CN111253165A - 一种低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，包含以下步骤：步骤1，将粘结剂加入溶剂中配成粘结剂溶液，将硅铁除尘粉与粘结剂溶液在球磨机中搅拌混料，得到粉料1；步骤2，在粉料1中加入造孔剂，搅拌均匀，得到粉料2；步骤3，将粉料2进行模压成型，得到砖块生坯；步骤4，将步骤3中模压成型的砖块生坯烘干固化；步骤5，将步骤4中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，高温处理，去除造孔剂；步骤6，将步骤5中去除造孔剂得到的坯体放入氮化炉中，在氮气氛围中进行反应烧结。本发明采用硅铁除尘粉，通过渗氮反应制备氮化硅铁替代氮化硅作为原料，制备多孔氮化硅耐火砖，大大降低了氮化硅耐火砖的生产成本。

Description

一种低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料制备技术领域，特别涉及一种低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷材料相较于同材质的致密陶瓷，它具有大量的通孔或者半通孔，因此具有质轻、传热慢的优点，尤其是氮化硅多孔陶瓷材料兼具耐高温、高硬度、高强度、抗热震性、抗氧化、耐腐蚀等优良性能，因此将氮化硅多孔陶瓷材料用于窑炉烧成过程中的保温材料，与传统的氧化铝保温材料相比在性能上具有更大优势。但是，由于现有的氮化硅多孔陶瓷材料均由氮化硅制备，由于氮化硅粉原料高昂的成本(约10万/吨)，大大限制了氮硅多孔陶瓷材料的广泛应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，利用硅铁除尘粉制备多孔氮化硅耐火砖，大大降低了多孔氮化硅耐火砖的生产成本。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，将粘结剂加入溶剂中配成粘结剂溶液，将硅铁除尘粉与粘结剂溶液在球磨机中搅拌混料，得到粉料1；
步骤2，在粉料1中加入造孔剂，搅拌均匀，得到粉料2；
步骤3，将粉料2进行模压成型，得到砖块生坯；
步骤4，将步骤3中模压成型的砖块生坯烘干固化；
步骤5，将步骤4中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，高温处理，去除造孔剂；
步骤6，将步骤5中去除造孔剂得到的坯体放入氮化炉中，在氮气氛围中进行反应烧结。
优选的，步骤1中，粘结剂为PVA或PVB，溶剂为酒精或水。
优选的，步骤2中，造孔剂为PMMA、硬脂酸或尿素。
优选的，步骤2中，造孔剂粒度为0.1-1mm。
优选的，步骤4中，烘干固化温度为室温25℃-80℃。
优选的，步骤5中，高温处理采用梯度升温制度，最高温度为450℃-500℃。
优选的，步骤6中，反应烧结采用循环反复升温降温制度，最高温度为950℃-1150℃。
优选的，步骤2中，造孔剂用量为硅铁除尘粉质量的10％-40％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过废物利用的方式，采用具有负荷软化点高、抗热震性好、无低熔点挥发物等优点的硅铁除尘粉(4000/吨)，通过渗氮反应制备氮化硅铁(Fe-Si3N4)替代氮化硅作为多孔氮化硅耐火砖的原料，制备多孔氮化硅耐火砖，大大降低了氮化硅耐火砖的生产成本，并且得到了性能优良的耐火砖，同时还将废物再次利用，提高经济效益，避免了环境污染。
进一步的，粘结剂可以为PVA或PVB，确定的最佳粘结剂为PVB，不同的粘结剂脱胶过程中对坯体骨架维持的温度和时间不同，PVB能在造孔剂完全脱除的情况下，仍然保持良好的坯体骨架。
进一步的，造孔剂可以为PMMA、硬脂酸、尿素，通过添加造孔剂的方式模压成型后，造孔剂去除过程中生坯容易开裂，通过对比造孔剂的脱胶工艺，PMMA和尿素去除过程最易成型，但是从经济利益考虑，本发明优选尿素作为本发明中的造孔剂。
进一步的，利用反应烧结的方法制备氮化硅耐火砖，在氮化硅反应烧结现有技术中采用阶梯式升温，反应所需最高温度达1360℃，造成能源的浪费。本发明通过循环反复升温降温的方式，利用自身的反应热来保证反应所需能量，有效降低了反应温度，节省了大量能耗。
进一步的，确定的最佳的造孔剂的加入比例为30％，孔隙率达到53％，强度98MPa。孔隙率太小对炉体的保温效果不好，孔隙率太大耐火砖的性能大大降低，且不易成型。当造孔剂含量30％左右时，耐火砖的孔隙率和强度都能达到一个较好的结果。
附图说明
图1为去除PMMA的升温制度；
图2为去除尿素升温制度；
图3为去除硬脂酸的升温制度；
图4为反应烧结炉升温制度(最高温度950℃)；
图5为反应烧结炉升温制度(最高温度1050℃)；
图6为反应烧结炉升温制度(最高温度1150℃)；
图7为多孔氮化硅耐火砖制备流程。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
硅铁除尘粉作为硅铁冶炼过程中的副产物，硅含量≥70％，不仅造成原料和能源的浪费，而且污染环境，本发明通过废物利用的方式，将具有负荷软化点高、抗热震性好、无低熔点挥发物等优点的硅铁除尘粉，通过渗氮反应制备氮化硅铁(Fe-Si3N4)替代氮化硅作为新型的制备多孔氮化硅耐火砖的原料，不但降低了多孔氮化硅耐火砖的制备成本，同时得到的多孔氮化硅耐火砖性能更好。
本发明一种低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，如图7所示，包含以下步骤：
步骤一，混料：将粘结剂加入溶剂中配成粘结剂溶液，在硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右，得到粉料1。
步骤二，添加造孔剂：在步骤一混好的粉料1中加入造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3-5次，让粉料1能充分的包覆在造孔剂表面，得到粉料2。
步骤三，模压成型：将步骤二得到的粉料2填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化：将步骤三中模压好的砖块生坯放入烘箱中进行烘干固化，在25℃-80℃下保温24小时。
步骤五，去除造孔剂：将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度450-500℃，将造孔剂去除。
步骤六，反应烧结：将步骤五中去除造孔剂的坯体放入氮化炉中进行反应烧结，通过循环升温的方式，最高烧结温度为950-1150℃。
步骤一中，粘结剂选取PVA(聚乙烯醇)或PVB(聚乙烯醇缩丁醛)，溶剂为酒精或水。粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％。
步骤二中，造孔剂为粒度0.1-1mm的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、硬脂酸颗粒或尿素颗粒，造孔剂用量为硅铁除尘粉质量的10％-40％。
优异的粘结剂在素坯成型和造孔剂脱除时保持骨架中都有重要作用，所以在本发明中确定最优粘结剂进行了2个实施例(实施例1-2)，具体如下：
实施例1
步骤一，混料，PVA(聚乙烯醇)作粘结剂，水作为溶剂，按质量比1：12.6的比例将粘结剂配好，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用粒度为0.1-1mm的尿素作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉中加入10％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的砖块生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在25℃(室温)下自然晾干24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度480℃，具体升温制度见图2所示，即室温经1h升温至100℃，在100℃保温1h，经1h升温至200℃，在200℃保温1h，经1h升温至300℃，在300℃保温3h，经1h升温至400℃，在400℃保温2h，经1h升温至480℃，在480℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
本实施例中经步骤五后，坯体基本能保持形状，但是有一部分塌陷。
实施例2
步骤一，混料，PVB(聚乙烯醇缩丁醛)作粘结剂，酒精作为溶剂，按质量比1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用粒度为0.1-1mm的尿素作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉中加入10％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的砖块生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在25℃(室温)下自然晾干24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度480℃，具体升温制度见图2所示，即室温经1h升温至100℃，在100℃保温1h，经1h升温至200℃，在200℃保温1h，经1h升温至300℃，在300℃保温3h，经1h升温至400℃，在400℃保温2h，经1h升温至480℃，在480℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
本实施例中经步骤五后，坯体保持了完好的骨架。
通过2个实施例可以确定适用于本发明最优的粘结剂为PVB(聚乙烯醇缩丁醛)。
选用经济实适用的造孔剂不仅能节约成本，而且能保证材料一定的孔隙率和强度，因此本发明为确定最优造孔剂进行3个实施例(实施例3-5)，具体如下：
实施例3
步骤一，混料，PVB(聚乙烯醇缩丁醛)作粘结剂，酒精作为溶剂，按质量比1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用粒度为0.1-1mm的尿素作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉中加入10％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的砖块生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在25℃(室温)下自然晾干24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度480℃，具体升温制度见图2所示，即室温经1h升温至100℃，在100℃保温1h，经1h升温至200℃，在200℃保温1h，经1h升温至300℃，在300℃保温3h，经1h升温至400℃，在400℃保温2h，经1h升温至480℃，在480℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
本实施例经步骤五后，坯体保持了完好的骨架，且孔洞均匀，孔形较好。
实施例4
步骤一，混料，PVB(聚乙烯醇缩丁醛)作粘结剂，酒精作为溶剂，按质量比1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用粒度为0.1-1mm的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉中加入10％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的砖块生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在80℃下保温24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度500℃，具体升温制度见图1所示，即室温经1h升温至100℃，在100℃保温1h，经1h升温至200℃，在200℃保温1h，经1h升温至300℃，在300℃保温3h，经1h升温至400℃，在400℃保温2h，经1h升温至500℃，在500℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
本实施例经步骤五后，坯体保持了完好的骨架，且孔洞均匀，孔形较好。
实施例5
步骤一，混料，PVB(聚乙烯醇缩丁醛)作粘结剂，酒精作为溶剂，按质量比1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用粒度为0.1-1mm的硬脂酸作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉中加入10％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的砖块生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在60℃下保温24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度450℃，具体升温制度见图3所示，即室温经1h升温至100℃，在100℃保温1h，经2h升温至200℃，在200℃保温3h，经2h升温至300℃，在300℃保温2h，经2h升温至400℃，在400℃保温2h，经1h升温至450℃，在450℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
本实施例经步骤五后，坯体有裂开的缝隙，但是孔洞均匀，孔形较好。
通过以上三个实施例可以确定，本发明通过去除造孔剂后，最易成型的造孔剂为尿素和PMMA，但是考虑到PMMA较高的成本，且市面上很难购得粒度在0.1-1mm范围的PMMA，从经济利益考虑，优选尿素作为本发明中的造孔剂。
对于氮化硅的反应烧结为放热反应，本发明采用循环反复升温降温的方式，充分的利用其自身的反应热来达到完全反应的目的，并且大大降低能耗，为了能恰好达到完全反应的目的，本发明通过3个实施例(实施例6-8)优选出最佳反应温度，具体如下：
实施例6
步骤一，混料，PVB作粘结剂，酒精作为溶剂，按1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用粒度为0.1-1mm的尿素作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉加入10％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的砖块生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在25℃(室温)下自然晾干24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度480℃，具体升温制度见图2所示，即室温经1h升温至120℃，在120℃保温2h，经2h升温至180℃，在180℃保温2h，经1h升温至280℃，在280℃保温2h，经1.5h升温至420℃，在420℃保温1h，经1h升温至480℃，在480℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
步骤六，反应烧结，将步骤五中去除造孔剂的坯体放入氮化炉中进行反应烧结，通过循环升温的方式，具体升温制度见图4，最高温度升至950℃，氮气压力0.08MPa。
从外观颜色看，本实施例中炉膛中心的砖块呈灰色，说明已经发生渗氮反应，但是周围的砖块有少量呈黑色，反应不完全。
实施例7
步骤一，混料，PVB作粘结剂，酒精作为溶剂，按1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用粒度为0.1-1mm的尿素作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉加入10％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的砖块生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在25℃(室温)下自然晾干24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度480℃，具体升温制度见图2所示，即室温经1h升温至120℃，在120℃保温2h，经2h升温至180℃，在180℃保温2h，经1h升温至280℃，在280℃保温2h，经1.5h升温至420℃，在420℃保温1h，经1h升温至480℃，在480℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
步骤六，反应烧结，将步骤五中去除造孔剂的坯体放入氮化炉中进行反应烧结，通过循环升温的方式，具体升温制度见图5，最高温度升至1050℃，氮气压力0.08MPa。
从外观颜色看，本实施例中炉膛中的砖块均已呈灰色，颜色均匀说明已经发生渗氮反应，且已经完全反应。
实施例8
步骤一，混料，PVB作粘结剂，酒精作为溶剂，按1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用粒度为0.1-1mm的尿素作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉加入10％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的砖块生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在25℃(室温)下自然晾干24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度480℃，具体升温制度见图2所示，即室温经1h升温至120℃，在120℃保温2h，经2h升温至180℃，在180℃保温2h，经1h升温至280℃，在280℃保温2h，经1.5h升温至420℃，在420℃保温1h，经1h升温至480℃，在480℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
步骤六，反应烧结，将步骤五中去除造孔剂的坯体放入氮化炉中进行反应烧结，通过循环升温的方式，具体升温制度见图6，最高温度升至1150℃，氮气压力0.08MPa。
从外观看，本实施例中炉膛中心的少量砖块发生流硅现象，说明反应温度稍高。
通过以上3个实施例优选出1050℃作为本发明中的最佳反应温度。
造孔剂的添加量是决定耐火砖开气孔率和强度的重要因素，所以本发明通过4个实施例(实施例9-12)来优选出最佳的造孔剂添加量，具体如下：
实施例9
步骤一，混料，PVB作粘结剂，酒精作为溶剂，按1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用粒度为0.1-1mm的尿素作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉加入10％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的砖块生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在25℃(室温)下自然晾干24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度480℃，具体升温制度见图2所示，即室温经1h升温至120℃，在120℃保温2h，经2h升温至180℃，在180℃保温2h，经1h升温至280℃，在280℃保温2h，经1.5h升温至420℃，在420℃保温1h，经1h升温至480℃，在480℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
步骤六，反应烧结，将步骤五中去除造孔剂的坯体放入氮化炉中进行反应烧结，通过循环升温的方式，具体升温制度见图5，最高温度升至1050℃，氮气压力0.08MPa。
本实施例中的多孔氮化硅耐火砖成型较好，开气孔率为32％，强度113MPa。
实施例10
步骤一，混料，PVB作粘结剂，酒精作为溶剂，按1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用为粒度0.1-1mm的尿素作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉加入20％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在25℃(室温)下自然晾干24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度480℃，具体升温制度见图2所示，即室温经1h升温至120℃，在120℃保温2h，经2h升温至180℃，在180℃保温2h，经1h升温至280℃，在280℃保温2h，经1.5h升温至420℃，在420℃保温1h，经1h升温至480℃，在480℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
步骤六，反应烧结，将步骤五中去除造孔剂的坯体放入氮化炉中进行反应烧结，通过循环升温的方式，具体升温制度见图5，最高温度升至1050℃，氮气压力0.08MPa。
本实施例中的多孔氮化硅耐火砖成型较好，开气孔率为39％，强度108MPa。
实施例11
步骤一，混料，PVB作粘结剂，酒精作为溶剂，按1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用为粒度0.1-1mm的尿素作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉加入30％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在25℃(室温)下自然晾干24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度480℃，具体升温制度见图2所示，即室温经1h升温至120℃，在120℃保温2h，经2h升温至180℃，在180℃保温2h，经1h升温至280℃，在280℃保温2h，经1.5h升温至420℃，在420℃保温1h，经1h升温至480℃，在480℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
步骤六，反应烧结，将步骤五中去除造孔剂的坯体放入氮化炉中进行反应烧结，通过循环升温的方式，具体升温制度见图5，最高温度升至1050℃，氮气压力0.08MPa。
本实施例中的多孔氮化硅耐火砖成型较好，开气孔率为53％，强度98MPa。
实施例12
步骤一，混料，PVB作粘结剂，酒精作为溶剂，按1：12.6的比例将粘结剂配成粘结剂溶液，硅铁除尘粉中加入粘结剂溶液，按照硅铁除尘粉为基准，粘结剂用量为硅铁除尘粉质量的1％，然后在球磨机中搅拌混料24小时，过200目网筛，将粉料粒度控制在75um左右。
步骤二，添加造孔剂，将步骤一中混好的料，用粒度为0.1-1mm的尿素作造孔剂，按照硅铁除尘粉为基准，按重量百分比在硅铁除尘粉加入40％的造孔剂，充分搅拌均匀，然后过16目网筛，3次，让粉料能充分的包覆在造孔剂表面。
步骤三，模压成型，将步骤二中添加造孔剂后的料，称重2.5kg均匀的填充在模具中，在2500PSI的压力下，保压20s后开始卸压，压成200*140*48mm的砖块生坯。
步骤四，烘干固化，将模压好的生坯，放入烘箱中进行烘干固化，在25℃下自然晾干24小时。
步骤五，去除造孔剂，将步骤四中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，梯度升温，最高温度480℃，具体升温制度见图2所示，即室温经1h升温至120℃，在120℃保温2h，经2h升温至180℃，在180℃保温2h，经1h升温至280℃，在280℃保温2h，经1.5h升温至420℃，在420℃保温1h，经1h升温至480℃，在480℃保温1h，然后自然降温至室温，将造孔剂去除。
步骤六，反应烧结，将步骤五中去除造孔剂的坯体放入氮化炉中进行反应烧结，通过循环升温的方式，具体升温制度见图5，最高温度升至1050℃，氮气压力0.08MPa。
本实施例中的多孔氮化硅耐火砖的生坯在去除造孔剂后，有少量的塌陷，和裂纹，反应后的成品砖开气孔率为64％，强度75MPa。
通过以上4个实施例优选出30％作为本发明中的最佳造孔剂添加量。

Claims (8)

1.一种低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1，将粘结剂加入溶剂中配成粘结剂溶液，将硅铁除尘粉与粘结剂溶液在球磨机中搅拌混料，得到粉料1；
步骤2，在粉料1中加入造孔剂，搅拌均匀，得到粉料2；
步骤3，将粉料2进行模压成型，得到砖块生坯；
步骤4，将步骤3中模压成型的砖块生坯烘干固化；
步骤5，将步骤4中烘干固化的砖块生坯放入脱胶炉中，高温处理，去除造孔剂；
步骤6，将步骤5中去除造孔剂得到的坯体放入氮化炉中，在氮气氛围中进行反应烧结。
2.根据权利要求1所述的低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，其特征在于，步骤1中，粘结剂为PVA或PVB，溶剂为酒精或水。
3.根据权利要求1所述的低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，其特征在于，步骤2中，造孔剂为PMMA、硬脂酸或尿素。
4.根据权利要求1所述的低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，其特征在于，步骤2中，造孔剂粒度为0.1-1mm。
5.根据权利要求1所述的低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，其特征在于，步骤4中，烘干固化温度为室温25℃-80℃。
6.根据权利要求1所述的低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，其特征在于，步骤5中，高温处理采用梯度升温制度，最高温度为450℃-500℃。
7.根据权利要求1所述的低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，其特征在于，步骤6中，反应烧结采用循环反复升温降温制度，最高温度为950℃-1150℃。
8.根据权利要求1所述的低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法，其特征在于，步骤2中，造孔剂用量为硅铁除尘粉质量的10％-40％。
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