JPH03291304A - 形状異方性軟磁性合金粉末とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、Ｆｅ、Ｓｉを主成分とする形状異方性軟磁性
合金粉末の製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来、安価にして高い磁化を有する鉄（Ｆｅ）は、軟磁
性材料においては、最も重要む物質となっている。一般
にＦｅを多量に含有する金属は。

磁化が容易である軟磁性を示す。これらＦｅを主成分と
する軟磁性合金は、塊状や板状で使用されることが通例
となっていた。

しかしながら、近年形状が容易に選択でる粉末を使用し
た成形、塗布等の手法が活用されている。

一般に粉末は金属の占める割合が少なくなるために単位
体積当りの磁化量が小さくなる傾向となる。

それに加えて１粒状化にともない反磁界の影響も大きく
なり、磁化特性が低下する傾向となる。

これらの負の現象を軽減するためには、粉末に形状異方
性を付与し、特定の方向にのみ磁化を容易にする方性が
有用となる。

これらの形状異方性軟磁性合金粉末は１機械的粉砕法（
ボールミル、アトライター等）を使用し合金粉末粒子に
繰り返し変形を与えることにより。

製造する方法が一般的である。

一般に２繰り返し変形を受けた合金粉末は、加工ひずみ
の蓄積により軟磁気特性が劣化する傾向となる。こうし
た軟磁気特性の劣化に対しては。

粉砕後の合金粉末に、熱処理による加工ひずみの除去を
施すことが効果的である。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、これら従来の形状異方性軟磁性合金粉末
は、微細化にともない比表面積が増大し。

焼結性が向上していることが多い。このため１合金粉末
を熱処理した場合合金粉末相互の結着（焼結）が起り本
合金粉末の特徴である分散性と異方性形状を著しく損う
といった問題点があった。

そこで本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み形状異方
性合金粉末相互が結着すること無しに。

分散性に優れた安定した特性改善方法であって。

軟磁性特性に優れた形状異方性軟磁性合金粉末を提供す
ることにある。

［課題を解決するための手段］ １）本発明によれば、Ｆｅ、Ｓｉを主成分とする形状異
方性合金粉末の表面に金属酸化皮膜を設けて成ることを
特徴とする形状異方性軟磁性合金粉末の製造が得られる
。

２）本発明によれば、Ｆｅ、Ｓｉを主成分とする形状異
方性合金粉末に施す０．５〜５．０ｗｔ％の金属セッケ
ンを混合した後、酸化性雰囲気内で熱処理することを特
徴とする形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法が得られ
る。

即ち本発明は１機械的粉砕法によって異方性形状を付与
された鉄を主成分とする形状異方性軟磁性合金粉末の軟
磁気特性を改善する方法において。

粉末相互が結着することなく、すなわち粉末の異方性形
状を損うことなく熱処理を行ない、軟磁気特性に優れた
合金粉末を製造できるように構成されたものである。

更に詳しく本発明の形状異方性軟磁性合金粉末の製造方
法を説明すると、前述の様に機械的粉砕方法により形状
異方性を付与されたＦｅ及びＳｉを主成分とする合金粉
末に、金属セッケンを１合金粉末に対し、０，５≦×≦
５．Ｏｖｔ％添加し、該合金粉末中に分散させた後、大
気中で約４００℃に加熱し、前記金属セッケン中の有機
成分等を分解。

揮散させるとともに、前記合金粉末表面を、前記金属セ
ッケン中の残存金属からなる。耐熱性に優れた強固な金
属酸化物で被覆させるこを特徴とする。

本発明によると、製造方法は、金属セッケンにより合金
粉末表面と有機金属化合物との間に科学的な結合が形成
され、これを大気中で加熱処理することにより、有機成
分が分解、揮散し、化合物中の残存金属による強固な酸
化物皮膜が合金粉末表面に形成されることにより、その
後の熱処理過程における２合金粉末の焼結進行が阻害さ
れ１合金粉末相互の結着の防止に寄与するものと考えら
れる。

本発明においては１合金粉末の表面処理済としてステア
リン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウム２ステ
アリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ラウリン酸ア
ルミニウムを使用している。

これらは、一般的に総称して金属セッケンと呼ばれるが
、酸化物皮膜を合金粉末表面に形成可能なものであれば
いかなる金属セッケンであっても。

本発明の効果が十分期待できることは当業者であれば、
容易に推測できる。また１合金粉末と金属セッケンの混
合法は、これらの金属セッケンを。

適当な溶媒に溶解して合金粉末と混合し、そのまま放置
するという簡単な方法で良く、溶媒の速やかな除去と反
応促進のために加熱しても良い。

本発明のうち、金属セッケンの添加量を０．５　ｖｔ％
以上としたのは、　０．５　ｖｔ％以下では９合金粉末
の表面を均一、且つ強固に覆い得る金属酸化物皮膜が得
られず２本発明の目的である。熱処理における合金粉末
相互の結着を充分に防止することができないからである
。

一方、５ｖｔ％以下としたのは、これ以上金属セッケン
を添加しても、金属酸化皮膜による結着防止の効果はさ
ほど変化せず、かえって残存する有機成分の影響で合金
粉末の軟磁気特性が劣化していく傾向にあるからである
。

また１合金粉末と混合した金属セッケン中の有機成分を
分解、揮散させるための条件を、大気中加熱処理とした
のは、これら有機成分が加水分解或いは非酸化雰囲気中
の加熱処理では、充分な分解、揮散反応を得ることがで
きず１合金粉末の軟磁気特性に悪影響を及ぼす結果とな
るからである。

したがって、必ずしも大気中である必要はなく酸化性雰
囲気であればよいことになる。

［実施例］ 次に本発明の実施例を図面を参照して説明する。

一実施例１− 純度が９９．８％以上の鉄（Ｆ　ｅ）及びケイ素（Ｓｌ
）を使用し、アルゴン雰囲気中で高周波加熱により、Ｓ
ｉが１０ｖｔ％、残部Ｆｅの厚さ約２０關のインゴット
を作成した。このインゴットを市販ショークラッシャー
を用いて粗粉砕した後１分級して平均粒径１ｕ以下の粗
粉末を得た。

次に、この粉末をステンレスポール及びエタノールを用
いて、湿式でボールミル粉砕した。ここで、ステンレス
ポール径及び回転数、運転時間を変化させることにより
、平均直径が約４０μｌ。

平均の厚さが１μ■で、直径／厚さの平均が約４０の板
状粒子からなる合金粉末を得た。

次に、前記合金粉末に対し、　　０．０．５，１．０．
３．０゜５．０．７．０（ｖｔ％）のステアリン酸アル
ミニウムを濃度が、５〜２０％になるようにトルエン甲
に分散させ、この溶液に前記合金粉末を投入して１ｏ分
間攪拌し、その後１２０℃×３０分間加熱乾燥してトル
エンを完全に除去した。その後、この粉末を大気中で４
００℃×２時間保持後、室温まで冷却した。

次に、この粉末をＡｒ雰囲気中で、４００℃。

５００℃、６００℃、７００℃、８００℃、９００℃の
各温度で２時間保持した後、室温まで冷却した。この時
の加熱、及び冷却条件は、急熱、急冷とした。

熱処理後の粉末の結着状況を観察した結果を第１表に示
す。

表中×印は熱処理後粉末が完全に結着し、その後の解砕
が困難な状況で解砕しても、粉末の異方性形状が著しく
損われている状況であり、０印は結着の傾向が若干認め
られるが粉末の形状を損うことなく解砕が可能な状況で
あり、◎印は結着が全く認められない状況を示している
。

合金粉末に、ステアリン酸アルミニウムを０．５ｖｔ％
以上添加し合金粉末の表面を処理することにより、粉末
の結着を防止しながら熱処理を行うことが可能となった
。

以下余白 第　　１ 表 完全に結着（解砕困難） ○：結着　　小（解砕容易） ◎：結着　なし一実施例２− 実施例１のうち、ステアリン酸アルミニウムを０．１．
０．３．０，５．０，７．Ｏｖｔ％添加した合金粉末を
準備し、又、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸
カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ラウリン酸アルミニウ
ムを実施例と同量添加し、実施例１と同様の方法で処理
した計２５種類の合金粉末を。

Ａｒ雰囲気中８り０℃×２ｈ「保持後急冷し、磁気特性
（４π１−、＋Ｈｃ）の測定を行った。

熱処理粉末のうち、結着が見られたものについては、め
のう乳鉢を使用し解砕した後、測定用に供した。測定試
料は、各粉末に対し、液状のエポキシ樹脂を２ｖｔ％混
合した後、金型を使用して。

約５００■／　ｍｍ　２の圧力で一方向に加圧圧縮して
約１３關の立方体の圧粉体を得た。

この圧粉体について、粉末の圧縮方向と直交する方向の
磁気特性を測定した。

その結果を第１図に示す。図中黒塗点は、熱処理により
結着が見られた粉末を示す。ステアリン酸アルミニウム
を添加することにより、異方性形状を維持しながら熱処
理が可能になった。また。

ステアリン酸アルミニウムの添加量が、５ｖｔ％を超え
ると、　　ＩＨＣが急激に増加し始め、却って軟磁気特
性が劣化していく傾向にあることがわかる。

これは、ステアリン酸アルミニウム中の末揮散有機成分
が９合金粉末中に拡散するためであると考えられる。

また図より、金属原子をＭｇ、Ｃａ、Ｚｒｉとしたステ
アリン酸及びラウリン酸アルミニウムを使用しても、ス
テアリン酸アルミニウムを使用したのと同様の効果が得
られることがわかる。

［発明の効果］ 以上の説明から分るとおり２本発明によれば形状異方性
を維持して、優れた軟磁性合金粉末が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例２における。金属原子をＡ１１゜Ｍｇ、
Ｃａ、Ｚｎとしたステアリン酸及びラウリン酸アルミニ
ウムを添加し熱処理（Ａｒ雰囲気中。 ８００℃Ｘ２ｈｒ保持、急冷）を行った合金粉末の、添
加量と磁気特性（４πＩｓ、＋Ｈｃ）の関係を示す図で
ある。 図中の釜中はそれぞれ ステアリン酸アルミニウム　Ｏ結着無　・結着有ステア
リン酸マグネシウム　Δ結着無　ム結着有ステアリン酸
カルシウム　　結着無　マ結着有ステアリン酸亜鉛　　
　　　口結着無　■結着有ラウリン酸アルミニウム　　
◇結着無　◆結着有第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）Ｆｅ，Ｓｉを主成分とする形状異方性合金粉末の表
   面に金属酸化皮膜を設けて成ることを特徴とする形状異
   方性軟磁性合金粉末。 ２）Ｆｅ，Ｓｉを主成分とする形状異方性合金粉末に；
   ０．５〜５．０ｗｔ％の金属セッケンを混合した後，酸
   化性雰囲気内で熱処理を施すことを特徴とする形状異方
   性軟磁性合金粉末の製造方法。