CN111370191A - 一种不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料及制备方法 - Google Patents

一种不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钐钴永磁材料领域，公开了一种不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料及制备方法，钐钴永磁材料的表达式为：Sm(Co1‑x‑y‑vFexCuyZrv)z，其中x=0.08~0.13，y=0.1~0.18，v=0.03~0.04，z=6.30~6.89；z为过渡族元素Co、Fe、Cu、Zr与稀土元素Sm的原子比。本发明通过优化钐钴永磁的合金配比及优化制备工艺（尤其是烧结及时效工艺），最终制备出具有低矫顽力温度系数和高温磁性能稳定性，且使用温度高达500℃的钐钴永磁材料，可满足高温高精度的使用要求，弥补了市场空白。

Description

一种不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材 料及制备方法
技术领域
本发明涉及钐钴永磁材料领域，尤其涉及一种不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料及制备方法。
背景技术
近年来随着高温力矩马达、新一代飞行系统及元器件的应用，对永磁材料的高温应用条件不断提高，要求使用温度大于400℃。Sm(CoFeCuZr)z永磁因具有较大的各向异性场和高的居里温度，因此成为开发高温永磁材料的首选。
传统的Sm(CoFeCuZr)z永磁体的最高使用温度仅为300℃左右，当温度超过300℃左右时，其退磁曲线不再是线性，无法满足更高温度下的使用。Sm(Co，Fe，Cu，Zr)z高温永磁体的矫顽力在高温下较低，一直是制约高温稀土永磁材料应用的最关键因素。目前国内外已发表关于高温钐钴永磁材料的相关文献很多，但是对于如何降低矫顽力温度系数的控制机制研究较少。
授权公告号为CN107564645B的中国专利公开了可通过添加铒(Er)和镧(La)等稀土元素获得一种高温用钐钴永磁材料，不仅使材料成本提高，同时仅将使用温度提高到400℃。但是该专利添加有重稀土元素，会大大增加原料成本。
授权公告号为CN108039258B的中国专利通过优化铸锭组织，制备出了无Zr6(FeCo)23相的组织结构均匀的钐钴永磁体，但其矫顽力温度系数较高，大于等于0.14％/℃。
申请公布号CN105427988A的中国专利公开了一种通过在磁体表面添加陶瓷保护层的方法制备耐高温钐钴永磁体，但其并未明确说明其高温矫顽力值，同时陶瓷表层也限制了磁体材料的使用范围。
发明内容
为了解决现有技术中钐钴永磁体矫顽力温度系数过高(随使用温度升高，矫顽力下降较快)这一技术问题，本发明提供了一种不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料及制备方法，本发明通过优化钐钴永磁的合金配方及优化制备工艺(尤其是烧结及时效工艺)，最终制备出具有低矫顽力温度系数和高温磁性能稳定性，且使用温度高达500℃的钐钴永磁材料，可满足高温高精度的使用要求，弥补了市场空白。
本发明的具体技术方案为：一种不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的表达式为：Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.08～0.13，y＝0.1～0.18，v＝0.03～0.04，z＝6.30～6.89；z为过渡族元素Co、Fe、Cu、Zr与稀土元素Sm的原子比。
Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z属于畴壁钉扎型磁体，其矫顽力机理是胞壁钉扎畴壁机制。因此，本发明通过金属选择及配比优化，控制胞壁相的形成，从而控制永磁体的显微组织与矫顽力的作用关系，最终得以制备出具有低矫顽力温度系数和高温磁性能稳定性，且使用温度高达500℃的钐钴永磁材料。本发明的钐钴永磁材料在25～500℃的矫顽力温度系数β为-0.096～-0.109％/℃。
具体地，本发明中磁体所包含的各主要元素的作用如下：
Sm和Co：钐钴磁体的主要组成元素，也是形成胞内主相和胞壁相的主要元素。
Fe：主要富集在胞内，在胞状结构内部与钐和钴元素形成富Fe、贫Cu、贫Zr的具有三方晶系的Th2Zn17型Sm2(Co，Fe)17主相，是磁体饱和磁化强度的主要来源。
Cu：富集在胞壁处，与钐和钴元素形成富Cu、贫Fe、贫Zr的具有六方晶系的Sm(Co，Cu)5胞壁相，且与胞内主相保持共格关系，1∶5胞壁相则通过钉扎畴壁形成较高的内禀矫顽力。Cu含量的增加促进1∶5相的析出，矫顽力也相应的增大，这主要是由于畴壁能密度差Δr＝[(K12：17J12：17)1/2-((K11：5J11：5)]1/2随Cu含量的提高所增加，而Δr正比于Hcj，因此Hcj力也随之增加，所以合理控制Cu元素含量及在显微组织中的分布对时效后的高温内禀矫顽力和稳定性至关重要。
Zr：Zr元素在磁体中主要作用是形成六方晶系的富Zr贫Cu的片状相，且垂直于C轴镶嵌于胞状结构之中，其主要作用是在时效过程中形成通道，有益于为Cu进入胞壁相提供扩散通道。并且随着Zr含量的增加，磁体内部胞状组织细化，片状相增加，对于内禀矫顽力温度系数的改善具有很好的作用。
本发明的高温钐钴磁体为提高使用温度达到500℃，并且具有较低的矫顽力温度系数，配方中添加较高的Cu和Zr含量，以快时效过程中Cu元素的扩散以及提高1∶5相的含量。但Zr含量的增加会加大合金熔炼难度，一般采用增加熔炼温度和延长精炼时间来减少Zr元素的偏析，但因此也会加大Sm元素在熔炼阶段的挥发，降低成分稳定性。
因此本发明，在合金制备时采用Zr-Cu合金替换纯Zr进行熔炼，减少Zr元素的在铸锭中的偏析，从而有效优化片状相的分布。提高Cu元素含量可使经时效处理后，胞内至胞壁形成更大的浓度梯度，增大Cu原子向胞壁的扩散效率，进一步更有效的形成Sm(Co，Cu)5相，提高畴壁钉扎效果，进而增大磁体的高温内禀矫顽力。同时，合金中减少了稀土元素的引入，尤其是不引入重稀土元素，从而能够有效降低磁体成本。
作为优选，所述钐钴永磁材料的表达式为：Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.08～0.11，y＝0.12～0.18，v＝0.03～0.04，z＝6.40～6.80。
作为进一步优选，所述钐钴永磁材料的表达式为：Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.09～0.1，y＝0.16～0.18，v＝0.03～0.033，z＝6.70～6.79。
一种低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将Sm、Co、Cu、Fe和Zr-Cu合金按配比进行配料，将所配合金置于真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于缸锅底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空后，再充入惰性气体，经熔炼得到合金铸锭或铸片；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭或铸片先进行初破，再进行中破，将中破后所得粗粉在惰性气体保护下经球磨或气流磨制成钐钴粉体，控制细分粒度3～5μm，钐钴磁粉在空气中极易被氧化，造成磁性能的急剧降低。粉末粒度相对较细时有利于控制热处理工程中晶粒的长大，但粒度过低又会增加氧化风险，因此控制磁粉粒度对于得到性能一致、稳定的高性能钐钴材料显得十分的重要。
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护及磁场中对钐钴粉体进行取向成型，直接得到钐钴磁体生坯；或在取向成型后在流体中进行冷等静压，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，进行抽真空，在加热过程中设计两个加热平台进行排气，在200～300℃设置保温平台，保温时间1～3小时，完成水分、有机溶剂的挥发、物理状态吸附气体的挥发。在500～900℃设置高温放气平台，保温时间1～3小时，排出与粗坯结合较紧密的化学状态气体及杂质。确保排气过程快速，保证炉体真空度，排气越彻底，对形成致密的、高磁能积、高内禀矫顽力的磁体越有利。
在惰性气体下升温至1170～1230℃，预烧结和烧结总时长1～5h；之后降温到固溶温度保持2～20h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体毛坯；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在800～850℃保温5～40h，随后以0.5～1℃/min的速度降温至400～500℃，保温5～20h，然后风冷或随炉冷却至常温。
此外，本发明在优化合金成分的基础上，本发明采用气流磨或者球磨工艺制造合金细粉，并加之合理的烧结和固溶工艺，更加有效的细化晶胞尺寸，显著提高矫顽力。
作为优选，步骤一中，先抽真空至1×10-3～5×10-3Pa以后，再充入惰性气体使真空度保持在-0.1～-0.02MPa。
作为优选，步骤一中，Sm的纯度不低于99.95％，Co的纯度不低于99.98％、Cu的纯度不低于99.99％、Fe的纯度不低于99.9％，Zr-Cu合金的纯度不低于99.99％。
作为优选，步骤二中，初破后颗粒尺寸小于10mm，中破后颗粒尺寸小于1mm，经球磨或气流磨制成钐钴粉体后粒度为4.0～4.5μm，以便平衡氧化和晶粒长大。
作为优选，步骤二中，球磨过程中球和料的重量比为8∶1～12∶1。
作为优选，步骤三中，磁场强度为1～3T。
作为优选，步骤三中，冷等静压时间为15～45min。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明合金通过控制Sm、Co、Cu、Fe、Zr主要元素的比例关系，加之合理的熔炼、制粉、成型、烧结、固溶和时效工艺，优化胞内主相、胞壁相和片状相的配比，利用两相畴壁钉扎机制，提高了钐钴永磁体在高温状态下磁体的矫顽力，从而获得一种具有低矫顽力温度系数的高性能钐钴磁体。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的表达式为：Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.08～0.13，y＝0.1～0.18，v＝0.03～0.04，z＝6.30～6.89；z为过渡族元素Co、Fe、Cu、Zr与稀土元素Sm的原子比。
作为优选，所述钐钴永磁材料的表达式为：Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.08～0.11，y＝0.12～0.18，v＝0.03～0.04，z＝6.40～6.80。
作为进一步优选，所述钐钴永磁材料的表达式为：Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.09～0.1，y＝0.16～0.18，v＝0.03～0.033，z＝6.70～6.79。
一种低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度不低于99.95％的Sm、纯度不低于99.98％的Co、纯度不低于99.99％的Cu、纯度不低于99.9％的Fe和纯度不低于99.99％的Zr-Cu合金按配比进行配料，将所配合金置于真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于缸锅底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至1×10-3～5×10-3Pa以后，再充入惰性气体使真空度保持在-0.1～-0.02MPa，经熔炼得到合金铸锭或铸片；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭或铸片先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至颗粒尺寸小于1mm，将中破后所得粗粉在惰性气体保护下经球磨或气流磨制成钐钴粉体，粒度为3～5μm；其中球磨过程中球和料的重量比为8∶1～12∶1。
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护及磁场(磁场强度为1～5T)中对钐钴粉体进行取向成型，直接得到钐钴磁体生坯；或在取向成型后在流体中进行冷等静压15～45min，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，在惰性气体下升温至1170～1230℃，烧结1～5h；之后降温到固溶温度保持2～20h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体毛坯；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在800～850℃保温5～40h，随后以0.5～1℃/min的速度降温至400～500℃，保温5～20h，然后风冷或随炉冷却至常温。
实施例1
本实施例是一种低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料，其表达式为Sm(Co0.707Fe0.1Cu0.16Zr0.033)6.7，具体制备步骤如下：
步骤一：配料和熔炼
采用纯度99.95％的稀土元素Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％Zr-Cu合金(其中Zr含量40％)按照设计比例进行配料，然后置于真空感应熔炼炉中，抽真空低于5×10-3pa以后，充入惰性气体使真空度保持在-0.06Pa，经熔炼得到合金铸锭。
步骤二：破碎和制粉
将制得的合金铸锭经初破碎至大约10mm以下，中破碎至大约1mm以下。将中破后得到的粗粉在惰性气体的保护下经球磨制成细粉，粒度为4.23μm。
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护下，将步骤二所制得的钐钴粉体在磁场中进行取向成型，磁场强度为2T；对经过取向成型的钐钴磁体粉末在250MPa的流体中进行冷等静压，得到钐钴磁体生坯。
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，调节真空度到3×10-3Pa，在250℃和850℃设置两个保温平台，保温时间为2h；升温至1180℃，预烧结保温1h；在惰性气体下将真空烧结炉温度升温至1215℃，烧结2h；降低炉温至1185℃后固熔处理2h，最后快冷至室温。
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在850℃保温10h，随后以0.5℃/min的速度缓慢降温至450℃，保温10h，然后风冷或随炉冷却至常温。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例1样品25℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1。
实施例2
本实施例是一种低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料及制备方法，其表达式为Sm(Co0.707Fe0.1Cu0.16Zr0.033)6.7，具体制备步骤如下：
步骤一：配料和熔炼
采用纯度99.95％的稀土元素Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％Zr-Cu合金(其中Zr含量40％)按照设计比例进行配料，然后置于真空感应熔炼炉中，抽真空低于5×10-3Pa以后，充入惰性气体使真空度保持在-0.06Pa，经熔炼得到合金铸锭。
步骤二：破碎和制粉
将制得的合金铸锭经初破碎至大约10mm以下，中破碎至大约1mm以下。将中破后得到的粗粉在惰性气体的保护下经球磨制成细粉，粒度为4.23μm。
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护下，将步骤二所制得的钐钴粉体在磁场中进行取向成型，磁场强度为2T；对经过取向成型的钐钴磁体粉末在250MP的流体中进行冷等静压，得到钐钴磁体生坯。
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，调节真空度到3×10-3Pa，在250℃和850℃设置两个保温平台，保温时间为2h；升温至1180℃，预烧结保温1h；在惰性气体下将真空烧结炉温度升温至1210℃，烧结2h；降低炉温至1185℃后固熔处理2h，最后快冷至室温。
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在850℃保温10h，随后以0.5℃/min的速度缓慢降温至450℃，保温10h，然后风冷或随炉冷却至常温，得到永磁毛坯。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例2样品25℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1。
实施例3
本实施例是一种低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料及制备方法，其表达式为Sm(Co0.74Fe0.11Cu0.12Zr0.03)6.8，具体制备步骤如下：
步骤一：配料和熔炼
采用纯度99.95％的稀土元素Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr-Cu合金按照设计比例进行配料，然后置于真空感应熔炼炉中，抽真空低于5×10-3Pa以后，充入惰性气体使真空度保持在-0.06Pa，经熔炼得到永磁合金。
步骤二：破碎和制粉
将制得的合金铸锭经初破碎至大约10mm以下，中破碎至大约1mm以下。将中破后得到的粗粉在惰性气体的保护下经气流磨制成细粉，粒度为4.35μm。
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护下，将步骤二所制得的钐钴粉体在磁场中进行取向成型，磁场强度为2T；对经过取向成型的钐钴磁体粉末在250MPa的流体中进行冷等静压，得到钐钴磁体生坯。
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，调节真空度到3×10-3pa，在200℃和850℃设置两个保温平台，保温时间为2h；升温至1175℃，预烧结保温48min；在惰性气体下将真空烧结炉温度升温至1200℃，烧结2h；降低炉温至1185℃后固熔处理2h，最后快冷至室温。
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在850℃保温15h，随后以0.7℃/min的速度缓慢降温至400℃，保温10h，然后风冷或随炉冷却至常温，得到永磁毛坯。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例3样品25℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1
实施例4
本实施例是一种低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料及制备方法，其表达式为Sm(Co0.74Fe0.11Cu0.12Zr0.03)6.8，具体制备步骤如下：
步骤一：配料和熔炼
采用纯度99.95％的稀土元素Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr-Cu合金按照设计比例进行配料，然后置于真空感应熔炼炉中，抽真空低于5×10-3Pa以后，充入惰性气体使真空度保持在-0.06Pa，经熔炼得到永磁合金。
步骤二：破碎和制粉
将制得的合金铸锭经初破碎至大约10mm以下，中破碎至大约1mm以下。将中破后得到的粗粉在惰性气体的保护下经气流磨制成细粉，粒度为4.35μm。
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护下，将步骤二所制得的钐钴粉体在磁场中进行取向成型，磁场强度为2T；对经过取向成型的钐钴磁体粉末在250MPa的流体中进行冷等静压，得到钐钴磁体生坯。
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，调节真空度到3×10-3Pa，在200℃和800℃设置两个保温平台，保温时间为2h；升温至1175℃，预烧结保温48min；在惰性气体下将真空烧结炉温度升温至1210℃，烧结2h；降低炉温至1185℃后固熔处理2h，最后快冷至室温。
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在850℃保温15h，随后以0.7℃/min的速度缓慢降温至400℃，保温10h，然后风冷或随炉冷却至常温，得到永磁毛坯。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例3样品25℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1
实施例5
本实施例是一种低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料及制备方法，其表达式为Sm(Co0.73Fe0.09Cu0.17Zr0.032)6.76，具体制备步骤如下：
步骤一：配料和熔炼
采用纯度99.95％的稀土元素Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr-Cu合金按照设计比例进行配料，然后置于真空感应熔炼炉中，抽真空低于5×10-3Pa以后，充入惰性气体使真空度保持在-0.06Pa，经熔炼得到永磁合金。
步骤二：破碎和制粉
将制得的合金铸锭经初破碎至大约10mm以下，中破碎至大约1mm以下。将中破后得到的粗粉在惰性气体的保护下经气流磨制成细粉，粒度为4.15μm。
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护下，将步骤二所制得的钐钴粉体在磁场中进行取向成型，磁场强度为2T；对经过取向成型的钐钴磁体粉末在250MPa的流体中进行冷等静压，得到钐钴磁体生坯。
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，调节真空度到3×10-3Pa，在250℃和850℃设置两个保温平台，保温时间为2h；升温至1185℃，预烧结保温48min；在惰性气体下将真空烧结炉温度升温至1215℃，烧结2h；降低炉温至1185℃后固熔处理2h，最后快冷至室温。
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在850℃保温15h，随后以0.7℃/min的速度缓慢降温至400℃，保温10h，然后风冷或随炉冷却至常温，得到永磁毛坯。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例3样品25℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1
实施例6
本实施例是一种低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料及制备方法，其表达式为Sm(Co0.73Fe0.09Cu0.17Zr0.032)6.76，具体制备步骤如下：
步骤一：配料和熔炼
采用纯度99.95％的稀土元素Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr-Cu合金按照设计比例进行配料，然后置于真空感应熔炼炉中，抽真空低于5×10-3Pa以后，充入惰性气体使真空度保持在-0.06Pa，经熔炼得到永磁合金。
步骤二：破碎和制粉
将制得的合金铸锭经初破碎至大约10mm以下，中破碎至大约1mm以下。将中破后得到的粗粉在惰性气体的保护下经气流磨制成细粉，粒度为4.15μm。
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护下，将步骤二所制得的钐钴粉体在磁场中进行取向成型，磁场强度为2T；对经过取向成型的钐钴磁体粉末在250MPa的流体中进行冷等静压，得到钐钴磁体生坯。
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，调节真空度到3×10-3Pa，在250℃和850℃设置两个保温平台，保温时间为2h；升温至1185℃，预烧结保温48min；在惰性气体下将真空烧结炉温度升温至1215℃，烧结2h；降低炉温至1175℃后固熔处理4h，最后快冷至室温。
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在825℃保温24，随后以0.7℃/min的速度缓慢降温至400℃，保温10h，然后风冷或随炉冷却至常温，得到永磁毛坯。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例3样品25℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1
对比例1
采用高纯度的Sm、Co、Cu、Fe和Zr合金按照设计比例进行制备Sm(Co0.77Fe0.1Cu0.10Zr0.03)7.2钐钴永磁合金铸锭，经破碎球磨后得到粒度为3.99μm的细粉，随后在2T的磁场压型机中取向成型，再经过200MPa压力的冷等静压压制成生坯。
烧结和固溶：经过在200℃和500℃分别保温2h后升温到1180℃温度在惰性气体下烧结2h，然后在1175℃温度下固溶2h后冷却。
时效：固溶后的样品在850℃进行10h等温时效后，以1.5℃/min的降温速率缓慢冷却至450℃，保温10h后风冷至常温。
采用永磁材料高温测量系统测量了对比例1样品25℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1。
对比例2
采用高纯度的Sm、Co、Cu、Fe和Zr合金按照设计比例进行制备Sm(Co0.75Fe0.1Cu0.12Zr0.03)7.2钐钴永磁合金铸锭，经破碎球磨后得到粒度为3.89μm的细粉，随后在2T的磁场压型机中取向成型，再经过200MPa压力的冷等静压压制成生坯。
烧结和固溶：当真空度达到3×10-3Pa后，直接升温到1200℃温度下烧结1h，然后在1175℃温度下固溶2h后冷却。
时效：固溶后的样品在850℃进行10h等温时效后，以1.5℃/min的降温速率缓慢冷却至450℃，保温10h后风冷至常温。
采用永磁材料高温测量系统测量了对比例2样品25℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1。
对比例3
采用高纯度的Sm、Co、Cu、Fe和Zr合金按照设计比例进行制备Sm(Co0.707Fe0.1Cu0.16Zr0.033)7.45钐钴永磁合金铸锭，经破碎后气流磨得到粒度为4.10μm的细粉，随后在2T的磁场压型机中取向成型，再经过200MPa压力的冷等静压压制成生坯。
烧结和固溶：当真空度达到3×10-3Pa后，直接升温到1215℃温度下烧结120min，然后在1190℃温度下固溶120min后冷却。
时效：固溶后的样品在825℃进行24h等温时效后，以0.8℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10h淬火，冷却后取出。
采用永磁材料高温测量系统测量了对比例1样品20℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1。
对比例4
采用高纯度的Sm、Co、Cu、Fe和Zr合金按照设计比例进行制备Sm(Co0.707Fe0.1Cu0.09Zr0.033)7.59钐钴永磁合金铸锭，经破碎后气流磨得到粒度为4.20μm的细粉，随后在2T的磁场压型机中取向成型，再经过250MPa压力的冷等静压压制成生坯。
烧结和固溶：当真空度达到3×10-3pa后，直接升温到1205℃温度下烧结120min，然后在1185℃温度下固溶120min后冷却。
时效：固溶后的样品在800℃进行24h等温时效后，以0.7℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10h后随炉冷却。
采用永磁材料高温测量系统测量了对比例1样品20℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1。
对比例5
采用高纯度的Sm、Co、Cu、Fe和Zr合金按照设计比例进行制备Sm(Co0.777Fe0.1Cu0.09Zr0.033)6.8钐钴永磁合金铸锭，经破碎后气流磨得到粒度为4.20μm的细粉，随后在2T的磁场压型机中取向成型，再经过250MPa压力的冷等静压压制成生坯。
烧结和固溶：经过在450℃和850℃分别保温1h后升温到1220℃温度在惰性气体下烧结2h，然后在1185℃温度下固溶2h后冷却。
时效：固溶后的样品在800℃进行24h等温时效后，以0.7℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10h后随炉冷却。
采用永磁材料高温测量系统测量了对比例1样品20℃和500℃的磁性能，磁性能数据见表1。
表1不同温度磁性能测试结果
Figure BDA0002419564710000111
Figure BDA0002419564710000121
高温钐钴对成分和结构非常敏感，高温态相区为非平衡相，经热处理后需要满足高温稳定性、高温磁性能，低温度系数，低磁性能低衰减等，因此工艺控制窗口非常窄。通过比较实施例和对比例可以看出，Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z高温钐钴体系中各合金元素的配比是影响内禀矫顽力温度系数的关键，即x，y，v和z值必须同时满足该发明权利要求中所保护范围，如对比例中单一调控某一元素含量都会显著提高该钐钴磁体的矫顽力温度系数，这主要由于Sm、Co、Fe、Cu、Zr五种元素含量以及配比，对磁体胞状结构、晶粒尺寸、片状组织体积分数和晶界相厚度具有显著影响，进而影响Sm(Co，Cu)5胞壁相的形成以及对磁畴的钉扎效果，因此导致矫顽力温度系数的变化。
在烧结和固溶加工过程中，Sm易挥发，以及与杂质气体反应，导致内部C、O含量偏高，进而造成成分偏析，严重影响磁性能，特别是高温磁性能。通过比较实施例和对比例可以看出，低温和中温的保温排气以及惰性气体保护至关重要，烧结及时效温度显著影响基体的显微组织，进而影响Cu元素的扩散速率和各相的分布，烧结和时效过程控制晶粒的大小对于材料的矫顽力也至关重要。同时钐钴材料热处理后的冷却速率也对性能具有一定影响，其中热处理过程中需要控制的冷速主要包括固溶处理后和一级时效后的冷却速率。冷却效果优化不好，将影响1∶7相和2∶17相在高温阶段的转化作用机制，以及1∶5相的形成，进而影响内禀矫顽力温度系数β。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料，其特征在于：所述钐钴永磁材料的表达式为：Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x=0.08~0.13，y=0.1~0.18，v=0.03~0.04，z=6.30~6.89；z为过渡族元素Co、Fe、Cu、Zr与稀土元素Sm的原子比。
2.如权利要求1所述的不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料，其特征在于，所述钐钴永磁材料的表达式为：Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x=0.08~0.11，y=0.12~0.18，v=0.03~0.04，z=6.40~6.80。
3.如权利要求2所述的不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料，其特征在于，所述钐钴永磁材料的表达式为：Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x=0.09~0.1，y=0.16~0.18，v=0.03~0.033，z=6.70~6.79。
4.一种如权利要求1或2或3所述的不含重稀土元素的低矫顽力温度系数高温用钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将Sm、Co、Cu、Fe和Zr-Cu合金按元素配比进行配料，将所配合金置于真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于缸锅底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空后，再充入惰性气体，经熔炼得到合金铸锭或铸片；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭或铸片先进行初破，再进行中破，将中破后所得粗粉在惰性气体保护下经球磨或气流磨制成钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护及磁场中对钐钴粉体进行取向成型，直接得到钐钴磁体生坯；或在取向成型后在流体中进行冷等静压，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，在惰性气体下升温至1170～1230℃，烧结1～5h；之后降温到固溶温度1165～1195℃保持2～20h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体毛坯；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在800～850℃保温5～40h，随后以0.5～1℃/min的速度降温至400～500℃，保温5～20h，然后风冷或随炉冷却至常温。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，先抽真空至1×10-3~5×10-3Pa以后，再充入惰性气体使真空度保持在-0.1～-0.02MPa。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，Sm的纯度不低于99.95%，Co的纯度不低于99.98%、Cu的纯度不低于99.99%、Fe的纯度不低于99.9%，Zr-Cu合金的纯度不低于99.99%。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，初破后颗粒尺寸小于10mm，中破后颗粒尺寸小于1mm，经球磨或气流磨制成钐钴粉体后粒度为3～5µm。
8.如权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，球磨过程中球和料的重量比为8:1～12:1。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，磁场强度为1~5T。
10.如权利要求4或9所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，冷等静压时间为15～45min。
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