JP2000114013A - 磁性材料およびその製造方法 - Google Patents
磁性材料およびその製造方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 安価で、保磁力の温度依存性の低い磁性材料
を提供する。 【解決手段】 ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくとも
Ｍｎ4Ｎ型結晶を含み、このＭｎ4Ｎ型結晶の格子定数が
０．３８５nm以下である磁性材料。ＭｎおよびＮを主成
分とし、少なくともＭｎ4Ｎ型結晶を含み、保磁力が
０．５kOe以上である磁性材料。ＭｎおよびＮを主成分
とし、少なくともＭｎ4Ｎ型結晶およびδ−ＭｎＮ型結
晶を含む磁性材料。この磁性材料の製造に際しては、窒
素含有雰囲気中において加熱する窒化処理工程を設け、
その後、真空中または窒素を含有しない非酸化性雰囲気
中において前記窒化処理工程における加熱温度以上の温
度に加熱する熱処理工程を設けるか、機械的な歪力を加
える歪付与工程を設ける。
を提供する。 【解決手段】 ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくとも
Ｍｎ4Ｎ型結晶を含み、このＭｎ4Ｎ型結晶の格子定数が
０．３８５nm以下である磁性材料。ＭｎおよびＮを主成
分とし、少なくともＭｎ4Ｎ型結晶を含み、保磁力が
０．５kOe以上である磁性材料。ＭｎおよびＮを主成分
とし、少なくともＭｎ4Ｎ型結晶およびδ−ＭｎＮ型結
晶を含む磁性材料。この磁性材料の製造に際しては、窒
素含有雰囲気中において加熱する窒化処理工程を設け、
その後、真空中または窒素を含有しない非酸化性雰囲気
中において前記窒化処理工程における加熱温度以上の温
度に加熱する熱処理工程を設けるか、機械的な歪力を加
える歪付与工程を設ける。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁石や磁気記録媒
体などへの適用が可能な磁性材料およびその製造方法に
関する。
体などへの適用が可能な磁性材料およびその製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】高性能永久磁石として、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ
系磁石等の希土類磁石が一般に用いられている。希土類
磁石を製造する際には、保磁力発現のために微粉砕工程
を設けることが必須であり、また、厳密な雰囲気制御が
要求されるため、コスト高の原因になっている。また、
希土類磁石は保磁力の温度依存性が比較的大きいため、
高温環境下での使用に制限がある。
系磁石等の希土類磁石が一般に用いられている。希土類
磁石を製造する際には、保磁力発現のために微粉砕工程
を設けることが必須であり、また、厳密な雰囲気制御が
要求されるため、コスト高の原因になっている。また、
希土類磁石は保磁力の温度依存性が比較的大きいため、
高温環境下での使用に制限がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、安価
で、保磁力の温度依存性の小さい磁性材料を提供するこ
とである。
で、保磁力の温度依存性の小さい磁性材料を提供するこ
とである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的は、下記（１）
〜（８）の本発明により達成される。 （１） ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくともＭｎ4
Ｎ型結晶を含み、このＭｎ4Ｎ型結晶の格子定数が０．
３８５nm以下である磁性材料。 （２） ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくともＭｎ4
Ｎ型結晶を含み、保磁力が０．５kOe以上である磁性材
料。 （３） ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくともＭｎ4
Ｎ型結晶およびδ−ＭｎＮ型結晶を含む磁性材料。 （４） Ｎ含有率が４〜２０原子％である上記（１）〜
（３）のいずれかの磁性材料。 （５） Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ、Ｐ、ＢおよびＳｉの少
なくとも１種を含有する上記（１）〜（４）のいずれか
の磁性材料。 （６） ２５〜１２５℃における保磁力の温度係数が−
０．１〜０%/℃である上記（１）〜（５）のいずれかの
磁性材料。 （７） 上記（１）〜（６）のいずれかの磁性材料を製
造する方法であって、Ｍｎを窒素含有雰囲気中において
加熱する窒化処理工程と、この窒化処理工程において得
られたＭｎ窒化物を、真空中または窒素を含有しない非
酸化性雰囲気中において前記窒化処理工程における加熱
温度以上の温度に加熱する熱処理工程とを有する磁性材
料の製造方法。 （８） 上記（１）〜（６）のいずれかの磁性材料を製
造する方法であって、Ｍｎを窒素含有雰囲気中において
加熱する窒化処理工程と、この窒化処理工程において得
られたＭｎ窒化物に、機械的な歪力を加える歪付与工程
とを有する磁性材料の製造方法。
〜（８）の本発明により達成される。 （１） ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくともＭｎ4
Ｎ型結晶を含み、このＭｎ4Ｎ型結晶の格子定数が０．
３８５nm以下である磁性材料。 （２） ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくともＭｎ4
Ｎ型結晶を含み、保磁力が０．５kOe以上である磁性材
料。 （３） ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくともＭｎ4
Ｎ型結晶およびδ−ＭｎＮ型結晶を含む磁性材料。 （４） Ｎ含有率が４〜２０原子％である上記（１）〜
（３）のいずれかの磁性材料。 （５） Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ、Ｐ、ＢおよびＳｉの少
なくとも１種を含有する上記（１）〜（４）のいずれか
の磁性材料。 （６） ２５〜１２５℃における保磁力の温度係数が−
０．１〜０%/℃である上記（１）〜（５）のいずれかの
磁性材料。 （７） 上記（１）〜（６）のいずれかの磁性材料を製
造する方法であって、Ｍｎを窒素含有雰囲気中において
加熱する窒化処理工程と、この窒化処理工程において得
られたＭｎ窒化物を、真空中または窒素を含有しない非
酸化性雰囲気中において前記窒化処理工程における加熱
温度以上の温度に加熱する熱処理工程とを有する磁性材
料の製造方法。 （８） 上記（１）〜（６）のいずれかの磁性材料を製
造する方法であって、Ｍｎを窒素含有雰囲気中において
加熱する窒化処理工程と、この窒化処理工程において得
られたＭｎ窒化物に、機械的な歪力を加える歪付与工程
とを有する磁性材料の製造方法。
【０００５】
【発明の実施の形態】磁性材料 本発明の磁性材料は、Ｍｎ4Ｎ型結晶を含むＭｎ窒化物
を主成分とする。Ｍｎ窒化物については、Ｍｎ4Ｎ相が
唯一の強磁性相であることが以前から知られている［N.
A.Gokcen:Bulletin of Phase Diagrams,11(1).,33(199
0)］。しかし、Ｍｎ窒化物において保磁力が発現したと
の報告はない。
を主成分とする。Ｍｎ窒化物については、Ｍｎ4Ｎ相が
唯一の強磁性相であることが以前から知られている［N.
A.Gokcen:Bulletin of Phase Diagrams,11(1).,33(199
0)］。しかし、Ｍｎ窒化物において保磁力が発現したと
の報告はない。
【０００６】Ｍｎ4Ｎ相は立方晶であり、前記Bulletin
of Phase Diagrams,11(1).,33(1990)には、格子定数が
０．３８６４nmと記載されている。本発明の磁性材料に
おいては、Ｍｎ4Ｎ型結晶の歪みが保磁力発現の一要素
であると考えられ、Ｍｎ4Ｎ型結晶の格子定数が０．３
８５nm以下であるとき、実用的な保磁力が発現する。
of Phase Diagrams,11(1).,33(1990)には、格子定数が
０．３８６４nmと記載されている。本発明の磁性材料に
おいては、Ｍｎ4Ｎ型結晶の歪みが保磁力発現の一要素
であると考えられ、Ｍｎ4Ｎ型結晶の格子定数が０．３
８５nm以下であるとき、実用的な保磁力が発現する。
【０００７】ただし、Ｍｎ4Ｎ型結晶の格子定数を０．
３８５nm以下とすることは保磁力発現に必須ではない。
例えば、後述するように本発明では窒化処理工程の後に
機械的な歪力を加えることにより保磁力を発現させるこ
とが可能であるが、この場合には、必ずしも格子定数が
０．３８５nm以下とはならない。
３８５nm以下とすることは保磁力発現に必須ではない。
例えば、後述するように本発明では窒化処理工程の後に
機械的な歪力を加えることにより保磁力を発現させるこ
とが可能であるが、この場合には、必ずしも格子定数が
０．３８５nm以下とはならない。
【０００８】本発明の磁性材料は、Ｍｎ4Ｎ型結晶のほ
かに、δ−ＭｎＮ型結晶を含むことが好ましい。δ−Ｍ
ｎＮ型結晶を含むことは保磁力発現に必須ではないが、
δ−ＭｎＮ相を含む場合、より高い保磁力が得られる。
なお、δ−ＭｎＮ相も以前から知られている［G.Hagg:
Z.Phys.Chem.,B4,346(1929)］が、この相については、
磁性相であるとの報告はない。
かに、δ−ＭｎＮ型結晶を含むことが好ましい。δ−Ｍ
ｎＮ型結晶を含むことは保磁力発現に必須ではないが、
δ−ＭｎＮ相を含む場合、より高い保磁力が得られる。
なお、δ−ＭｎＮ相も以前から知られている［G.Hagg:
Z.Phys.Chem.,B4,346(1929)］が、この相については、
磁性相であるとの報告はない。
【０００９】上記各結晶の存在はＸ線回折により確認す
ることができる。また、Ｍｎ4Ｎ型結晶の格子定数は、
Ｘ線回折においてＭｎ4Ｎ型結晶のピーク位置から求め
ることができる。
ることができる。また、Ｍｎ4Ｎ型結晶の格子定数は、
Ｘ線回折においてＭｎ4Ｎ型結晶のピーク位置から求め
ることができる。
【００１０】本発明の磁性材料において、Ｎ含有率は好
ましくは４〜２０原子％、より好ましくは５〜１７原子
％である。Ｎ含有率が低すぎても高すぎても、実用的な
保磁力を得ることが困難となる。
ましくは４〜２０原子％、より好ましくは５〜１７原子
％である。Ｎ含有率が低すぎても高すぎても、実用的な
保磁力を得ることが困難となる。
【００１１】本発明の磁性材料は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｃ、Ｐ、ＢおよびＳｉの少なくとも１種を含有していて
もよい。これらの元素を添加した場合でも保磁力に大き
な変化はないが、Ｃｏを添加した場合には保磁力がやや
向上する。磁性材料中におけるこれらの元素の含有率
は、Ｍｎ4Ｎ型結晶の生成を阻害しない範囲であればよ
いが、好ましくは２０原子％以下、より好ましくは１０
原子％以下とする。
Ｃ、Ｐ、ＢおよびＳｉの少なくとも１種を含有していて
もよい。これらの元素を添加した場合でも保磁力に大き
な変化はないが、Ｃｏを添加した場合には保磁力がやや
向上する。磁性材料中におけるこれらの元素の含有率
は、Ｍｎ4Ｎ型結晶の生成を阻害しない範囲であればよ
いが、好ましくは２０原子％以下、より好ましくは１０
原子％以下とする。
【００１２】本発明の磁性材料は、多結晶であっても単
結晶であってもよく、多結晶である場合、平均結晶粒径
は特に限定されない。
結晶であってもよく、多結晶である場合、平均結晶粒径
は特に限定されない。
【００１３】本発明の磁性材料では、０．５kOe以上の
保磁力（ＨcJ）を得ることができ、１．０kOe以上の保
磁力を得ることもできる。また、本発明の磁性材料は、
保磁力の温度依存性が小さい。具体的には、２５〜１２
５℃における保磁力の温度係数として−０．１〜０%/℃
内の値が容易に得られ、−０．０８〜０%/℃内の値を得
ることもできる。なお、２５〜１２５℃における保磁力
の温度係数は、２５℃における保磁力をＨcJ25、１２５
℃における保磁力をＨcJ125とし、 △ＨcJ＝ＨcJ125−ＨcJ25 としたとき、 △ＨcJ／ＨcJ25／（１２５−２５） で表される。
保磁力（ＨcJ）を得ることができ、１．０kOe以上の保
磁力を得ることもできる。また、本発明の磁性材料は、
保磁力の温度依存性が小さい。具体的には、２５〜１２
５℃における保磁力の温度係数として−０．１〜０%/℃
内の値が容易に得られ、−０．０８〜０%/℃内の値を得
ることもできる。なお、２５〜１２５℃における保磁力
の温度係数は、２５℃における保磁力をＨcJ25、１２５
℃における保磁力をＨcJ125とし、 △ＨcJ＝ＨcJ125−ＨcJ25 としたとき、 △ＨcJ／ＨcJ25／（１２５−２５） で表される。
【００１４】製造方法 次に、本発明の磁性材料を製造する好ましい方法を説明
する。
する。
【００１５】本発明の磁性材料を製造するに際しては、
Ｍｎ粉末を窒素含有雰囲気中において加熱する窒化処理
工程を少なくとも設ける。
Ｍｎ粉末を窒素含有雰囲気中において加熱する窒化処理
工程を少なくとも設ける。
【００１６】本発明では、磁性発現のメカニズムが希土
類磁石とは異なるため、希土類磁石を製造する際に用い
る微粉に比べ寸法が著しく大きな粒子からなるＭｎ粉末
を磁石化できる。したがって、微粉砕工程を設ける必要
がなく、また、Ｍｎ粉末の取り扱いが容易となる。ただ
し、Ｍｎ粒子の粒径が大きすぎると窒化が粒子表面付近
に片寄りすぎ、また、所望の窒素含有率とするために長
時間の窒化処理が必要となるので、Ｍｎ粉末の平均粒径
は５００μm以下、特に３００μm以下であることが好ま
しい。保磁力の点からはＭｎ粉末の平均粒径の下限は特
にないが、平均粒径が小さすぎると酸化しやすくなるの
で、平均粒径は１０μm以上、特に１５μm以上であるこ
とが好ましい。この場合の平均粒径とは、篩別により求
められた重量平均粒径Ｄ50を意味する。重量平均粒径Ｄ
50は、径の小さな粒子から重量を加算していって、その
合計重量が全粒子の合計重量の５０％となったときの粒
径である。なお、Ｍｎ粉末は、例えば電解Ｍｎを粉砕す
ることにより製造することができる。
類磁石とは異なるため、希土類磁石を製造する際に用い
る微粉に比べ寸法が著しく大きな粒子からなるＭｎ粉末
を磁石化できる。したがって、微粉砕工程を設ける必要
がなく、また、Ｍｎ粉末の取り扱いが容易となる。ただ
し、Ｍｎ粒子の粒径が大きすぎると窒化が粒子表面付近
に片寄りすぎ、また、所望の窒素含有率とするために長
時間の窒化処理が必要となるので、Ｍｎ粉末の平均粒径
は５００μm以下、特に３００μm以下であることが好ま
しい。保磁力の点からはＭｎ粉末の平均粒径の下限は特
にないが、平均粒径が小さすぎると酸化しやすくなるの
で、平均粒径は１０μm以上、特に１５μm以上であるこ
とが好ましい。この場合の平均粒径とは、篩別により求
められた重量平均粒径Ｄ50を意味する。重量平均粒径Ｄ
50は、径の小さな粒子から重量を加算していって、その
合計重量が全粒子の合計重量の５０％となったときの粒
径である。なお、Ｍｎ粉末は、例えば電解Ｍｎを粉砕す
ることにより製造することができる。
【００１７】窒化処理工程における窒素含有雰囲気を構
成するガスとしては、例えばＮ2およびＮＨ3の少なくと
も１種、またはこれらにＨ2やＡｒを混合したものなど
を用いることができるが、好ましくはＮ2を用いる。窒
化処理工程における加熱温度は、Ｍｎ粉末の粒径によっ
ても異なるが、好ましくは４００〜１０００℃、より好
ましくは５００〜９００℃である。この加熱温度が低す
ぎると、窒化が不十分になって保磁力の高い磁性材料を
得ることが困難となる。一方、この加熱温度が高すぎる
と窒化が過剰に進み、やはり高保磁力の磁性材料を得る
ことが困難となる。また、窒化工程における加熱時間
は、Ｍｎ粉末の粒径や加熱温度によっても異なるが、通
常、０．５〜１００時間の範囲から選択することが好ま
しい。
成するガスとしては、例えばＮ2およびＮＨ3の少なくと
も１種、またはこれらにＨ2やＡｒを混合したものなど
を用いることができるが、好ましくはＮ2を用いる。窒
化処理工程における加熱温度は、Ｍｎ粉末の粒径によっ
ても異なるが、好ましくは４００〜１０００℃、より好
ましくは５００〜９００℃である。この加熱温度が低す
ぎると、窒化が不十分になって保磁力の高い磁性材料を
得ることが困難となる。一方、この加熱温度が高すぎる
と窒化が過剰に進み、やはり高保磁力の磁性材料を得る
ことが困難となる。また、窒化工程における加熱時間
は、Ｍｎ粉末の粒径や加熱温度によっても異なるが、通
常、０．５〜１００時間の範囲から選択することが好ま
しい。
【００１８】窒化処理工程において得られたＭｎ窒化物
粉末は、そのままで微小な保磁力が発現していることも
あるが、この保磁力は、粉砕によりＭｎ粉末を製造する
際に生じたα−Ｍｎ結晶の歪みによるものと考えられ
る。α−Ｍｎは磁化が極めて小さいため、保磁力が生じ
ても磁石として使用することはできない。
粉末は、そのままで微小な保磁力が発現していることも
あるが、この保磁力は、粉砕によりＭｎ粉末を製造する
際に生じたα−Ｍｎ結晶の歪みによるものと考えられ
る。α−Ｍｎは磁化が極めて小さいため、保磁力が生じ
ても磁石として使用することはできない。
【００１９】本発明では、窒化処理により生じた軟磁性
のＭｎ4Ｎ相に保磁力を発現させるため、窒化処理工程
の後に熱処理工程または歪付与工程を設ける。
のＭｎ4Ｎ相に保磁力を発現させるため、窒化処理工程
の後に熱処理工程または歪付与工程を設ける。
【００２０】熱処理工程は、Ｍｎ窒化物粉末を、真空中
または窒素を含有しない非酸化性雰囲気中において加熱
する工程である。熱処理工程における雰囲気を構成する
ガスとしては、例えばＡｒ、ＨｅおよびＨ2の少なくと
も１種を用いればよい。熱処理工程における加熱温度
は、窒化処理工程における加熱温度以上、好ましくはそ
れを超える温度とする。具体的な温度は、Ｍｎ窒化物粉
末の粒径や加熱時間によっても異なるが、４００〜１２
００℃、特に６００〜１１００℃とすることが好まし
い。加熱時間は、Ｍｎ窒化物粉末の粒径や加熱温度によ
っても異なるが、通常、０．５〜５０時間の範囲から選
択することが好ましい。
または窒素を含有しない非酸化性雰囲気中において加熱
する工程である。熱処理工程における雰囲気を構成する
ガスとしては、例えばＡｒ、ＨｅおよびＨ2の少なくと
も１種を用いればよい。熱処理工程における加熱温度
は、窒化処理工程における加熱温度以上、好ましくはそ
れを超える温度とする。具体的な温度は、Ｍｎ窒化物粉
末の粒径や加熱時間によっても異なるが、４００〜１２
００℃、特に６００〜１１００℃とすることが好まし
い。加熱時間は、Ｍｎ窒化物粉末の粒径や加熱温度によ
っても異なるが、通常、０．５〜５０時間の範囲から選
択することが好ましい。
【００２１】歪付与工程は、Ｍｎ窒化物粉末に機械的な
歪力を加える工程である。機械的な歪力を加える手段は
特に限定されず、例えばベッセルミル、アトライタ、デ
ィスクミル、ボールミル、スタンプミル等の各種粉砕機
を利用することができる。機械的な歪力を加える時間は
特に限定されず、十分な保磁力が得られるように実験的
に決定すればよいが、通常、０．１〜１００時間の範囲
から選択することが好ましい。
歪力を加える工程である。機械的な歪力を加える手段は
特に限定されず、例えばベッセルミル、アトライタ、デ
ィスクミル、ボールミル、スタンプミル等の各種粉砕機
を利用することができる。機械的な歪力を加える時間は
特に限定されず、十分な保磁力が得られるように実験的
に決定すればよいが、通常、０．１〜１００時間の範囲
から選択することが好ましい。
【００２２】なお、熱処理工程と歪付与工程とを共に設
けてもよい。その場合、両工程の順序は任意である。
けてもよい。その場合、両工程の順序は任意である。
【００２３】熱処理工程または歪付与工程を経た磁性材
料を、そのまま、または必要に応じて粉砕し、粒子同士
をバインダで結合してボンディッド磁石とすることがで
きる。本発明の磁性材料は、プレス成形を用いるコンプ
レッションボンディッド磁石、あるいは射出成形を用い
るインジェクションボンディッド磁石のいずれにも適用
することができる。バインダとしては、各種樹脂を用い
ることが好ましいが、金属バインダを用いてメタルボン
ディッド磁石とすることもできる。
料を、そのまま、または必要に応じて粉砕し、粒子同士
をバインダで結合してボンディッド磁石とすることがで
きる。本発明の磁性材料は、プレス成形を用いるコンプ
レッションボンディッド磁石、あるいは射出成形を用い
るインジェクションボンディッド磁石のいずれにも適用
することができる。バインダとしては、各種樹脂を用い
ることが好ましいが、金属バインダを用いてメタルボン
ディッド磁石とすることもできる。
【００２４】また、熱処理工程または歪付与工程を経た
磁性材料を、そのまま、または必要に応じて粉砕し、こ
れを圧縮成形して圧粉磁石として用いることもでき、成
形して焼結し、焼結磁石とすることもできる。
磁性材料を、そのまま、または必要に応じて粉砕し、こ
れを圧縮成形して圧粉磁石として用いることもでき、成
形して焼結し、焼結磁石とすることもできる。
【００２５】また、熱処理工程または歪付与工程を経た
磁性材料を、そのまま、または必要に応じて粉砕した
後、バインダ中に分散し、非磁性基体に塗布することに
より、磁気記録媒体とすることができる。
磁性材料を、そのまま、または必要に応じて粉砕した
後、バインダ中に分散し、非磁性基体に塗布することに
より、磁気記録媒体とすることができる。
【００２６】以上では、Ｍｎ粉末を窒化処理する方法を
説明したが、Ｍｎの薄板ないし薄膜を窒化処理し、その
後、上記した熱処理工程および／または歪付与工程を設
けてもよい。
説明したが、Ｍｎの薄板ないし薄膜を窒化処理し、その
後、上記した熱処理工程および／または歪付与工程を設
けてもよい。
【００２７】
【実施例】実施例１ 電解Ｍｎ粉末を粉砕して、粒径が１５０〜２５０μmの
範囲内に収まるように篩い分けし、平均粒径１８０μm
の原料粉末を得た。この原料粉末に、Ｎ2ガスフロー雰
囲気中において表１に示す処理温度および処理時間で窒
化処理を施し、Ｍｎ窒化物粉末を得た。Ｍｎ窒化物粉末
の保磁力および窒素含有率を、表１に示す。また、表１
には、窒化処理前のＭｎ粉末の保磁力も示してある。
範囲内に収まるように篩い分けし、平均粒径１８０μm
の原料粉末を得た。この原料粉末に、Ｎ2ガスフロー雰
囲気中において表１に示す処理温度および処理時間で窒
化処理を施し、Ｍｎ窒化物粉末を得た。Ｍｎ窒化物粉末
の保磁力および窒素含有率を、表１に示す。また、表１
には、窒化処理前のＭｎ粉末の保磁力も示してある。
【００２８】なお、本明細書の実施例では、窒素含有率
はガス分析により測定し、磁気特性はＶＳＭにより最大
印加磁界１９kOeで測定した。
はガス分析により測定し、磁気特性はＶＳＭにより最大
印加磁界１９kOeで測定した。
【００２９】
【表１】
【００３０】表１に示される窒化物粉末では、窒化処理
温度を４００〜６００℃とした場合にはＭｎ4Ｎ型結晶
が認められたが、９００℃および１０００℃とした場合
には、窒素含有率が高くなり、Ｍｎ6Ｎ2.58型結晶が生
成した。また、窒化処理温度を３００℃以下とした場合
には、Ｍｎ4Ｎ型結晶は認められなかった。
温度を４００〜６００℃とした場合にはＭｎ4Ｎ型結晶
が認められたが、９００℃および１０００℃とした場合
には、窒素含有率が高くなり、Ｍｎ6Ｎ2.58型結晶が生
成した。また、窒化処理温度を３００℃以下とした場合
には、Ｍｎ4Ｎ型結晶は認められなかった。
【００３１】表１において、窒化処理を施さない場合お
よび窒化処理温度を３００℃以下とした場合に比較的大
きな保磁力が発現しているのは、粉砕によりα−Ｍｎに
歪みが生じた結果と考えられる。窒化処理温度を４００
℃以上として窒素含有率を４．５原子％以上にした粉末
では、軟磁性Ｍｎ4Ｎ相の生成により保磁力が減少して
いる。
よび窒化処理温度を３００℃以下とした場合に比較的大
きな保磁力が発現しているのは、粉砕によりα−Ｍｎに
歪みが生じた結果と考えられる。窒化処理温度を４００
℃以上として窒素含有率を４．５原子％以上にした粉末
では、軟磁性Ｍｎ4Ｎ相の生成により保磁力が減少して
いる。
【００３２】実施例２ 実施例１と同じ原料粉末を用い、表２に示す条件で窒化
処理を施した後、熱処理または歪付与処理を施した。熱
処理は、Ａｒ雰囲気中において表２に示す処理温度およ
び処理時間で行った。また、歪付与処理は、ベッセルミ
ルで表２に示す時間粉砕することにより行った。それぞ
れの処理後のＭｎ窒化物粉末について、保磁力（Ｈc
J）、Ｍｎ4Ｎ型結晶の有無およびその格子定数、δ−Ｍ
ｎＮ型結晶の有無、窒素含有率を調べた。なお、結晶の
存在の有無および結晶の格子定数は、Ｘ線回折により測
定した。これらの結果を表２に示す。表２では、結晶が
存在する場合を○、存在しない場合を×とし、Ｍｎ4Ｎ
型結晶の格子定数が０．３８５nm以下である場合を○、
０．３８５nm超０．３８６nm以下である場合を△、０．
３８６nm超である場合を×とした。
処理を施した後、熱処理または歪付与処理を施した。熱
処理は、Ａｒ雰囲気中において表２に示す処理温度およ
び処理時間で行った。また、歪付与処理は、ベッセルミ
ルで表２に示す時間粉砕することにより行った。それぞ
れの処理後のＭｎ窒化物粉末について、保磁力（Ｈc
J）、Ｍｎ4Ｎ型結晶の有無およびその格子定数、δ−Ｍ
ｎＮ型結晶の有無、窒素含有率を調べた。なお、結晶の
存在の有無および結晶の格子定数は、Ｘ線回折により測
定した。これらの結果を表２に示す。表２では、結晶が
存在する場合を○、存在しない場合を×とし、Ｍｎ4Ｎ
型結晶の格子定数が０．３８５nm以下である場合を○、
０．３８５nm超０．３８６nm以下である場合を△、０．
３８６nm超である場合を×とした。
【００３３】
【表２】
【００３４】表２に示される結果から、窒化処理に続い
て、窒化処理温度以上の温度で熱処理を施すか、粉砕機
により機械的歪力を与えることにより、高い保磁力が得
られることがわかる。
て、窒化処理温度以上の温度で熱処理を施すか、粉砕機
により機械的歪力を与えることにより、高い保磁力が得
られることがわかる。
【００３５】なお、９００℃で窒化処理した粉末では、
窒素含有率が高くなってＭｎ6Ｎ2.5 8型結晶が生成した
が、熱処理後にはＭｎ6Ｎ2.58型結晶に替わってＭｎ4Ｎ
型結晶が生成した。これは、熱処理工程において過剰な
窒素が放出されたり、粒子内部に窒素が拡散したりした
結果と考えられる。
窒素含有率が高くなってＭｎ6Ｎ2.5 8型結晶が生成した
が、熱処理後にはＭｎ6Ｎ2.58型結晶に替わってＭｎ4Ｎ
型結晶が生成した。これは、熱処理工程において過剰な
窒素が放出されたり、粒子内部に窒素が拡散したりした
結果と考えられる。
【００３６】表２に示す磁性材料は、飽和磁化が最大で
約１０emu/gであった。
約１０emu/gであった。
【００３７】表２に示す窒化物粉末のうちNo.２０４に
ついて保磁力の温度係数を測定したところ、２５〜１２
５℃において−０．０７%/℃であり、また、２５〜４０
０℃において−０．１３%/℃であり、いずれも極めて小
さかった。これに対し、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ系、Ｓｍ2Ｆｅ17
Ｎx系およびＳｍ2Ｃｏ17系の各希土類磁石を作製し、同
様な測定を行ったところ、２５〜１２５℃における温度
係数がそれぞれ−０．４〜−０．６%/℃、−０．４%/℃
および−０．１５%/℃であり、本発明の磁性材料に比べ
いずれも保磁力の温度依存性が著しく大きかった。
ついて保磁力の温度係数を測定したところ、２５〜１２
５℃において−０．０７%/℃であり、また、２５〜４０
０℃において−０．１３%/℃であり、いずれも極めて小
さかった。これに対し、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ系、Ｓｍ2Ｆｅ17
Ｎx系およびＳｍ2Ｃｏ17系の各希土類磁石を作製し、同
様な測定を行ったところ、２５〜１２５℃における温度
係数がそれぞれ−０．４〜−０．６%/℃、−０．４%/℃
および−０．１５%/℃であり、本発明の磁性材料に比べ
いずれも保磁力の温度依存性が著しく大きかった。
【００３８】実施例３ 表３に示す組成の原料粉末を用いたほかは表２のNo.２
０４と同様にして、窒化物粉末を製造した。これらの窒
化物粉末の保磁力を表３に示す。なお、これらの窒化物
粉末の窒素含有率は、１２〜１５原子％であった。
０４と同様にして、窒化物粉末を製造した。これらの窒
化物粉末の保磁力を表３に示す。なお、これらの窒化物
粉末の窒素含有率は、１２〜１５原子％であった。
【００３９】
【表３】
【００４０】表３から、Ｍｎ以外の遷移金属元素を添加
した場合でも、添加しない場合と少なくとも同等の保磁
力が得られ、Ｃｏを添加した場合には、保磁力が向上す
ることがわかる。
した場合でも、添加しない場合と少なくとも同等の保磁
力が得られ、Ｃｏを添加した場合には、保磁力が向上す
ることがわかる。
【００４１】実施例４ 原料粉末の組成をＭｎ0.9Ｃ0.1とし、熱処理時間を４時
間としたほかは表２のNo.２０４と同様にして、窒化物
粉末を製造した。この窒化物粉末は、窒素含有率が１
２．８原子％であり、保磁力が１．１kOeであった。
間としたほかは表２のNo.２０４と同様にして、窒化物
粉末を製造した。この窒化物粉末は、窒素含有率が１
２．８原子％であり、保磁力が１．１kOeであった。
【００４２】実施例５ 本発明の磁性材料と希土類磁石とについて、粒径を同等
としたときの保磁力の違いを調べた。結果を表４に示
す。なお、表４において、Ｍｎ−Ｎ系磁性材料は、表２
のNo.２０５、および、No.２０５を粉砕して分級した粉
末であり、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、合金インゴットの
粉砕粉であり、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎx系磁石は、合金インゴッ
ト粉砕粉を窒化したものである。
としたときの保磁力の違いを調べた。結果を表４に示
す。なお、表４において、Ｍｎ−Ｎ系磁性材料は、表２
のNo.２０５、および、No.２０５を粉砕して分級した粉
末であり、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、合金インゴットの
粉砕粉であり、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎx系磁石は、合金インゴッ
ト粉砕粉を窒化したものである。
【００４３】
【表４】
【００４４】表４から、本発明の磁性材料は、希土類磁
石が保磁力を示さない大径の粒子であっても磁石として
使用可能であることがわかる。
石が保磁力を示さない大径の粒子であっても磁石として
使用可能であることがわかる。
【００４５】実施例６ 窒化処理時間を１０時間としたほかは表２のNo.２０５
と同様にして窒化物粉末を製造した。この窒化物粉末の
窒素含有率は、６．５原子％であった。この窒化物粉末
について、回転ヒステリシス損失Ｗｒを飽和磁化Ｍｓで
規格化した値Ｗｒ／Ｍｓと、Ｗｒ測定時の磁場強度Ｈと
の関係を示す曲線を、図１に示す。高磁場側においてこ
の曲線がＷｒ／Ｍｓ＝０と交わる点の磁場強度が異方性
磁界Ｈａとなる。比較のために、図１にはＳｒフェライ
ト磁石（Ｈａ＝１５kOe）およびＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系急冷磁
石粉（ＭＱＩ社製、商品名ＭＱＰＢ、Ｈａ＝４４kOe）
について測定した同様な曲線を併記してある。図１か
ら、本発明の磁性材料は、従来の磁石に比べ極めて大き
な異方性磁界をもつことが推定される。
と同様にして窒化物粉末を製造した。この窒化物粉末の
窒素含有率は、６．５原子％であった。この窒化物粉末
について、回転ヒステリシス損失Ｗｒを飽和磁化Ｍｓで
規格化した値Ｗｒ／Ｍｓと、Ｗｒ測定時の磁場強度Ｈと
の関係を示す曲線を、図１に示す。高磁場側においてこ
の曲線がＷｒ／Ｍｓ＝０と交わる点の磁場強度が異方性
磁界Ｈａとなる。比較のために、図１にはＳｒフェライ
ト磁石（Ｈａ＝１５kOe）およびＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系急冷磁
石粉（ＭＱＩ社製、商品名ＭＱＰＢ、Ｈａ＝４４kOe）
について測定した同様な曲線を併記してある。図１か
ら、本発明の磁性材料は、従来の磁石に比べ極めて大き
な異方性磁界をもつことが推定される。
【００４６】本発明の磁性材料が粗粉とした場合でも高
保磁力を示すのは、その高い磁気異方性に起因すると考
えられる。
保磁力を示すのは、その高い磁気異方性に起因すると考
えられる。
【００４７】実施例７ 窒化処理時間を１０時間としたほかは表２に示すNo.２
０１（熱処理なし）、No.２０４（９００℃で１時間熱
処理）およびNo.２０５（９００℃で１２時間熱処理）
と同様にして製造した窒化物粉末について、Ｘ線回折パ
ターンを図２に、磁化曲線を図３にそれぞれ示す。図３
から、熱処理を施すことにより保磁力が向上することが
明瞭にわかる。また、熱処理時間を１２時間とした場合
には、ヒステリシス曲線が二重になることから、高保磁
力成分が生じたことがわかる。ここで図２のＸ線回折パ
ターンとあわせて考えると、１時間の熱処理により発現
する低保磁力成分はＭｎ4Ｎ型結晶の歪みに起因し、１
２時間の熱処理により発現する高保磁力成分はδ−Ｍｎ
Ｎの生成に起因すると推定される。
０１（熱処理なし）、No.２０４（９００℃で１時間熱
処理）およびNo.２０５（９００℃で１２時間熱処理）
と同様にして製造した窒化物粉末について、Ｘ線回折パ
ターンを図２に、磁化曲線を図３にそれぞれ示す。図３
から、熱処理を施すことにより保磁力が向上することが
明瞭にわかる。また、熱処理時間を１２時間とした場合
には、ヒステリシス曲線が二重になることから、高保磁
力成分が生じたことがわかる。ここで図２のＸ線回折パ
ターンとあわせて考えると、１時間の熱処理により発現
する低保磁力成分はＭｎ4Ｎ型結晶の歪みに起因し、１
２時間の熱処理により発現する高保磁力成分はδ−Ｍｎ
Ｎの生成に起因すると推定される。
【００４８】以上の実施例から、本発明の効果が明らか
である。
である。
【００４９】
【発明の効果】本発明の磁性材料は、粗粉で高保磁力が
得られるため、製造の際に微粉砕工程を設ける必要がな
く、また、高価な希土類元素を含まず安価なＭｎおよび
Ｎを主成分とするため、低コストで製造できる。しか
も、本発明の磁性材料は、保磁力の温度依存性が小さ
い。したがって、本発明は工業的意義の大きな発明であ
る。
得られるため、製造の際に微粉砕工程を設ける必要がな
く、また、高価な希土類元素を含まず安価なＭｎおよび
Ｎを主成分とするため、低コストで製造できる。しか
も、本発明の磁性材料は、保磁力の温度依存性が小さ
い。したがって、本発明は工業的意義の大きな発明であ
る。
【図１】回転ヒステリシス損失Ｗｒを飽和磁化Ｍｓで規
格化した値Ｗｒ／Ｍｓと、Ｗｒ測定時の磁場強度との関
係を示すグラフである。
格化した値Ｗｒ／Ｍｓと、Ｗｒ測定時の磁場強度との関
係を示すグラフである。
【図２】Ｍｎ窒化物粉末のＸ線回折パターンである。
【図３】Ｍｎ窒化物粉末の磁化曲線を示すグラフであ
る。
る。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K018 BC01 BC09 BC19 BC35 4K028 AA02 AB02 5E040 AB09 AB10 CA01 HB05 HB11 HB17 NN02 NN06 NN12 NN15
Claims (8)
- 【請求項１】 ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくとも
Ｍｎ4Ｎ型結晶を含み、このＭｎ4Ｎ型結晶の格子定数が
０．３８５nm以下である磁性材料。 - 【請求項２】 ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくとも
Ｍｎ4Ｎ型結晶を含み、保磁力が０．５kOe以上である磁
性材料。 - 【請求項３】 ＭｎおよびＮを主成分とし、少なくとも
Ｍｎ4Ｎ型結晶およびδ−ＭｎＮ型結晶を含む磁性材
料。 - 【請求項４】 Ｎ含有率が４〜２０原子％である請求項
１〜３のいずれかの磁性材料。 - 【請求項５】 Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ、Ｐ、ＢおよびＳ
ｉの少なくとも１種を含有する請求項１〜４のいずれか
の磁性材料。 - 【請求項６】 ２５〜１２５℃における保磁力の温度係
数が−０．１〜０%/℃である請求項１〜５のいずれかの
磁性材料。 - 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかの磁性材料を製
造する方法であって、 Ｍｎを窒素含有雰囲気中において加熱する窒化処理工程
と、この窒化処理工程において得られたＭｎ窒化物を、
真空中または窒素を含有しない非酸化性雰囲気中におい
て前記窒化処理工程における加熱温度以上の温度に加熱
する熱処理工程とを有する磁性材料の製造方法。 - 【請求項８】 請求項１〜６のいずれかの磁性材料を製
造する方法であって、 Ｍｎを窒素含有雰囲気中において加熱する窒化処理工程
と、この窒化処理工程において得られたＭｎ窒化物に、
機械的な歪力を加える歪付与工程とを有する磁性材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10292860A JP2000114013A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 磁性材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10292860A JP2000114013A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 磁性材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000114013A true JP2000114013A (ja) | 2000-04-21 |
Family
ID=17787317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10292860A Withdrawn JP2000114013A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 磁性材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000114013A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103614582A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-05 | 东北大学 | 一种氮化锰产品的生产方法 |
| CN109487202A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-03-19 | 中国航发西安动力控制科技有限公司 | 针对不锈钢材料的渗氮工艺 |
| CN110408884A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-05 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种富氮锰基材料及其制备方法 |
-
1998
- 1998-09-30 JP JP10292860A patent/JP2000114013A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103614582A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-05 | 东北大学 | 一种氮化锰产品的生产方法 |
| CN103614582B (zh) * | 2013-12-13 | 2015-10-28 | 东北大学 | 一种氮化锰产品的生产方法 |
| CN109487202A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-03-19 | 中国航发西安动力控制科技有限公司 | 针对不锈钢材料的渗氮工艺 |
| CN110408884A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-05 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种富氮锰基材料及其制备方法 |
| CN110408884B (zh) * | 2019-08-30 | 2021-09-14 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种富氮锰基材料及其制备方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20040526 |
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