JPS5877546A - 永久磁石及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＲ２０ｒ、□型金用間化合物（ただしＲは希土
類金属の１種もしくは２種を表わす）を主体とするＲ　
−Ｏｏ　−Ｏｕ　−Ｆ　ｅ−Ｍ　（ただしＭはＴ１、Ｔ
ａ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｏｒ、Ｍｏの１棟又は２種
以上の組み合わせ）糸永久磁石合金を改良して作られた
永久磁石およびその製造方法に係るものである。その目
的はｘＨｃ　（保磁力）を高めると共に、角型性（ＨＫ
　／　Ｉ　Ｈｃ　）を改良することにある。

又他の目的は、合金内部の均質化を改良し時効における
析出物の均一化をはかり、量産における、磁気特性のバ
ラツキを小さくすることによる。

一般にＲ（ａｏ　Ｉ−ｕ−ｖ−ｗ　Ｏｕ　　ｕ　　Ｆｅ
　　Ｖ　　Ｍｗ）６５〜９０　（ここでＲはＳｍ、（’
Ｉｅ、Ｙ、Ｉ〕ｒを中心とした希土類元素の１種又ｉ＝
ｔ：　２挿以１−の絹合わぜ） ００１≦Ｕ≦０２０１≦■≦０．５　０．　［１［１１
≦Ｗ≦ｏ、ｉｓ）であられされる合金は、残留イ直束密
１（１’（Ｉ３ｒ）、保磁力（ＢＨｃ、ＩＨｃ）が大き
く、又ギーリ一温度が高く、温度特性も実用条件を満た
１もσ）が得られ、２５〜３０ＭＧＯθにも達する焼結
４１仔石が７ＩＩられている。−力木系合金は、Ｆ　Ｏ
ｏ　５希十ガ′ｌ金屈ｊ７（１化合物に比べ、飽和磁化
（４７ｃＩｓ）か高く、保磁力機構の違いから、粉末粒
１０を余りＩ′１（ばｌ「いことなどから、粉末結合型
磁石として、高性能化か達成されている。しかし、これ
目；でＲ２Ｃｏ１７糸微粉末結合型磁石は、合金インプ
ラ）　１−そのまま溶体化処理、時効処理等の熱処理を
行／「っている。このため本来磁石の溶体化処理（，１
、組成にもよるが例えば、Ｓｍ（Ｏｏ０６７２０ｕ［］
、ｎ８１１’ｅ０２２Ｚ　ｒ　０．０２８　）　８．３
５合金では、第１図に示したような熱処理パターンで行
なわれる。しかしながら鋳造状態（マクロ組織、成分偏
析、不純物）、組成によっては、実用永久磁石拐料とし
て満足できるＩＲＱ、角型性が得られなかった。本発明
は中でもＦｅ（鉄）がＶ−０，２５〜０．４０、ｏｕ（
銅）和＝００３〜００７の低い領域で且つＲ（希土類金
属）が少い組成　Ｚ　＝　７．６〜９．０のＲ２Ｃｏ、
□型合金の磁気特性を高めることを提案するものである
。

上記目的を達成させるため本発明では、合金インゴット
を均質化処理と溶体化処理に分けて考えた。すなわち、
１１８０〜１２４０℃と比較的高温度で１〜１０時間加
熱し、合金インゴット内部の不純物拡散を促進し且つ、
１１００〜１１８０℃に再加熱し組織調整をはかり、時
効析出処理をコントロールし易くした。

焼結法と異なり、粉末結合型磁石は、塊状のまま合金を
高温で溶体化処理を長時間行っても、酸化、脱Ｓｍおよ
び内部酸化を極力防止出来る利点がある。均質化、溶体
化処理とも加熱時間は０５時間以上で、工業的には長く
ても２００時間くらいである。好ましくは２４時間以下
である冷却は、水冷、油冷よりも遅い急冷条件、すなわ
ち、炉端空冷、Ａｒガス等の吹き付けによる冷却、が好
ましい。その冷却速度は、５０〜ｂ 囲が良い。このような溶体化処理を行うと磁石合金（イ
ンゴット）内部の状況はどのようになっているか調べた
。まずマクロ組織は、糾造絹織は全体の６０％以上はこ
わされ再結晶化が進んでいる。

又ミクロ組織は、Ｒ，、Ｃｏ、７相の結晶化が完全にな
ると共に、マ）　ＩＪソックス単一結晶粒で１４つ粒の
大きさは３０μ以上に粗大化している。さらにＸ−Ｍ　
Ａ−（Ｘ−線マイクロアナライザー）で組成分析すると
、全面に渡って、偏析Ｇｊなく均１ｔ／７化が進んでい
た。又インゴット内部の酸化を見たが０２（酸素濃度）
は、５００ｐｐｍ以下で、焼結磁石（ＩＩ）　１．００
０〜５．　’０００　ｐ　ｐ　ｍに比べ格段に少ないも
のであった。本発明は、合金状態のまま溶体化処理を行
なえるので、従来ＩＨｃを出せなかった組成でも、磁石
化を可能にすることが出来る、大きな利点がある。Ｒ２
Ｃｏ、７系磁石では、磁気特性、コスト面からも、Ｆｅ
の蝋を多くずれば、４π工８が高められ高性能化の有望
な手段である。

しかしながらＦｅの量が多くなるにつれて、ＨＡ（異方
性磁場）は急激に下がり、ＩＨｃは低くなるので、永久
磁石として実用材料にならない。本発明に係る溶体化処
理条件は、Ｒ，、Ｃｏ、□の結晶性を高められ、従来実
用材料になり得なかった、高鉄組成域を磁石として有望
なものにした。

ここで成分限定理由を述べれば、Ｃｕ（ｕ）は一般式で
０２をこえると、４７Ｃ工８を下げるだけなのでこれま
でとした。Ｉｉ′θ（Ｖ）は、多くなるにつれて４７Ｃ
Ｉ　ｓを高められるが、Ｉ　Ｈｃを下げるので、０５ま
でとしたが、従来に比べ高鉄組成域までＩ　Ｈｃを高め
られた。ＭはＴｉ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒ。

Ｖ、Ｎｂ　、Ｏｒ　、Ｍｏの中から１種又は２種以上の
絹合せであり、その量は０１５をこえると、極端に４７
Ｃよりを下げる働きがあり、一方ＩＨｃを高める効果が
あるので、本発明においては０．１５までとした。

希土類金属のＲとしてＳｍを使用した場合、ｚ−６５〜
９０の範囲であるが、好ましくは、７２〜８８が適当で
ある。本発明では、２が９０を越えるとＲ，、Ｃｏ、７
単相域からずれてくるため、ＩＨｃ低下を来たす。なお
希土類金属ＲとしてはＳｍのほかに同等の特性を有する
ｙ、ｏθ＋　Ｌ　ａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、
Ｄｙ、ｌ（ｏ。

Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕを用いることができる。

次に磁気硬化のための時効処理は、Ａｒガス気流中で温
度４００〜９５０℃で１〜１００時間８温時効を行なう
場合、あるいは多段時効、連続冷却時効などいずれで行
っても良い。

次に磁気硬化を終了した合金インゴットは、ハンマミル
、スタンプミル；　ｌ”：ｙブグラインダー。

ショークラッシャー等によって粗粉砕し、続いてボール
ミル、ジェットミルなど音用いて、粒度２μ〜１００μ
の微粉末となす。該ａ粉と有機物樹脂結合材例えば、エ
ポキシ、ポリエステル、フェノール、ポリイミド、ナイ
ロン、ビニール、等プラスチック全般にわたり、メタル
バインダーとして、Ｐｂ　、　Ｓｎ　、工ｎ、Ｂｉ、Ｇ
ａ、Ｚｎ、Ｓｂなどの単体金属もしくはこれらの合金で
ある。

次に所望の金型に前記磁末を装入１０〜２０ＫＧの磁場
中で成形し続いて、圧縮成形し成形体を型から抜き出し
、４００℃以下の温度で加熱焼成する工程で製造される
。こうしてつくられた永久磁石は、粉末結合型磁石とし
ては最高性能を有するものが得られ、（ＢＨ）ｍａｘ　
１４〜１９　ＭＧＯｅ級にも達することが可能となった
。ちなみにこの性能は、焼結Ｓ　ｒｎ　Ｏ，ｏ　、と同
程度となり、杢糸磁石の原料歩留り９０％以上になるこ
と、製品形状を１回でつくり込める等加工コストは極め
て安価にできる。一方比重は、６５〜７．５　ｙ／　ｃ
４と焼結磁石の８，３〜８．５　ｆ　／　ｃｔ！ｉに比
べかなり軽いので、慣性と重量が問題になるような用途
例えば、マイクロモーター、時計用モーター、ビックア
ンプ、メーターなど可動型磁石に利用すれば、小型化、
低コストが容易に達成出来る利点もある。

以下実施例に従って本発明を説明する。

実施例１ Ｓｍ　（Ｏｏ　Ｏ，５９０ｕ　Ｏ，０７Ｆｅ　Ｏ，’３
２　Ｚｒ　Ｏ，０２）８．１なる合金を、高周波溶解炉
で溶解し、鋳型に注湯し２【１のインゴットを作成した
。該合金インゴットのマクロ組織は、８０％柱状晶であ
った。次に合金インゴット形状のサンプル塩１００９　
ヲＳ　ＵＳ−３０３製のボートに装入し、Ａｒガス雰囲
気下の精密炉で第１図に示す熱処理パターンで均質化処
理と溶体化処理、つづいて時効を行なった。

均質化処理は１２００℃×２１柿間、Ａｒガス雰囲気中
で加熱し、８０℃／分の冷却速度で４００℃まで急冷し
た。

つづいて１１５０℃×２時間溶体化処理した。冷却速度
は４００℃まで５０℃／分で行なった。時効は等温時効
でその冷却速度は１０〜ｂで３５０℃まで急冷した。

なお第２図は従来法の比較例の熱処理パターンを示した
。永久磁石製造は、第１図に示した本発明法と同一方法
で行なった。

該合金は粉砕後、ボールミル法により粒［０°２μ〜６
０μの分布を有する磁粉につくった。該４ｉｎ粉に一液
型エボキシ樹脂を１．８ｗｔ％添加混純後金型にバイン
ダーを混合した磁粉を装入１５°ｄ＝０１ｘの角柱状成
形体をつくった。この時の配向磁場は約１８ＫＧ、加圧
は５ｔｏｎ／ｃＪで行なった。なお配向磁場の方向と加
圧方向は直角で、通常いわれている横磁場成形である。

成形体は脱磁後１６０　’０×２時間加熱焼成しバイン
ダーをギュアーさせた。

磁気特性は自記磁束計で測定した。

本発明法 Ｂ　　ｒ　＝　８．　６　５　　Ｋ　　ＧＢＨＱ＝６．
１ＫＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ　＝　１６．５　ＭＧＯｅｉ、　　Ｈｃ
　＝　１　０．　５　　Ｋ　Ｏｅψ（密度）　＝　７．
１８　ｆｆ　／　ｃｃ比較例 Ｂ　　ｒ　＝　８．６　０　　Ｋ　　ＧｎＨｃ＝５．０
ＫＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ　〜１５．０Ｍ０Ｏｅ ＩＨｃ＝８．６ＫＯｅ ψ（密度）−７，１６９／ａａ 本実施例の磁気特性は、本発明のごとく、均質化処理と
溶体化処理に工夫を加えることによって樹脂結合型磁石
の性能を向−トさせることが出来た。

実施例２ 実施例１で得られた合金を、第６図に示す。熱処理パタ
ーンで行なった例を示す。本例は均質化と溶体化処理を
連続的に行なったもので、熱処理の効率化はもちろんの
こと、その磁気特性は、さらに改良出来た。すなわち前
記（実施例１）本発明法磁石に比べ磁気特性は以下のよ
うになった。

なお、磁石化の方法、評価法は、実施例１と同一である
。

Ｅ　ｒ　＝　８．７５　Ｋ　Ｇ Ｂ　Ｈｃ　＝　６．６　Ｋ　Ｏｅ （ＢＨ）ｍａｘ　＝　１７．１　ＭＧＯｅＩ　Ｈｃ＝１
１．０　ＫＯｅ ψ（密度）−７１６ｆ／ｃｃ 実施例３ Ｓｍ（Ｃｏ　、９２６−ｖ　　Ｅ’ｅｖ　　Ｏｕｏ、０
６　ＺｒＯ，０１４）７８　合金系でＦｅの搦（■値）
を０．２〜０．４まで変化させたインゴット１０わ１（
類を高周波溶解炉で溶解各２にメのインゴットをつくっ
た。鋳型は５１５ｃ材でつくられたものを用いた。該イ
ンゴットのマクロ組織は、約８０〜９０％は柱状晶であ
った。次に熱処理条件は第６図（本発明法）、従来法（
第２図）と同一である。溶体化処理後の冷却は４００℃
まで６０〜ｂ 等濡時効処理（８１０℃×２４時間）後３５０　’０で
１０〜ｂ ための熱処理を終えたインゴットは、実施例１と同一条
件で粉砕〜測定まで行なった。結果は第４図に示した通
りである。本発明法はＩＨｃがＶ−０３以上でも高い値
が得られ、永久磁石として有望なものである。一方従来
法の熱処理条件では、■＝０３までしかＦｅの量を高め
られない。このように溶体化条件のうち、均質化と溶体
化処理を分けて考え、それを取り入れることによって今
まで実用性のなかった組成域までＲ２ｃｏ１□糸磁石の
実用範囲を拡大出来た。且つ４７ＣＩ　ｓの高い組成系
である高鉄領域でＩＨｃを向上させることができた。

以上詳記したように、Ｒ２０ｏ、□型樹脂結合磁石は均
質化と溶体化の上段高温熱処理の採用によって大巾な磁
気特性改良効果を得た。この磁気性能は焼結Ｓｍ０ｏ、
磁石と同じ特性値が得られた。本発明永久磁石は、原料
の有効利用、省エネルギー、且つ各種形状の磁石を精度
良く大損生産できるなど当業界にとって、大変有益な工
梨利料をＪＮ、！供できる。その用途は、時計用ステッ
プモーター、小型スピーカー、情報機器周辺デバイス例
えば、ステッパーモーター、マイタロモーター、ビデオ
用モーター、ピックアップ、電子線制御用磁石／ｒど広
汎な用途に応えられるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法の熱処理パターンを示す。 第２図は従来法の熱処理パターンを示す。 第６図は本発明法の熱処理パターンの一例（実施例２）
を示す図。 第４図は実施例６で得られたＶ　（Ｉｆ’　ｅ　）の量
とＩＨｃの相関を示す図である。 （イ）・・・・・・本発明法 （ロ）・・・・・従来法 以　　ト 出願人　　株式会社諏訪精工舎 代理人　　弁ｊ１１１＋　最上　　務 （１５） ９．Ｊ１図 、　　？　　ト’１

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　Ｒ（Ｃｏｌ−ｕ−ｖ−ｗｏｕ　ｕ　Ｆｅ　ｖ
   　Ｍｗ）ｚ（ＲはＳｍ、Ｙ、０θ、Ｐｒを中心とした希
   土類金属の１種又は２種以−トの組み合わせであり、Ｍ
   は’Ｉ’ｉ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｏｒ、Ｍｏ
   の１種又は２種以上の組み合わせ）からなり以下の組成
   式で示される希土類金属間化合物を溶解、＠造してつく
   られた合金な非酸化雰囲気中で加熱温度１１８０℃〜１
   ２４０℃で均質化処理し、つづいて１１００〜１１７０
   ℃に加熱溶体化処理を行ってから、磁気硬化のための時
   効処理を行なうことを特徴とする永久磁石 ００１≦Ｕ≦０２ ０１　≦Ｖ≦０５ ０００１≦Ｗ≦０１５ ６５≦２≦９０
2. （２）　　Ｒ（Ｃｏｔ−ｕ−ｖ−ｗ　　Ｏｕ　　ｕ　　
   Ｉｒｅ　　ｖ　　Ｍｗ）　Ｚ　（ＲはＳｍ、Ｙ、Ｏθ、
   Ｐｒを中心とした希土類金属の１種又は２種以上の組み
   合わせであり、ＭはＴ１、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒ、ｖ、Ｎｂ
   、Ｏｒ、Ｍｏの１種又は２種以上の組み合わせ）がらな
   り以下の組成式で示される希土類金属間化合物を溶解、
   鋳造してつくられた合金を非酸化雰囲気中で加熱１１ｉ
   Ａ　Ｉ（１’　１１　Ｂ　Ｏ℃〜１２４０℃で均質化処
   理し、つづいて１１００〜１１７０℃に加熱溶体化処理
   を行ってがら、磁気硬化のための時効処理を施した合金
   インゴットを、 ００１≦Ｕ≦０２ ０１　≦Ｖ≦０５ ０００１≦Ｗ≦０１５ ６５　≦２≦９０ （イ）粗粉砕しさらに２μ〜１００μの粉末まで微粉砕
   する工程 （ロ）得られた微粉末と結合月として樹脂又（４低融点
   メタルを混合するＴ程 （ハ）所望の成形金型に前項混合粉末を装入し、磁場の
   強さ１０ＫＧ〜２０ＫＧ加えて磁場中成形並びに２〜１
   ０ｔｏｎ／−で圧縮成形する工程に）成形体を型より抜
   き出し４００℃以下の加熱温度で加熱焼成する工程 からなることを特徴とする永久磁石の製造方法。