroissantes d'environ 30°C l'une par rapport à l'autre.
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