CN107464684A - 烧结磁体的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烧结磁体的处理方法。该方法包括镀膜工序、气氛控制扩散工序和气氛控制时效处理工序。本发明的方法提高了磁体的矫顽力和耐腐蚀性，并且生产效率高。

Description

烧结磁体的处理方法
技术领域
本发明涉及一种烧结磁体的处理方法，尤其是一种Re-Fe-B系烧 结磁体的处理方法。
背景技术
目前，混合动力汽车、纯电动力汽车及节能空调压缩机的需求量 逐年递增。作为这些设备的核心材料，高矫顽力的稀土永磁材料(例 如R-Fe-B系稀土永磁体)的需求量也逐年增加。通常，提高矫顽力需 要使用大量重稀土元素，造成磁体成本大幅增加。
微观研究发现，晶界组织对提高磁体矫顽力的影响很大。通过扩 散渗透可以使重稀土元素进入磁体晶界。这样可以使用较少的重稀土 元素而大幅度提高磁体矫顽力，从而有效降低生产成本。
一方面，现有的扩散渗透改善晶界的方法，往往会导致磁体的剩 磁和磁能积显著降低，并使得磁体的耐腐蚀性降低。例如， CN101316674A公开了一种稀土永磁体材料的制备方法，其将重稀土 元素的氟氧化物粉体布置在磁体表面，然后进行热处理，使重稀土元素扩散至磁体内部。在该方法中，重稀土元素需要脱离氟氧化物，还 需要扩散至磁体内部，因而需要较长时间的保温处理。该方法所得磁 体的表面的一部分会成为Nd缺损状态，间接导致耐腐蚀性降低。又 如，CN101331566A公开一种R-Fe-B系烧结磁铁的制造方法，将烧结磁体和含重稀土元素的容器非接触地置于同一处理室，通过加热使重 稀土元素从磁体表面扩散至磁体内部。该方法依靠金属蒸气扩散，需 要更高的热处理温度，导致磁体表面损坏，耐腐蚀性降低。
另一方面，现有的防腐工艺通常仅仅针对未扩散的烧结磁体进行 设计。例如，CN101809690A公开了一种烧结磁体的制造方法，在氧 分压为1×10-2Pa～1×105Pa、水蒸气分压为0.1Pa～1000Pa的气氛下对 磁体进行热处理，从而改善未扩散处理的磁体的耐腐蚀性。经过重稀 土元素扩散处理后，磁体表面发生很大改变，内部结构也发生改变。 因此，通常认为上述方法并不适合于重稀土元素扩散处理后的烧结磁 体的表面处理，否则将导致矫顽力的降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烧结磁体的处理方法，其耐腐蚀性和 矫顽力都得到提高，但剩磁和磁能积降低很少。
本发明提供一种烧结磁体的处理方法，包括如下工序：
镀膜工序：采用溅射方法在烧结磁体的表面形成含重稀土元素的 薄膜，从而获得第一磁体；
气氛控制扩散工序：将所述第一磁体置于真空烧结炉中，将所述 真空烧结炉抽真空至第一真空度为0.01Pa以下，以3～10℃/min的第 一速率升温至800～850℃，然后通入惰性气体至第二真空度为1～ 100Pa，再以1～3℃/min的第二速率升温至860～1000℃，保温5～ 10h，然后充入所述惰性气体，冷却至100℃以下，从而获得第二磁 体；
气氛控制时效处理工序：将所述第二磁体在含有氧气和水蒸气的 控制气体中、在400～570℃下进行时效处理；其中，所述控制气体 的氧分压为0.01Pa～20kPa、且水蒸气分压为0.001Pa～1000Pa。
根据本发明的方法，优选地，在气氛控制扩散工序中，第一速率 为5～8℃/min、且第二速率为1～2℃/min。
根据本发明的方法，优选地，在气氛控制扩散工序中，第二真空 度为10～50Pa。
根据本发明的方法，优选地，在气氛控制时效处理工序中，所述 气氛的氧分压为0.05Pa～1kPa、且水蒸气分压为0.05Pa～50Pa。
根据本发明的方法，优选地，所述气氛控制时效处理工序为：将 放置有所述第二磁体的真空烧结炉抽真空至1Pa以下，以3～ 10℃/min的第三速率升温至400～450℃，然后以1～3℃/min的第四 速率升温至500～570℃，保温3～8h，再充入含有氧气和水蒸气的控制气体，保温0.3～2h，随后充入所述惰性气体，冷却到60℃以下。
根据本发明的方法，优选地，第三速率为5～8℃/min、且第四速 率为1～2℃/min。
根据本发明的方法，优选地，在镀膜工序中，所述薄膜的重量为 所述烧结磁体的重量的0.2～2.0wt％。
根据本发明的方法，优选地，所述镀膜工序在镀膜室内进行，所 述烧结磁体在镀膜室内的传输速度3～60mm/s。
根据本发明的方法，优选地，在形成薄膜之前，先采用线性离子 源产生的等离子体对所述烧结磁体的表面进行预处理。
根据本发明的方法，优选地，所述重稀土元素选自钆、铽、镝和 钬中的一种或多种。
本发明的方法对扩散工序和时效处理工序进行精确控制，使得烧 结磁体的矫顽力和耐腐蚀性得到提高，但剩磁和磁能积变化不大。本 发明通过进一步控制镀膜工序，从而有利于进一步提高磁体的矫顽力 和耐腐蚀性。本发明的方法操作工艺简单，适合大规模的工业化生 产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护 范围并不限于此。
本发明所述的“剩磁”，是指饱和磁滞回线上磁场强度为零处所对 应的磁通密度的数值，通常记作Br或Mr，单位为特斯拉(T)或高 斯(Gs)。
本发明所述的“矫顽力”，是指使磁体的剩余磁化强度Mr降为零 所需施加的反向磁场强度，单位为奥斯特(Oe)或安培/米(A/M)。
本发明所述的“磁能积”，是指退磁曲线上任何一点的磁通密度 (B)与相应的磁场强度(H)的乘积，通常记作BH，单位为高斯· 奥斯特(GOe)。
本发明所述的“重稀土元素”，包括钆(Gd)、铽(Tb)、镝 (Dy)、钬(Ho)等元素。
本发明所述的“惰性气氛”、“惰性气体”可以互换使用，是指不与 稀土磁体发生反应、并且不影响其磁性的气氛或气体。在本发明中， 所述“惰性气氛”包括由惰性气体(氦气、氖气、氩气、氪气、氙气) 形成的气氛。
在本发明中，真空度的数值越小，表示真空度越高。
本发明的烧结磁体可以为稀土烧结磁体，例如，R-Fe-B系稀土 磁体。R-Fe-B系稀土磁体是主要由稀土元素R与铁、硼组成的金属 间化合物。在本发明中，R是选自Nd、Pr、La、Ce、Tb、Dy、Ho、 Er、Eu、Sm、Gd、Pm、Tm、Yb、Lu、Y和Sc中的一种或多种元 素；优选为Nd、Pr、La、Ce、Tb、Dy、Y和Sc中一种或多种元 素；更优选为Nd或Nd与其他稀土元素的组合。Fe表示铁元素，可 以用钴、铝、钒等元素取代部分铁。B表示硼元素。
本发明的处理方法包括镀膜工序、气氛控制扩散工序和气氛控制 时效处理工序；任选地，还包括磁体制造工序。下面进行详细介绍。
<磁体制造工序>
本发明的磁体制造工序可以包括熔炼工序、制粉工序、成型工 序、烧结工序等。根据本发明优选的实施方式，磁体制造工序还可以 包括切割工序。
熔炼工序为对稀土磁体原料进行熔炼，使熔炼后的稀土磁体原料 形成母合金。制粉工序为将由熔炼工序得到的母合金破碎成粉料。成 型工序为在取向磁场的作用下，将由制粉工序得到的粉料压制成坯 体。烧结工序为将由成型工序得到的坯体烧结定型，形成磁体。切割 工序为对磁体进行切割，从而形成烧结磁体。
本发明的熔炼工序最好在真空或惰性气氛中进行，这样可以防止 烧结磁体原料以及由其制得的母合金被氧化。在熔炼工序中，对稀土 磁体原料及其配比没有特别的限制，可使用本领域公知的原料及配 比。根据本发明的一个实施方式，原料及其配比如下：以原子百分比 计，14％的PrNd合金(Pr占25％、Nd占75％)、0.1％的Al、1.5％的 Co、0.1％的Cu、0.2％的Nb、5.9％的B和余量的Fe。
在熔炼工序中，熔炼工艺优选采用铸锭工艺或速凝片工艺。铸锭 工艺是将熔炼后的R-Fe-B系稀土烧结磁体原料冷却凝固并制成合金 锭(母合金)。速凝片工艺是将熔炼后的稀土磁体原料迅速冷却凝固 并甩成合金片(母合金)。根据本发明一个优选的实施方式，熔炼工 艺采用速凝片工艺。本发明的速凝片工艺可以在真空中频速凝感应炉 中进行。熔炼温度可以为1100～1600℃，优选为1450～1500℃。本 发明的合金片(母合金)厚度可以为0.01～5mm，优选地为0.1～ 1mm，更优选地为0.25～0.45mm。根据本发明的一个具体实施方式，将原料放入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下 充入氩气(Ar)保护进行加热熔化形成合金液，然后将合金液浇到旋 转的冷却铜辊上，制备出厚度为0.25～0.45mm合金片(母合金)，合 金液温度控制在1450～1500℃之间。
本发明的制粉工序最好在真空或惰性气氛中进行，这样可以防止 母合金以及由其破碎制得的磁粉被氧化。本发明的制粉工艺优选包括 如下工序：
粗破碎工序：将母合金破碎成粒度较大的粗磁粉；和
磨粉工序：将由粗破碎工序得到的粗磁粉磨成细磁粉(粉料)。
采用机械破碎工艺和/或氢破碎工艺将母合金破碎成粗磁粉。机 械破碎工艺是使用机械破碎装置将母合金破碎成粗磁粉。机械破碎装 置可以选自颚式破碎机或锤式破碎机。氢破碎工艺是先使母合金低温 吸氢，通过母合金与氢气反应引发母合金晶格的体积膨胀使母合金破 碎形成粗磁粉，然后加热所述粗磁粉进行高温脱氢。根据本发明一个 优选的实施方式，本发明的氢破碎工艺优选在氢破碎炉中进行。在本 发明的氢破碎工艺中，将合金片在氢气压力下破碎，然后抽真空脱 氢。破碎所用的氢气压力可以为0.02～0.2MPa，优选为0.05～ 0.1MPa；抽真空脱氢的温度可以为400～800℃，优选为550～ 700℃。由粗破碎工艺得到的粗磁粉的平均粒度为50～500μm，优选 为100～400μm，更优选为200～300μm。
采用球磨工艺和/或气流磨工艺将所述粗磁粉破碎成细磁粉。球 磨工艺是采用机械球磨装置将所述粗磁粉破碎成细磁粉。机械球磨装 置可以选自滚动球磨、振动球磨或高能球磨。气流磨工艺是利用气流 使粗磁粉加速后相互碰撞而破碎。所述气流可以为氮气流，优选为高 纯氮气流。高纯氮气流中N2含量可以在99.0wt％以上，优选在 99.9wt％以上。所述气流的压力可以为0.1～2.0MPa，优选为0.5～ 1.0MPa，更优选为0.6～0.7MPa。由磨粉工艺得到的细磁粉的平均粒 度为20μm以下，优选为10μm以下，更优选为3～5μm。
根据本发明一个优选的实施方式，首先，通过氢破碎工艺将母合 金破碎成粗磁粉；然后，通过气流磨工艺将所述粗磁粉破碎成细磁 粉。例如，在氢破碎炉里进行氢化合金片，通过氢气压力下破碎和高 温脱氢反应后合金片变成非常疏松的颗粒，然后通过气流磨制成平均 粒度为3～5μm的细磁粉。
本发明的成型工序最好在真空或惰性气氛中进行，这样可以防止 粉料被氧化。本发明的成型工序优选采用模压压制工艺和/或等静压 压制工艺。本发明的等静压压制工艺可以在等静压机中进行。压制的 压力100MPa以上，更优选为200MPa以上；压制的时间为10～ 30s，优选为15～20s。根据本发明一个优选的实施方式，首先，采用 模压压制工艺对粉料行压制，然后，采用等静压压制工艺对粉料进行 压制。在本发明的成型工序中，取向磁场方向与磁粉压制方向相互平 行取向或相互垂直取向。取向磁场的强度没有特别的限制，可视实际 需要而定。根据本发明优选的实施方式，取向磁场的强度为至少1特 斯拉(T)，优选为至少1.5T，更优选为至少1.8T。根据本发明的优 选实施方式，本发明的成型工序如下：将粉料在磁场强度大于1.8T 的磁场中取向并压制成型，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封 装好的坯料在200MPa以上等静压压制15s以上，从而形成坯体。
本发明的烧结工序最好在真空或惰性气氛中进行，这样可以防止 坯体被氧化。根据本发明优选的实施方式，烧结工序在真空烧结炉中 进行。在本发明中，烧结工序的真空度可以为低于1.0Pa，优选为低 于5.0×10-1Pa，更优选为低于5.0×10-2Pa，例如1.0×10- 2Pa。烧结温度 可以为500～1200℃，优选为700～1100℃，更优选为1000～ 1050℃。烧结时间可以为0.5～10小时，优选为1～8小时，更优选 为3～5小时。根据本发明的优选实施方式，本发明的烧结工序如 下：将成型的生坯置于真空烧结炉中，在1×10-3Pa～1×10-2Pa下， 1000～1050℃烧结3～5h，然后充氩气冷却至60℃以下出炉，得到母 材。
本发明的切割工序采用切片加工工艺和/或电火花线切割工艺对 烧结工序得到的母材进行切割。切割成的烧结磁体(薄片状)的尺寸 可以为10～60mm×5～40mm×1～10mm，优选为30～50mm×20～ 30mm×2～8mm，更优选为35～50mm×25～30mm×5～6mm。
<镀膜工序>
本发明的镀膜工序为采用溅射方法在烧结磁体的表面形成含重稀 土元素的薄膜，从而获得第一磁体。镀膜装置并没有特别限制，可以 采用本领域已知的那些。例如，将切割工序获得的烧结磁体置于基片 架上，通过传输系统进入进料真空室，并抽真空至50Pa以下，然后 进入缓冲室，抽真空至0.1Pa以下，然后进入镀膜室，经线性离子源 产生的等离子体预处理后进行镀膜。根据需要选择靶材，在磁体表面 溅射形成含重稀土元素的薄膜。靶材可以选自钆、铽、镝和钬中的一 种或多种，优选为铽和/或镝。通过控制溅射功率和传输速度，得到 具有一定厚度的第一磁体。根据本发明的方法，优选地，所述薄膜的 重量为所述烧结磁体的重量的0.2～2.0wt％，优选为0.5～1.8wt％， 更优选为0.8～1.6wt％。这样可以保证烧结磁体的矫顽力得到显著提 高，并且可以节约重稀土元素用量。在本发明中，所述薄膜的重量是 指溅射到所述烧结磁体上的重稀土元素的重量，因此，所述薄膜的重 量占烧结磁体的重量的百分比与镀膜增重比具有相同的含义。本申请 发现，随着溅射到磁体表面的重稀土元素重量的增加，经扩散和时效 处理后的磁体矫顽力迅速增加；继续增加重稀土元素重量，则矫顽力 的增加幅度趋于平缓，最后导致矫顽力开始缓慢下降。将太多重稀土 元素溅射至磁体表面，不仅造成重稀土元素的浪费，而且会降低矫顽 力和耐腐蚀性。
本发明的镀膜工序在镀膜室内进行，所述烧结磁体在镀膜室内的 传输速度3～60mm/s，优选为5～30mm/s，更优选为6～15mm/s。这 样可以保证烧结磁体的矫顽力得到显著提高的同时，并且可以提高镀 膜效率。在形成薄膜之前，先采用线性离子源产生的等离子体对所述 烧结磁体的表面进行预处理。预处理的目的在于清洗活化，这样可以 改善镀膜效果，进而提高磁体的矫顽力和耐腐蚀性。可以采用本领域 已知的那些线性离子源。等离子体可以为Ar离子体。
<气氛控制扩散工序>
本发明的气氛控制扩散工序为对镀膜工序得到的第一磁体进行热 处理。具体地，本发明的扩散工序为将所述第一磁体置于真空烧结炉 中，将所述真空烧结炉抽真空至第一真空度为0.01Pa以下，以3～ 10℃/min的第一速率升温至800～850℃，然后通入惰性气体至第二 真空度为1～100Pa，再以1～3℃/min的第二速率升温至860～ 1000℃，保温5～10h，然后充入所述惰性气体，冷却至100℃以下， 从而获得第二磁体。850℃以下升温及保温过程中，溅射到磁体表面 的重稀土金属不容易发生熔接现象；此时保持较高的真空度，有助于 杂质气体的消除。850～1000℃升温及保温过程中，溅射到磁体表面 的重稀土金属容易发生熔接现象，通入适量惰性气体，可以起到阻隔 作用，避免磁体之间产生熔接。但是，太多地通入惰性气体，则会降 低扩散效果。磁体的熔接将严重影响矫顽力和耐腐蚀性。本发明的惰 性气体可以为氦气、氖气、氩气、氪气等，优选为氩气。作为优选， 在气氛控制扩散工序中，第一速率为5～8℃/min、且第二速率为1～ 2℃/min。作为优选，在气氛控制扩散工序中，第二真空度为10～ 50Pa。根据本发明的一个实施方式，在气氛控制扩散工序中，第一速 率为5℃/min、第二速率为2℃/min、第二真空度为10Pa。采用多个 升温阶段和惰性气体的组合，可以使得重稀土元素更加充分地扩散至 磁体内部晶界，从而改善磁体的矫顽力，同时尽量减少磁体表面的缺 陷，以改善其耐腐蚀性。
<气氛控制时效处理工序>
本发明的气氛控制时效处理工序为在特定的气氛下对第二磁体进 行时效处理，这样可以在提高磁体矫顽力的同时，还可以提高磁体的 耐腐蚀性。具体地，本发明的气氛控制时效工序为将所述第二磁体在 含有氧气和水蒸气的控制气体中、在400～570℃下进行时效处理； 其中，所述控制气体的氧分压为0.01Pa～20kPa、且水蒸气分压为 0.001Pa～1000Pa。作为优选，在气氛控制时效工序中，所述气氛的 氧分压为0.05Pa～1kPa、且水蒸气分压为0.05Pa～50Pa。作为更优 选，所述气氛的氧分压为0.5Pa～10Pa、且水蒸气分压为0.05Pa～ 5Pa。在本发明中，所述气氛控制时效工序优选为：将放置有所述第 二磁体的真空烧结炉抽真空至1Pa以下，以3～10℃/min的第三速率 升温至400～450℃，然后以1～3℃/min的第四速率升温至500～ 570℃，保温3～8h，再充入含有氧气和水蒸气的控制气体，保温 0.3～2h，随后充入惰性气体，冷却到60℃以下。本发明的惰性气体 可以为氦气、氖气、氩气、氪气等，优选为氩气。
在时效处理初始阶段，真空度小于1Pa，优选为0.01Pa以下。保 持高的真空度，有助于杂质气体的消除。作为优选，第三速率为5～ 8℃/min、且第四速率为1～2℃/min。根据本发明的一个实施方式， 将放置有所述第二磁体的真空烧结炉抽真空至1Pa以下，以5℃/min 的第三速率升温至400℃，然后以2℃/min的第四速率升温至 500℃，保温4h，再充入含有氧气和水蒸气的控制气体，保温0.5h， 随后充入所述惰性气体，冷却到60℃以下。在上述步骤中，氧分压 为0.5Pa，水蒸气分压为0.05Pa。通过重稀土元素的扩散和时效处 理，不仅能提高磁体的矫顽力，而且可以修补磁体表面空洞等缺陷， 降低主相与晶界相的电位差。在保温0.3～2h(例如0.5～1h)结束前 通入氧化性气氛，能在磁体表面形成致密的氧化物膜，从而达到防腐 蚀效果。若氧化性气氛通入时间过长，或氧气、水蒸气分压过高，则 易造成磁体严重氧化，破坏磁体基体。若氧化性气氛通入时间太短， 或氧气、水蒸气分压太低，则不易在磁体表面形成致密的氧化物膜。 本申请惊奇地发现，在合适的含有氧气和水蒸气的控制气体中进行时 效处理，可以显著改善重稀土元素扩散处理后的烧结磁体的耐腐蚀性，同时其矫顽力并没有明显降低。
下面描述磁体性能的测试方法：
磁体外观：目测观察。
Hast实验：温度为130℃，湿度为95％RH，试验时间为72h。
实施例1
S1)磁体制造工序
S1-1)熔炼工序：以原子百分比计，14％的PrNd合金(Pr占 25％、Nd占75％)、0.1％的Al、1.5％的Co、0.1％的Cu、0.2％的 Nb、5.9％的B和余量的Fe配制原料；在氩气保护的环境下，在真空 熔炼炉中使用中频感应加热熔化，然后在1480℃下浇注在旋转急冷 铜辊上，得到平均厚度为0.3mm的合金片。
S1-2)制粉工序：
S1-2-1)粗破碎工序：将合金片在0.1MPa的氢气下氢化破碎， 然后在550℃抽真空脱氢，得到粒度为300μm左右的粗磁粉；
S1-2-2)磨粉工序：粗磁粉经气流磨粉碎成平均粒径为3μm的细 磁粉。
S1-3)成型工序：将细磁粉在氮气保护，取向磁场大于1.8T的 成型压机上压制成生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料在200MPa 以上等静压压制15s以上，从而形成坯体。
S1-4)烧结工序：将坯体置于高真空烧结炉中，在1×10-2Pa下， 1050℃烧结4h，然后充氩气冷却至60℃以下出炉，得到母材。
S1-5)切割工序：将母材经切片及磨加工工序制成40×25×6mm 的烧结磁体。
S2)镀膜工序
将切割工序S1-5)获得的烧结磁体置于基片架上，通过传输系 统进入进料真空室，抽真空至10Pa以下，然后进入缓冲室，抽真空 至10-2Pa以下，然后进入镀膜室，经过线性离子源产生的等离子体清 洗活化后，进行镀膜，选用纯度大于99％的金属Tb作为靶材，设定 溅射功率为15kW，传输速度50mm/s，在磁体表面溅射含重稀土元 素的薄膜，从而形成第一磁体，薄膜重量为烧结磁体重量的 0.2wt％。
S3)气氛控制扩散工序
将第一磁体均匀摆放在石墨盒中，加盖密封；然后装入真空烧结 炉中。抽真空至0.01Pa以下，以5℃/min升温至850℃，然后通入氩 气至真空度为10Pa，以2℃/min升温至900℃，保温7h，使重稀土元 素充分扩散至磁体内部晶界，然后充氩气冷却至100℃以下，从而获 得第二磁体。
S4)气氛控制时效处理工序
将放置有第二磁体的真空烧结炉抽真空至1Pa以下，以5℃/min 升温至400℃，然后以2℃/min升温至500℃，保温4h，再充入含有 氧气和水蒸气的控制气体(氧分压为0.5Pa、水蒸气分压为0.05Pa)， 保温0.5h，随后充氩气冷却到60℃以下出炉，得到试样1#，其磁性 能参见表1。
实施例2
除了将实施例1的镀膜工序S2)的传输速度改变为12.5mm/s， 并获得薄膜重量为烧结磁体重量的0.8wt％的第一磁体之外，其他条 件与实施例1相同。所得试样2#的磁性能参见表1。
实施例3
除了将实施例1的镀膜工序S2)的传输速度改变为6.25mm/s， 并获得薄膜重量为烧结磁体重量的1.6wt％的第一磁体之外，其他条 件与实施例1相同。所得试样3#的磁性能参见表1。
对比例1
除了省略镀膜工序S2)之外，其他条件与实施例1相同。所得 试样4#的磁性能参见表1。
对比例2
与实施例1相比，对比例2的磁体制造工序S1)的配料比例不 同，并且不进行镀膜工序S2)、气氛控制扩散工序S3)和气氛控制 时效处理工序S4)。其他条件与实施例1相同。所得试样5#的磁性能 参见表1。
对比例2按如下原子百分比配置原料：13.5％的PrNd合金(Pr 占25％、Nd占75％)、0.5％的Tb、0.1％的Al、1.5％的Co、0.1％的 Cu、0.2％的Nb、5.9％的B和余量的Fe。
表1不同镀膜重量的磁性能参数
与没有镀膜的试样4#相比，经镀膜、扩散和时效处理的试样 1#～3#的矫顽力大幅增加，而剩磁没有明显降低；与试样5#相比， 扩散处理的试样1#～3#的性能远优于在配料阶段加入重稀土元素 Tb的性能。试样1#与试样3#相比，镀膜重量越大，矫顽力增加越 大，而剩磁降低更多。试样3#与试样2#相比，虽然镀膜重量明显增 加，但矫顽力并没有大幅增加。这说明镀膜重量增加到一定程度， 重稀土元素的增加并不能明显提高矫顽力。
对比例3
对比例3将实施例2的气氛控制扩散工序S3)调整为如下步骤： 抽真空至0.01Pa以下，然后开始加热，以5℃/min升温至800℃，直 接保温7h，然后充氩气冷却至100℃以下。其他条件与实施例2相 同。所得试样6#的磁性能和产品状态参见表2。
对比例4
对比例4将实施例2的气氛控制扩散工序S3)调整为如下步骤： 抽真空至0.01Pa以下，然后开始加热，以5℃/min升温至850℃，不 通入氩气，接着以2℃/min升温至900℃，保温7h，然后充氩气冷却 至100℃以下。其他条件与实施例2相同。所得试样7#的磁性能和产品状态参见表2。
对比例5
对比例5将实施例2的气氛控制扩散工序S3)调整为如下步骤： 抽真空至0.01Pa以下，然后开始加热，以5℃/min升温至850℃，然 后通入氩气，至真空度为10Pa，然后以2℃/min升温至1020℃，保 温7h，然后充氩气冷却至100℃以下。其他条件与实施例2相同。所 得试样8#的磁性能和产品状态参见表2。
对比例6
对比例6将实施例2的气氛控制扩散工序S3)调整为如下步骤： 抽真空至0.01Pa以下，然后开始加热，以5℃/min升温至850℃，然 后通入氩气，至真空度为50kPa，然后以2℃/min升温至900℃，保 温7h，然后充氩气冷却至100℃以下。其他条件与实施例2相同。所 得试样9#的磁性能和产品状态参见表2。
对比例7
除了在镀膜工序S2)不经过线性离子源清洗活化而直接镀膜之 外，其他条件与实施例2相同。所得试样10#的磁性能和产品状态参 见表2。
表2不同条件下的磁性能和产品状态
由表可知，试样6#的矫顽力较低，原因在于扩散温度过低，扩 散不充分，重稀土元素Tb不能完全进入磁体晶界。试样7#的磁性能 与试样2#相当，但是有熔接粘连现象，原因在于没有在扩散过程重 通入氩气。试样8#的剩磁降低太多，矫顽力也远没有试样2#高，原因在于热处理温度过高，导致重稀土元素Tb进入晶粒内部太多。此 外，试样8#还出现磁体变形现象。试样9#的矫顽力增加幅度不如试 样2#，原因在于氩气通入太多，影响扩散效果。试样10#没有经过线 性离子源清洗活化，导致造成扩散效果不好，并且出现Tb镀层的轻 微剥皮现象。
对比例8
对比例8将实施例1的气氛控制时效处理工序S4)调整为如下步 骤：将放置有第二磁体的真空烧结炉抽真空至1Pa以下，以5℃/min 升温至400℃，然后以2℃/min升温至500℃，保温4h，不通入任何 气体，保温0.5h，随后充氩气冷却到60℃以下出炉。其他条件与实施例1相同。所得试样11#的磁体性能参见表3。
对比例9
对比例9将实施例1的气氛控制时效处理工序S4)调整为如下步 骤：抽真空至1Pa以下，500℃保温4h后，通入控制气体使氧分压达 到80kPa，再保温0.5h。其他条件与实施例1相同。所得试样12#的 磁体性能参见表3。
对比例10
对比例10将实施例1的气氛控制时效处理工序S4)调整为如下步 骤：抽真空至1Pa以下，500℃保温4h后，通入气体使水蒸气分压达 到2kPa，再保温0.5h。其他条件与实施例1相同。所得试样13#的磁 体性能参见表3。
对比例11
切割工序S1-5)得到的烧结磁体不经镀膜工序S2)、气氛控制扩 散工序S3)和气氛控制时效处理工序S4)，经烧结磁体的常规工艺酸 洗、磷化。所得获得试样14#的磁体性能参见表3。
表3不同条件下的磁体外观和Hast实验
由表可知，试样1#与试样11#的磁性能相当，但具有较强的耐腐 蚀性，并且优于试样14#。试样11#的表面没有形成耐腐蚀层，因而 具有大量锈点。试样12#的表面被氧化，因而导致大量锈点产生。试 样13#与太多的水蒸气接触，因而在时效处理阶段生成大量锈点，腐 蚀严重。
本发明并不限于上述实施方式及装置，在不背离本发明的实质内 容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落 入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种烧结磁体的处理方法，其特征在于，包括如下工序：
镀膜工序：采用溅射方法在烧结磁体的表面形成含重稀土元素的薄膜，从而获得第一磁体；
气氛控制扩散工序：将所述第一磁体置于真空烧结炉中，将所述真空烧结炉抽真空至第一真空度为0.01Pa以下，以3～10℃/min的第一速率升温至800～850℃，然后通入惰性气体至第二真空度为1～100Pa，再以1～3℃/min的第二速率升温至860～1000℃，保温5～10h，然后充入所述惰性气体，冷却至100℃以下，从而获得第二磁体；
气氛控制时效处理工序：将所述第二磁体在含有氧气和水蒸气的控制气体中、在400～570℃下进行时效处理；其中，所述控制气体的氧分压为0.01Pa～20kPa、且水蒸气分压为0.001Pa～1000Pa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在气氛控制扩散工序中，第一速率为5～8℃/min、且第二速率为1～2℃/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在气氛控制扩散工序中，第二真空度为10～50Pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在气氛控制时效处理工序中，所述气氛的氧分压为0.05Pa～1kPa、且水蒸气分压为0.05Pa～50Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气氛控制时效处理工序为：将放置有所述第二磁体的真空烧结炉抽真空至1Pa以下，以3～10℃/min的第三速率升温至400～450℃，然后以1～3℃/min的第四速率升温至500～570℃，保温3～8h，再充入含有氧气和水蒸气的控制气体，保温0.3～2h，随后充入所述惰性气体，冷却到60℃以下。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，第三速率为5～8℃/min、且第四速率为1～2℃/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在镀膜工序中，所述薄膜的重量为所述烧结磁体的重量的0.2～2.0wt％。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述镀膜工序在镀膜室内进行，所述烧结磁体在镀膜室内的传输速度3～60mm/s。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在形成薄膜之前，先采用线性离子源产生的等离子体对所述烧结磁体的表面进行预处理。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述重稀土元素选自钆、铽、镝和钬中的一种或多种。
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