JPH04180502A - 形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法 - Google Patents
形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法Info
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は形状異方性軟磁性合金粉末、更に詳しくはＦ
ｅおよびＳｔを主成分として含有する形状異方性軟磁合
金粉末およびその製造方法に関するものである。
ｅおよびＳｔを主成分として含有する形状異方性軟磁合
金粉末およびその製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来、安価にして高い磁化を有する鉄（Ｆｅ）は、磁性
材料において、最も重要な物質となっている。一般にＦ
ｅ及びＳｊを主成分とする合金は磁化が容易である軟磁
性を示す。これらＦｅ及びＳｉを主成分とする軟磁性合
金は、塊状や板状で使用されることが通例となっている
。 ゛［発明が解決しようとする課題］ 近年形状が容易に選択できる粉末を使用した成形、塗布
等の手法が活用されているが、一般に粉末では金属の占
める割合が少なくなるために単位体積当りの磁化量が小
さくなる傾向となる。それに加えて２粒状化にともない
反磁界の影響も大きくなり、磁化特性が低下する傾向と
なる。
材料において、最も重要な物質となっている。一般にＦ
ｅ及びＳｊを主成分とする合金は磁化が容易である軟磁
性を示す。これらＦｅ及びＳｉを主成分とする軟磁性合
金は、塊状や板状で使用されることが通例となっている
。 ゛［発明が解決しようとする課題］ 近年形状が容易に選択できる粉末を使用した成形、塗布
等の手法が活用されているが、一般に粉末では金属の占
める割合が少なくなるために単位体積当りの磁化量が小
さくなる傾向となる。それに加えて２粒状化にともない
反磁界の影響も大きくなり、磁化特性が低下する傾向と
なる。
これらの負の減少を軽減するためには、粉末に形状異方
性を付与し、特定の方向にのみ磁化を容易にする方法が
有用となる。
性を付与し、特定の方向にのみ磁化を容易にする方法が
有用となる。
これらの形状異方性軟磁性合金粉末は１通常。
ボールミル、アトライター等の機械的粉砕方法を使用し
て製造する方法が一般的であり、磁化容易方向に対して
磁化困難方向の厚さが薄い程、形状異方性の効果が大き
くなる。
て製造する方法が一般的であり、磁化容易方向に対して
磁化困難方向の厚さが薄い程、形状異方性の効果が大き
くなる。
一方、これらの形状異方性軟磁性合金粉末は。
粉末粒子の厚さの減少にともない１強度が低下する傾向
となる。
となる。
こうした１強度の低下した粉末を使用して、成形、塗布
等を実施する場合、粉末粒子に加わる外力により破断が
生じることが多い。このため１粒子の微細化が進行し
ＩＨＣが増大したり１反磁界の影響が大きくなるといっ
た本合金粉末の軟磁気特性を著しく損う課題点が存在す
る。
等を実施する場合、粉末粒子に加わる外力により破断が
生じることが多い。このため１粒子の微細化が進行し
ＩＨＣが増大したり１反磁界の影響が大きくなるといっ
た本合金粉末の軟磁気特性を著しく損う課題点が存在す
る。
そこで１本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み、形状
異方性軟磁性合金粉末表面に酸化ジルコニウム（ＺｒＯ
２）を被覆させることにより２合金粉末粒子を強固にし
１機械的強度に優れた形状異方性軟磁性合金粉末を提供
することにある。
異方性軟磁性合金粉末表面に酸化ジルコニウム（ＺｒＯ
２）を被覆させることにより２合金粉末粒子を強固にし
１機械的強度に優れた形状異方性軟磁性合金粉末を提供
することにある。
更に本発明の第２の技術的課題は１機械的粉砕法によっ
て異方性形状を付与された鉄及びケイ素を主成分とする
形状異方性軟磁性合金粉末粒子表面を酸化ジルコニウム
（ＺｒＯ□）で被覆することにより１機械的強度に優れ
た合金粉末を提供することにある。
て異方性形状を付与された鉄及びケイ素を主成分とする
形状異方性軟磁性合金粉末粒子表面を酸化ジルコニウム
（ＺｒＯ□）で被覆することにより１機械的強度に優れ
た合金粉末を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明における合金粉末粒子表面の酸化ジルコニウム（
ＺｒＯ２）の被覆方法につ（１）て説明すると、前述の
ように機械的粉砕法により形状異方性を付与された。Ｆ
ｅ及びＳｉを主成分とする合金粉末を０．５〜５．０．
（ｗｔ％）のオクチル酸ジルコニウム酸ジルコニウム
を含有した溶液と、前記合金粉末を混合し１合金粉末粒
子表面にオクチル酸ジルコニウムの塗膜を生成させる。
ＺｒＯ２）の被覆方法につ（１）て説明すると、前述の
ように機械的粉砕法により形状異方性を付与された。Ｆ
ｅ及びＳｉを主成分とする合金粉末を０．５〜５．０．
（ｗｔ％）のオクチル酸ジルコニウム酸ジルコニウム
を含有した溶液と、前記合金粉末を混合し１合金粉末粒
子表面にオクチル酸ジルコニウムの塗膜を生成させる。
その後、大気中で３００〜５００℃に加熱し、前記オク
チル酸ジルコニウムを熱分解及び酸化処理することによ
り。
チル酸ジルコニウムを熱分解及び酸化処理することによ
り。
前記合金粉末粒子表面をジルコニウムからなる。
強固な金属酸化物で被覆させることを特徴とする。
本発明による製造方法は９合金粉末粒子表面とオクチル
酸ジルコニウムとの間に化学的な結合が形成され、これ
を大気中で加熱処理することにより、オクチル酸ジルコ
ニウムを酸化熱分解し、均一でかつ付着力の強い酸化ジ
ルコニウム（ＺｒＯ２）が合金粉末粒子表面に被覆され
１合金粉末粒子の強度の向上に有用であるものと考えら
れる。
酸ジルコニウムとの間に化学的な結合が形成され、これ
を大気中で加熱処理することにより、オクチル酸ジルコ
ニウムを酸化熱分解し、均一でかつ付着力の強い酸化ジ
ルコニウム（ＺｒＯ２）が合金粉末粒子表面に被覆され
１合金粉末粒子の強度の向上に有用であるものと考えら
れる。
本発明においては１合金粉末粒子の表面処理剤として、
直鎖構造のために比較的分解しやすいと考えられるオク
チル酸ジルコニウムを使用したが。
直鎖構造のために比較的分解しやすいと考えられるオク
チル酸ジルコニウムを使用したが。
これに限定されるわけではなく、ナフテン酸ジルコニウ
ム、カプリル酸ジルコニウム等、命金粉末粒子表面に、
酸化ジルコニウム（Ｚ 、ｒ Ｏ２）を被覆できるよう
な有機金属塩であれば１本発明の効果が十分期待できる
。
ム、カプリル酸ジルコニウム等、命金粉末粒子表面に、
酸化ジルコニウム（Ｚ 、ｒ Ｏ２）を被覆できるよう
な有機金属塩であれば１本発明の効果が十分期待できる
。
また、有機金属塩の希釈溶液として１本発明ではミネラ
ルスピリット溶液を使用したが、これに限定されず、有
機金属塩を溶解できる溶液であれば使用できる。。
ルスピリット溶液を使用したが、これに限定されず、有
機金属塩を溶解できる溶液であれば使用できる。。
本発明において、溶液中のオクチル酸ジルコニウムの含
有量を０．５ｖｔ％以上とし酸化熱分解温度を３００ｐ
以上としたのは、そり以下では１合金粉末粒子の表面を
均＝、かつ密着した酸化ジルコニウム（ＺｒＯｚ）が被
覆されず５合金粉末粒子の強度の向上が認めら机ないか
らである。
有量を０．５ｖｔ％以上とし酸化熱分解温度を３００ｐ
以上としたのは、そり以下では１合金粉末粒子の表面を
均＝、かつ密着した酸化ジルコニウム（ＺｒＯｚ）が被
覆されず５合金粉末粒子の強度の向上が認めら机ないか
らである。
また、酸化熱分解温度を５００℃以下としたのは、それ
を超えた領域では１合金粉末の酸化が著しく進行する傾
向となり１合金粉末の軟磁気特性に悪い影響を及ぼす結
果となるからである。
を超えた領域では１合金粉末の酸化が著しく進行する傾
向となり１合金粉末の軟磁気特性に悪い影響を及ぼす結
果となるからである。
一方、オクチル酸ジルコニウムの含有量を５．Ｏｖｔ％
以下としたのは、これ以上では１合金粉末粒子の表面に
被覆された。酸化ジルコニウムの膜が粉末化してはく離
しやすくなる傾向にあり、従って付着力の強い膜が形成
されず１合金粉末粒子の強度が明らかに劣化するからで
ある。
以下としたのは、これ以上では１合金粉末粒子の表面に
被覆された。酸化ジルコニウムの膜が粉末化してはく離
しやすくなる傾向にあり、従って付着力の強い膜が形成
されず１合金粉末粒子の強度が明らかに劣化するからで
ある。
［実施例コ
純度が９９，８ｖｔ％以上の鉄（Ｆｅ）及びケイ素（Ｓ
ｉ）を使用しアルゴン雰囲気中で高周波加熱によりＳ
ｔが１０ｗｔ％、残部Ｆｅ（ｖｔ％）で厚さ約２０＋ｎ
のインゴットを作成した。
ｉ）を使用しアルゴン雰囲気中で高周波加熱によりＳ
ｔが１０ｗｔ％、残部Ｆｅ（ｖｔ％）で厚さ約２０＋ｎ
のインゴットを作成した。
次に、これらインゴットをハンマーを用いて最大辺長が
約１０ｃｌＩ＋以下に破砕した。
約１０ｃｌＩ＋以下に破砕した。
次に、これらは破砕片を、ショークラッシャー。
及びロールクラッシャーを用いて、１５０μ−以下に粗
粉砕した。この粗粉砕粉末をステンレスポール及びエタ
ノールを用いて湿式でアトライター粉砕し、平均直径が
約４０μ−で厚さが約０．５μ−の板状粒子からなる合
金粉末を得た。
粉砕した。この粗粉砕粉末をステンレスポール及びエタ
ノールを用いて湿式でアトライター粉砕し、平均直径が
約４０μ−で厚さが約０．５μ−の板状粒子からなる合
金粉末を得た。
次にこの粉末を、オクチル酸ジルコニウムを。
０．３，０．５．１．０．３．０．５．Ｏ，ｌＯ，Ｏ（
ｖｔ％）含有したミネラルスピリット溶液中に前記合金
粉末を１０分間投入した。
ｖｔ％）含有したミネラルスピリット溶液中に前記合金
粉末を１０分間投入した。
その後９合金粉末を、この溶液から取り出し１００℃×
３０分間加熱乾燥して、溶媒を十分に揮発した。その後
、この粉末を大気中で１００℃。
３０分間加熱乾燥して、溶媒を十分に揮発した。その後
、この粉末を大気中で１００℃。
２００℃、３００℃、４００℃、５００℃の各温度で１
時間保持した後、室温まで冷却した。
時間保持した後、室温まで冷却した。
次に、これら粉末に対し、内径１５０ｍ＋ｓで容積が２
．５ ＩＩの回転ボールミル用ポットに、１ｍｍ径のガ
ラスピーズを１ｋｇ充填したボールミルを用いて合金粉
末とエタノールを１ｇ投入し９回転数１５Ｏｒｐｍで１
時間処理し、処理後の粉末粒子形状を走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）にて観察した。
．５ ＩＩの回転ボールミル用ポットに、１ｍｍ径のガ
ラスピーズを１ｋｇ充填したボールミルを用いて合金粉
末とエタノールを１ｇ投入し９回転数１５Ｏｒｐｍで１
時間処理し、処理後の粉末粒子形状を走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）にて観察した。
その結果を第１表に示す。表中Ｏ印は粉末粒子の破断が
全く確認されない状況を示し、Δ印は。
全く確認されない状況を示し、Δ印は。
粉末粒子の破断がわずかに確認される状況を示し。
Ｘ印は、粉末粒子の破断が顕著に確認される状況を示し
ている。オクチル酸ジルコニウム含有量が０．５〜５．
０ｗｔ％含有したミネラルスピリット溶液を使用し、か
つ３００℃以上で酸化熱分解することにより１強固な合
金粉末粒子を作製することができる。
ている。オクチル酸ジルコニウム含有量が０．５〜５．
０ｗｔ％含有したミネラルスピリット溶液を使用し、か
つ３００℃以上で酸化熱分解することにより１強固な合
金粉末粒子を作製することができる。
第１表
Ｏ粉末粒子の破断なし
△ 粉末粒子がわずかに破断
Ｘ 粉末粒子の破断顕著
［実施例２］
前記実施例１で得られたオクチル酸ジルコニウムの含有
量が０．５．５．Ｏｗｔ％のミネラルスピリット溶液中
に投入し、乾燥後３００℃、４００℃、５００℃で熱分
解及び酸化処理した合金粉末及び。
量が０．５．５．Ｏｗｔ％のミネラルスピリット溶液中
に投入し、乾燥後３００℃、４００℃、５００℃で熱分
解及び酸化処理した合金粉末及び。
前記と同様の溶液を使用し６００℃、７００℃で熱分解
及び酸化処理した合計１０種類の合金粉末に対して、エ
ポキシ樹脂を２ｗｔ％混合する。その後、金型を使用し
て約５００ ｋｇ ／ ｃｄの圧力で一方向に加圧圧縮
して、約１３ＷＭの立方体の圧粉体を得た。これら成形
体の粉末粒子は、圧縮方向と直交するように円板状粒子
の板面が配向していた。
及び酸化処理した合計１０種類の合金粉末に対して、エ
ポキシ樹脂を２ｗｔ％混合する。その後、金型を使用し
て約５００ ｋｇ ／ ｃｄの圧力で一方向に加圧圧縮
して、約１３ＷＭの立方体の圧粉体を得た。これら成形
体の粉末粒子は、圧縮方向と直交するように円板状粒子
の板面が配向していた。
これら成形体粒子の板面方向が磁化方向となるようにし
て磁気特性を測定した。
て磁気特性を測定した。
その結果を第１図に示す。図中、４πＩ、は粉末の占積
率を１００％に換算した値である。
率を１００％に換算した値である。
合金粉末の酸化熱分解温度が６００℃を超えると、
、Ｈｃが急激に増加し始め、却って軟磁気特性が劣化し
ていく傾向にあることがわかる。これは１合金粉末粒子
の酸化が信号するためであると考えられる。
、Ｈｃが急激に増加し始め、却って軟磁気特性が劣化し
ていく傾向にあることがわかる。これは１合金粉末粒子
の酸化が信号するためであると考えられる。
［発明の効果］
以上実施例かられかるように、Ｆｅ−５ｉ系形状異方性
合金粉末の軟磁気特性を低下させることなく、酸化ジル
コニウム（Ｚ ｒＱ２ ）の被覆により強固にするため
には、ミネラルスピリット溶液中のオクチル酸ジルコニ
ウムの含有量が０．５〜５゜０ｗｔ％で、熱分解酸化温
度が３００〜５００℃が有用であることがわかる。
合金粉末の軟磁気特性を低下させることなく、酸化ジル
コニウム（Ｚ ｒＱ２ ）の被覆により強固にするため
には、ミネラルスピリット溶液中のオクチル酸ジルコニ
ウムの含有量が０．５〜５゜０ｗｔ％で、熱分解酸化温
度が３００〜５００℃が有用であることがわかる。
第１図は、実施例２におけるオクチル酸ジルコニウムの
含有量が０．５．５．０νｔ％のミネラルスピリット溶
液中に投入し、乾燥後３００℃、４００℃。 ５００℃、６００℃、７００℃で熱分解、酸化した合金
粉末の磁気特性（４πＩｓ、＋Ｈｃ）との関係を示して
いる。 図中の実線（Ｏ印）はミネラルスピリット溶液中のオク
チル酸ジルコニウムの含有量が０．５ｗｔ％で、３００
〜７００℃で熱分解酸化した合金粉末を示し、破線（Δ
印）は、ミネラルスピリット溶液中のオクチル酸ジルコ
ニウムの含有量が５．（ｌｙｔ％で、３００〜７００℃
で熱分解酸化した合金粉末を示している。
含有量が０．５．５．０νｔ％のミネラルスピリット溶
液中に投入し、乾燥後３００℃、４００℃。 ５００℃、６００℃、７００℃で熱分解、酸化した合金
粉末の磁気特性（４πＩｓ、＋Ｈｃ）との関係を示して
いる。 図中の実線（Ｏ印）はミネラルスピリット溶液中のオク
チル酸ジルコニウムの含有量が０．５ｗｔ％で、３００
〜７００℃で熱分解酸化した合金粉末を示し、破線（Δ
印）は、ミネラルスピリット溶液中のオクチル酸ジルコ
ニウムの含有量が５．（ｌｙｔ％で、３００〜７００℃
で熱分解酸化した合金粉末を示している。
Claims (5)
- （１）Ｆｅ及びＳｉを主成分として含有する強磁性粉末
粒子の表面を酸化ジルコニウムで被覆したことを特徴と
する形状異方性軟磁性合金粉末。 - （２）Ｆｅ及びＳｉを主成分として含有する強磁性粉末
粒子の表面処理剤としてオクチル酸ジルコニュムを用い
て酸化ジルコニウムで被覆することを特徴とする形状異
方性軟磁性合金粉末の製造方法。 - （３）Ｆｅ及びＳｉを主成分として含有する強磁性粉末
粒子と０．５〜５．０（ｖｔ％）のオクチル酸ジルコニ
ウム溶液とを混合し、これを乾燥させた後３００〜５０
０℃の範囲で熱分解及び酸化処理することを特徴とする
請求項２に記載の形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法
。 - （４）Ｆｅ及びＳｉを主成分として含有する強磁性粉末
粒子表面をナフテン酸ジルコニウムまたはカプリル酸ジ
ルコニウム等の有機金属塩を用いて酸化ジルコニウムで
被覆することを特徴とする形状異方性軟磁性合金粉末の
製造方法。 - （５）上記有機金属塩の希釈溶液としてミネラルスピリ
ット溶液を用いることを特徴とする請求項４に記載の形
状異方性軟磁性合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2306184A JPH04180502A (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2306184A JPH04180502A (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04180502A true JPH04180502A (ja) | 1992-06-26 |
Family
ID=17954038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2306184A Pending JPH04180502A (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04180502A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0869517A1 (en) * | 1997-03-31 | 1998-10-07 | TDK Corporation | Dust core, ferromagnetic powder composition therefor, and method of making |
-
1990
- 1990-11-14 JP JP2306184A patent/JPH04180502A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0869517A1 (en) * | 1997-03-31 | 1998-10-07 | TDK Corporation | Dust core, ferromagnetic powder composition therefor, and method of making |
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