CN113314325B - 一种制备高性能钕铁硼的方法 - Google Patents
一种制备高性能钕铁硼的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113314325B CN113314325B CN202110470854.6A CN202110470854A CN113314325B CN 113314325 B CN113314325 B CN 113314325B CN 202110470854 A CN202110470854 A CN 202110470854A CN 113314325 B CN113314325 B CN 113314325B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phase alloy
- powder
- magnet
- carried out
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N [B].[Fe].[Nd] Chemical compound [B].[Fe].[Nd] QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 80
- RZJQYRCNDBMIAG-UHFFFAOYSA-N [Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Zn].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn] Chemical class [Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Zn].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn] RZJQYRCNDBMIAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 58
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 29
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 25
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 25
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 24
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 19
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims description 12
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 claims description 7
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 5
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 claims description 4
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000002457 bidirectional effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 3
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 6
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005339 levitation Methods 0.000 abstract description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 20
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 11
- ZDVYABSQRRRIOJ-UHFFFAOYSA-N boron;iron Chemical compound [Fe]#B ZDVYABSQRRRIOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000005324 grain boundary diffusion Methods 0.000 description 7
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 5
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 229910001325 element alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 description 2
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 2
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001962 electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0266—Moulding; Pressing
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
一种制备高性能钕铁硼的方法，属于永磁材料制备领域。磁悬浮高铁、大马力电机等高技术对大块磁体提出了同时具有高的剩磁、高的内禀矫顽力和高的磁能积的要求，现有技术无法满足要求。本发明对主相合金成分、辅相合金的成分、氢含量、颗粒尺寸、成型磁场、烧结、时效、磁体氧含量等综合创新性探索，最终发明制备这种高性能钕铁硼磁体的方法，所制备出的这种磁体的内禀矫顽力与磁能积之和不小于65，而且这种大块磁体的磁性均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁材料制备方法，具体涉及一种制备高性能钕铁硼的方法，属于永磁材料制备领域。
背景技术
随着磁悬浮高铁、高性能数控机床、大马力电机等高技术应用相关技术的突破，对稀土永磁材料提出了越来越高的要求，磁体的充磁方向的尺寸从简单的薄小到难度更高的厚大产品，而且要求当磁体尺寸为厚大产品时，磁体同时具有高的剩磁、高的内禀矫顽力和高的磁能积，且磁体的内禀矫顽力与磁能积之和不小于65，但到目前为止，还未见相关的报道存在这样一种制备技术。其中内禀矫顽力与磁能积的单位分别为kOe和MGO。
到目前为止，当磁体的充磁方向薄时，如一般小于1.5mm左右，采取在烧结磁体洁净的表面覆盖一层含轻稀土、或者重稀土元素的物质，然后采取晶界扩散的方法，制备的稀土铁硼磁体的性能正在努力接近磁体的内禀矫顽力与磁能积之和大于65的双高磁性能要求。如在粉末烧结稀土铁硼磁体的表面先磁控溅射稀土单质元素或混合稀土合金、或稀土与过渡族元素形成的二元、多元的合金，然后再将表面溅射后的磁体晶界扩散热处理，来提高磁体的矫顽力；或者采取将烧结稀土铁硼磁体表面喷涂或涂刷或电泳一层稀土单质元素粉或混合稀土合金粉、或稀土与过渡族元素形成的二元、多元的合金粉，再将表面处理后的磁体进行晶界扩散热处理，来提高磁体的矫顽力。
但是，稀土铁硼磁体磁控溅射再晶界扩散技术路线的缺点是需要昂贵的磁控溅射设备、昂贵的靶材，且靶材的利用率不高，因此磁控溅射再晶界扩散磁体的成本很大。
稀土铁硼磁体表面喷涂或涂刷或电泳一层稀土单质元素粉或混合稀土合金粉、或稀土与过渡族元素形成的二元、多元的合金粉，之后再晶界扩散的技术路线，成本降低，但缺点是磁体磁性的一致性较差。
但是，上述表面覆盖一层物质再晶界扩散方法，只能对充磁方向薄的磁体有一定的作用，对充磁方向厚的磁体表面覆盖一层物质再晶界扩散处理后，磁体的内禀矫顽力与磁能积之和仍然满足不了高技术发展的要求。
自从2007年甚至更早，稀土永磁材料行业的科技、产业工作者开展了一段时间的努力，即采用双合金粉、甚至更多种合金粉混合，然后再磁场压制成型、等静压、烧结、二级热处理制备稀土铁硼粉末烧结磁体，充磁方向的尺寸无论厚还是薄，试图制备同时具有高内禀矫顽力和高磁能积的磁体，但最终认识到这种双合金法或者多合金法所制备的磁体的高内禀矫顽力和高剩磁好像鱼和熊掌一样难以同时兼得，同样磁体的高内禀矫顽力和高磁能积也好像鱼和熊掌一样难以同时兼得，因而放弃了这种努力。因此，厚大磁体要同时拥有高的剩磁、高的内禀矫顽力、高的磁能积现有技术是不可能的，离当下高技术大型装备、高技术高精尖产品对大块稀土铁硼磁体的新的发展需求，还是有无法逾越的距离。
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备厚大的稀土铁硼磁体、且使磁体同时具有高的内禀矫顽力、高的剩磁、高的磁能积的方法，而且大块磁体的不同位置的样品的磁性均匀，以满足高技术大型装备和高技术高精尖产品的工程应用发展的需要，具有大的工程应用价值。
发明内容
本发明一种制备高性能钕铁硼的方法：1)主相合金组成为RxM1-x-yBy，其中稀土元素R为Nd、Pr、Dy、Tb中至少一种，稀土元素含量x为11.8～14.0at％，其中Dy、Tb含量之和不大于1.0at％；元素B的含量y为5.70～6.15at％；M为Fe及下列元素Co、Nb、Zr中至少一种，其中Nb、Zr元素含量之和小于0.2at％；主相合金采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、脱氢且脱氢出炉后粉末氢含量为600～2500ppm、气流磨制粉，主相合金粉末颗粒尺寸D50为1.0～6.0μm；2)辅相合金组成为REuTM1-u，其中稀土元素RE为Nd、Pr、Dy、Tb中至少一种，u为42～80at％；TM为Cu、Al、Ga、Zn、Ni、Fe、Co中至少一种，其中Cu、Al和Ga三者含量之和为15～38at％，Fe和Co的两者含量之和3～15at％；辅相合金采取感应熔炼、速凝甩带和快淬薄带两种中的一种方法制带、吸氢、部分脱氢且脱氢出炉后粉末氢含量为2000～4400ppm、氮气和惰性气中至少一种保护气流磨，辅相合金粉末颗粒D50为100～900nm；3)辅相合金粉末占主相和辅相合金总粉末量的2.0～12.0wt％，将主相合金粉末与辅相合金粉末在氮气和惰性气中至少一种保护气氛条件下混合均匀；4)混合均匀后的两种粉末在1.8～2.5T直流磁场、2.5T及以上的脉冲磁场至少一种磁场下取向成型，成型中采取氮气和惰性气中至少一种气体保护；然后等静压；5)等静压后的毛坯入炉，关炉门抽真空至10-1～10-4Pa时才开始加热，除了在50～500℃之间的去除各种添加剂的预热之外，毛坯还需在500～650℃除氢气2～6小时，920～980℃预烧结1～3小时，1020～1080℃烧结0.5～1.0小时；烧结结束后再真空时效，850～910℃时效1～2小时，480～600℃时效1～2小时；6)在粉末烧结工艺的上述每个环节均采取严格的控氧措施，确保最终磁体的氧含量不高于1500ppm；7)所制备的大块钕铁硼磁体同时具有内禀矫顽力和磁能积双高的特征。
本发明一种制备高性能钕铁硼的方法：其特征在于辅相合金粉末颗粒尺寸D50优选不大于主相合金粉末颗粒尺寸D50的0.15倍。
本发明一种制备高性能钕铁硼的方法：其特征在于混合均匀后的两种粉末优选在4～11T的脉冲磁场双向多次取向、双向压制。
与现有粉末烧结钕铁硼的制备技术相比，本发明具有如下优点：
1)在磁体厚度超过2mm时，采用本发明方法制备的粉末烧结钕铁硼能同时具有高的剩磁、高的矫顽力和高的磁能积。
2)所制备的大块磁体在不同部位的样品的磁性检测结果表明：性能均匀。
3)采用本发明方法制备的粉末烧结钕铁硼磁体的成本比磁控溅射晶界扩散的成本低，易于被市场接受。
具体实施方式
实施例1
主相合金组成为Nd9.5-Pr2.3-Fe80.85-Co1.0-Nb0.2-B6.15at％，考虑稀土元素多加3wt％稀土元素，实施例和对比例均相同、以下省略；主相合金采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、脱氢且脱氢出炉粉末氢含量为600ppm、氮气气流磨制粉，主相合金粉末颗粒尺寸D50为6.0μm；辅相合金组成为Nd35-Pr25-Tb20-Cu12-Al2-Ga1-Fe2-Co1-Zn1-Ni1at％采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、部分脱氢且粉末氢含量为2000ppm、氮气气流磨，辅相合金粉末颗粒D50为900nm；辅相合金粉末占主相和辅相合金总粉末量的12.0wt％，将主相合金粉末与辅相合金粉末在氮气保护气氛条件下混合均匀；混合均匀后的两种粉末在11T的双向脉冲磁场取向5次并压制成型55X55X55mm磁体，然后干式等静压，在成型中采取氮气保护；将成型毛坯码好，并送入真空烧结炉内，关炉门抽真空至10-1Pa时才开始加热，除了在50～500℃之间的去除各种添加剂的预热之外，毛坯在500℃除氢气2小时，980℃预烧结1小时，1080℃烧结0.5小时；烧结结束后再真空时效，910℃时效2小时，600℃时效1小时；在粉末烧结工艺的上述每个环节均采取严格的控氧措施，最终磁体的氧含量为900ppm。大块烧结钕铁硼磁体多点测试结果表明：磁性均匀，磁体性能的平均值为：剩磁14.21kG，内禀矫顽力40.12kOe，磁能积44.25MGOe，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为84.37。
对比例1
采取现有技术单合金方法，合金成分与实施例1磁体的成分完全一致，现有技术单合金方法为：感应熔炼、速凝、吸氢脱氢、气流磨制粉D50为5μm、直流磁场1.7T成型、油等静压、1090℃烧结4小时、900℃时效4小时、500℃时效3小时，块状磁体的剩磁12.5kG，内禀矫顽力23.03kOe，磁能积33.18MGO，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为56.21。
对比例2
采取现有技术双合金方法，主相合金成分与辅相合金成分分别与实施例1中主、辅相合金成分完全相同，主相合金和辅相合金分别采取：感应熔炼、速凝、吸氢脱氢，主相合金气流磨磁粉D50为5μm，辅相合金气流磨制粉D50为1.8μm，将主相合金磁粉与辅相合金磁粉混合均匀，直流磁场1.7T成型、油等静压、1090℃烧结4小时、900℃时效4小时、500℃时效3小时，块状磁体的剩磁12.1kG，内禀矫顽力25.42kOe，磁能积32.76MGO，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为58.18。
实施例2
主相合金组成为Nd10.0-Pr2.3-Dy0.2-Tb0.3-Fe79.6-Co1.5-Nb0.1-Zr0.1-B5.90at％，采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、脱氢且脱氢后粉末氢含量为1200ppm、氮气气流磨制粉，主相合金粉末颗粒尺寸D50为3.0μm；辅相合金组成为Nd10-Pr10-Dy5-Tb25-Cu25-Al0-Ga1.5-Fe8.5-Co3.5-Zn1.0-Ni0.5at％采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、部分脱氢且粉末氢含量为3000ppm、氮气气流磨，辅相合金粉末颗粒D50为450nm；辅相合金粉末占主相和辅相合金总粉末量的8.0wt％，将主相合金粉末与辅相合金粉末在氮气保护气氛条件下混合均匀；混合均匀后的两种粉末在8T的双向脉冲磁场取向6次并压制成型110X110X55mm磁体，在成型中采取氮气保护；然后油等静压；将成型毛坯码好，并送入真空烧结炉内，关炉门抽真空至10-2Pa时才开始加热，除了在50～500℃之间的去除各种添加剂的预热之外，毛坯在600℃除氢气3小时，950℃预烧结2小时，1060℃烧结1.0小时；烧结结束后再真空时效，870℃时效1小时，480℃时效2小时；在粉末烧结工艺的上述每个环节均采取严格的控氧措施，最终磁体的氧含量为1200ppm。烧结钕铁硼磁体多点测试结果表明：磁体磁性均匀，磁体平均剩磁14.70kG，平均内禀矫顽力28.36kOe，平均磁能积50.57MGOe，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为78.93。
实施例3
主相合金Nd11.5-Pr1.5-Dy0.5-Tb0.5-Fe78.6-Co1.5-Nb0.1-Zr0.1-B5.70at％，主相合金采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、脱氢且脱氢后粉末氢含量为2500ppm、气流磨制粉，主相合金粉末颗粒尺寸D50为1.0μm；Dy17-Tb25-Cu26-Al0-Ga2.0-Fe10.0-Co5.0-Zn3.5-Ni1.5at％，辅相合金采取感应熔炼、快淬薄带、吸氢、部分脱氢且粉末氢含量为4400ppm、惰性气Ar保护气流磨，辅相合金粉末颗粒D50为100nm；辅相合金粉末占主相和辅相合金总粉末量的2.0wt％，将主相合金粉末与辅相合金粉末在氮气和惰性Ar气混合气体保护下混合均匀；混合均匀后的两种粉末在直流磁场2.5T和脉冲磁场7T先后取向成型并压制成型110X110X55mm磁体，然后干式等静压；成型中采取氮气和惰性Ar混合保护；毛坯入炉，关炉门抽真空至10-1Pa时才开始加热，除了在50～500℃之间的去除各种添加剂的预热之外，毛坯还需在650℃除氢气6小时、脱氢结束继续抽真空至10-4Pa然后继续加热，920℃预烧结3小时，1020℃烧结0.5小时；烧结结束后再真空时效，850℃时效2小时，500℃时效2小时；在粉末烧结工艺的上述每个环节均采取严格的控氧措施，确保最终磁体的氧含量低于800ppm.烧结钕铁硼磁体多点测试结果表明：磁性均匀，磁体平均剩磁14.75kG，平均内禀矫顽力25.24kOe，平均磁能积52.31MGOe，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为77.55。
实施例4
成分与实施例3相同；工艺与实施例3的基本相同，所不同的是：混合均匀后的两种粉末在直流磁场2.3T双向压制成型，其它工艺与实施例3相同，烧结钕铁硼磁体多点测试结果表明：磁性均匀，磁体平均剩磁14.51kG，平均内禀矫顽力25.18kOe，平均磁能积50.59MGOe，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为75.77。
Claims (3)
1.一种制备高性能钕铁硼的方法，其特征在于：
1)主相合金组成为RxM1-x-yBy，其中稀土元素R为Nd、Pr、Dy、Tb中至少一种，稀土元素含量x为11.8～14.0at％，其中Dy、Tb含量之和不大于1.0at％；元素B的含量y为5.70～6.15at％；M为Fe及下列元素Co、Nb、Zr中至少一种，其中Nb、Zr元素含量之和小于0.2at％；主相合金采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、脱氢且脱氢出炉后粉末氢含量为600～2500ppm、气流磨制粉，主相合金粉末颗粒尺寸D50为1.0～6.0μm；
2)辅相合金组成为REuTM1-u，其中稀土元素RE为Nd、Pr、Dy、Tb中至少一种，u为42～80at％；TM为Cu、Al、Ga、Zn、Ni、Fe、Co中至少一种，其中Cu、Al和Ga三者含量之和为15～38at％，Fe和Co的两者含量之和3～15at％；辅相合金采取感应熔炼、速凝甩带和快淬薄带两种中的一种方法制带、吸氢、部分脱氢且脱氢出炉后粉末氢含量为2500～4400ppm、氮气和惰性气中至少一种保护气流磨，辅相合金粉末颗粒D50为100～900nm；
3)辅相合金粉末占主相和辅相合金总粉末量的2.0～12.0wt％，将主相合金粉末与辅相合金粉末在氮气和惰性气中至少一种保护气氛条件下混合均匀；
4)混合均匀后的两种粉末在1.8～2.5T直流磁场、2.5T及以上的脉冲磁场至少一种磁场下取向成型，成型中采取氮气和惰性气中至少一种气体保护；然后等静压；
5)等静压后的毛坯入炉，关炉门抽真空至10-1～10-4pa时才开始加热，除了在50～500℃之间的去除各种添加剂的预热之外，毛坯还需在500～650℃除氢气2～6小时，920～980℃预烧结1～3小时，1020～1080℃烧结0.5～1.0小时；烧结结束后再真空时效，850～910℃时效1～2小时，480～600℃时效1～2小时；
6)在粉末烧结工艺的上述每个环节均采取严格的控氧措施，确保最终磁体的氧含量不高于1500ppm；
7)所制备的大块钕铁硼磁体同时具有高的剩磁、高的内禀矫顽力和高的磁能积的特征。
2.根据权利要求1所述的一种制备高性能钕铁硼的方法，其特征在于：辅相合金粉末颗粒尺寸D50优选不大于主相合金粉末颗粒尺寸D50的0.15倍。
3.根据权利要求1所述的一种制备高性能钕铁硼的方法，其特征在于：混合均匀后的两种粉末优选在4～9T的脉冲磁场双向多次取向、双向压制。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110470854.6A CN113314325B (zh) | 2021-04-24 | 2021-04-24 | 一种制备高性能钕铁硼的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110470854.6A CN113314325B (zh) | 2021-04-24 | 2021-04-24 | 一种制备高性能钕铁硼的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113314325A CN113314325A (zh) | 2021-08-27 |
| CN113314325B true CN113314325B (zh) | 2024-05-17 |
Family
ID=77371206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110470854.6A Active CN113314325B (zh) | 2021-04-24 | 2021-04-24 | 一种制备高性能钕铁硼的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113314325B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103093914A (zh) * | 2013-01-25 | 2013-05-08 | 宁波同创强磁材料有限公司 | 一种高性能钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN103617854A (zh) * | 2013-11-30 | 2014-03-05 | 宁波科星材料科技有限公司 | 一种具有高矫顽力的钕铁硼磁性材料 |
| CN103794322A (zh) * | 2014-01-18 | 2014-05-14 | 浙江大学 | 一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN103887028A (zh) * | 2012-12-24 | 2014-06-25 | 北京中科三环高技术股份有限公司 | 一种烧结钕铁硼磁体及其制造方法 |
| WO2016086398A1 (zh) * | 2014-12-04 | 2016-06-09 | 浙江大学 | 一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法及产品 |
| WO2018040299A1 (zh) * | 2016-08-31 | 2018-03-08 | 浙江东阳东磁稀土有限公司 | 一种制备稀土永磁材料的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103996475B (zh) * | 2014-05-11 | 2016-05-25 | 沈阳中北通磁科技股份有限公司 | 一种具有复合主相的高性能钕铁硼稀土永磁体及制造方法 |
-
2021
- 2021-04-24 CN CN202110470854.6A patent/CN113314325B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103887028A (zh) * | 2012-12-24 | 2014-06-25 | 北京中科三环高技术股份有限公司 | 一种烧结钕铁硼磁体及其制造方法 |
| CN103093914A (zh) * | 2013-01-25 | 2013-05-08 | 宁波同创强磁材料有限公司 | 一种高性能钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN103617854A (zh) * | 2013-11-30 | 2014-03-05 | 宁波科星材料科技有限公司 | 一种具有高矫顽力的钕铁硼磁性材料 |
| CN103794322A (zh) * | 2014-01-18 | 2014-05-14 | 浙江大学 | 一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
| WO2016086398A1 (zh) * | 2014-12-04 | 2016-06-09 | 浙江大学 | 一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法及产品 |
| WO2018040299A1 (zh) * | 2016-08-31 | 2018-03-08 | 浙江东阳东磁稀土有限公司 | 一种制备稀土永磁材料的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 烧结高性能稀土钕铁硼磁体制备工艺研究;谭海翔 等;大众科技;20200430;全文 * |
| 热压_热变形NdFeB磁体研究的新进展;王明坤 等;稀土;20191031;全文 * |
| 热变形温度对Nd_(14)Fe80B_6磁体矫顽力的影响研究;蒋美琴 等;功能材料;20180430;全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113314325A (zh) | 2021-08-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108922710B (zh) | 一种高韧性、高矫顽力含Ce烧结稀土永磁体及其制备方法 | |
| EP2944403B1 (en) | Methods for powdering ndfeb rare earth permanent magnetic alloy | |
| CN102903472B (zh) | 一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法 | |
| CN102220538B (zh) | 一种提高内禀矫顽力和耐腐蚀性能的烧结钕铁硼制备方法 | |
| US9427804B2 (en) | Method for producing a high-performance neodymium—iron—boron rare earth permanent magnetic material | |
| US11742120B2 (en) | Two-step diffusion method for preparing high-performance dual-main-phase sintered mischmetal-iron-boron magnet | |
| EP2808876B1 (en) | Method for preparing R-Fe-B based sintered magnet | |
| CN102534358B (zh) | 高矫顽力R-Fe-B系烧结永磁材料的制造方法 | |
| EP2521147A1 (en) | Rare earth permanent magnets and their preparation | |
| CN104439256A (zh) | 一种烧结钕铁硼氧化毛坯的回收再利用方法 | |
| KR20220042195A (ko) | 네오디뮴철붕소 자성체재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용 | |
| CN111326306B (zh) | 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用 | |
| CN111378907A (zh) | 一种提高钕铁硼永磁材料矫顽力的辅助合金及应用方法 | |
| CN111383808B (zh) | 高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法 | |
| KR101866023B1 (ko) | 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법 | |
| CN113314325B (zh) | 一种制备高性能钕铁硼的方法 | |
| EP4152348B1 (en) | Preparation method for heavy rare earth-free high-performance neodymium-iron-boron permanent magnet material | |
| CN111341515B (zh) | 一种含铈的钕铁硼磁钢及其制备方法 | |
| CN111210962B (zh) | 一种含SmFeN或SmFeC的烧结钕铁硼及其制备方法 | |
| CN108922765B (zh) | 一种稀土烧结永磁体的制造方法 | |
| US20130049908A1 (en) | Component and manufacring process of rare earth permanent magnet material | |
| CN111276308B (zh) | 热压成型制备稀土永磁的方法 | |
| CN111261356B (zh) | 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用 | |
| CN1269587A (zh) | 稀土过渡族永磁体生产中废料磁性再生方法及其产品 | |
| CN108777228B (zh) | 一种混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |