JPH04114407A - ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業ｌ−４の利用分野） 本発明は、希土類元素、鉄及びボロンを基本成分とする
焼結型又は高速急冷型永久磁石バルク体を粉砕（７た磁
性材料粉体を合成樹脂により結合させたボンド磁石の製
造方法に関し、特に、高い磁気特性を発揮すると共に、
機械的強度に優れた」記の基本成分からなる異方性ボン
ド磁石の製造方法に関する。

（従来の技術） 従来、希土類磁石と［７て、Ｒ−Ｆ　ｅ　−Ｂ系の磁石
が開発されている。

このＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石には、焼結型と高速急冷型Ｊか
ある。

一方、ボンド磁石は、従来、例λば、次のような方法で
製造されていた。

上記の高速急冷型又は焼結型のＲ，−Ｆ　ｅ　−Ｂ系永
久磁石バルク体を原料とＬ７、これを粉砕１．５、粒径
毎に分級する。分級された粉体に、この粉体の接着剤で
ある合成樹脂（例えば、エポキシ樹脂等）を添加混合し
７、均一・に混練する。混練物を磁場中で所定の形状に
成形した後、成形体をギュアーする。

なお、上記の磁場中成形は、一般に、圧縮成形法を採用
し５、成形体の密度を高めて、良好な磁気特性を有する
ボンド磁石を製造している。

（発明が解決しようとする課題） しかし、焼結型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体を原
料として、ボンド磁石を製造すると、保磁力の劣化が激
しく、充分な磁気特性を有する製品を得ることができな
い。

また、高速急冷型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石ノ（ルク体
を原料とするボンド磁石においては、保磁力の劣化はな
いものの、角型性の劣化があり、充分な高磁気特性を引
き出すことは困難である。

以上のような高速急冷型バルク体を原料とする場合の保
磁力の劣化、焼結型バルク体を原料とする場合の角型性
の劣化は、これらのバルク体を粉砕する際に発生する酸
化やストレスの影響と考えられる。

本発明は、以上の諸点に鑑みてなされたものであって、
その目的とするところは、上記の粉砕により劣化した磁
気特性の回復を図ると共に、機械的強度の優れたボンド
磁石を製造する方法を提案するにある。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明は、希土類元素、鉄
及びボロンを基本成分とする焼結型又は高速急冷型永久
磁石バルク体を粉砕し、分級し、該分級粉体を磁場中成
形した後、真空又は不活性雰囲気中で熱処理し、次いで
該熱処理成形体に粘度が２０〜３０００センチポアズの
樹脂を含浸させ、固化処理することを特徴とする。

（作　用） 本発明は、前述のようにボンド磁石の磁気特性が、原料
となる焼結型及び高速急冷型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
バルク体粉末の酸化や機械的歪みの影響を大きく受ける
ことに着目したもので、この酸化や機械的歪みと言った
上記原料粉末（粒子）の欠陥を、樹脂の添加混合前に、
磁場中成形と熱処理とを行うことにより解消するもので
ある。

すなわち、焼結型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体は
、第２図（Ａ）に示すように、例えば、Ｎｄ２Ｆｅ１４
Ｂを主相１とし、これをＮｄリッチ相２やＢリッチ相３
が取り囲んでいるニュークリエーション型磁石である。

ニュークリエーション型磁石は、上記の主相１を取り囲
むＮｄリッチ相２との界面が保磁力を発生させる重要な
働きをしており、さらに主相１内に逆磁区の芽となる欠
陥（例えばクラック、転位）の少ないものが高保磁力を
得ることができる。

そのため主相１の周囲にＮｄリッチ相２が欠けていたり
、主相１内に欠陥があると、たちまち保磁力は激減して
しまう。

このような構成の焼結型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バル
ク体を粉砕すると、第２図（Ｂ）に示すように、上記の
主相１が例えば１ａと１ｂとに２つに割れ、これらＮｄ
　　Ｆｅ１４Ｂからなる主相１ａ。

１ｂは保磁力発生に重要なＮｄリッチ相を失う。

また粉砕の際に粉体内部に機械的歪みが発生し、主相ｌ
内に第２図（Ｂ）に示すような、クラック４を生じさせ
る。

一方、上記の粉砕による主相１ａ、ｌｂの割れ面、及び
上記の機械的歪みにより発生するクラブ２４部や粉砕粉
体表面に露出したＮｄリッチ相２部は、化学的に極めて
活性であり、雰囲気中の酸素により容易に酸化される。

この酸化及び上記のＮｄリッチ相２の欠けや機械的歪み
が主相１ａ、ｌｂの磁気特性（特に保磁力）を失わせ、
これら主相から構成される粉砕粉体５，６の磁気特性を
激減させると考えられている。

本発明では、このように割れたものを所望の形状に磁場
中成形し、続いて熱処理する。

この磁場中成形と熱処理により、２つに割れた主相１ａ
と１ｂとが略割れ面同士で結合すると共に、クラック４
が消失して、元の第２図（＾）に近い状態になり、上記
のような割れ面及びクラック４による化学的活性の悪影
響を減少する。

従って、磁気特性も良好な状態を示すようになる。

また、基本成分からなる合金の溶解液を急冷後熱間加工
して得た高速急冷型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の永久磁石体は、
第３図（Ａ−１）に示すように、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂから
なる約０．５０即以下の結晶粒１１がＮｄリッチ相１２
によって囲まれている。

そして第３図（Ａ−２）に示すような良好な４πＩ−Ｈ
ループの角型性を示している。

このような永久磁石バルク体が粉砕されると、第３図（
Ｂ−１）に示すように、結晶粒〕１かそれぞれｌｌａと
ｌｌｂのように複数個に割れ、この割れ面か化学的に大
きな活性を示す。

本発明では、このように割れたものを所望の形状に磁場
中成型１７、続いて熱処理する。

この磁場中成型と熱処理により、第３図（Ｃ−１）に示
すように、２つの割れた結晶ｔＭ、　１１　ａと１１ｂ
とか略割れ面同士で結合し、元の第３図（、Ａ　−１，
）に近い状態になり、上記した割れ面による化学的活性
の悪影響がなくなる。

従って、４πＩ−Ｈループの角型性も、第３図（Ｃ−１
）に示すように、良好な状態を示すようになる。

これに対し、前述した従来のボンド磁石の製造方法では
、第２図（Ｂ）に示す状態のものに、樹脂が添加混合さ
れて混練されてしまうため、上記の割れ面及びクラック
による化学的活性の悪影響が解消されず、製品ボンド磁
石の磁気特性か著しく劣化してしまう。

本発明では、以上の熱処理の後に、粘度が２０〜３００
０センチポアズの樹脂を含浸さゼる。

これにより、成形後の粒子に樹脂が侵入し粒子と粒子と
をロックさせ、成形後の形状を強固に保つことが可能と
なり、ボンド磁石の機械的強度が向上する。

ここで使用する樹脂とし２ては、エポキシ樹脂、フェノ
ール樹脂、アクリル樹脂、嫌気性樹脂等、その粘度か２
０〜３０００ｅＰの範囲にあれば如何なる種類の樹脂で
も使用Ｉコ■能である。

この樹脂の粘度を２０〜３０００ｅＰとし、たのは実験
結果から導き出された次のような理由による。すなわち
、２０ｃＰ未満では含浸後あるいは硬化中に樹脂の流れ
出し現象がみられ、また３０００ｅＰを超えると高粘度
となりすぎ含浸が十分行えず中心部に含浸残りが発生し
易くなり、いずれの場合も機械的強度が極端に低下して
しまうからである。

（実施例） 実施例１ 第１図（＾）に示すフローにより本発明に係る方法を実
施し、た。

本例では、組成式ＮｄＤｙ　　　Ｆ　ｅ１４．３　　０
Ｊ　　　７ｇ、４ Ｂ　　で表されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金をジュラトミル
により粉砕し、平均粒径３μｍの微粉体とし５、この微
粉体を磁場成形後、焼結し７、時効処理して得た焼結型
Ｎｄ−Ｆｅ・−Ｂ系永久磁石バルク体を原料としまた。

なお、この原料の磁気特性は、次の通りであった。

Ｂｒ　　　　　　　　　・　　　　　１２．５ｋＧｉＨ
ｃ　　　　　　　・　　　　　１３．６ｋＯｅ（ＢＨ）
　　　　　　・　　　　３５．１ＭＧＯｅｗａｘ　　″ 上記の原料を、ショークラッシャーにより粉砕し、分級
して１２５〜３００μ暖の合金粉体を得た。

この分級粉体を１．５　ｋ、ｏｅの磁場中で配向させな
がら、成形圧３　ｔｏｎ／ｅ−で圧縮成形し、成形体を
］Ｘ　］、　］０−６Ｔｏｆの真空中、７００℃、１時
間で熱処理した。

なお、熱処理方法は、第４図（Ａ）に示す連続的に加熱
する方法としたが、同図（Ｂ）に示すように、不連続的
にしてもよい。（ｉ１シ、その場合は、Ａ十Ｂ　＋　Ｃ
＋　Ｄ＋・・・・・・−３時間以内とするのが好ましい
（以下同じ）。

その後、種々の粘度のエポキシ樹脂を下記の条件で含浸
及び固化して、上記組成の異方性ボンド磁石を製造した
。

すなわち、まず、成形体を、］×］頁）　　”Ｔｏｒｒ
の真空槽中で脱気処理し、同槽にあるエポキシ樹脂液中
に浸漬して３０分間保持後、そのまま別の槽の中に移し
２．５気圧に加圧した状態で３０分間保持し、含浸させ
た。次いで、１２０　’Ｃで２時間保持し、固化し、た
。

得られた樹脂結合型希土類磁石の磁気特性並びに機械的
強度特性を、含浸させた樹脂の粘度ηとの関係で第５図
に示す。

第５図から次のことが判る。まず最大エネルギー積（Ｂ
Ｅ）ｓａ、ｘや残留磁束密度Ｂｒといった磁気特性は、
使用するエポキシ樹脂の粘度ηによらず、はぼ一定であ
る。しかし、曲げ強度は粘度ηが２０ｅＰ未満の場合や
３０００ｅＰを超えると極端に低下してしまう。その理
由は、粘度か２０ｃＰ未満たと固化の際に樹脂か流れ出
てしまい、逆に３０００ｃＰを超えると高粘度のため内
部まで十分含浸できず未結合の部分か残存し、いずれに
せよ樹脂による十分な結合か行われ難いためであると考
えられる。

なお比較のため従来方法に基づき上記と同様の素材と条
件で樹脂結合型希土類磁石を製造してみたが、本発明方
法は従来法よりも磁気特性並びに機械的強度特性の全て
の面で優れていることが確認された。

実施例２ 第１図（Ｂ）に示すフローにより本発明に係る方法を実
施した。

本例では、組成式Ｎｄ　　　Ｆｅ　　　Ｃ。

１３Ｊ　　　７８．５　　２．８ Ｂ　　で表されるＮｄ−Ｆ　ｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金の５．
４ 溶解液を急冷し、薄帯を得、これを粉砕、ホットプレス
及びダイアップセットの熱間加工を施して得た高速急冷
型Ｎｄ−Ｆ　ｅ−Ｃｏ−Ｂ系永久磁石バルク体を原料と
した。

なお、この原料の磁気特性は、次の通りであった。

Ｂｒ　　　　　　　　　　　　　１１．８ｉＨｃ　　　
　　　　　　　　　ｌｌ、Ｑ（ＢＨ）Ｉｏａｘ　＝　　
　３２．０ 上記の原料を、ショークラッシャーにより粉砕し、分級
して粒径１２５〜３００μｍの粉体を得た。

この分級粉体を磁界１５ｋＯｅ中で配向させながら、４
．５ｔｏｎ／ｃ−で加圧成形し、成形体を真空中、７５
０℃、１時間で熱処理した。

なお、熱処理方法は、第４図（Ａ）に示す方法とした。

その後、種々の粘度のエポキシ樹脂を実施例１と同じ条
件で含浸及び固化して上記組成の異方性ボンド磁石を製
造した。

得られた樹脂結合型希土類磁石の磁気特性並びに機械的
強度特性を第６図に示す。

第６図から次のことが判る。まず、実施例１の場合と同
様、最大エネルギー積（ＢＨ）　　　や残ａＸ 留磁束密度Ｂｒといった磁気特性は使用するエポキシ樹
脂の粘度ηによらずほぼ一定である。しかし、実施例１
の場合と同様に、曲げ強度は粘度ηが２０ｃＰ未満の場
合や３０００ｃＰを超えると極端に低下してしまう。そ
の理由は、実施例１の場合と同様、粘度が２０ｃＰ未満
だと固化の際に高分子樹脂が流れ出し、３０００ｃＰを
超えると内部まて含浸でき難いためであると考えられる
。

（発明の効果） 以上詳述したように、本発明に係る方法によれば、焼結
型及び高速急冷型永久磁石バルク体の粉砕により生じる
酸化や機械的歪みを、粉砕粉体の磁場中成形後に行う熱
処理により解消し、高い磁気特性を有するボンド磁石を
得ることができる。

また、本発明に係る方法では、上記の熱処理後の成形体
に特定粘度の樹脂を含浸させ、これを固化することによ
り、この成形体を構成している粉体と樹脂とを均一に分
布させた状態で固着させることができ、機械的強度の優
れたボンド磁石を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ＞、（Ｂ）は本発明に係る方法を工程順に示
す図、第２図、第３図は本発明に係る方法の作用を説明
するための図、第４図は本発明に係る方法における熱処
理時のパターンを示す図、第５図及び第６図は本発明の
実施例で得られた結果を示すグラフである。 特許出願人　　　　　　富士電気化学株式会社代　理　
人　　　　　　弁理士　−色　健　軸間　　　　　　　
　弁理士　松　本　雅　利（Ａ） 焼料１本 ↓ 約４チー ↓ 分級 ↓ 仄　形 ↓ ＠ｌＰｉテ ↓ 番 アフターキュア （Ｂ） シ］Ｚ、？！、〕剣１１パルクイ本 ↓ 粉砕 ↓ 全　級 ↓ 八　→〜づン ↓ 帖処理 番 番 アフターキュア （Ａ） ８在４ｌ−−− （Ｂ） 時間−〜−〜

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　希土類元素、鉄及びボロンを基本成分とする焼結型又
   は高速急冷型永久磁石バルク体を粉砕し、分級し、得ら
   れた分級粉体を磁場中成形した後、真空又は不活性雰囲
   気中で熱処理し、次いでその熱処理成形体に粘度が２０
   〜３０００センチポアズの樹脂を含浸させ、固化処理す
   ることを特徴とするボンド磁石の製造方法。