JP2838173B2 - Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系合金粉末の製造方法 - Google Patents
Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系合金粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、各種モーター、アク
チュエーターなどに用いることが可能な高保磁力を有す
る新規なＲ（希土類元素）−Ｔ（鉄族元素）−Ｍ−Ｎ系
のボンド磁石用および焼結磁石用永久磁石粉末の製造方
法に係り、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ系
超急冷合金薄帯を粗粉砕後、Ｎ2ガスの超音速気流中で
ジェット・ミル粉砕して微粉砕粉の表面を活性化しかつ
表面積を大きくした後、特定条件でＮ2ガス中窒化処理
を行い、粉末の取扱いが容易でかつ高保磁力を得るＲ−
Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方法に関する。
チュエーターなどに用いることが可能な高保磁力を有す
る新規なＲ（希土類元素）−Ｔ（鉄族元素）−Ｍ−Ｎ系
のボンド磁石用および焼結磁石用永久磁石粉末の製造方
法に係り、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ系
超急冷合金薄帯を粗粉砕後、Ｎ2ガスの超音速気流中で
ジェット・ミル粉砕して微粉砕粉の表面を活性化しかつ
表面積を大きくした後、特定条件でＮ2ガス中窒化処理
を行い、粉末の取扱いが容易でかつ高保磁力を得るＲ−
Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末として
は、超急冷法、メカニカルアロイング法などにより得ら
れた超微細組織を有する磁石用粉末が用いられてきた。
は、超急冷法、メカニカルアロイング法などにより得ら
れた超微細組織を有する磁石用粉末が用いられてきた。
【０００３】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末は、キュ
ーリ点（Ｔｃ）が３００℃前後と低くＢｒ、ｉＨｃの温
度係数が大きいため、磁石特性の温度係数が大きいとい
う問題があり、Ｃｏ等の添加によりＴｃを上昇させてＢ
ｒの温度係数を改善することが可能であるが、Ｂｒの温
度係数αはせいぜい−０．０８％／ｄｅｇ程度が限度で
あった。
ーリ点（Ｔｃ）が３００℃前後と低くＢｒ、ｉＨｃの温
度係数が大きいため、磁石特性の温度係数が大きいとい
う問題があり、Ｃｏ等の添加によりＴｃを上昇させてＢ
ｒの温度係数を改善することが可能であるが、Ｂｒの温
度係数αはせいぜい−０．０８％／ｄｅｇ程度が限度で
あった。
【０００４】最近、Ｒ2Ｆｅ17化合物はＮ2を吸蔵するこ
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ2
Ｆｅ17窒化物ではＲ2Ｆｅ14Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ2
Ｆｅ17窒化物ではＲ2Ｆｅ14Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記Ｓｍ2Ｆｅ17窒化
物は、通常の製造方法では実用上必要とされるｉＨｃが
得られる磁石用粉末が製造できず、必要な超微細結晶の
該磁石用粉末はメカニカルアロイング法などの特殊な製
造方法でのみ得られるため、工業的規模の量産上問題が
あった。
物は、通常の製造方法では実用上必要とされるｉＨｃが
得られる磁石用粉末が製造できず、必要な超微細結晶の
該磁石用粉末はメカニカルアロイング法などの特殊な製
造方法でのみ得られるため、工業的規模の量産上問題が
あった。
【０００６】Ｓｍ2Ｆｅ17窒化物には資源的に少ないＳ
ｍを多く含有することから比較的高価になる問題があ
り、資源的に豊富な他元素を含有する永久磁石粉末が求
められている。
ｍを多く含有することから比較的高価になる問題があ
り、資源的に豊富な他元素を含有する永久磁石粉末が求
められている。
【０００７】また、Ｓｍ2Ｆｅ17系永久磁石に代わるも
のとして、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ−
Ｎ系永久磁石が提案（Ｙｉｎｇ−ｃｈａｎｇ Ｙａｎｇ
等“Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉ
ｏｎｓ”Ｖｏｌ．７８，Ｎｏ．４，１９９１ ３１７〜
３２０頁）された。しかし、ＴｈＭｎ12型窒化物の磁石
化に成功した例はない。ＴｈＭｎ12型Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系
永久磁石用合金粉末を製造するには、特定結晶粒径のＴ
ｈＭｎ12型Ｒ−Ｔ−Ｍ系超急冷合金薄帯を粉砕して窒化
し、超微粒子型の磁石を作製することが考えられるが、
粉砕粉に窒化処理を施しても必要な窒化が進行せず、所
要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製造することは困難で
あった。
のとして、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ−
Ｎ系永久磁石が提案（Ｙｉｎｇ−ｃｈａｎｇ Ｙａｎｇ
等“Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉ
ｏｎｓ”Ｖｏｌ．７８，Ｎｏ．４，１９９１ ３１７〜
３２０頁）された。しかし、ＴｈＭｎ12型窒化物の磁石
化に成功した例はない。ＴｈＭｎ12型Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系
永久磁石用合金粉末を製造するには、特定結晶粒径のＴ
ｈＭｎ12型Ｒ−Ｔ−Ｍ系超急冷合金薄帯を粉砕して窒化
し、超微粒子型の磁石を作製することが考えられるが、
粉砕粉に窒化処理を施しても必要な窒化が進行せず、所
要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製造することは困難で
あった。
【０００８】この発明は、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有す
るＲ−Ｔ−Ｍ系超急冷合金薄帯の微粉砕粉を容易に窒化
処理でき、所要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製造で
き、その後の粉末の取り扱いが容易な上記系永久磁石用
合金粉末の製造方法の提供を目的としている。
るＲ−Ｔ−Ｍ系超急冷合金薄帯の微粉砕粉を容易に窒化
処理でき、所要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製造で
き、その後の粉末の取り扱いが容易な上記系永久磁石用
合金粉末の製造方法の提供を目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明は、 １）Ｒ ７〜９ａｔ％（Ｒ：希土類元素の少なくとも１
種でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種を５０％以上
含有）、Ｔ ７６〜８７ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅ
の一部を５０％以下のＣｏ、Ｎｉにて置換）、Ｍ ３．
５〜１７ａｔ％（Ｍ：Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏの少なくと
も１種含有）からなる合金溶湯を、 ２）回転ロールにて超急冷処理して、平均結晶粒径が
０．０１〜１．０μｍの集合組織を有するＴｈＭｎ12型
結晶構造の薄帯状超急冷合金を得た後、 ３）該合金を粗粉砕し、 ４）さらにＮ2ガスの超音速気流中でジェット・ミル粉
砕して平均粒径２〜５０μｍの微粉砕粉となし、 ５）この微粉砕粉を０．１〜１０ａｔｍのＮ2ガス中で
３００〜６５０℃に１０分〜６時間保持する窒化処理を
行い、 ６）Ｒ ７〜９ａｔ％、Ｔ ７６〜８７ａｔ％、Ｍ
３．５〜１７ａｔ％、Ｎ３〜１２ａｔ％を含有する合金
粉末を得ることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末
の製造方法である。
種でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種を５０％以上
含有）、Ｔ ７６〜８７ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅ
の一部を５０％以下のＣｏ、Ｎｉにて置換）、Ｍ ３．
５〜１７ａｔ％（Ｍ：Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏの少なくと
も１種含有）からなる合金溶湯を、 ２）回転ロールにて超急冷処理して、平均結晶粒径が
０．０１〜１．０μｍの集合組織を有するＴｈＭｎ12型
結晶構造の薄帯状超急冷合金を得た後、 ３）該合金を粗粉砕し、 ４）さらにＮ2ガスの超音速気流中でジェット・ミル粉
砕して平均粒径２〜５０μｍの微粉砕粉となし、 ５）この微粉砕粉を０．１〜１０ａｔｍのＮ2ガス中で
３００〜６５０℃に１０分〜６時間保持する窒化処理を
行い、 ６）Ｒ ７〜９ａｔ％、Ｔ ７６〜８７ａｔ％、Ｍ
３．５〜１７ａｔ％、Ｎ３〜１２ａｔ％を含有する合金
粉末を得ることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末
の製造方法である。
【００１０】
【作用】この発明は、製造が容易でかつその後の粉末の
取り扱いが容易なＴｈＭｎ12型Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁
石用合金粉末の製造方法を目的に種々検討した結果、特
定組成のＲ−Ｔ−Ｍ系合金溶湯を回転ロールにて超急冷
処理して得た、特定粒径のＴｈＭｎ12型結晶構造を有す
るＲ−Ｔ−Ｍ系超急冷合金薄帯を粗粉砕し、さらにこの
粗粉砕粉をＮ2ガスの超音速気流中でジェット・ミル粉
砕することにより、微粉砕粉の表面を活性化しかつ表面
積を大きくすることができ、特定条件でのＮ2ガス中窒
化処理による窒化が可能となり、Ｎ ３〜１２ａｔ％を
含有するＴｈＭｎ12型Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末が得ら
れる。
取り扱いが容易なＴｈＭｎ12型Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁
石用合金粉末の製造方法を目的に種々検討した結果、特
定組成のＲ−Ｔ−Ｍ系合金溶湯を回転ロールにて超急冷
処理して得た、特定粒径のＴｈＭｎ12型結晶構造を有す
るＲ−Ｔ−Ｍ系超急冷合金薄帯を粗粉砕し、さらにこの
粗粉砕粉をＮ2ガスの超音速気流中でジェット・ミル粉
砕することにより、微粉砕粉の表面を活性化しかつ表面
積を大きくすることができ、特定条件でのＮ2ガス中窒
化処理による窒化が可能となり、Ｎ ３〜１２ａｔ％を
含有するＴｈＭｎ12型Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末が得ら
れる。
【００１１】合金溶湯及び得られる合金粉末組成の限定
理由この発明において、希土類元素ＲはＹ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なくとも１
種以上でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲの５
０％以上含有し、さらにＲのすべてがＰｒまたはＮｄあ
るいはＰｒとＮｄの場合がある。Ｒの５０％以上をＰｒ
またはＮｄの１種または２種とするのは、ＰｒまたはＮ
ｄの１種または２種が５０％未満では十分な磁気異方性
が得られないためであり、またＰｒあるいはＮｄの使用
によりＳｍに比較して原料コストの低減効果がある。Ｒ
は、７ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出により保磁力が低
下し、また９ａｔ％を超えるとＲ2Ｆｅ17相などが析出
して保磁力が劣化するため、７〜９ａｔ％とする。
理由この発明において、希土類元素ＲはＹ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なくとも１
種以上でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲの５
０％以上含有し、さらにＲのすべてがＰｒまたはＮｄあ
るいはＰｒとＮｄの場合がある。Ｒの５０％以上をＰｒ
またはＮｄの１種または２種とするのは、ＰｒまたはＮ
ｄの１種または２種が５０％未満では十分な磁気異方性
が得られないためであり、またＰｒあるいはＮｄの使用
によりＳｍに比較して原料コストの低減効果がある。Ｒ
は、７ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出により保磁力が低
下し、また９ａｔ％を超えるとＲ2Ｆｅ17相などが析出
して保磁力が劣化するため、７〜９ａｔ％とする。
【００１２】鉄族元素ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくと
も１種を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが
重要である。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十
分な磁化が得られず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５
０％未満添加することはキュリー温度が上昇し特に好ま
しい。Ｔは、７６ａｔ％未満では低保磁力の化合物が析
出して保磁力が低下し、８７ａｔ％を超えるとα−Ｆｅ
析出により保磁力、角型性が低下するため、７６〜８７
ａｔ％とする。
も１種を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが
重要である。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十
分な磁化が得られず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５
０％未満添加することはキュリー温度が上昇し特に好ま
しい。Ｔは、７６ａｔ％未満では低保磁力の化合物が析
出して保磁力が低下し、８７ａｔ％を超えるとα−Ｆｅ
析出により保磁力、角型性が低下するため、７６〜８７
ａｔ％とする。
【００１３】Ｍ、すなわちＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏの少な
くとも１種は、ＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭ
x化合物を生成させる必須元素であり、３．５ａｔ％未
満（ｘが０．５未満）ではＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆｅが析
出して目的とする上記化合物が得られず、また１７ａｔ
％を超える（ｘが２．０を超える）と磁化が著しく低下
するため、３．５〜１７ａｔ％とする。
くとも１種は、ＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭ
x化合物を生成させる必須元素であり、３．５ａｔ％未
満（ｘが０．５未満）ではＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆｅが析
出して目的とする上記化合物が得られず、また１７ａｔ
％を超える（ｘが２．０を超える）と磁化が著しく低下
するため、３．５〜１７ａｔ％とする。
【００１４】またＮは、３ａｔ％未満では十分大きな一
軸異方性が得られず、また１２ａｔ％を超えるとＴｈＭ
ｎ12型構造が不安定となり、母相がＲ2Ｆｅ17相やα−
Ｆｅに分解して好ましくないため、３〜１２ａｔ％とす
る。
軸異方性が得られず、また１２ａｔ％を超えるとＴｈＭ
ｎ12型構造が不安定となり、母相がＲ2Ｆｅ17相やα−
Ｆｅに分解して好ましくないため、３〜１２ａｔ％とす
る。
【００１５】製造条件の限定理由この発明において、超
急冷合金薄帯をＴｈＭｎ12型結晶構造の微結晶集合体と
して得ることが最も重要であり、合金溶湯の超急冷処理
には公知の回転ロールを用いた超急冷法を採用すること
ができる。例えばＣｕ製ロールを用いる場合は、そのロ
ール表面周速度が１０〜５０ｍ／秒の範囲が好適な組織
が得られるため好ましい。すなわち周速度が１０ｍ／秒
未満ではＴｈＭｎ12型結晶構造は得られるが、その結晶
粒径が粗大となりα−Ｆｅ相の析出量が増大して好まし
くなく、ロール表面周速度が５０ｍ／秒を超えるとＴｈ
Ｍｎ12型結晶構造が生成せずにアモルファスとなり、こ
のアモルファスを熱処理して結晶化させても微結晶組織
が得られる温度範囲ではＴｈＭｎ12型構造が平衡相でな
いため、α−Ｆｅ相とＴｈ 2 Ｚｎ 17 型やＴｈ 2 Ｎｉ 17 型構
造となる場合があり好ましくなく、また熱処理をＴｈＭ
ｎ12構造が安定する温度範囲で行うと結晶粒が粗大化し
てピンニング型の保磁力が得られないので好ましくな
い。従って、この発明では超急冷法により得られた微結
晶領域がＴｈＭｎ12型構造を持つ相を主相として含むこ
とが必須要件である。
急冷合金薄帯をＴｈＭｎ12型結晶構造の微結晶集合体と
して得ることが最も重要であり、合金溶湯の超急冷処理
には公知の回転ロールを用いた超急冷法を採用すること
ができる。例えばＣｕ製ロールを用いる場合は、そのロ
ール表面周速度が１０〜５０ｍ／秒の範囲が好適な組織
が得られるため好ましい。すなわち周速度が１０ｍ／秒
未満ではＴｈＭｎ12型結晶構造は得られるが、その結晶
粒径が粗大となりα−Ｆｅ相の析出量が増大して好まし
くなく、ロール表面周速度が５０ｍ／秒を超えるとＴｈ
Ｍｎ12型結晶構造が生成せずにアモルファスとなり、こ
のアモルファスを熱処理して結晶化させても微結晶組織
が得られる温度範囲ではＴｈＭｎ12型構造が平衡相でな
いため、α−Ｆｅ相とＴｈ 2 Ｚｎ 17 型やＴｈ 2 Ｎｉ 17 型構
造となる場合があり好ましくなく、また熱処理をＴｈＭ
ｎ12構造が安定する温度範囲で行うと結晶粒が粗大化し
てピンニング型の保磁力が得られないので好ましくな
い。従って、この発明では超急冷法により得られた微結
晶領域がＴｈＭｎ12型構造を持つ相を主相として含むこ
とが必須要件である。
【００１６】合金溶湯を回転ロールにて超急冷処理して
得た超急冷合金薄帯の平均結晶粒径は、０．０１μｍ未
満では十分なｉＨｃが得られず、回転ロールのロール表
面周速度を著しく大きくする必要があり、安定的な製造
が困難となり製品の回収率も低下して好ましくなく、ま
た平均結晶粒径が１．０μｍを超えると単磁区粒子径よ
りもはるかに大きくなり、ボンド磁石用合金粉末として
必要なピンニング型の保磁力が得られないため、超急冷
合金薄帯の平均結晶粒径を０．０１〜１．０μｍに限定
する。
得た超急冷合金薄帯の平均結晶粒径は、０．０１μｍ未
満では十分なｉＨｃが得られず、回転ロールのロール表
面周速度を著しく大きくする必要があり、安定的な製造
が困難となり製品の回収率も低下して好ましくなく、ま
た平均結晶粒径が１．０μｍを超えると単磁区粒子径よ
りもはるかに大きくなり、ボンド磁石用合金粉末として
必要なピンニング型の保磁力が得られないため、超急冷
合金薄帯の平均結晶粒径を０．０１〜１．０μｍに限定
する。
【００１７】この発明の特徴であるＮ2ガスの超音速気
流中でジェット・ミル粉砕する前に、超急冷合金薄帯を
粗粉砕する理由は、後述するジェット・ミル装置に原料
を供給して安定的に微粉砕するためであり、少なくとも
２ｍｍ以下の大きさにすることが好ましい。
流中でジェット・ミル粉砕する前に、超急冷合金薄帯を
粗粉砕する理由は、後述するジェット・ミル装置に原料
を供給して安定的に微粉砕するためであり、少なくとも
２ｍｍ以下の大きさにすることが好ましい。
【００１８】ジェット・ミル装置には公知の種々の形式
のものが使用でき、例えば円形断面を有する偏平容器の
外周部に適当な間隔で設けられたノズルから接線方向に
圧力４〜１０ｋｇ／ｃｍ2のＮ2ガスを急激に噴出させて
得られる超音速ジェット気流域中に、ノズルの一か所か
ら原料粗粉砕粉をＮ2ガスとともに供給し、粉同士ある
いは粉と容器内壁との衝突により微粉砕する構成のもの
が使用できる。かかる構成のジェット・ミルは容器中央
部に軸線方向にガス出口が設けてあり、微粉砕された粉
末はガス出口からＮ2ガスとともに高速で搬出され、多
くの構成の場合、サイクロンによって粒度に応じて分級
された後、製品の合金粉末が回収され、超微粉砕粉はサ
イクロンから出てバグフィルターやスクラバー等で回収
される。Ｎ2ガスの超音速気流中でジェット・ミル粉砕
して得た微粉砕粉の平均粒径は、２μｍ未満ではボンド
磁石用合金粉末として流動性が悪化し、また５０μｍを
超えると粉末の窒化が進行し難いので、平均粒径を２〜
５０μｍに限定する。
のものが使用でき、例えば円形断面を有する偏平容器の
外周部に適当な間隔で設けられたノズルから接線方向に
圧力４〜１０ｋｇ／ｃｍ2のＮ2ガスを急激に噴出させて
得られる超音速ジェット気流域中に、ノズルの一か所か
ら原料粗粉砕粉をＮ2ガスとともに供給し、粉同士ある
いは粉と容器内壁との衝突により微粉砕する構成のもの
が使用できる。かかる構成のジェット・ミルは容器中央
部に軸線方向にガス出口が設けてあり、微粉砕された粉
末はガス出口からＮ2ガスとともに高速で搬出され、多
くの構成の場合、サイクロンによって粒度に応じて分級
された後、製品の合金粉末が回収され、超微粉砕粉はサ
イクロンから出てバグフィルターやスクラバー等で回収
される。Ｎ2ガスの超音速気流中でジェット・ミル粉砕
して得た微粉砕粉の平均粒径は、２μｍ未満ではボンド
磁石用合金粉末として流動性が悪化し、また５０μｍを
超えると粉末の窒化が進行し難いので、平均粒径を２〜
５０μｍに限定する。
【００１９】窒化処理時の温度を３００〜６５０℃に限
定した理由は、３００℃未満では窒化が進行せず、６５
０℃を超えるとα−ＦｅとＲＮが生成してＲ−Ｔ−Ｍ化
合物（ＲＴ12-xＭx）が分解して磁石特性の劣化を招来
するためである。ただし、最適の窒化温度は組成に依存
し、例えばＭがＴｉ ７．４〜８．０ａｔ％のときは３
５０〜４５０℃、ＭがＭｏ １４．５〜１５．５ａｔ％
のときは５００〜６００℃が好ましい。また、窒化処理
時の保持時間は１０分未満では十分な窒化が進行せず、
また６時間を超えると分解が起こり磁石特性の劣化を招
来するため、１０分〜６時間とする。ただし、低温で窒
化させる場合は長時間（６時間未満）、高温で窒化させ
る場合は短時間（１０分以上）が好ましい。窒化処理時
のＮ2圧力を０．１〜１０ａｔｍに限定した理由は、
０．１ａｔｍ未満では窒化反応速度が遅く、圧力を上げ
ると反応は速やかに進行するが、１０ａｔｍを超える
と、処理設備が大きくなりすぎ、工業生産コスト的に好
ましくないためである。
定した理由は、３００℃未満では窒化が進行せず、６５
０℃を超えるとα−ＦｅとＲＮが生成してＲ−Ｔ−Ｍ化
合物（ＲＴ12-xＭx）が分解して磁石特性の劣化を招来
するためである。ただし、最適の窒化温度は組成に依存
し、例えばＭがＴｉ ７．４〜８．０ａｔ％のときは３
５０〜４５０℃、ＭがＭｏ １４．５〜１５．５ａｔ％
のときは５００〜６００℃が好ましい。また、窒化処理
時の保持時間は１０分未満では十分な窒化が進行せず、
また６時間を超えると分解が起こり磁石特性の劣化を招
来するため、１０分〜６時間とする。ただし、低温で窒
化させる場合は長時間（６時間未満）、高温で窒化させ
る場合は短時間（１０分以上）が好ましい。窒化処理時
のＮ2圧力を０．１〜１０ａｔｍに限定した理由は、
０．１ａｔｍ未満では窒化反応速度が遅く、圧力を上げ
ると反応は速やかに進行するが、１０ａｔｍを超える
と、処理設備が大きくなりすぎ、工業生産コスト的に好
ましくないためである。
【００２０】
【実施例】実施例１ 高周波溶解炉にて溶製して得られた表１に示すＮｏ．１
〜７の合金溶湯を、２５０径ｍｍ×幅３０ｍｍのＣｕ製
の回転ロールにて、表１に示すロール表面周速度で片超
急冷を行い表１に示す平均結晶粒径の集合組織を有する
ＴｈＭｎ12型結晶構造の合金薄帯を得た。その時の平均
結晶粒径を薄帯断面のＳＥＭ写真により評価して表１に
示す。厚み約１５μｍ、幅２ｍｍの超急冷合金薄帯を機
械的粉砕により平均粒径０．１ｍｍに粗粉砕した後、圧
力７ｋｇ／ｃｍ2のＮ2ガスによる超音速気流中でのジェ
ット・ミル粉砕を行い、平均粒径約４μｍの微粉砕粉を
得た。さらに、各微粉砕粉をＮ2分圧が１．０ａｔｍ
（常温換算）のＮ2ガス中で表１に示す温度、時間で窒
化処理した後、冷却してＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を得
た。Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末の窒化量及び磁気特性を
表２に示す。
〜７の合金溶湯を、２５０径ｍｍ×幅３０ｍｍのＣｕ製
の回転ロールにて、表１に示すロール表面周速度で片超
急冷を行い表１に示す平均結晶粒径の集合組織を有する
ＴｈＭｎ12型結晶構造の合金薄帯を得た。その時の平均
結晶粒径を薄帯断面のＳＥＭ写真により評価して表１に
示す。厚み約１５μｍ、幅２ｍｍの超急冷合金薄帯を機
械的粉砕により平均粒径０．１ｍｍに粗粉砕した後、圧
力７ｋｇ／ｃｍ2のＮ2ガスによる超音速気流中でのジェ
ット・ミル粉砕を行い、平均粒径約４μｍの微粉砕粉を
得た。さらに、各微粉砕粉をＮ2分圧が１．０ａｔｍ
（常温換算）のＮ2ガス中で表１に示す温度、時間で窒
化処理した後、冷却してＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を得
た。Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末の窒化量及び磁気特性を
表２に示す。
【００２１】比較例１ 実施例１の表１の組成Ｎｏ．１〜３と同一の粗粉砕粉を
用いて機械的粉砕により平均粒径５０μｍの微粉末とな
した後、実施例１と同じ条件の窒化処理を行い、得られ
た合金粉末の窒化量及び磁気特性を測定した。その結果
を表２に示す。
用いて機械的粉砕により平均粒径５０μｍの微粉末とな
した後、実施例１と同じ条件の窒化処理を行い、得られ
た合金粉末の窒化量及び磁気特性を測定した。その結果
を表２に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【発明の効果】この発明は、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有
するＲ−Ｔ−Ｍ系超急冷合金薄帯を粗粉砕後、Ｎ2ガス
の超音速気流中でジェット・ミル粉砕して微粉砕粉の表
面を活性化しかつ表面積を大きくした後、特定条件でＮ
2ガス中窒化処理を行う工程により、ＴｈＭｎ12型Ｒ−
Ｔ−Ｍ−Ｎ系化合物の窒化が可能となり、かつ均質なＲ
−Ｔ−Ｍ−Ｎ系強磁性粉末の製造が可能となり、粉末の
取扱いが容易でかつ高保磁力が得られる低希土類元素含
有の硬質磁性材料粉末を工業的に安価に製造できる。
するＲ−Ｔ−Ｍ系超急冷合金薄帯を粗粉砕後、Ｎ2ガス
の超音速気流中でジェット・ミル粉砕して微粉砕粉の表
面を活性化しかつ表面積を大きくした後、特定条件でＮ
2ガス中窒化処理を行う工程により、ＴｈＭｎ12型Ｒ−
Ｔ−Ｍ−Ｎ系化合物の窒化が可能となり、かつ均質なＲ
−Ｔ−Ｍ−Ｎ系強磁性粉末の製造が可能となり、粉末の
取扱いが容易でかつ高保磁力が得られる低希土類元素含
有の硬質磁性材料粉末を工業的に安価に製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 9/04 B22F 1/00 C01B 21/06 H01F 1/053 C22C 38/00 303
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｒ ７〜９ａｔ％（Ｒ：希土類元素の少
なくとも１種でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種を
５０％以上含有）、Ｔ ７６〜８７ａｔ％（Ｔ：Ｆｅあ
るいはＦｅの一部を５０％以下のＣｏ、Ｎｉにて置
換）、Ｍ ３．５〜１７ａｔ％（Ｍ：Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，
Ｍｏの少なくとも１種含有）からなる合金溶湯を、回転
ロールにて超急冷処理して、平均結晶粒径が０．０１〜
１．０μｍの集合組織を有するＴｈＭｎ12型結晶構造の
薄帯状超急冷合金を得た後、該合金を粗粉砕し、さらに
Ｎ2ガスの超音速気流中でジェット・ミル粉砕して平均
粒径２〜５０μｍの微粉砕粉となし、この微粉砕粉を
０．１〜１０ａｔｍのＮ2ガス中で３００〜６５０℃に
１０分〜６時間保持する窒化処理を行い、Ｒ ７〜９ａ
ｔ％、Ｔ ７６〜８７ａｔ％、Ｍ ３．５〜１７ａｔ
％、Ｎ ３〜１２ａｔ％を含有する合金粉末を得ること
を特徴とするＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3297912A JP2838173B2 (ja) | 1991-10-17 | 1991-10-17 | Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3297912A JP2838173B2 (ja) | 1991-10-17 | 1991-10-17 | Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105916A JPH05105916A (ja) | 1993-04-27 |
| JP2838173B2 true JP2838173B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=17852704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3297912A Expired - Fee Related JP2838173B2 (ja) | 1991-10-17 | 1991-10-17 | Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2838173B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104347215A (zh) * | 2013-07-23 | 2015-02-11 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种稀土永磁粉的制备方法 |
-
1991
- 1991-10-17 JP JP3297912A patent/JP2838173B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，Ｖｏｌ．７０，Ｎｏ．１０，Ｐｔ．ＩＩ（１５．１１．９１）（米）ＰＰ．６００９−６０１１ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05105916A (ja) | 1993-04-27 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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