DE102020128947A1 - Verfahren zur herstellung eines anisotropen magnetpulvers aus seltenerdelement - Google Patents

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Abstract

In der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement bereitgestellt, umfassend die folgenden Schritte: (1) Herstellen eines Ausgangspulvers, dessen Hauptkomponente RTBH ist; wobei R für Nd oder Pr/Nd; T für Übergangsmetall steht, und T unbedingt Fe beinhaltet; (2) Zugabe einer Mischung aus einem Hydrid von La/Ce und einem Kupferpulver zum Ausgangspulver; und (3) Unterliegen der Mischung einer diffusiven thermischen Behandlung in einer Atmosphäre, um das anisotrope, zu bindende Magnetpulver aus Seltenerdelement zu erhalten. In der Erfindung werden die moderaten und schweren Seltenerdelemente, wie Dy, Tb, Nd, Pr und dergleichen, durch die Elemente La und Ce, die in einer hohen Häufigkeit vorhanden sind, ersetzt, so dass bei der gleichen Erhöhung der Koerzitivkraft auch die Kosten erheblich reduziert wird, um die kostengünstigen Seltenerdelemente mit hoher Häufigkeit effizient auszunutzen.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die Erfindung betrifft das Gebiet von magnetischen Materialien, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement.
  • STAND DER TECHNIK
  • Die Magnetpulver für gebundene Neodym-Eisen-Bor-Dauermagnetmaterialien werden hauptsächlich in isotrope und anisotrope Materialien unterteilt. Ein isotropes Neodym-Eisen-Bor-Magnetpulver wird zurzeit durch schnelle Abschreckung einer Schmelze hergestellt und weist ein maximales Energieprodukt von 12 - 16 MGOe auf, womit das maximale Energieprodukt des daraus hergestellten isotropen gebundenen Neodym-Eisen-Bor-Magnet 12 MGOe nicht überschreiten kann. Dagegen wird in der Regel ein zu bindendes Magnetpulver für ein anisotropes Neodym-Eisen-Bor-Magnet durch HDDR-Verfahren (Hydrierung-Disproportionierung-Dehydrierung-Rekombination) hergestellt. Wegen der Besonderheit seiner Mikrostruktur, d. h. die zueinander parallele Anordnung der feinen Körner (200 - 500 nm) in der Richtung der leicht magnetisierbaren Achse [001], kann das maximale Energieprodukt 2 - 3 mal so viel wie bei dem isotropen, zu bindenden Magnetpulver erreichen. Das Pulver wird durch Pressen in einer Form oder durch Spritzgießen in ein anisotropes Verbundmagnet mit hohen Leistungen umgesetzt, welches mit der Tendenz der Verkleinerung, Erleichterung und Verfeinerung in der Entwicklung der elektromechanischen Teilen übereinstimmt. Daher besteht ein immer dringend werdender Bedarf an anisotropen Magnetpulver mit hohen Leistungen.
  • Jedoch gibt bei dem durch HDDR-Magnetpulver hergestellten gebundenen Neodym-Eisen-Bor-Magnet das Problem einer ungenügenden Temperaturbeständigkeit. Beispielsweise für die Anwendung in einem Fahrzeug, in dem es einer hohen Temperatur ausgesetzt ist, besteht bei einem Magnet mit einer schlechten Temperaturbeständigkeit eine hohe Möglichkeit der irreversiblen Entmagnetisierung. Deswegen soll das HDDR-Magnet hinsichtlich seiner Temperaturbeständigkeit verbessert werden, bevor sein Anwendungsbereich in das Gebiet von beispielsweise Fahrzeugen ausgebreitet werden kann.
  • Die Verbesserung der Temperaturbeständigkeit eines anisotropen Magnetpulvers, also die Reduzierung der Möglichkeit der Entmagnetisierung bei einer erhöhten Temperatur, bedeutet gerade, die Koerzitivkraft bei der erhöhten Temperatur zu erhöhen. Dies können auf zwei Weisen realisiert werden: Einerseits soll die Koerzitivkraft (Raumtemperatur-Koerzitivkraft) des anisotropen Magnetpulvers selbst erhöht werden, so dass bei einem konstanten Temperaturfaktor die Koerzitivkraft bei der erhöhten Temperatur ebenfalls erhöht wird. Andererseits soll der Temperaturfaktor des anisotropen Magnetpulvers erhöht werden, so dass bei einer konstanten Koerzitivkraft die Koerzitivkraft bei der erhöhten Temperatur auch entsprechend erhöht wird.
  • Die vorherigen Ansätze konzentrieren sich überwiegend auf den ersten Weg, also die Verbesserung der Temperaturbeständigkeit durch die Erhöhung der Koerzitivkraft des anisotropen Magnetpulvers selbst. Es gibt hauptsächlich zwei Arte Methode für die Erhöhung der Koerzitivkraft des anisotropen Magnetpulvers selbst. Einerseits kann ein moderates bzw. schweres Seltenerdelement wie Tb und Dy direkt zugegeben werden, und andererseits kann ein moderates bzw. schweres Seltenerdelement oder ein niedrig schmelzende Legierungselement durch Korngrenzendiffusion eingeführt werden. Wegen der Zugabe des schweren Seltenerdelements führt die erstgenannte Methode notwendigerweise zu einer wesentlichen Erhöhung der Produktionskosten, was nicht nur die strategischen Ressourcen der außergewöhnlichen schweren Seltenerdelemente verbraucht, sondern auch aufgrund der Antiferrokopplung zwischen Tb bzw. Dy und Fe-Atomen die Remanenz und das magnetische Energieprodukt des Magnets verringert. Bei dem Letztes muss wegen des Hinzufügen des Vorgangs der Korngrenzendiffusion eine Diffusionsquelle hergestellt werden, und das Pulver gemischt werden und einer diffusiven thermischen Behandlung unterliegen, so dass die Produktion verkompliziert wird und die Produktionskosten damit erhöht werden.
  • In CN107424694A wird beispielsweise offenbart, dass zumindest das zu diffundierende Ausgangsmaterial für die Versorgungsquelle von Nd und Cu mit einem Ausgangsmaterial für das anisotrope Magnet gemischt wird und einem Diffusionsprozess unterliegt, um ein hoch koerzitives anisotropes Magnetpulver zu erhalten. Jedoch ist bei dieser Erfindung die Produktion kompliziert und kostenintensiv, und zudem ist darin kein Element von La und Ce erwähnt, die in einer hohen Häufigkeit vorhanden sind. In CN1345073A wird offenbart, dass durch die Korngrenzendiffusion ein moderates bzw. schweres Seltenerdelement (eine oder mehrere von Dy, Tb, Nd und Pr) in die Korngrenzenphase eingeht, um die Koerzitivkraft erheblich zu erhöhen, was jedoch auch zur wesentlichen Steigerung der Produktionskosten führt.
  • Ein Schwerpunkt der heutigen Forschung ist daher ein anisotropes, zu bindendes Magnetpulver aus Seltenerdelement, welches kein schweres Seltenerdelement beinhaltet und eine hohe Koerzitivkraft aufweist.
  • INHALT DER ERFINDUNG
  • Aufgabenstellung
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement bereitzustellen, bei welchem nicht nur die Koerzitivkraft des anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement erhöht werden kann, sondern auch die Produktionskosten erniedrigt werden kann.
  • Technische Lösung
  • Um die obigen Probleme zu lösen, wird in der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement bereitgestellt, umfassend die folgenden Schritte:
    • (1) Herstellen eines Ausgangspulvers, dessen Hauptkomponente RTBH ist; wobei R für Nd oder Pr/Nd, T für Übergangsmetall steht, und T unbedingt Fe beinhaltet;
    • (2) Zugabe einer Mischung aus einem Hydrid von La/Ce und einem Kupferpulver zum Ausgangspulver; und
    • (3) Unterliegen der Mischung einer diffusiven thermischen Behandlung, um das anisotrope, zu bindende Magnetpulver aus Seltenerdelement zu erhalten.
  • Ein Neodym-Eisen-Bor-Magnet besteht aus einer Hauptphase Nd2Fe14B und einer Korngrenzenphase. Für das Pulver für Neodym-Eisen-Bor-Magnet beeinflussen sein Anteil an der Korngrenzenphase und sein unmagnetischer Grad direkt auf die Höhe der Koerzitivkraft.
  • Bei der Erfindung wird das anisotrope Pulver für Neodym-Eisen-Bor-Magnet mit Hydrid von La/Ce und Kupferpulver gemischt, und dann wird eine Korngrenzendiffusion bewirkt, so dass das Seltenerdelement von La oder Ce, das in einer hohen Häufigkeit vorhanden ist, und das Element von Kupfer in die Korngrenzenphase eingehen. Dadurch wird neben der Erhöhung der Breite des Korngrenzenphase der Magnetismus der Korngrenzenphase effektiv reduziert und die Entgegenwirkung gegen die Austausch-Kopplung verbessert, um die Koerzitivkraft des Magnetpulvers zu erhöhen.
  • Daraus ergibt sich, dass bei der Erfindung durch die Verwendung des Seltenerdelements La/Ce, das in einer hohen Häufigkeit vorhanden ist, statt des moderaten bzw. schweren Seltenerdelements Dy/Tb/Pr/Nd immer noch die Koerzitivkraft des anisotropen Magnetpulvers effektiv erhöht werden kann, um seine Temperaturbeständigkeit zu verbessern.
  • Vorteilhafte Aspekte
  • Die vorangegangenen technischen Lösungen der Erfindung weisen die folgenden günstigen Wirkungen auf: Die moderaten oder schweren Seltenerdelemente, wie Dy, Tb, Nd, Pr und dergleichen, werden durch die ausgewählten Elemente von La und Ce, die in einer hohen Häufigkeit vorhanden sind und die eine hohe Reserve und einen niedrigen Preis haben, ersetzt, so dass bei der gleichen Erhöhung der Koerzitivkraft auch die Kosten wesentlich reduziert wird, um die kostengünstigen Seltenerdelemente mit hoher Häufigkeit effizient auszunutzen.
  • Figurenliste
    • 1 zeigt eine Ansicht der Gefüge eines gemäß Beispiels 1 hergestellten Ausgangspulvers mit einer Hauptkomponente von RTBH, mit einem niedrigen Vergrößerungsfaktor;
    • 2 zeigt eine Ansicht der Gefüge eines gemäß Beispiels 1 hergestellten Ausgangspulvers mit einer Hauptkomponente von RTBH, mit einem hohen Vergrößerungsfaktor;
    • 3 zeigt eine Ansicht der Gefüge eines gemäß Beispiels 4 hergestellten anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement, mit einem niedrigen Vergrößerungsfaktor; und
    • 4 zeigt eine Ansicht der Gefüge eines gemäß Beispiels 4 hergestellten anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement, mit einem hohen Vergrößerungsfaktor.
  • AUSFÜHRLICHE AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Um die Aufgaben, technischen Lösungen und Vorteile der Erfindung deutlich zu machen, wird die Erfindung nachfolgend anhand der Ausführungsformen und in Bezug auf die Figuren näher beschrieben. Es sollte verstanden werden, dass diese Beschreibung nur beispielhaft ist, ohne den Umfang der Erfindung zu beschränken. Darüber hinaus wird in der nachfolgenden Beschreibung auf die Erklärung der bereits bekannten Aufbauten und Technologien verzichtet, um unnötige Verwirrung der erfindungsgemäßen Konzepte zu vermeiden.
  • In der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement bereitgestellt, umfassend die folgenden Schritte:
    • (1) Herstellen eines Ausgangspulvers, dessen Hauptkomponente RTBH ist; wobei R für Nd oder Pr/Nd, T für Übergangsmetall steht, und T unbedingt Fe beinhaltet;
    • (2) Zugabe einer Mischung aus einem Hydrid von La/Ce und einem Kupferpulver zum Ausgangspulver; und
    • (3) Unterliegen der Mischung einer diffusiven thermischen Behandlung in einer Atmosphäre, um das anisotrope, zu bindende Magnetpulver aus Seltenerdelement zu erhalten.
  • Bei der Erfindung wurde das Ausgangspulver mit der Hauptkomponente von RTBH in einem HDDR-Verfahren gefertigt, welches die folgenden Schritte umfasst:
    • a. Absorption des Wasserstoffs und Disproportionierung: Die Legierung von Typ RTBH wurde in einem Gas-Feststoff-Rotationsreaktionsofen eingelegt, bei einem Wasserstoffdruck von 0 - 0,1 MPa auf 760 - 860°C geheizt, und bei dieser Temperatur und einem Wasserstoffdruck von 20 - 100 kPa für 1 - 4 Stunden eingehalten, um die Absorption des Wasserstoffs und die Disproportionierung zu erfolgen.
    • b. langsame Dehydrierung und Rekombination: Nach der Absorption des Wasserstoffs und Disproportionierung wurde die Temperatur innerhalb des Ofens auf 800 - 900°C und der Wasserstoffdruck innerhalb des Ofens auf 1 - 10 kPa eingestellt, und diese Temperatur und diesen Druck wurden für 10 - 60 Minuten eingehalten, um die langsame Dehydrierung und die Rekombination zu erfolgen.
    • c. vollständige Dehydrierung: Nach der langsamen Dehydrierung und Rekombination wurde rasch auf einen Wasserstoffdruck von unter 1 Pa evakuiert, um die vollständige Dehydrierung zu erfolgen.
    • d. Abkühlung: Nach der vollständigen Dehydrierung wurde das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt, um ein Ausgangspulver mit der Hauptkomponente von RTBH zu erhalten.
  • Im Schritt (1) der Erfindung beträgt der Anteil an R ≤ 28,9 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Ausgangspulvers. Die Korngrenzenphase kann gleichmäßig entlang der Korngrenze verteilt werden, so dass sie die Körner der Hauptphase umgibt und die benachbarten Körner magnetisch voneinander isoliert, was zu einer wirksamen Entgegenwirkung gegen die magnetische Austausch-Kopplung führt. Bevorzugt beträgt der Anteil an R 26,68 - 28,9 Gew.-%. Beispielsweise kann der Anteil an R 28,9 Gew.-%, 28,5 Gew.-%, 28,0 Gew.-%, 27,5 Gew.-%, 27 Gew.-%, 26,68 Gew.-%, sowie einen beliebigen Wert in einem Bereich, der durch zwei beliebige der oben genannten Wertpunkten begrenzt wird, betragen.
  • Im Schritt (1) der Erfindung beträgt die durchschnittliche Partikelgröße D50 des Ausgangspulvers 80 - 120 µm.
  • In der Erfindung dient das Hydrid von La/Ce als Element für Korngrenzendiffusion, und in der thermischen Behandlung im Schritt (3) gehen das Element von La/Ce in die Korngrenzenphase ein.
  • Im Schritt (2) der Erfindung beträgt der zugegebene Anteil an Hydrid von La/Ce nicht größer als 5 Gew.-%, bevorzugt 0,5 - 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Ausgangspulvers. Beispielsweise kann der Anteil 0,5 Gew.-%, 1,0 Gew.-%, 1,5 Gew.-%, 2,0 Gew.-%, 2,5 Gew.-%, 3,0 Gew.-%, 3,5 Gew.-%, 4,0 Gew.-%, 4,5 Gew.-%, 5,0 Gew.-%, sowie einen beliebigen Wert in einem Bereich, der durch zwei beliebige der oben genannten Wertpunkten begrenzt wird, betragen.
  • In der Erfindung dient das Kupferpulver der Erniedrigung des Schmelzpunkt des Hydrids von La/Ce, so dass die für das Schmelzen der Korngrenzenphase benötigte Temperatur bei der thermischen Behandlung effektiv erniedrigt wird.
  • Im Schritt (2) der Erfindung beträgt der zugegebene Anteil an Kupferpulver 25 - 100 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Hydrids von La/Ce.
  • Im Schritt (2) der Erfindung beträgt die durchschnittliche Partikelgröße D50 des Kupferpulvers kleiner als 10 µm, was die Diffusion des Kupfer in die Korngrenzenphase befördert.
  • In der Erfindung dient die zur Flüssigkeit geschmolzene Korngrenzenphase als Diffusionskanal bei der diffusiven thermischen Behandlung in einer Atmosphäre, um die Diffusion des Seltenerdelements von La oder Ce, das in einer hohen Häufigkeit vorhanden ist, sowie das Element von Kupfer aus der Oberfläche des Ausgangspulvers mit der Hauptkomponente von RTBH in den Innenraum des Ausgangspulvers und ihr Eintreten in die Korngrenzenphase zu begünstigen Dadurch wird neben der Erhöhung der Breite des Korngrenzenphase der Magnetismus der Korngrenzenphase effektiv reduziert und die Entgegenwirkung gegen die Austausch-Kopplung verbessert, um die Koerzitivkraft des Ausgangspulvers mit der Hauptkomponente von RTBH zu erhöhen.
  • Im Schritt (3) der Erfindung umfasst in einer bevorzugten Ausführungsform die diffusive thermische Behandlung in der Atmosphäre eine thermische Behandlung in einer Wasserstoffatmosphäre oder eine thermische Behandlung in Vakuum.
  • Bevorzugt sind die Bedingungen für die thermische Behandlung in der Wasserstoffatmosphäre: ein Druck des Wasserstoffs ≤ 1kPa, eine Glühtemperatur von 700 - 900°C, und eine Dauer des Glühens von 20 - 180 Minuten.
  • Bevorzugt sind die Bedingungen für die thermische Behandlung in Vakuum: ein Vakuumgrad ≤ 5Pa, eine Glühtemperatur von 700 - 900°C, und eine Dauer des Glühens von 20 - 180 Minuten.
  • Im Schritt (3) der Erfindung beträgt die durchschnittliche Partikelgröße D50 des anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement 80 - 120 µm.
  • Im Schritt (3) der Erfindung umfasst das anisotrope, zu bindende Magnetpulver aus Seltenerdelement Körner von Korngrenzenphase und Körner von R2T14B magnetischen Phase.
  • In dem anisotropen, zu bindenden Magnetpulver aus Seltenerdelement beträgt vorzugsweise das Verhältnis vom Anteil an La/Ce in der Korngrenzenphase zum Anteil an La/Ce in der R2T14B magnetischen Phase größer als 5. Dabei konzentriert sich das Element von La/Ce überwiegend in der Korngrenzenphase und wenig in der magnetischen Phase von R2T14B. Dadurch wird die Breite des Korngrenzenphase effektiv erhöht, der Magnetismus der Korngrenzenphase reduziert, und die Koerzitivkraft erhöht, ohne eine wesentliche Erniedrigung der Remanenz zu resultieren.
  • In dem anisotropen, zu bindenden Magnetpulver aus Seltenerdelement beträgt vorzugsweise das Verhältnis vom Anteil an Cu in der Korngrenzenphase zum Anteil an Cu in der R2T14B magnetischen Phase größer als 10. Dabei konzentriert sich das Element Cu überwiegend in der Korngrenzenphase und wenig in der magnetischen Phase von R2T14B. Dadurch wird die Breite des Korngrenzenphase effektiv erhöht, der Magnetismus der Korngrenzenphase reduziert, und die Koerzitivkraft erhöht, ohne eine wesentliche Erniedrigung der Remanenz zu resultieren.
  • Nachfolgend wird die Erfindung im Zusammenhang mit den Ausführungsbeispielen näher erläutert. In die nachfolgenden Ausführungsbeispielen wird
    die Parameter für Partikelgrößenverteilung mit einem PSA-Laser-Partikelgrößenanalysator,
    die Parameter für Koerzitivkraft mit einem Messgerät für magnetische Eigenschaften,
    das maximale Energieprodukt mit dem Messgerät für magnetische Eigenschaften, und
    die Remanenz mit dem Messgerät für magnetische Eigenschaften ermittelt.
    Wenn nicht spezifisch angegeben, sind alle Ausgangsmaterialien kommerziell erhältlich.
  • Beispiel 1
  • Das Ausgangspulver mit der Hauptkomponente von NdFeBH wurde in einem HDDR-Verfahren hergestellt, welches die folgenden Schritte umfasst:
    • (1) Absorption des Wasserstoffs und Disproportionierung: Die Legierung von Typ NdFeBH wurde in einem Gas-Feststoff-Rotationsreaktionsofen eingelegt, bei einem Wasserstoffdruck von 0,1 MPa auf 800°C geheizt, und bei dieser Temperatur und einem Wasserstoffdruck von 50 kPa für 2 Stunden eingehalten, um die Absorption des Wasserstoffs und die Disproportionierung zu erfolgen.
    • (2) langsame Dehydrierung und Rekombination: Nach der Absorption des Wasserstoffs und Disproportionierung wurde die Temperatur innerhalb des Ofens auf 800°C und der Wasserstoffdruck innerhalb des Ofens auf 5 kPa eingestellt, und diese Temperatur und diesen Druck wurden für 30 Minuten eingehalten, um die langsame Dehydrierung und die Rekombination zu erfolgen.
    • (3) vollständige Dehydrierung: Nach der langsamen Dehydrierung und Rekombination wurde rasch auf einen Wasserstoffdruck von unter 1 Pa evakuiert, um die vollständige Dehydrierung zu erfolgen.
    • (4) Abkühlung: Nach der vollständigen Dehydrierung wurde das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt, um ein Ausgangspulver mit der Hauptkomponente von NdFeBH zu erhalten, dessen Gefüge in 1 bzw. 2 mit einem niedrigen bzw. hohen Vergrößerungsfaktor dargestellt ist. Es handelt sich bei dem Hauptkörper in 1 um einen globulitischen Korn von Nd2Fe14B, und die zwischen den Körnern verteilte weiße Phase stellt die Korngrenzenphase dar. 2 zeigt eine hochauflösende Aufnahme einer Transmissionselektronenmikroskopie, in welcher die zwei herausragenden Bereiche zwei Nd2Fe14B-Körner darstellen und dazwischen eine Korngrenzenphase mit einer Dicke von 2 nm vorhanden ist.
  • Beispiel 2
  • Das Ausgangspulver mit der Hauptkomponente von PrNdFeBH wurde in einem HDDR-Verfahren hergestellt, welches die folgenden Schritte umfasst:
    • (1) Absorption des Wasserstoffs und Disproportionierung: Die Legierung von Typ NdFeBH wurde in einem Gas-Feststoff-Rotationsreaktionsofen eingelegt, bei einem Wasserstoffdruck von 0,05 MPa auf 760°C geheizt, und bei dieser Temperatur und einem Wasserstoffdruck von 30 kPa für 4 Stunden eingehalten, um die Absorption des Wasserstoffs und die Disproportionierung zu erfolgen.
    • (2) langsame Dehydrierung und Rekombination: Nach der Absorption des Wasserstoffs und Disproportionierung wurde die Temperatur innerhalb des Ofens auf 900°C und der Wasserstoffdruck innerhalb des Ofens auf 3 kPa eingestellt, und diese Temperatur und diesen Druck wurden für 60 Minuten eingehalten, um die langsame Dehydrierung und die Rekombination zu erfolgen.
    • (3) vollständige Dehydrierung: Nach der langsamen Dehydrierung und Rekombination wurde rasch auf einen Wasserstoffdruck von unter 1 Pa evakuiert, um die vollständige Dehydrierung zu erfolgen.
    • (4) Abkühlung: Nach der vollständigen Dehydrierung wurde das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt, um ein Ausgangspulver mit der Hauptkomponente von PrNdFeBH zu erhalten.
  • Beispiel 3
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement umfasst die folgenden Schritte:
    • (1) Zugabe einer Mischung aus einem Hydrid von La/Ce zu 0,5 Gew.-% und Kupferpulver zu 0,125 Gew.-% zum Ausgangspulver, welches in Ausführungsbeispiel 1 gefertigt war und NdFeBH als Hauptkomponente beinhaltet; und
    • (2) Unterliegen der Mischung einer diffusiven thermischen Behandlung in einer wasserstoff-haltigen Atmosphäre, um das anisotrope, zu bindende Magnetpulver aus Seltenerdelement zu erhalten, wobei während der thermischen Behandlung in der wasserstoff-haltigen Atmosphäre der Druck des Wasserstoffs ≤ 0.6kPa, die Glühtemperatur bei 700°C, und die Dauer des Glühens bei 20 Minuten lag.
  • Beispiel 4
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement umfasst die folgenden Schritte:
    • (1) Zugabe einer Mischung aus einem Hydrid von La/Ce zu 5,0 Gew.-% und Kupferpulver zu 1,25 Gew.-% zum Ausgangspulver, welches in Ausführungsbeispiel 2 gefertigt war und PrNdFeBH als Hauptkomponente beinhaltet; und
    • (2) Unterliegen der Mischung einer thermischen Behandlung unter Vakuum, um das anisotrope, zu bindende Magnetpulver aus Seltenerdelement zu erhalten, wobei während der thermischen Behandlung unter Vakuum der Vakuumgrad bei 5Pa, die Glühtemperatur bei 700°C, und die Dauer des Glühens bei 180 Minuten lag. Die Gefüge des hergestellten anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement ist in 3 bzw. 4 mit einem niedrigen bzw. hohen Vergrößerungsfaktor dargestellt. Es handelt sich bei dem Hauptkörper in 3 um einen globulitischen Korn von Nd2Fe14B, und die zwischen den Körnern verteilte weiße Phase stellt die Korngrenzenphase dar. 4 zeigt eine hochauflösende Aufnahme einer Transmissionselektronenmikroskopie, in welcher die zwei herausragenden Bereiche zwei Nd2Fe14B-Körner darstellen und dazwischen eine Korngrenzenphase mit einer Dicke von 5 nm vorhanden ist.
  • Beispiel 5
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement umfasst die folgenden Schritte:
    • (1) Zugabe einer Mischung aus einem Hydrid von La/Ce zu 3,0 Gew.-% und Kupferpulver zu 3,0 Gew.-% zum Ausgangspulver, welches in Ausführungsbeispiel 2 gefertigt war und NdFeBH als Hauptkomponente beinhaltet; und
    • (2) Unterliegen der Mischung einer diffusiven thermischen Behandlung in einer wasserstoff-haltigen Atmosphäre, um das anisotrope, zu bindende Magnetpulver aus Seltenerdelement zu erhalten, wobei während der thermischen Behandlung in der wasserstoff-haltigen Atmosphäre der Druck des Wasserstoffs ≤ 0.5kPa, die Glühtemperatur bei 800°C, und die Dauer des Glühens bei 60 Minuten lag.
  • Beispiel 6
  • Das anisotrope, zu bindende Magnetpulver aus Seltenerdelement wurde gemäß Ausführungsbeispiel 4 hergestellt, und der Unterschied bestand in der Zugabe einer Mischung aus einem Hydrid von La/Ce zu 5 Gew.-% und Kupferpulver zu 1,25 Gew.-%.
  • Beispiel 7
  • Das anisotrope, zu bindende Magnetpulver aus Seltenerdelement wurde gemäß Ausführungsbeispiel 4 hergestellt, und der Unterschied bestand in der Zugabe einer Mischung aus einem Hydrid von La/Ce zu 5,0 Gew.-% und Kupferpulver zu 5,0 Gew.-%.
  • Beispiel 8
  • Das anisotrope, zu bindende Magnetpulver aus Seltenerdelement wurde gemäß Ausführungsbeispiel 4 hergestellt, und der Unterschied bestand in der Zugabe einer Mischung aus einem Hydrid von La/Ce zu 4,0 Gew.-% und Kupferpulver zu 2,0 Gew.-%.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Aus einer Seltenerdlegierung, welche dieselbe chemische Zusammensetzung wie beim gemäß Ausführungsbeispiel 3 hergestellten, anisotropen, zu bindenden Magnetpulver aus Seltenerdelement aufweist, wurde nach dem Verfahren in Ausführungsbeispiel 1 ein anisotropes, zu bindendes Magnetpulver aus Seltenerdelement hergestellt.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Aus einer Seltenerdlegierung, welche dieselbe chemische Zusammensetzung wie beim gemäß Ausführungsbeispiel 4 hergestellten, anisotropen, zu bindenden Magnetpulver aus Seltenerdelement aufweist, wurde nach dem Verfahren in Ausführungsbeispiel 1 ein anisotropes, zu bindendes Magnetpulver aus Seltenerdelement hergestellt.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Aus einer Seltenerdlegierung, welche dieselbe chemische Zusammensetzung wie beim gemäß Ausführungsbeispiel 5 hergestellten, anisotropen, zu bindenden Magnetpulver aus Seltenerdelement aufweist, wurde nach dem Verfahren in Ausführungsbeispiel 1 ein anisotropes, zu bindendes Magnetpulver aus Seltenerdelement hergestellt.
  • Beispiel für Tests
  • Hinsichtlich der durchschnittliche Partikelgröße D50, der Koerzitivkraft, des maximalen Energieprodukt und der Remanenz wurden die gemäß den Ausführungsbeispielen 1 und 2 hergestellten Ausgangspulver mit der Hauptkomponente RTBH gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Hinsichtlich der durchschnittliche Partikelgröße D50, der Koerzitivkraft, des maximalen Energieprodukt und der Remanenz wurden die gemäß den Ausführungsbeispielen 3 - 8 und den Vergleichsbeispielen 1 - 3 hergestellten, anisotropen, zu bindenden Magnetpulver aus Seltenerdelement gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Bei der Prüfung muss das Magnetpulver in dem magnetischen Feld, die nicht kleiner als 30 kOe ist, ausgerichtet werden, um die vollständig Ausrichtung des Magnetpulvers zu gewährleisten. Dabei richtet die leicht magnetisierbare Richtung des Magnetpulvers parallel zur Richtung des angebrachten Felds aus. Tabelle 1
    Nummer des Beispiels durchschnittliche Partikelgröße D50 (µm) Koerzitivkraft (kOe) maximales Energieprodukt (MGOe) Remanenz (kGs)
    Beispiel 1 80 13,0 39,5 13,0
    Beispiel 2 80 13,1 39,0 12,9
    Beispiel 3 80 13,5 38,3 12,8
    Beispiel 4 80 15,0 36,7 12,5
    Beispiel 5 80 14,5 37,3 12,6
    Beispiel 6 80 14,6 37,9 12,7
    Beispiel 7 80 15,8 36,0 12,4
    Beispiel 8 80 14,5 37,0 12,6
    Vergleichsbeis piel 1 80 13,0 35,7 12,3
    Vergleichsbeis piel 2 80 13,5 34,7 12,1
    Vergleichsbeis piel 3 80 13,2 35,3 12,2
  • Es ist aus die Ergebnisse in Tabelle 1 zu sehen, dass auf der Basis der Herstellung des anisotropen Magnetpulvers aus Seltenerdelement im HDDR-Verfahren bei den erfindungsgemäßen Beispielen das Hydrid von La/Ce und Cu-Pulver zugegeben und eine thermische Behandlung durchgeführt werden, was die Koerzitivkraft des Magnetpulvers ohne wesentliche Verringerung der Remanenz effektiv erhöht. Damit wird ein Magnetpulver mit einer hohen Remanenz, einer hohen Koerzitivkraft und einem hohen maximalen Energieprodukt hergestellt. Im Vergleich zum Vergleichsbeispiele 1 - 3 zeigen bei derselben chemischen Komponenten die nach den erfindungsgemäßen Beispielen 3 - 8 hergestellten Magnetpulver bessere magnetische Eigenschaften und ausgeprägten Wirkung.
  • Zusammengefasst spricht die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, zu bindenden Magnetpulvers aus Seltenerdelement an, welches die Koerzitivkraft erhöhen und auch die Kosten erniedrigen kann.
  • Es sollte verstand werden, dass die oben genannten konkreten Ausführungsformen lediglich der beispielhaften Beschreibung und der Erklärung der Erfindung dienen, ohne die Erfindung zu beschränken. Alle Modifizierungen, äquivalenten Substitutionen und Verbesserungen, die in dem Geist und Umfang der Erfindung fallen, sollen daher im Schutzbereich der Erfindung enthalten werden. Des Weiteren sollen die beigefügten Ansprüche der Erfindung alle Variationen und Modifizierungen umfassen, die in dem Umfang, in den Grenzen, oder von die äquivalenten Form dieses Umfangs und dieser Grenzen enthalten sind.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • CN 107424694 A [0006]
    • CN 1345073 A [0006]

Claims (13)

  1. Verfahren zur Herstellung eines anisotropen Magnetpulvers aus Seltenerdelement, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: (1) Herstellen eines Ausgangspulvers, dessen Hauptkomponente RTBH ist; wobei R für Nd oder Pr/Nd steht; T für Übergangsmetall steht, und T unbedingt Fe beinhaltet; (2) Zugabe vom Hydrid von La/Ce und vom Kupferpulver zum Ausgangspulver, um eine Mischung herzustellen; und (3) Unterliegen der Mischung einer diffusiven thermischen Behandlung in einer Atmosphäre, um das anisotrope Magnetpulver aus Seltenerdelement zu erhalten.
  2. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt (1) die durchschnittliche Partikelgröße D50 des Ausgangspulvers 80 - 120 µm beträgt.
  3. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt (1) der Anteil an R ≤ 28,9 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gewicht des Ausgangspulvers.
  4. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt (2) der zugegebene Anteil an Hydrid von La/Ce nicht größer als 5 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gewicht des Ausgangspulvers.
  5. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt (2) der zugegebene Anteil an Kupferpulver 25 - 100 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gewicht des Hydrids von La/Ce.
  6. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt (2) die durchschnittliche Partikelgröße D50 des Kupferpulvers kleiner als 10 µm beträgt.
  7. Verfahren zur Herstellung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt (3) die diffusive thermische Behandlung in der Atmosphäre eine thermische Behandlung in einer Wasserstoffatmosphäre oder eine thermische Behandlung in Vakuum umfasst.
  8. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Bedingungen für die thermische Behandlung in der Wasserstoffatmosphäre sind: ein Druck des Wasserstoffs ≤ 1kPa, eine Glühtemperatur von 700 - 900°C, und eine Dauer des Glühens von 20 - 180 Minuten.
  9. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Bedingungen für die thermische Behandlung in Vakuum sind: ein Vakuumgrad ≤ 5Pa, eine Glühtemperatur von 700 - 900°C, und eine Dauer des Glühens von 20 - 180 Minuten.
  10. Verfahren zur Herstellung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt (3) die durchschnittliche Partikelgröße D50 des anisotropen Magnetpulvers aus Seltenerdelement 80 - 120 µm beträgt.
  11. Verfahren zur Herstellung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt (3) das anisotrope Magnetpulver aus Seltenerdelement Körner von Korngrenzenphase und Körner von R2T14B magnetischen Phase umfasst.
  12. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis vom Anteil an La/Ce in der Korngrenzenphase zum Anteil an La/Ce in der R2T14B magnetischen Phase größer als 5 beträgt.
  13. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis vom Anteil an Cu in der Korngrenzenphase zum Anteil an Cu in der R2T14B magnetischen Phase größer als 10 beträgt.
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