KR100362844B1

KR100362844B1 - 분말압출선재를 이용한 가스누설자동차단기용 마그네트코아 제조방법

Info

Publication number: KR100362844B1
Application number: KR1019990061763A
Authority: KR
Inventors: 이정환; 이규상; 한상호; 이영선
Original assignee: 한국기계연구원
Priority date: 1999-12-24
Filing date: 1999-12-24
Publication date: 2002-11-30
Also published as: KR20020005774A

Abstract

본 발명은 분말야금법을 이용하여 내부기공을 1차적으로 제거한 연자성 재료를 제조하고, 이를 이용하여 가스 누설 자동 차단기용 마그네트 코아를 냉간 정밀 단조하므로써 2차적으로 내부 기공을 제거하고 요구 특성을 만족하는 분말압출선재를 이용한 가스누설자동차단기용 마그네트 코아 제조방법에 관한 것으로서, 고순도의 순철분말과 순 니켈분말을 조성에 알맞게 혼합하여 CIP성형 후 소결 및 균질화 열처리를 통하여 자성특성에 나쁜 영향을 미치는 불순물(C, S, P)의 양을 제어하고 금속적인 결합을 부여하여 조성이 균일한 예비 분말 성형 선재를 제조한 후 압출가공(Extrusion) 및 소둔(Annealing)열처리를 통하여 자성특성을 급속히 감소시키는 내부 미세 잔류기공을 1차적으로 압착, 소멸시킴으로서 최종 분말성형선재에 우수한 자기적 특성을 만족하였다.

또한, 2차적으로 잔류기공을 제거하는 냉간 정밀 단조 공정을 채택하여 마그네트 코어가 자화 및 탈자가 용이하도록 결정립 크기를 증가시켜주며, 결정립내의 도메인 벽(Domain Wall)을 자장이 작용되는 방향과 동일한 방향으로 향하도록 해주므로써 제품의 자성 특성을 향상시켜 주었다.

Description

분말압출선재를 이용한 가스누설자동차단기용 마그네트 코아 제조방법 {Making Method for Magnet Core Using Powder Extrusion Wire Rod}

본 발명은 가스누설자동차단기용 마그네트 코아의 제조방법에 관한 것으로, 특히 연자성 재료의 조성을 갖는 분말합금을 냉간 등압 성형하여 분말야금의 장점인 합금 조성 조절의 용이함과 순도 향상, 미세조직의 균일화 및 편석방지 뿐 아니라 다품종 소량 생산에 적합하도록 하였으며, 후 공정으로 분말압출을 통하여 선재 제조를 하므로써 분말야금 공정의 단점인 내부 기공을 1차적으로 감소시키고, 정밀단조에 의해 가스 누설 자동차단기용 코아의 형상 부여 및 2차적으로 기공을 제거하여 자성특성을 기존 용제재보다 향상시킬 수 있는 새로운 제조공정 기술에 관한 것이다.

가스렌지용 안전밸브장치인 가스 누설자동차단기는 이상 현상에 의한 소화시 가스통로를 차단함으로써 가스 누설에 의한 폭발의 위험을 방지하는 장치로서, 소화감지는 열전대에 의해 이루어지며, 감지부의 신호를 받아 가스통로를 차단시키는 밸브로는 솔레노이드 밸브(Solenoid Valve)가 사용된다. 안전장치에 있어서 솔레노이드 밸브를 구성하고있는 핵심부품인 마그네트 코어(Magnet Core)는 상대부품인 디스크(Disk, Armature Plate)와 함게 열전대에서 발생하는 미소 기전력 만으로 전자석을 구성하기 때문에 매우 작은 자계에서도 민감하게 감응하는 고급 연자성 재료(Fe-Ni합금)로 제조되고 있다.

전자밸브용 Fe-Ni 연질자성재료로서 구비해야할 조건은 다음과 같다. (a) 포화자속밀도(B_S)가 클 것, (b) 보자력(H_C)이 작을 것(0.001∼10A/cm), (c) 투자율(μ)이 클 것. 여기에서, 포화자속밀도는 합금조성에 의해 좌우되며, 보자력과 투자율은 조직에 의해 좌우되므로 동일한 소재의 경우라도 자화와 탈자의 민감도를 향상시키기 위해서는 조직내에 기공이나 불순물을 최소화시키고, 결정립을 가능한 한 성장시켜야 한다.

마그네트 코아를 제조하는 기존의 공정은 용제재(Wrought Material)를 이용한 단조공정을 이용하고 있으며, 단조와 경합공정인 분말성형(Powder Compacting Die) 공정이나 분말사출성형(Metal Injection Molding)으로는 내부 미세기공으로 인해 요구 자력과 자화 민감도를 만족시킬 수 없다. 따라서, 현재까지 제조가 가능한 공정은 용제재를 이용한 단조공정이다. 그러나, 용제재를 사용할 경우는 합금 조성 조절, 순도 향상, 미세조직의 균일화 및 편석 방지 등과 같은 특성 제어가 용이하지 않으며 소량생산에는 부적합하다.

본 발명에서는 소량생산에 적합하며, 합금 조성 조절의 용이함과 순도 향상, 미세조직의 균일화 및 편석 방지를 위해 분말야금 공정을 이용하고 분말야금공정의 단점인 내부 기공을 제거하기 위해 냉간등압성형 후 압출 공정을 통해 내부 기공을 1차적으로 제거하고 냉간정밀단조에 의해 2차적으로 기공을 제거하므로써 요구 특성을 만족하는 가스 누설 자동 차단기용 코아를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.

도1은 마그네트 코아 제조 공정도,

도2는 연자성 재료의 공정단계별 미세조직 및 최종 분말성형선재의 외관사진,

도3은 마그네트 코어의 시제품 외관사진,

도4는 각 공정간 미세조직 변화도,

도5는 분말압출법에 의해 제조된 소재를 이용하여 제조된 가스 누설 자동차단기용 마그네트 코어의 자성특성 측정 결과표,

도6은 분말압출선재를 이용하여 제조된 마그네트 코어의 공정단계별 밀도 변화를 나타낸 도표,

도7은 윤활제 종류별 단조품 표면조직사진,

도8은 단조전 소둔처리 온도에 따른 조직변화를 나타내는 사진,

도9는 단조후 최종 열처리 온도에 따른 조직변화를 나타내는 사진이다.

본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 연자성 재료의 조성을 갖는 합금분말을 2500㎏f/㎠이상의 성형압으로 냉간등압성형한 다음 1000℃이상의 수소분위기 하에서 30∼60분간 소결하여 예비 분말성형선재를 제조하는 단계와;상기 제조된 예비분말 성형선재를 진공로에서 1200∼1280℃의 온도로 50시간 이상 균질화처리한 후, 압출하여 연자성합금 선재를 제조하는 단계와;상기 연자성합금 선재를 1000∼1200℃에서 1∼2시간 소둔처리하는 단계와;상기 소둔처리된 연자성합금 선재를 냉간단조하여 마그네트 코아형태로 제조하는 단계와;상기 제조된 마그네트 코아를 1200℃이상의 온도에서 3∼5시간 유지하여 서냉하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 분말압출선재를 이용한 가스누설자동차단기용 마그네트 코아 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 선재를 냉간단조하여 마그네트 코아형태로 제조하는 단계는 단조대상 선재와 금형에 윤활제인 Mo_S2를 도포한 다음, 냉간단조를 실시하는 것을 특징으로 하는 분말압출선재를 이용한 가스누설자동차단기용 마그네트 코아 제조방법을 제공하게 된다.

이하 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명에서 분말야금법을 이용하여 균일한 합금조성을 가진 고순도의 예비분말성형 선재를 제조한 후 압출을 행하는 이유는 예비성형 선재의 내부 조직의 불균일성과 기타 결함의 발생 원인을 줄이고 내부 기공을 제거하기 위함이며, 이와 같은 분말야금법과 소성가공(Rolling, Extrusion, Swaging) 공정을 통하여 제조된 연자성 분말선재는 기존 용제재와 동일한 진밀도를 가지고 있으며 우수한 자기적 특성을 나타내기 때문이다. 압축공정대신에 압연, 스웨이징 가공등을 이용할 수도 있다.

분말성형선재의 소결과 균질화 도중에 탈탄 및 탈산이 충분히 일어나기 전에 기공의 폐쇄가 발생되면 국부적인 결함이 발생할 수 있으므로 소결과 균질화 온도조건은 매우 중요하며 본발명의 조건한정은 다양한 분위기 온도와 유지시간에서 실험 후 최적의 조건을 선정한 것이다.

연자성 분말성형 선재를 이용하여 마그네트 코아를 제조하기 위한 제조공정은 도 1과 같으며 최종 제품의 요구 자성 특성을 만족시키기 위해서는 원소재를 비롯한 단조 및 최종열처리 등과 같은 제조공정의 최적 조건을 이용해야 한다. 각 공정간의 조건은 다음과 같다.

연자성 분말성형 선재를 단조하기전 소둔(Annealing)을 행하는 것은 단조하중을 감소시켜 금형의 마모 및 수명을 향상시키고자 수행하는 것으로 소둔을 행하면 1000℃에서부터 결정립이 급격히 성장되나 경도와 자성특성(800℃에서 0.08〔Oe〕, 1200℃에서 0.06〔Oe〕)은 거의 차이가 없다. 따라서, 가능한 한 결정립을 조대화시켜 단조하중을 감소시키는 것이 좋으므로 1000∼1100℃에서 1∼2시간 처리하는 것이 바람직하다.

금형과 선재에 윤활제를 도포하는 윤활 공정은 소재와 금형이 직접 접촉에의한 재료 유동의 저항을 감소시키므로써 결함발생의 가능성을 감소시키고 단조하중을 감소시키는 역할이 일반적이지만 본 연구에서는 이러한 목적 이외에 단조품 표면의 건전성 또한 중요시해야 한다. 단조품 표면이 제품에 그대로 사용되므로 표면이 깨끗하지 못하면 자화를 방해하기 때문에 결국 자성특성을 저해하게 된다. 실제 Core의 시제품 금형을 이용하여 단조하중을 측정한 결과는 윤활제 종류에 따라 무윤활 상태 보다 흑연계 윤활제는 약 3.5톤, MoS₂는 2,5톤, 인산염 피막처리의 경우는 2.8톤 정도 하중 감소 효과를 나타내었다. 윤활제의 종류에 따른 단조품 표면 상태는 도7에 나타나 있는 바와 같이 MoS₂윤활제를 사용하였을 경우가 가장 양호한 표면 상태를 나타내었다. 윤활제 종류별 자성특성은 흑연계 윤활제의 경우 0.06〔Oe〕, 무윤활은 0.05〔Oe〕, MoS₂는 0.02〔Oe〕로 MoS₂가 가장 우수한 특성을 나타내었다.

본 발명에서 냉간단조 공정을 채택한 이유는 분말야금 공정을 이용할 때 자성 특성의 저하를 초래하는 잔류기공을 제거하기 위해 냉간 등압성형 후 압출공정을 통해 1차적으로 내부기공을 제거하였으나 이때 제거되지 않고 남은 잔류기공을 2차적으로 제거하기 위함이다. 내부 잔류기공은 소재의 자화와 탈자를 방해하기 때문에 자성특성 향상을 위해서는 잔류기공을 감소시키는 것이 무엇 보다 중요하다. 도6은 공정간의 밀도변화를 나타내는 그림으로 소결체의 경우 진밀도의 62%(5.1g/cc)에 달하는 밀도가 최종 단조품의 경우는 99.9%(8.2g/cc) 이상의 밀도를 나타내므로써 기공에 의한 자성 특성 저하 요인은 없음을 말해주고 있다.

최종열처리는 1200∼1280℃의 온도로 50시간이상 균질화처리하는 것이 바람직한데 그 이유는 1200℃이하인 경우 결정립의 조대화가 이루어지지 않아 보자력이 떨어지고, 1280℃ 이상인 경우 결정립의 조대화가 더 이상 일어나지 않아 보자력 향상에 차이가 없기 때문이다.

[실시예]

본 발명 공정에 의해 선재를 제조한 다음 선재를 800℃, 900℃, 1000℃, 1100℃에서 1∼2시간 소둔하고 냉간단조하여 코아를 제조한 후 1000℃∼1300℃까지 온도를 변화시켜 최종 열처리를 행하였다.

다음표1에 선재를 제조한 공정이 나타나 있고, 표2와 표3에 표1의 공정에 의해 제조된 선재의 화학조성과 자성을 특정한 값이 나타나 있다.

[표1]

[표2]

* Ni : 45, Fe : balance

[표3]

상기 표2 및 표3에 따르면 밀도향상을 위해 수행되는 소성가공 공정은 여러 가지 방법 가운데 분말 압출공정이 경제성면에서 가장 유리하게 나타났다. 각 공정별 자성 특성에 대한 분석을 위해 불순물(C, S, P)의 양을 측정한 결과 표 2와 같이 분말야금법에 의해 제조된 연자성 재료는 모든 공정에서 용제재의 불순물 허용치 보다 낮게 나타났으며, 공정 Ⅱ에서는 용제재의 불순물 허용치보다 3배 이상 감소되었다. 또한 자성특성은 2 종류 모두 용제재보다 우수한 특성을 나타내어 표3에 나타나 있는 바와 같이 보자력의 경우는 2배이상, 자속밀도의 경우는 30% 이상, 투자율의 경우는 30% 이상 특성이 향상되었음을 알수 있어 본 발명의 분말압출법을 이용한 연자성 합금제조공정이 여타공정보다 우수함을 알 수 있다.

도8에 연자성 합금선재를 소둔할 때 그림1에 소둔조건을 800,900,1000℃에서 1시간, 1100℃에서 2시간으로 변화시켰을 경우 조직변화가 나타나 있고 도9에 단조후 최종열처리 온도에 따른 조직 변화가 나타나 있다.

도8에 따르면 1000℃에서부터 결정립이 급격히 성장되며 경도와 자성특성(800℃에서 0.08〔Oe〕, 1200℃에서 0.06〔Oe〕)은 거의 차이가 없음을 알 수 있다.

따라서 가능한한 결정립을 조대화시켜 단조하중을 감소시키는 것이 좋으므로 1000∼1100℃에서 1∼2시간 소둔처리하는 것이 적절하다.

도9에 나타나 있는 조직사진을 분석해 보면 최종 열처리는 1200℃가 최적임을 알수 있다. 마그네트 코어의 자성 특성을 향상시키기 위해서는 가능한 한 결정립 크기를 증가시켜야 하는데, 열처리 온도 1000℃에서부터 결정립 크기가 급격히 증가되어 열처리 전 40㎛이던 결정립은 1000℃에서는 150㎛, 1200℃에서는 약 250㎛로 조대화 되며 1300℃에서는 약 280㎛로 미소한 증가를 나타내었다. 따라서, 최종 열처리 온도는 최소한 1000℃이상으로 설정해야 하는데, 1100℃와 1200℃의 결정립의 균일성이 뚜렷히 구분되어 1200℃와 1300℃온도에서 열처리한 조직이 결정립의 균일성 또한 매우 우수하였다. 또한, 시편의 보자력을 측정한 결과는 1000℃에서는 보자력은 0.09〔Oe〕, 1200℃와 1300℃에서는 0.01〔Oe〕로 온도가 증가될수록 보자력이 우수해지지만 1200℃와 1300℃는 거의 차이가 없음을 알 수 있다. 따라서, 1200℃에서 열처리하는 것이 에너지를 절감할 수 있으므로 최종열처리 공정은 1200℃가 최적임을 알 수있다.

이상에서 나타난 바와 같이 분말압출법을 이용하여 제조된 선재는 제품의 요구 중량을 기준으로 절단하고, 표면 불순물제거를 위한 세척 공정을 거쳐, 단조하중을 감소시키고 금형 수명을 향상시키기 위해 단조전소둔(Annealing)을 1000∼1100℃에서 1시간 이상 열처리를 한 후, 금형의 마모 감소를 위해 MoS₂윤활제를 사용하여 정밀 금형에서 냉간단조를 하고 자성 특성 향상을 위해 1200℃이상에서 3∼5시간 동안 최종열처리를 거쳐 제조된 코아가 가장 우수한 자성특성을 나타내었다. 도3은 개발된 공정에 의해 제조된 마그네트 코어의 시제품 외관을 나타내고 있으며, 도5는 본 발명에 의해 제조된 마그네트 코아와 종래의 코아의 자성특성을 측정한 결과가 나타나 있고 이에 따르면 본 발명에 의한 코아가 우수한 자기적 특성을 나타냄을 알 수 있다.

본 발명의 공정에 따르면 분말야금공정으로 제조되는 소재의 단점인 잔류 미세기공에 의한 자성특성의 저하를 방지할 수 있고, 용제재의 불순물 허용치보다 3배 이상 감소되고, 또한, 자성특성은 용제재 보다 보자력의 경우는 2배이상, 자속밀도의 경우는 30% 이상, 투자율의 경우는 30%이상 특성이 향상되는 효과가 있으며, 소량생산에 적합한 효과가 있다.

Claims

연자성 재료의 조성을 갖는 합금분말을 2500㎏f/㎠이상의 성형압으로 냉간등압성형한 다음 1000℃이상의 수소분위기 하에서 30∼60분간 소결하여 예비 분말성형선재를 제조하는 단계와;

상기 제조된 예비분말 성형선재를 진공로에서 1200∼1280℃의 온도로 50시간 이상 균질화처리한 후, 압출하여 연자성합금 선재를 제조하는 단계와;

상기 연자성합금 선재를 1000∼1200℃에서 1∼2시간 소둔처리하는 단계와;

상기 소둔처리된 연자성합금 선재를 냉간단조하여 마그네트 코아형태로 제조하는 단계와;

상기 제조된 마그네트 코아를 1200℃이상의 온도에서 3∼5시간 유지하여 서냉하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 분말압출선재를 이용한 가스누설자동차단기용 마그네트 코아 제조방법.
제1항에 있어서,

상기 선재를 냉간단조하여 마그네트 코아형태로 제조하는 단계는 단조대상 선재와 금형에 윤활제인 MoS₂를 도포한 다음, 냉간단조를 실시하는 것을 특징으로 하는 분말압출선재를 이용한 가스누설자동차단기용 마그네트 코아 제조방법.
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