JP3137726B2 - 窒化物磁性粉の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は優れた磁気特性を有する
希土類−鉄系窒化物の磁粉製造方法に関する。該窒化物
磁粉は優れた磁気特性を有するため、小型モーター、ア
クチエーター等として家庭電化製品、音響機器、オフィ
ス機器、自動車分野等に利用されると同時に医療機器用
大型磁石として使用されるなどエレクトロニクスの種々
の分野で幅広い用途がある。

【０００２】

【従来の技術】該窒化物磁粉の製造方法はこれまでいろ
いろな粉砕方法が提案されているが、これまでの方法で
は微粉化することにより、保磁力の向上は計れるものの
飽和磁化は大きく低下し満足のいくものではなく、磁粉
をボンド磁石にする際充填密度が上がらない等の問題が
あった。また粉砕にかかるエネルギ−コストも大きいた
めより経済的な新しい微粉の製造方法が望まれている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は該窒化物を微
粉化するにあたり、飽和磁化の低下が少なく、保磁力の
向上を図れるだけでなく、かつジェット粉砕に用いるガ
ス量を少なくする粉砕方法を提供しようとするものであ
る。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は該窒化物を微粉
化するにあたり、飽和磁化の低下が少なく、保磁力の向
上を計れるだけでなく磁粉をボンド磁石にする際充填密
度を向上させ、ジェット粉砕に用いるガス量を少なくす
る粉砕方法を鋭意検討した結果、本発明に至った。

【０００５】すなわち、本発明は磁石材料である希土類
−鉄系窒化物材料を、機内酸素濃度Ｃが0.01≦Ｃ≦５vo
l％のジェット粉砕機で平均粒径2.5〜20μｍに粉砕した
後、さらに湿式粉砕機を用いて平均粒径１〜３μｍに微
粉砕する事を特徴とする窒化物磁性粉の製造方法であ
る。本発明において希土類−鉄系窒化物とはＲ−Ｆｅ−
Ｎ−Ｘ−Ｚ系で表される磁石材料である〔ここでＲは希
土類元素（Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇ
ｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ）およびＹの
中から選ばれた１種以上の元素を言う。ＸはＢ，Ｔｉ，
Ｍｏ，Ｃｒ，Ｃｏの中から選ばれた１種以上の元素を言
うが、含有しない場合もある。ＺはＯ，Ｈ、Ｃの中から
選ばれた１種以上の元素を言うが、含有しない場合もあ
る。〕。

【０００６】Ｒは好ましくはＳｍ，Ｎｄ、Ｐｒ，Ｃｅ，
Ｄｙ，Ｇｄ，Ｌａであり、さらに好ましくはＳｍ，Ｎ
ｄ，Ｐｒである。ＸはＢ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｃｒ，Ｃｏを言
うが、好ましくはＢ，Ｃｒ，Ｃｏ，であり、さらに好ま
しくはＢである。好ましい具体例としては、Ｒ−Ｆｅ−
Ｎ系，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｏ系，Ｒ−
Ｆｅ−Ｎ−Ｈ−Ｏ系，Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｎ系，Ｒ−Ｆｅ−
Ｍｏ−Ｎ系，Ｒ−Ｆｅ−Ｔｉ−Ｎ系，Ｒ−Ｆｅ−Ｍｏ−
Ｔｉ−Ｎ系であり、さらに好ましくは、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ
系，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｏ系，Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｎ−Ｈ−Ｏ系である。また、これらは結晶構造とし
て、六方晶系、菱面体系、正方晶系のいずれかである事
が望ましい。

【０００７】ジェットミル粉砕機は、空気または、窒
素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガス、好ましく
は、窒素および空気の混合気体の圧力流体によって、加
速された原料粒子が、粒子同士または、壁への衝突によ
って粉砕が進行していく機構である。この様な機構によ
ってのみ該窒化物の結晶構造に大きなストレスを与えず
粉砕することができるので、飽和磁化の低下が少なく、
保磁力の向上が計れる。

【０００８】このとき、粉砕時の酸素濃度Ｃは、 ０＜
Ｃ≦２１vol ％であることが好ましく、さらに好ましく
は0.001 ≦Ｃ≦１０vol ％、特に好ましくは0.01≦Ｃ≦
５vol ％である。この酸素濃度範囲では、粉砕された該
窒化物粒子表面が安定な薄い酸化膜に覆われるため、凝
集性の低い微粒子が得られる。酸素を含まない雰囲気中
での粉砕では、粉砕され表面が活性になった粒子が、粒
子同士または、壁面に付着して粉砕の進行が遅くなる。
酸素濃度が高い雰囲気中では、活性な粒子表面の急激な
酸化が起こり易く取扱いが難しくなる。また酸化により
表面に軟磁性層ができ物性が低下しやすい。

【０００９】この時使用するガス流体の圧力Ｐは、１kg
/cm²≦Ｐが好ましく、さらに好まくは３kg/cm²≦Ｐ、特
に好ましくは５≦Ｐ≦１０kg/cm²である。１kg/cm² 未満
の圧力では、粉子を加速する力が弱く、従って十分な粉
砕力が得られにくく高保磁力の微粉がえられにくくな
る。また１０kg/cm²以上の圧力流体を使用した場合、容
器の耐圧や摩耗などの装置的な問題が発生し易く、また
物性の低い過粉砕品の発生が多くなる。５≦Ｐ≦１０kg
/cm²の圧力流体を使用したときが工業的にも効率よく、
また物性の高い微粉をえることができる。

【００１０】ジェット粉砕機で、該窒化物の粉砕を行う
と結晶構造に大きなストレスを与える事なく微粒子化が
可能になるが、一方粒子径が小さくなると粉砕効率が悪
くなり、特に該窒化物の場合、高価な不活性ガスを使用
する場合が多いため大きなコスト負担になる。本発明
は、まずジェット粉砕で適当な粒度まで粉砕し、それ以
降の粉砕は湿式粉砕機で行うと、飽和磁化の低下が少な
く、保磁力の向上を図れるだけでなく磁粉をボンド磁石
にする際充填密度を向上させ、粉砕にかかるエネルギ−
コストを少なくする事ができる。

【００１１】ジェット粉砕で行う粉砕粒度範囲は、必要
とされる特性、コスト等のバランスで変化するが、通常
ジェット粉砕でおこなう平均粒径は２. ５〜２０μｍま
でであり、好ましくは、２．５〜１０μｍである。この
後、湿式粉砕機を用いてさらに平均粒径で１〜３μｍま
で微粉砕する。大きな粒径の粒子を湿式粉砕機にかける
と飽和磁化の低下が大きくなる。

【００１２】操作温度範囲に特に制限はないが、室温
（ガス温度）で行うのが一般的である。以上のような条
件下で鋭意検討を進めた結果、従来の微粉砕法で製造さ
れた微粉に比べ、飽和磁化の低下が少なく、保磁力の向
上をはかれる粉砕方法を発明した。

【００１３】

【実施例】次に、実施例によって本発明をさらに説明す
る。飽和磁化および保磁力の測定は振動試料型磁力計
（ＶＳＭ）〔東英工業（株）製、ＶＳＭ−３〕を用いて
測定した。

【００１４】

【実施例１】平均粒径４５μｍのＳｍ_9.0 Ｆｅ_76.9Ｎ
_13.6Ｈ_0.1 Ｏ_0.4 の原料合金を壁面への衝突型のジェッ
トミルを用いて窒素ガスにて微粉砕した。粉砕圧を６kg
/cm²し機内の酸素濃度を１vol ％に調整し、５μｍまで
粉砕した。さらにこの磁粉をあらかじめ滑剤を含有した
シクロヘキサンとともに湿式のボ−ルミルへ投入し粉砕
し、平均粒径２μｍの微粉を得た。このときジェットミ
ルで使用された窒素ガスは１５Ｎｍ³ ／ｋｇ（磁粉）で
あった。得られた微粉を振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を
用いて測定したところ、保磁力が500〔Ｏe〕から8300
〔Ｏe〕に向上した。このときの飽和磁化の低下率は５
％であった。

【００１５】

【比較例１】平均粒径４５μｍのＳｍ_9.0 Ｆｅ_76.9Ｎ
_13.6Ｈ_0.1 Ｏ_0.4 の原料合金１００ｇをステンレスのボ
ールミルポット（８００ｃｃ）に入れ微粉砕した。その
ときポットの３分の１容量までステンレスボール（１０
ｍｍ玉）を充填し、容器内を窒素ガスで置換した。１２
５ｒｐｍの速さで６時間粉砕した後取り出し、ボールと
磁粉とを分離した。このとき得られた微粉を振動試料型
磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定したところ、保磁力が50
0〔Ｏe〕から7500〔Ｏe〕に向上した。このときの飽和
磁化の低下率は１０％であった。

【００１６】

【比較例２】平均粒径４５μｍのＳｍ_9.0 Ｆｅ_76.9Ｎ
_13.6Ｈ_0.1 Ｏ_0.4 の原料合金を壁面への衝突型のジェッ
トミルを用いて窒素ガスにて微粉砕した。粉砕圧を６kg
/cm²し機内の酸素濃度を１vol ％に調整し、２μｍまで
粉砕した。この間使用した窒素ガスは２５０Ｎｍ³ ／ｋ
ｇ（磁粉）であった。得られた微粉を振動試料型磁力計
（ＶＳＭ）を用いて測定したところ、保磁力が500〔Ｏ
e〕から8200〔Ｏe〕に向上した。このときの飽和磁化の
低下率は５％であった。

【００１７】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、飽和磁化の
低下が少なく、保磁力の向上が図れるだけでなく、ジェ
ット粉砕に用いるガス量を削減する事が出来る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H01F 1/053 B02C 19/06 C01B 21/06 C22C 38/00 303 H01F 1/06

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 磁石材料である希土類−鉄系窒化物材料
   を、機内酸素濃度Ｃが0.01≦Ｃ≦５vol％のジェット粉
   砕機で平均粒径2.5〜20μｍに粉砕した後、さらに湿式
   粉砕機を用いて平均粒径１〜３μｍに微粉砕する事を特
   徴とする窒化物磁性粉の製造方法。