JPS5830107A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はｎ＊ｏｏｔｙｍ金属間化合物（ただしＲは希土
類金属の１種もしくは２種を表わす）を主体とするＲ−
Ｏｏ−Ｏｕ−１ｖｓ　−Ｍ　（ただしＭはＴ１、Ｔａ、
Ｈｆ、Ｚｒ、Ｖ、Ｗｂ、Ｏｒ、Ｍｏの１種又は２種以上
の組み合わせ）系永久磁石合金を改良して作られた永久
磁石の製造方法に係るものである。その目的はＸＨａ（
保磁力）を高めると共に、角型性（ａｘ／ｘａａ　）を
改良することにある。

又他の目的は、合金内部の均質化を改良し時効における
析出物の均一化をはかり、量産における、磁気特性のバ
ラツキを小さくすることにある。

一般にｕ（ｏｏｌ−ｕ−ｖ−ｗ　　Ｏｕｕ？ｓｖＭｗ）
ｉｓ〜９．０（ここでＲは８ｍ、Ｏｓ、Ｙ、Ｐｒを中心
とした希土類元素の１種又は２種以上の組合わせ（１０
１≦Ｕ≦α２．α１≦マ≦Ｑ、５．α００１≦Ｗ≦ａ１
５）であられされる合金は、残留磁束密度（Ｂｒ）、保
磁力（ｍＨａ、ＸＨｏ）が大きく、又キーリ一温度が高
く、温度特性も実用条件を満たすものが得られ、２５〜
３０ＭＧＯｅにも達する焼結磁石が得られている。一方
本案合金は、ＲＯｏ、希土類金属間化合物に比べ、飽和
磁化（４πニー）が高く、保磁力機構の違いから、粉末
粒度を余り選ばないことなどから、粉末結合型磁石とし
て、すぐれたコストパフォーマンスが得られている。し
かしこれまでｓ　Ｒ，Ｏｏ、ｙ系微粉末結合型磁石は、
合金インゴットをそのまま溶体化処理、時効処理等の熱
処理を行なっている。本系磁石の溶体化処理は、組成に
もよるが例えば、Ｓ！ＩＩ（００α６７２．Ｏｕα０８
．ＩＦ＠（１２２Ｚｒα０２８）ａ３５合金では、第１
図に示したような熱処理パターンで行なわれる。しかし
ながら鋳造状態（マクロ組織、成分偏析、不純物）、組
成によりては、実用永久磁石材料として満足できるＩＨ
ｏ、角型性が得られなかった０本発明は中でもｙｅ（鉄
）がマ；α２５〜α４０、Ｏｎ（鋼）ｕ＝α０３〜α０
７の低い領域で且つＲ（希土類金属）が少い組成　Ｚ＝
７．６〜９０（Ｆ）Ｒ１００，、ＩＩ合金の磁気特性を
高めることを提案するものである。

上記目的を達成させるため本発明では、合金インゴット
の溶体化処理条件を、長くすれば、磁気硬化のための時
効析出の均一化をはかることが出来た。すなわち焼結法
と異なり、粉末結合型磁石は塊状の重を合金を高温で溶
体化処理を長時間行なっでも、酸化、脱Ｂｍ、および内
部酸化を極力防止出来る利点がある。そのため、溶体化
温度は１１００℃〜１２３０℃程度が良く、且つ加熱保
持時間は１０時間以上行なうが、工業的には長くても２
００時間くらいが良い。冷却は、水冷、油冷よりも遅い
急冷条件、すなわち、炉端空冷。

Ａｒガス等の吹き付けによる冷却が好ましい。その冷却
速度は５０〜５００℃／分の範囲が良い。

このような溶体化処理を行なうと磁石合金（インゴット
）内部の状況はどのようになっているか調べた。まずマ
クロ組織は、鋳造組織は全体の３０≦以上はこわされ再
結晶化が進んでいる。スミクロ組織は、ＪＯｏ１７相の
結晶化が完全になると共に、マトリックスは単一結晶粒
で且つ粒の大きさは６０μ以上に粗大化している。さら
にＸ−Ｍム（Ｘ線マイクロアナライザー）で組成分析す
ると、全面に渡って、偏析はなく均質化が進んでいた。

又インゴット内部の酸化を見たが、０．（酸素濃度）は
、５００　ｐ、ｐ、ｍ以下で、焼結磁石のＩｏｏ。

〜５，０ＯＯｐ、ｐ、ｍに比べ格段に少ないものであり
た０本発明は、合金状態のまま溶体化処理を行なえるの
で、従来ｘＨｏを出せなかった組成でも、磁石化を可能
にすることが出来る、大きな利点がある。　Ｒ，０ｏｌ
ｙ系磁石では、磁気特性、コスト面からも、１・の量を
なるべく多くすれば、４π工Ｓが高められ高性能化の有
望な手段である。しかしながら１・の量が多くなるにつ
れて、ＨＡ（異方性磁場）は急激に下がり、ＸＨｏは低
くなるので永久磁石として実用材料にならない。

本発明に係る溶体化処理条件は、Ｒ１０ｏ、ｙの結晶性
を高められ、従来実用材料になり得なかった高畝組成域
を有望なもめにした。ここで成分限定理由を述べれば、
Ｏｕ←）は一般式′でα２をこえると、４π工１を下げ
るだけなのでこれまでとした。

］Ｆｅ（マ）は、多くなるにつれて４π工麿を高められ
るが、ＸＨｏを下げるので、α５までとしたが、従来に
比べ高畝組成域までＸＨｏを高められた０ＭはＴｉ、Ｔ
ａ、Ｉｆ、Ｚｒ、Ｖ、Ｗｂ、Ｏｆｒ、Ｍｏの中から１種
又は２種以上の組合せであり、その量はα、１５をこえ
ると、極端に４π工８を下げる働きがあり、一方工Ｈａ
を高める効果があるので、本発明においては、α１５ま
でとした。

希土類金属のＲとしてＢｍを使用した場合、２＝＝：＆
５〜９０の範囲であるが、好ましくは７．２〜８．８が
適当である０本発明では、２が９０を越えるとＲ＠　Ｏ
ｏ　ｌ　？相からずれてくるため、工Ｈａ低下を来たす
、なお希土類金属Ｒとしては８ｍのほかに同等の特性を
有するＹ　、０６　、Ｌｍ、Ｐｒ、Ｍ６゜Ｉｅｕ、Ｇｄ
、Ｔｂ、Ｄｙ、［０，ｌ１ｉｒ、Ｔｍｉ、Ｙｂ、Ｌｕを
用いることができる。

次に磁気硬化のための時効処理は、Ａｒガス気流中で温
度４００〜９５０ｔ）で１〜１００時間等温時効を行な
う場合、あるいは多段時効、連続冷却時効などいずれで
行なっても良い。

次に磁気硬化の終了した合金インゴットは、ハンマミル
、スタンプミル、トップグラインダー。

ジｌ−クラッシャー等によって粗粉砕し、続いてボール
ミル、ジェットミル、などを用いて、粒度２μ〜１００
μの微粉末となす、該磁粉と有機物樹脂結合材例えば、
エポキシ、ポリエステル、７エノール、ポリイミド、ナ
イロン、ビニール、等プラスチック全般にわたり、メタ
ルバインダーとして、Ｐｂ　、　Ｂｍ　、工ｎ、Ｂｉ、
Ｇａ、ｚｎ、ｆｉｂ。

などの単体金属もしく紘これらの合金である。

次に所望の金型に前記磁束な装入１０〜２０ＫＧの磁場
中で成形し続いて、圧縮成形し、成形体な型から抜き出
し、４００’＊以下の温度で加熱焼成する工程でｌ１１
１される。こうしてつくられた永久磁石は、粉末結合型
磁石としては最高性能を有するものが得られ、（！１ｉ
ｔ）ｌｌ＆！　　１４〜１９　Ｍ　Ｇ　Ｏｅ級にも達す
ることが可能となった。ちなみにこの性能は、焼結８ｍ
０ｏｌと同程度となり、本系磁石の原料歩留り９０襲以
上になること、製品形状を１回でつくり込める等加工コ
ストは極めて安価にできる。一方比重は、６５〜７５ｆ
／−と焼結磁石の＆３〜＆、５ｆ／−に比べかなり軽い
ので、慣性と重量が問題になるような用途例えば、マイ
クロモーター、時計用モーター、ピックアップメーター
など可動型磁石に利眉すれば、小型化、低コストが容易
に達成出来る利点もある。以下実施例に従って本発明を
説明する。

実施例ｔ ａｍ（ｃｏｏ、５９　０ｕ（Ｌ１２　　ＦＩＱ、５２　
　Ｚｒα０２　）　８．１なる合金を、高周波溶解炉で
溶解し、鋳型に注湯し２ｒｆのインゴットを作成した。

該合金インゴット形状のサンプル各Ｉ　ＱＯｆをインコ
ネル製のボートに装入し、Ａｒガス雰囲気下の精密炉で
第２図に示す熱処理パターンで溶体化処理及び時効を行
なった。

（イ）は本発明法、（→は従来法である。

ここで溶体化後の冷却速度は４ｏｏｔｙまで３０〜５０
℃／分で急冷した。なお時処理後の冷却速度は５５Ｑ’
０まで１０〜２０υ／分で急冷した。

得られたインゴットは粗粉砕後、ボールミル法により粒
度２μ〜６０μの分布を有する磁粉をつくった。該磁粉
に一液型エボキシ樹脂を２．１　ｗｔ％添加添加混練型
金型インダーを混合した磁粉を装口±α１ 大１５　　　′Ｘの角柱状成形体をつくった。この時の
配向磁場は約１８ＫＧ、加圧は６．５　ｔｏ：ａ／ｃｊ
で行なった。なお配向磁場の方向と加圧方向は直角で、
通常いわれている横磁場成形である。成形体は脱磁後１
６０℃×２時間加熱焼成しバインダーをキ為アーさせた
。

磁気特性は自記磁束針で測定した。第３図は溶体化処理
温度と！１１０　（保磁力）の関係を示す、なおこの時
の溶体化時間は全て２４時間で行なった。

０）は本発明法での結果、゛（ロ）は比較例（従来法）
での結果を示す、第５図からも明らかなごとく、溶体化
時間を長くすれば、合金内部の均′質化及び結晶粒成長
を生じ、次の磁気硬化のための時効析出は均一になるこ
とが伺われる。本発明法は第３図ヒ）のように、ＸＨａ
　　８ＫＯ・　〜１１ＫＯ・と大変高い特性が得られた
。

実施例２ 実施例１で得た合金インゴットを、溶体化温度１１４０
℃、及び１１６０℃で１〜１０００時間ムｒガス気流中
で加熱保持後、３００℃まで３０〜５０℃／分の冷却ス
ピードで冷した。常温まで徐冷後筒４図の熱処理パター
ンで時効処理を行なりた。ここで８１０℃→５００℃ま
で２〜３℃／分で徐冷した。磁気特性の結果の中でもＩ
Ｈｏとの関係を第５図に示す。溶体化処理時間が５時間
の辺からＺＨｃは急激に高くなることがわかった。

合金内部の均質化の進み方と保磁力は大変相関する事実
が判明した。

なお粉砕以降の工程は、実施例１の条件と同じである。

実施例３ Ｓｍ（Ｏｏα９１４−ｖ　　ＩＦｓｖ　　０ｕ（ＬＯ７
Ｚｒ０．０１６）７．８　合金系で１０の量（Ｖ値）を
０．１〜１５まで変化させたインゴット１０種類を高周
波溶解炉で溶解各２〜のインゴットをつくった。

鋳型は８１５Ｃ材でつくられたものを用いた。

該インゴットのマクロ組織は、約８０〜９０％は柱状晶
であった０次に熱処理条件は第６図に示す方法で行なっ
た。（ハ）は本発明法、に）は従来法の条件である。溶
体化処理後の冷却は４００℃まで５０〜ｂ まで１０〜ｂ のための熱処理を終えたインゴットは、実施例１と同一
条件で粉砕〜測定まで行なりた。結果は第７図に示した
通りである０本発明法はＸＨｏがマユα３以上でも高い
値が得られ、永久磁石として有望なものである。一方従
来法の条件では、Ｖ＝Ｑ、２６〜α３までしか１・の量
を高められない。

このように溶体化条件のうち、加熱時間を長くすること
によって、今まで実用性のなかった組成域までＲ，Ｏｏ
、、系磁石の実用範囲を拡大出来た。且つ４π工■の高
い組成系である高畝領域でＸＨＯを向上させることがで
きた。

実施例４ ８ｍα９ｐｒｏ１（ａｏα６５０ｕα０７１・α２６　
　ＺｒｒＪ、０２）７．６　　組成の合金インゴット２
〜を人ｒガス雰囲気の下で高周波加熱溶解炉によってつ
くった。該インゴットを１１５５±１℃のムｒガス精密
炉中で２４時間溶体化処理した。

１１５０υに加熱保持した＠ＳＯＯ℃まで３０〜５０分
かけて急冷した０次に磁気硬化のための時効処理を８２
０℃Ｘ２０時間加熱保持後、４００℃まで２〜ｂ て実施例１と同様の方法で粉砕〜成形〜測定まで行ない
評価した。

本合金インゴットの磁気特性は以下の通りであった。

Ｂｒ　　−９，０ＫＧ ｂ）ｉＱ−７，０ＫＯ・ ｉ　Ｈｃ−１０，５Ｋ　Ｏｅ （ＢＨ）　ｗＩａｘ　−１７，１ＭＧＯｅＨＫ／ｉＨｏ
　　−（Ｌ４Ｂ 比重　−７，１６９１００ 以上詳記したように、Ｒ，Ｏｏｌ、型樹脂結合磁石は溶
体化処理時間を１０時間以上と長くすることにより大巾
な磁気特性改良効果を得た。この磁気性能は焼結５ＩＩ
１００１磁石と同じ特性値が得られた。

本発明永久磁石は、原料の有効利用、省エネルギー、且
つ各種形状の磁石を精度良く大量生産できるなど当業界
にとって、大変有益な工業材料を提供できる。その用途
は、時計用ステップモーター、小型スピーカー、情報機
器周辺デバイス例えば、ステッパーモーター、マイクロ
モーター、ビデオ用モーター、ピックアップ、電子線制
御用磁石など、広汎な用途に応えられるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来法の熱処理パターンを示す。 第２図は、実施例１における本発＃ｉ油ピ）、従来法（
ロ）の溶体化処理パターン及び時効処理パターンを示す
。 第３図は実施例１における溶体化処理温度とＩＨｏの関
係を示す、（イ）は本発明法、（→は従来法の結果であ
る。 第４図、第５図は本発明法実施例２の熱処理バター、ン
及び溶体化時間、溶体化温度とＺＨａの相関を示す。 第６図、第７図は實施例３における熱処理パターン、１
・（Ｙ）の量とＩＨＣの相関を示す、（ハ）は本発明法
、に）は従来法を示す。 以　　上 出願人　　株式金社諏訪精工舎 代理人　　弁理士　最上　　務

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　Ｒ（Ｏｏ　ｔ　−ｕ−ｖ　−ｖ　　Ｏｕｕ　
   　ＩＦ＊ｖ　　Ｍｙ）Ｚ（ここでＲは８鳳、τ、０・、
   Ｐｒを中心とした希土類金属の１種又は２種以上の組み
   合せであり、ＭはＴｉ、Ｔａ、Ｈ！、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、
   Ｏｒ、Ｍｏの１種又は２種以上の組み合せ）で以下の組
   成式で示される希土類金属間化合物を、合金インゴット
   状態で非酸化雰囲気中で加熱温度１１００〜１２３０℃
   、加熱保持時間少くとも１０時間以上溶体化処理を施し
   てから、磁気硬化のための時効処理を行なうことを特徴
   とする永久磁石の製造方法。 ００１≦Ｕ≦α２ α−≦マ≦α５ ａ００１≦賃≦Ｑ、１５ ６．５　　≦１≦９０ （２）磁気硬化のための熱処理を終えた合金インゴット
   を、 ヒ）粗粉砕し、さらに２μ〜１００μの粉末まで微粉砕
   する工程 （ロ）得られた微粉末と結合材として樹脂又は低融点メ
   タルを混合する工程 （ハ）所望の成形金型に前項混合粉末を装入し、磁場の
   強さ１０！Ｇ〜２０ＫＧ加えて磁場中成形並びに２〜１
   ０ｔｏｎ／−で圧縮成形する工程 に）成形体を型より抜き出し４００℃以下の加熱温度で
   加熱焼成する工程 以上のような工程からなることを特徴とする特許請求の
   範ぼ第１項記載の永久磁石の製造方法。