CN1157464A - 高性能稀土金属-过渡金属-硼烧结磁体的制造方法 - Google Patents

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柳家林
赵玉莹
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Abstract

本发明属于磁体的制备领域。主要适用于高性能稀土金属-过渡金属-硼烧结磁体的制造。本发明工艺过程包括原料配备、熔炼钢锭、固溶处理、粉碎、混料、磁场成型、烧结和时效处理。其主要技术特征是原料配备采用主相合金和富稀土相合金一定的配比，并分别熔炼铸锭、固溶处理、粉碎、直至粉碎至微细粉后，两种合金粉再进行混合，随之后续工序，制成烧结磁体。采用本发明制备的烧结磁体不仅磁性能优异，而且成本大大降低。

Description

高性能稀土金属—过渡金属—硼烧结磁体的制造方法
本发明属于由磁性材料组成的磁体的制造方法。主要适用于高性能稀土金属—过渡金属—硼烧结磁体的制造。
通常RE-TM-B系磁体由三个相组成，即主相、富稀土相和富B相。主相为RE2Fe14B，其中RE为稀土元素，包括Nd、Pr、Dy等；TM为过渡金属，主要是Fe，有时为了提高居里温度Tc和耐蚀性，用一定量的Co取代部分Fe，有时也添加少量的金属M，(M为Ga、Ti、Nb、Al、V、W、Mo中任一种)，以便提高矫顽力Hc。
当主相为Nd2Fe14B(四方晶)时，其饱和磁感为16.2KG。主要对提高该类磁体的剩磁Br和最大磁能积(BH)max起主导作用。富稀土相是非磁性相，它的主要作用是将主相包覆，对主相起磁绝缘作用。富B相基本上是软磁性相，它对RE-TM-B系磁体的永磁特性不利。故该类磁体的永磁特性主要取决于主相和富稀土相以及各自所占的体积比和分布。在该类磁体中，当主相的体积≥95VoL％，富稀土相的体积≤5VoL％时，能获得较理想的磁性。
对于该类磁体的制造方法，现有技术通常采用烧结法，其具体工序包括：原料配备、熔炼铸锭、固溶处理、粉碎、磁场成型、烧结和时效处理。
该方法首先是按磁体最终成分进行原料配备，配料后，混合在一起，放入熔炼炉中熔炼铸锭，然后再连续进行后部工序。这在一起，放入熔炼炉中熔炼铸锭，然后再连续进行后部工序。这种通用的制造方法亦称单一合金法。
采用上述方法制备稀土金属—过渡金属—硼烧结磁体虽能够获得一定的最大磁能积(BH)max和剩磁Br，但仍存在如下缺点：
(1)、未能充分利用生产中大量存在的返回料，成本高。
(2)、该方法对制造过程中的污染非常敏感，不易获得最佳的最大磁能积(BH)max和剩磁Br。
(3)、不便于工业生产，即工业生产难于得到高性能的烧结磁体。
本发明的目的在于提供一种能获得最佳最大磁能积(BH)max和剩磁Br的、且成本低的易于工业生产的高性能稀土金属—过渡金属—硼烧结磁体的制造方法。
针对上述目的，本发明技术方案采用了如下措施：
(1)、为了获得最佳性能，需确保磁体中主相的体积≥95％，富稀土相的体积≤5％，为此，在原料配备时，采用两种或多种合金原料合适的配比。
(2)、主相和富稀土相等两种或多种合金原料分别进行熔炼铸锭、固溶处理、直至粉碎成微细粉后，再混合为一体，进行后续工序。保证富稀土相更好地更均匀地分布，使之更有效地包覆主相，从而可得到更高的矫顽力。
(3)、采用返回料，降低成本。
本发明高性能稀土金属—过渡金属—硼烧结磁体的制造方法的具体工艺过程如下：
原料配备—熔炼铸锭—固溶处理—粉碎—混料—磁场成型—烧结—时效处理。
(1)、原料配备
原料采用主相合金(Nd、Pr、Dy)2Fe14B和富稀土相合金REaFbCcBdMe。
两种合金的配比，即原料配比(重量％)为：主相合金(Nd、Pr、Dy)2Fe14B 70～90％，富稀土相合金REeFbCeBdMe 10～30％。
在富稀土相合金REaFbCeBdMe中，RE为Nd、Pr或Dy中任一种或一种以上，C为Co，F为Fe，B为硼，M为Ga、Al、V、Ti、W、Mo、Nb中任一种或一种以上，其含量范围(重量％)为：20％≤a≤70％，30％≤(b＋c)≤80％，d≤5％，e≤0.1％。
在原料配比的主相合金中，可采用15～30％(重量)的生产本发明烧结磁体所产生的余下料作为返回料代替主相合金。
(2)、熔炼铸锭
原料配备后，主相合金(或主相合金和返回料)和富稀土相合金各自分别在真空熔炼炉(如真空感应炉)冶炼，冶炼后，熔融体各自浇铸在水冷铜模内，实现快速定向凝固。
(3)、固溶处理
将主相合金铸锭和富稀土相合金铸锭置入热处理炉中进行固溶处理。固溶处理的参数如下：
温度1000～1100℃
时间15～72小时
气氛真空或惰性气体
(4)、粉碎过筛
将经固溶处理后的两种铸锭，分别采用机械方法(如颚式破碎机，盘磨机等)进行粗粉碎，然后再采用干磨或湿磨等方法进行细粉碎，细磨后粒度要求≤5μm。在研磨过程中，尽量避免与空气接触，干磨则采用以氮气为工作介质的气流磨，使粉末的氧含量得到严格控制。
按比例配入主相合金的返回料，也可以不再熔炼，直接进入主相合金的粉碎过程。
(5)、混料
将两种合金铸锭经粉碎后粒度达到≤5μm要求的两种粉末置入混料器中进行混合。直至混合均匀，混料时间0.2～2小时。
(6)、磁场成型
将混合均匀后的磁体粉末，在10～20KOe的磁场中进行成型。
(7)、烧结
将成型的磁体在真空烧结炉或惰性气体保护的烧结炉中进行烧结，烧结温度为1070～1120℃，烧结时间1～3小时。
(8)、时效处理
将烧结体，装入热处理炉中进行时效处理，时效温度为500～650℃，时效时间1～5小时。
经时效处理后，即成为本发明高性能稀土金属—过渡金属—硼烧结磁体。
采用本发明制造方法，可使烧结磁体达到以下指标：
(BH)max≥40.0MGOe
Br≥13.0KG
1Hc≥13.0KOe
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)、可以获得优异的综合的磁性能
(2)、可利用返回料，不仅大大降低了成本，还综合利用了资源。
(3)、易于工业生产。对环境污染，特别是氧的污染不敏感。
实施例
根据本发明所述的高性能稀土金属—过渡金属—硼烧结磁体的制造方法，制备了三批烧结磁体；首先主相合金和富稀土相各自配料，分别进行冶炼铸锭、固溶处理、粉碎、粉碎后的两种或多种合金的粉末再混合，混合后继续进行后步工序；为了对比，同时制备三批比较例，比较例采用传统的烧结磁体制造方法进行制备，即按磁体的最终成分进行配料，整体冶炼，然后再进行后步工序。实施例和对应的比较例所用原料和制造设备及工艺参数是一样，只是配料及工艺过程有区别。
表1列出了三个实施例的主相合金、富稀土相合金以及最终磁体的化学成分，同时也列出了相应的比较例的磁体的化学成分。主相合金粉末和返回料粉末与富稀土相合金粉末的配比和粒度如表2所示。实施例和比较例在制备过程中所采用设备及工艺参数如表3所示。表4列出实施例和比较例的磁性能。
由上述结果看出，实施例与对应的比较例的最终磁体的化学成分几乎一致，但由于采用的制造方法不同，其结果，实施例的磁性能大大优于比较例。
表1  实施例两个原料相合金、最终磁体和比较例磁体的化学成分(重量％)
表2  实施例主相合金粉、富稀土相合金粉及返回料粉的配比(重量％)和粒度
      组份批号     主相合金粉   富稀土相合金粉      返回料粉
 比例％  粒度μm  比例％ 粒度μm  比例％ 粒度μm
 实施例一     92     3     8    4
 实施例二     92     4     8    4
 实施例三     80     5     7    4    13     5
表4  实施例和比较例的磁性能
          性能批号     BrKg     1HcKOe  (BH)maxMGOe
   实施例一   13.8    13.1    43.2
   比较例一   12.2     8.2    35.0
   实施例二   13.1    13.5    42.5
   比较例二   12.0    11.0    34.0
   实施例三   13.7    12.0    42.0
   比较例三   11.5    12.5    31.0
   表3  实施例和比较例熔炼所用炉型及生产工艺参数
                    参数批号         熔炼炉型及气氛     浇铸方法      固溶处理  混料时间     磁场成型    烧  结   时效处理
  温度℃ 时间小时    小时 磁场KOe 成型 温度℃  时间小时  温度℃  时间小时
实施例一 主相合金   真空感应炉，氩气保护   水冷铜模   1050    50 0.5 15 压制 1100 1.5 550 1
富稀土相合金   真空感应炉，氩气保护   水冷铜模   1050    50
       比较例一   真空感应炉，氩气保护   水冷铜模   1050    50     /     15 压制  1100  1.5  550   1
实施例二 主相合金   真空感应炉，氩气保护   水冷铜模   1070    40 0.4 15 压制 1100 1.5 550 1
富稀土相合金   真空感应炉，氩气保护   水冷铜模   1070    40
       比较例二   真空感应炉，氩气保护   水冷铜模   1070    40     /     15 压制  1100  1.5  550   1
实施例三 主相合金   真空感应炉，氩气保护   水冷铜模   1060    30 1.0 15 压制 1100 1.5 550 1
富稀土相合金   真空感应炉，氩气保护   水冷铜模   1060    30
       比较例三   真空感应炉，氩气保护   水冷铜模   1060    30      /     15 压制 1100  1.5  550   1

Claims (3)

1、一种高性能稀土金属—过渡金属—硼烧结磁体的制造方法，包含原料配备、熔炼铸锭、固溶处理、粉碎、磁场成型、烧结和时效处理工序；
熔炼采有真空熔炼炉冶炼，锭模浇铸；
固溶处理参数为：温度1000～1100℃，时间15～72小时；
磁场成型采用在10～20KOe磁场中压制成型；
烧结参数为：温度1070～1120℃，时间0.5～3小时；
时效处理参数：温度500～650℃，时间0.5～3小时；
其特征在于：
(1)、原料采用主相合金和富稀土相合金，其配比(重量％)为：
主相合金(Nd，Pr，Dy)2Fe14B  70～90％
富稀土相合金REaFbCcBdMe   10～30％
在富稀土相中，RE为Nd、Pr或Dy中任一种或一种以上，C为Co，B为硼，F为Fe，M为Ga、Al、V、Nb、Ti、Mo、W中任一种或一种以上；其具体配比(重量％)如下：
20≤a≤70
30≤(b＋c)≤80
d≤5
e≤0.1
(2)、在原料配比(重量％)的主相合金中，可采用15～30％的生产本发明烧结磁体的所产生的返回料代替主相合金；
(3)、配料后，主相合金原料(或主相合金和返回料)和富稀土相合金原料各自分别熔炼铸锭、固溶处理、粉碎，粉碎至粒度≤5μm后，再进行混合，接着磁场成型、烧结和时效处理，最终制成烧结磁体。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于两个相的合金原料各自熔炼后，浇铸在能实现快速定向凝固的水冷铜模中。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于按比例配入主相合金的返回料，也可以不再熔炼，直接进入主相合金的粉碎过程。
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CN104576022A (zh) * 2014-12-03 2015-04-29 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 稀土永磁体的制备方法

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