JPH04343403A - 形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法 - Google Patents
形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法Info
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- JPH04343403A JPH04343403A JP14421591A JP14421591A JPH04343403A JP H04343403 A JPH04343403 A JP H04343403A JP 14421591 A JP14421591 A JP 14421591A JP 14421591 A JP14421591 A JP 14421591A JP H04343403 A JPH04343403 A JP H04343403A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，Ｆｅ及びＳｉを主成分
として含有する形状異方性合金粉末及びその製方法に関
し，詳しくは，磁気記録媒体，磁心，磁気カードのシー
ルド膜等に用いる形状異方性合金粉末及びその製方法に
関する。
として含有する形状異方性合金粉末及びその製方法に関
し，詳しくは，磁気記録媒体，磁心，磁気カードのシー
ルド膜等に用いる形状異方性合金粉末及びその製方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来，安価にして高い磁化を有する鉄（
Ｆｅ）は，磁性材料において，最も重要な物質となって
いる。一般に，Ｆｅ及びＳｉを主成分とする合金は，磁
化が容易である軟磁性を示す。これらＦｅ及びＳｉを主
成分とする軟磁性合金は塊状や板状で使用されることが
通例となっている。
Ｆｅ）は，磁性材料において，最も重要な物質となって
いる。一般に，Ｆｅ及びＳｉを主成分とする合金は，磁
化が容易である軟磁性を示す。これらＦｅ及びＳｉを主
成分とする軟磁性合金は塊状や板状で使用されることが
通例となっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら，近年形
状が容易に選択できる粉末を使用した成形や，塗布等の
手法が活用されている。一般に粉末では金属の占める割
合が少なくなるために単位体積当りの磁化量が小さくな
る傾向となる。それに加えて粒状化にともない反磁界の
影響も大きくなり，磁化特性が低下する傾向となる。こ
れらの負の減少を軽減するためには，粉末に形状異方性
を付与し，特定の方向にのみ磁化を容易にする方法が有
用となる。これらの形状異方性軟磁性合金粉末は，通常
，ボールミル，アトライター等の機械的粉砕方法を使用
して製造する方法が一般的であり，磁化容易方向に対し
て磁化困難方向の厚さが薄い程，形状異方性の効果が大
きくなる。一方，これらの形状異方性軟磁性合金粉末は
，粉末粒子の厚さの減少にともない，強度が低下する傾
向を有する。こうした，強度の低下した粉末を使用して
，成形，塗布等を実施する場合，粉末粒子に加わる外力
により破断が生じることが多い。このため，粉末粒子の
微細化が進行し ＩＨＣ が増大したり，反磁界の影響
が大きくなるというような合金粉末の軟磁気特性を著し
く損う問題点が存在する。そこで，本発明の技術的課題
は，合金粉末粒子を強固にし，機械的強度に優れた形状
異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法を提供すること
にある。
状が容易に選択できる粉末を使用した成形や，塗布等の
手法が活用されている。一般に粉末では金属の占める割
合が少なくなるために単位体積当りの磁化量が小さくな
る傾向となる。それに加えて粒状化にともない反磁界の
影響も大きくなり，磁化特性が低下する傾向となる。こ
れらの負の減少を軽減するためには，粉末に形状異方性
を付与し，特定の方向にのみ磁化を容易にする方法が有
用となる。これらの形状異方性軟磁性合金粉末は，通常
，ボールミル，アトライター等の機械的粉砕方法を使用
して製造する方法が一般的であり，磁化容易方向に対し
て磁化困難方向の厚さが薄い程，形状異方性の効果が大
きくなる。一方，これらの形状異方性軟磁性合金粉末は
，粉末粒子の厚さの減少にともない，強度が低下する傾
向を有する。こうした，強度の低下した粉末を使用して
，成形，塗布等を実施する場合，粉末粒子に加わる外力
により破断が生じることが多い。このため，粉末粒子の
微細化が進行し ＩＨＣ が増大したり，反磁界の影響
が大きくなるというような合金粉末の軟磁気特性を著し
く損う問題点が存在する。そこで，本発明の技術的課題
は，合金粉末粒子を強固にし，機械的強度に優れた形状
異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法を提供すること
にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば，Ｆｅ及
びＳｉを主成分として含む強磁性粉末粒子と，前記強磁
性粉末粒子の表面を覆うチタン酸化物皮膜とを備えたこ
とを特徴とする形状異方性軟磁性粉末が得られる。本発
明によれば，Ｆｅ及びＳｉを主成分として含む強磁性粉
末粒子に，チタン元素を含むアルコキシド化合物を０．
５〜５．０ｗｔ％混合した後，３００〜８００℃で，前
記アルコキシド化合物を分解・酸化処理することを特徴
とする形状異方性軟磁性粉末の製造が得られる。ここで
，本発明において，Ｆｅ及びＳｉを主成分として含む強
磁性粉末粒子は，機械的粉砕法によって，異方性形状を
予め付与されている。本発明においては，強磁性合金粉
末の表面処理剤としてＴｉ元素を含むアルコキシド化合
物を例示すると，テトラエトキシチタン，テトライソプ
ロポキシチタン，テトライソブトキシチタン等を使用す
ることができる。しかし，本発明の効果は，酸化チタン
（ＴｉＯ２ ）の被覆によるものであるから，これらの
Ｔｉ元素を含むアルコキシド化合物に限定されるもので
はなく，その他のチタンを構成元素の一部とするアルコ
キシド化合物の種類であれば本発明に適用できることは
容易に推測できる。本発明において，チタン元素の含む
アルコキシド化合物の混合量を０．５ｗｔ％以上とし熱
分解，酸化処理温度を３００℃以上としたのは，それら
の混合量及び処理温度では合金粉末粒子の表面を均一，
かつ密着した酸化チタン（ＴｉＯ２ ）が被覆されず，
合金粉末粒子の強度の向上が認められないからである。 また，本発明において，前記アルコキシド化合物の熱分
解，酸化処理温度を８００℃以下としたのは，それを超
えた温度領域では，合金粉末粒子の強度の向上が認めら
れないからであることに加え，合金粉末の酸化が著しく
進行する傾向を有し，合金粉末の軟磁気特性に悪影響を
及ぼすからである。一方，本発明において，前記アルコ
キシド化合物の混合量を５．０ｗｔ％以下としたのは，
これ以上では，合金粉末粒子の表面に被覆された酸化チ
タンの膜が粉末化して剥離しやすくなる傾向にあり，従
って付着力の強い膜が形成されず，合金粉末粒子の強度
が明らかに劣化するからである。
びＳｉを主成分として含む強磁性粉末粒子と，前記強磁
性粉末粒子の表面を覆うチタン酸化物皮膜とを備えたこ
とを特徴とする形状異方性軟磁性粉末が得られる。本発
明によれば，Ｆｅ及びＳｉを主成分として含む強磁性粉
末粒子に，チタン元素を含むアルコキシド化合物を０．
５〜５．０ｗｔ％混合した後，３００〜８００℃で，前
記アルコキシド化合物を分解・酸化処理することを特徴
とする形状異方性軟磁性粉末の製造が得られる。ここで
，本発明において，Ｆｅ及びＳｉを主成分として含む強
磁性粉末粒子は，機械的粉砕法によって，異方性形状を
予め付与されている。本発明においては，強磁性合金粉
末の表面処理剤としてＴｉ元素を含むアルコキシド化合
物を例示すると，テトラエトキシチタン，テトライソプ
ロポキシチタン，テトライソブトキシチタン等を使用す
ることができる。しかし，本発明の効果は，酸化チタン
（ＴｉＯ２ ）の被覆によるものであるから，これらの
Ｔｉ元素を含むアルコキシド化合物に限定されるもので
はなく，その他のチタンを構成元素の一部とするアルコ
キシド化合物の種類であれば本発明に適用できることは
容易に推測できる。本発明において，チタン元素の含む
アルコキシド化合物の混合量を０．５ｗｔ％以上とし熱
分解，酸化処理温度を３００℃以上としたのは，それら
の混合量及び処理温度では合金粉末粒子の表面を均一，
かつ密着した酸化チタン（ＴｉＯ２ ）が被覆されず，
合金粉末粒子の強度の向上が認められないからである。 また，本発明において，前記アルコキシド化合物の熱分
解，酸化処理温度を８００℃以下としたのは，それを超
えた温度領域では，合金粉末粒子の強度の向上が認めら
れないからであることに加え，合金粉末の酸化が著しく
進行する傾向を有し，合金粉末の軟磁気特性に悪影響を
及ぼすからである。一方，本発明において，前記アルコ
キシド化合物の混合量を５．０ｗｔ％以下としたのは，
これ以上では，合金粉末粒子の表面に被覆された酸化チ
タンの膜が粉末化して剥離しやすくなる傾向にあり，従
って付着力の強い膜が形成されず，合金粉末粒子の強度
が明らかに劣化するからである。
【０００５】
【実施例】以下，実施例について述べる。
（実施例１）純度が９９．８ｗｔ％以上の鉄（Ｆｅ）及
びケイ素（Ｓｉ）を使用し，アルゴン雰囲気中で高周波
加熱によりＳｉが１０ｗｔ％，残部Ｆｅ（ｗｔ％）で厚
さ約２０ｍｍのインゴットを作成した。次に，これらイ
ンゴットをハンマーを用いて最大長辺が約１０ｃｍ以下
に破砕した。次に，これら破砕片をジョークラッシャー
，及びロールクラッシャーを用いて，１５０μｍ以下に
粗粉砕した。この粗粉砕粉末をステンレスボール，及び
エタノールを用いて湿式でアトライター粉砕し，平均直
径が約４０μｍで厚さが約０．５μｍの板状粒子からな
る合金粉末を得た。次に，表面処理液として，チタンを
構成元素の一部とするアルコキシド化合物を，粉末に対
し０．３，０．５，１．０，３．０，５．０，１０．０
（ｗｔ％）混合するようにトルエンに溶解した。ここで
アルコキシド化合物には，テトラエトキシチタン，テト
ライソプロポキシチタン，及びテトライソブトキシチタ
ンを使用した。次に，上記の合金粉末を処理液に１０分
間投入した。その後，合金粉末をこの溶液から取り出し
１００℃，３０分間加熱乾燥して，溶媒を十分に発揮し
た。その後，この粉末を大気中で２００℃，３００℃，
４００℃，５００℃，６００℃の各温度で１時間保持し
た後，室温まで冷却した。次にこれら粉末に対し，内径
１５０ｍｍで容積が２．５ｌの回転ボールミル用ポット
に，１ｍｍ径のガラスビーズを１ｋｇ，エタノールを１
ｌ及び合金粉末を１００ｇ投入し，回転数１５００ｒｐ
ｍ で１時間処理し，処理後の粉末粒子形状を走査型電
子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察した。その結果を表１に示
す。表中，○印は粉末の破断が全く確認されない情況を
示し，△印は粉末粒子の破談がわずかに確認される情況
を示し，×印は粉末粒子の破断が顕著に確認される情況
を示している。 また表中Ａはチタンを構成元素の一部とするアルコキシ
ド化合物として，テトラエトキシチタンを使用した場合
を示し，Ｂはテトライソプロポキシチタン，Ｃはメチル
イソブトキシチタンを使用した場合を示している。粉末
に対し，チタンを構成元素の一部とするアルコキシド化
合物を０．５〜５．０ｗｔ％混合するように調整した表
面処理液を使用し，かつ３００℃以上で熱分解酸化処理
することにより，強固な合金粉末粒子も作製することが
できる。
びケイ素（Ｓｉ）を使用し，アルゴン雰囲気中で高周波
加熱によりＳｉが１０ｗｔ％，残部Ｆｅ（ｗｔ％）で厚
さ約２０ｍｍのインゴットを作成した。次に，これらイ
ンゴットをハンマーを用いて最大長辺が約１０ｃｍ以下
に破砕した。次に，これら破砕片をジョークラッシャー
，及びロールクラッシャーを用いて，１５０μｍ以下に
粗粉砕した。この粗粉砕粉末をステンレスボール，及び
エタノールを用いて湿式でアトライター粉砕し，平均直
径が約４０μｍで厚さが約０．５μｍの板状粒子からな
る合金粉末を得た。次に，表面処理液として，チタンを
構成元素の一部とするアルコキシド化合物を，粉末に対
し０．３，０．５，１．０，３．０，５．０，１０．０
（ｗｔ％）混合するようにトルエンに溶解した。ここで
アルコキシド化合物には，テトラエトキシチタン，テト
ライソプロポキシチタン，及びテトライソブトキシチタ
ンを使用した。次に，上記の合金粉末を処理液に１０分
間投入した。その後，合金粉末をこの溶液から取り出し
１００℃，３０分間加熱乾燥して，溶媒を十分に発揮し
た。その後，この粉末を大気中で２００℃，３００℃，
４００℃，５００℃，６００℃の各温度で１時間保持し
た後，室温まで冷却した。次にこれら粉末に対し，内径
１５０ｍｍで容積が２．５ｌの回転ボールミル用ポット
に，１ｍｍ径のガラスビーズを１ｋｇ，エタノールを１
ｌ及び合金粉末を１００ｇ投入し，回転数１５００ｒｐ
ｍ で１時間処理し，処理後の粉末粒子形状を走査型電
子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察した。その結果を表１に示
す。表中，○印は粉末の破断が全く確認されない情況を
示し，△印は粉末粒子の破談がわずかに確認される情況
を示し，×印は粉末粒子の破断が顕著に確認される情況
を示している。 また表中Ａはチタンを構成元素の一部とするアルコキシ
ド化合物として，テトラエトキシチタンを使用した場合
を示し，Ｂはテトライソプロポキシチタン，Ｃはメチル
イソブトキシチタンを使用した場合を示している。粉末
に対し，チタンを構成元素の一部とするアルコキシド化
合物を０．５〜５．０ｗｔ％混合するように調整した表
面処理液を使用し，かつ３００℃以上で熱分解酸化処理
することにより，強固な合金粉末粒子も作製することが
できる。
【０００６】（実施例２）実施例１で得られた，粉末に
対しテトラエトキシチタン，テトライソプロポキシチタ
ン，テトライソブトキシチタンの混合量が０．５，５．
０（ｗｔ％）の表面処理溶液中に投入し，乾燥後，３０
０（℃），４００（℃），６００（℃）で熱分解，酸化
処理した合金粉末及び，同様の溶液を使用し，８００（
℃），９００（℃）で熱分解，酸化処理した粉末及び未
処理の合金粉末の合計２１種類についてエポキシ樹脂を
２ｗｔ％混合後，金型を使用して約５００ｋｇ／ｃｍ２
の圧力で一方向に加圧圧縮して，約１３ｍｍの立方体
の圧粉体を得た。これら成形体の粉末粒子は，圧縮方向
と直交するように円板状粒子の表面が配向していた。次
に，これら成形体粒子の板面方向が磁化方向となるよう
にして磁気特性を測定した。その結果を図１に示す。図
中の実線（○印）は，粉末に対するテトラエトシキチタ
ンの混合量が０．５ｗｔ％で，３００〜１０００℃で熱
分解，酸化処理した合金粉末を示し，破線（△印）はテ
トラエトキシチタンの混合量が５．０ｗｔ％で，３００
〜１０００℃で熱分解，酸化処理した合金粉末を示し，
一点破線（▽印）及び二点破線（□印）はテトライソプ
ロポキシチタン，テトライソブトキシチタンの混合量が
５．０ｗｔ％で，３００〜７００℃で熱分解，酸化処理
した合金粉末を示している。また，●印は未処理の合金
粉末を示している。また，図中４πＩｓ は粉末の占績
率を１００％に換算した値である。合金粉末の熱分解，
及び酸化処理温度が８００℃を超えると ＩＨＣ が急
激に増加し始め，却って軟磁気特性が劣化していく傾向
にあることがわかる。これは，合金粉末粒子の酸化が進
行するためであると考えられる。以上の実施例からわか
るように，Ｆｅ−Ｓｉ系形状異方性合金粉末の軟磁気特
性を劣化させることなく，粉末粒子を強固なものとする
ためには粉末に対する，チタンを構成元素の一部とする
アルコキシド化合物の混合量が０．５〜５．０ｗｔ％で
熱分解及び酸化処理温度が３００〜８００℃とすること
が有用であることがわかる。尚，本発明の実施例では，
偏平状粉末として１０ｗｔ％Ｓｉ，残部Ｆｅの粉末につ
いてのみ述べたが，本発明はこれのみに限定されるわけ
ではなく，ＦｅとＳｉを主成分として含有する粉末であ
れば適用できることは当業者であれば容易に推測できる
ものである。また，熱分解，酸化処理における雰囲気調
整も，金属粉末の酸化を顕著に進行せずに，チタンを構
成元素の一部とするアルコキシド化合物からＴｉＯ２
も生成する方法であれば，本発明の範囲内であることは
明白である。
対しテトラエトキシチタン，テトライソプロポキシチタ
ン，テトライソブトキシチタンの混合量が０．５，５．
０（ｗｔ％）の表面処理溶液中に投入し，乾燥後，３０
０（℃），４００（℃），６００（℃）で熱分解，酸化
処理した合金粉末及び，同様の溶液を使用し，８００（
℃），９００（℃）で熱分解，酸化処理した粉末及び未
処理の合金粉末の合計２１種類についてエポキシ樹脂を
２ｗｔ％混合後，金型を使用して約５００ｋｇ／ｃｍ２
の圧力で一方向に加圧圧縮して，約１３ｍｍの立方体
の圧粉体を得た。これら成形体の粉末粒子は，圧縮方向
と直交するように円板状粒子の表面が配向していた。次
に，これら成形体粒子の板面方向が磁化方向となるよう
にして磁気特性を測定した。その結果を図１に示す。図
中の実線（○印）は，粉末に対するテトラエトシキチタ
ンの混合量が０．５ｗｔ％で，３００〜１０００℃で熱
分解，酸化処理した合金粉末を示し，破線（△印）はテ
トラエトキシチタンの混合量が５．０ｗｔ％で，３００
〜１０００℃で熱分解，酸化処理した合金粉末を示し，
一点破線（▽印）及び二点破線（□印）はテトライソプ
ロポキシチタン，テトライソブトキシチタンの混合量が
５．０ｗｔ％で，３００〜７００℃で熱分解，酸化処理
した合金粉末を示している。また，●印は未処理の合金
粉末を示している。また，図中４πＩｓ は粉末の占績
率を１００％に換算した値である。合金粉末の熱分解，
及び酸化処理温度が８００℃を超えると ＩＨＣ が急
激に増加し始め，却って軟磁気特性が劣化していく傾向
にあることがわかる。これは，合金粉末粒子の酸化が進
行するためであると考えられる。以上の実施例からわか
るように，Ｆｅ−Ｓｉ系形状異方性合金粉末の軟磁気特
性を劣化させることなく，粉末粒子を強固なものとする
ためには粉末に対する，チタンを構成元素の一部とする
アルコキシド化合物の混合量が０．５〜５．０ｗｔ％で
熱分解及び酸化処理温度が３００〜８００℃とすること
が有用であることがわかる。尚，本発明の実施例では，
偏平状粉末として１０ｗｔ％Ｓｉ，残部Ｆｅの粉末につ
いてのみ述べたが，本発明はこれのみに限定されるわけ
ではなく，ＦｅとＳｉを主成分として含有する粉末であ
れば適用できることは当業者であれば容易に推測できる
ものである。また，熱分解，酸化処理における雰囲気調
整も，金属粉末の酸化を顕著に進行せずに，チタンを構
成元素の一部とするアルコキシド化合物からＴｉＯ２
も生成する方法であれば，本発明の範囲内であることは
明白である。
【０００７】
【表１】
【０００８】
【発明の効果】以上，説明したように，本発明によれば
，合金粉末粒子を強固にし，機械的強度に優れた形状異
方性軟磁性合金粉末及びその製造方法提供することがで
きる。
，合金粉末粒子を強固にし，機械的強度に優れた形状異
方性軟磁性合金粉末及びその製造方法提供することがで
きる。
【図１】本発明の実施例２に係る，粉末に対するテトラ
エトキシチタンの混合量が０．５，５．０ｗｔ％の表面
処理溶液中に投入し，乾燥後３００，４００，６００，
８００，１０００℃で熱分解及び酸化処理した合金粉末
及び未処理の合金粉末の磁気特性（４πＩｓ ， ＩＨ
Ｃ ）の関係を示す図である。
エトキシチタンの混合量が０．５，５．０ｗｔ％の表面
処理溶液中に投入し，乾燥後３００，４００，６００，
８００，１０００℃で熱分解及び酸化処理した合金粉末
及び未処理の合金粉末の磁気特性（４πＩｓ ， ＩＨ
Ｃ ）の関係を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｆｅ及びＳｉを主成分として含む強磁
性粉末粒子と，前記強磁性粉末粒子の表面を覆うチタン
酸化物皮膜とを備えたことを特徴とする形状異方性軟磁
性粉末。 - 【請求項２】 Ｆｅ及びＳｉを主成分として含む強磁
性粉末粒子に，チタン元素を含むアルコキシド化合物を
０．５〜５．０ｗｔ％混合した後，３００〜８００℃で
，前記アルコキシド化合物を分解・酸化処理することを
特徴とする形状異方性軟磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14421591A JPH04343403A (ja) | 1991-05-21 | 1991-05-21 | 形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14421591A JPH04343403A (ja) | 1991-05-21 | 1991-05-21 | 形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04343403A true JPH04343403A (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=15356919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14421591A Pending JPH04343403A (ja) | 1991-05-21 | 1991-05-21 | 形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04343403A (ja) |
-
1991
- 1991-05-21 JP JP14421591A patent/JPH04343403A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010130 |