JPH05135978A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPH05135978A JPH05135978A JP3299064A JP29906491A JPH05135978A JP H05135978 A JPH05135978 A JP H05135978A JP 3299064 A JP3299064 A JP 3299064A JP 29906491 A JP29906491 A JP 29906491A JP H05135978 A JPH05135978 A JP H05135978A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 希土類元素−遷移金属−窒素系合金粉末の焼
結を、２atm以上の高圧窒素ガス中で行なうか、また
は、プラズマ焼結で行なう。 【効果】 焼結の際に起こる高温での熱分解を抑えるこ
とができ、メタルまたは樹脂ボンド磁石よりも磁気性能
の優れた焼結磁石が製造できる。これにより、モーター
などの小型化、高性能化が可能となる。
結を、２atm以上の高圧窒素ガス中で行なうか、また
は、プラズマ焼結で行なう。 【効果】 焼結の際に起こる高温での熱分解を抑えるこ
とができ、メタルまたは樹脂ボンド磁石よりも磁気性能
の優れた焼結磁石が製造できる。これにより、モーター
などの小型化、高性能化が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類元素−遷移金属−
窒素系組成を有する焼結磁石の製造方法に関する。
窒素系組成を有する焼結磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素（Ｒ）−遷移金属（ＴＭ）−
窒素系組成を有する磁石、なかでもＲ＝Ｓｍ，ＴＭ＝Ｆ
ｅの場合は、巨大な磁気異方性を示し、キュリー点も比
較的高く、永久磁石としての利用が期待されてきた。し
かし、この組成は、高温において熱分解するために（例
えばＲ＝Ｓｍ，ＴＭ＝Ｆｅの場合は６５０℃以上でＳｍ
ＮとαＦｅに分解）、特開平２−５７６６３号公報及び
特開平２−２５７６０３号公報などに示されているよう
な、メタルまたは樹脂ボンド磁石としての利用が考えら
れてきた。
窒素系組成を有する磁石、なかでもＲ＝Ｓｍ，ＴＭ＝Ｆ
ｅの場合は、巨大な磁気異方性を示し、キュリー点も比
較的高く、永久磁石としての利用が期待されてきた。し
かし、この組成は、高温において熱分解するために（例
えばＲ＝Ｓｍ，ＴＭ＝Ｆｅの場合は６５０℃以上でＳｍ
ＮとαＦｅに分解）、特開平２−５７６６３号公報及び
特開平２−２５７６０３号公報などに示されているよう
な、メタルまたは樹脂ボンド磁石としての利用が考えら
れてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
ボンド磁石を商品化するには磁気性能が低く、性能を向
上させるためには焼結磁石を製造することが考えられる
が、焼結温度では、先に示したような熱分解を起こすと
いう問題点を有する。
ボンド磁石を商品化するには磁気性能が低く、性能を向
上させるためには焼結磁石を製造することが考えられる
が、焼結温度では、先に示したような熱分解を起こすと
いう問題点を有する。
【０００４】そこで本発明はこのような問題点を解決す
るもので、その目的とするところは高温での熱分解を防
ぐ焼結磁石の製造方法を提供するものである。
るもので、その目的とするところは高温での熱分解を防
ぐ焼結磁石の製造方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の希土類磁石の製
造方法は、希土類元素−遷移金属−窒素系合金の焼結を
高圧（２atm以上）窒素ガス中で行なうことを特徴とす
る。
造方法は、希土類元素−遷移金属−窒素系合金の焼結を
高圧（２atm以上）窒素ガス中で行なうことを特徴とす
る。
【０００６】本発明の希土類磁石の製造方法は、希土類
元素−鉄−窒素系合金粉末の焼結をプラズマ焼結で行な
うことを特徴とする。
元素−鉄−窒素系合金粉末の焼結をプラズマ焼結で行な
うことを特徴とする。
【０００７】次に本発明による永久磁石材料の製造方法
の概要を示すが、特にこれらに限定されるものではな
い。
の概要を示すが、特にこれらに限定されるものではな
い。
【０００８】 （１）原料合金の作成 （２）粗粉砕（平均粒径500μｍ以下） （３）合金の窒化 （４）微粉砕（平均粒径20μｍ以下） （５）磁場中成形 以上のような手順に従い上記記載の組成の磁性材料を得
ることができる。焼結は以下の二通りの方法により行な
う。 （６ａ）高圧Ｎ2中での焼結 この方法では、高温による熱処理を高圧（２atm以上）
の窒素雰囲気中で行ない、熱分解を抑制することによ
り、希土類元素−遷移金属−窒素の組成を保った焼結磁
石を製造することが可能となる。ここで、窒素圧力が２
atm未満では大気圧に近く、熱分解が進行し、磁気特性
が低くなってしまうため、上記記載の範囲が望ましい。
ることができる。焼結は以下の二通りの方法により行な
う。 （６ａ）高圧Ｎ2中での焼結 この方法では、高温による熱処理を高圧（２atm以上）
の窒素雰囲気中で行ない、熱分解を抑制することによ
り、希土類元素−遷移金属−窒素の組成を保った焼結磁
石を製造することが可能となる。ここで、窒素圧力が２
atm未満では大気圧に近く、熱分解が進行し、磁気特性
が低くなってしまうため、上記記載の範囲が望ましい。
【０００９】（６ｂ）プラズマ焼結 この方法はプラズマ焼結を用いることにより、焼結時間
を短縮化でき、焼結の際に生じる熱分解を最小限に抑え
るものである。
を短縮化でき、焼結の際に生じる熱分解を最小限に抑え
るものである。
【００１０】
【実施例】以下に実施例に基づき本発明を説明する。
【００１１】（実施例１）純度９９．９％のＳｍおよび
純度９９．９％のＦｅを用いて原子百分比がＳｍ１０．
５％およびＦｅ８９．５％からなる合金をアルゴン雰囲
気中で高周波溶解することにより鋳造した。得られた合
金をアルゴン雰囲気中、９５０℃で５日間焼鈍した。そ
の合金を窒素雰囲気中でスタンプミルを用いて、平均粒
径１００μｍ以下まで粗粉砕した。
純度９９．９％のＦｅを用いて原子百分比がＳｍ１０．
５％およびＦｅ８９．５％からなる合金をアルゴン雰囲
気中で高周波溶解することにより鋳造した。得られた合
金をアルゴン雰囲気中、９５０℃で５日間焼鈍した。そ
の合金を窒素雰囲気中でスタンプミルを用いて、平均粒
径１００μｍ以下まで粗粉砕した。
【００１２】粗粉砕の完了した粉末を真空管状炉に入
れ、アンモニアガスで置換を行なった後、アンモニアガ
ス１atmの雰囲気中で１時間合金中に窒素を吸蔵した。
さらに、窒素ガス雰囲気中で室温まで徐冷することによ
り、Ｓｍ8.5Ｆｅ72.4Ｎ19.1の組成の合金粉末を得た。
れ、アンモニアガスで置換を行なった後、アンモニアガ
ス１atmの雰囲気中で１時間合金中に窒素を吸蔵した。
さらに、窒素ガス雰囲気中で室温まで徐冷することによ
り、Ｓｍ8.5Ｆｅ72.4Ｎ19.1の組成の合金粉末を得た。
【００１３】得られた合金をボールミルを用いて平均粒
径２０μｍ以下まで、微粉砕する。微粉砕後の粉末を表
１に示すような圧力の窒素雰囲気のもと、磁場１５kO
e、加圧力８ton/cm2で配向プレスし、その状態を維持し
たまま８００℃で熱処理を行った。なお、この間雰囲気
は上記の圧力を維持した。このようにして得た焼結体を
着磁し、上記組成の焼結磁石を製造し、この焼結磁石を
直流磁気磁束計を用いて磁気測定を行った。その結果を
表１に示す。また、比較例として、上記組成の合金粉末
にエポキシ系樹脂を３重量％混合、混練し、１５kOe磁
場中、加圧力７ton/cm2で圧縮成形し、樹脂ボンド磁石
とした。このボンド磁石の磁気特性を比較例１とする。
さらに、同様の合金粉末にＺｎ粉末を１０モル％添加
し、１５kOe磁場中、加圧力１０ton/cm2で圧縮成形し
た。成形後の試料を窒素ガス中５００℃で、１時間焼結
し、Ｚｎメタルボンド磁石を得た。この磁気特性を比較
例２とする。
径２０μｍ以下まで、微粉砕する。微粉砕後の粉末を表
１に示すような圧力の窒素雰囲気のもと、磁場１５kO
e、加圧力８ton/cm2で配向プレスし、その状態を維持し
たまま８００℃で熱処理を行った。なお、この間雰囲気
は上記の圧力を維持した。このようにして得た焼結体を
着磁し、上記組成の焼結磁石を製造し、この焼結磁石を
直流磁気磁束計を用いて磁気測定を行った。その結果を
表１に示す。また、比較例として、上記組成の合金粉末
にエポキシ系樹脂を３重量％混合、混練し、１５kOe磁
場中、加圧力７ton/cm2で圧縮成形し、樹脂ボンド磁石
とした。このボンド磁石の磁気特性を比較例１とする。
さらに、同様の合金粉末にＺｎ粉末を１０モル％添加
し、１５kOe磁場中、加圧力１０ton/cm2で圧縮成形し
た。成形後の試料を窒素ガス中５００℃で、１時間焼結
し、Ｚｎメタルボンド磁石を得た。この磁気特性を比較
例２とする。
【００１４】
【表１】
【００１５】この結果より、窒素圧力が２atm以上で、
比較例１、２に比べ非常に高性能な焼結磁石が得られて
いることがわかる。
比較例１、２に比べ非常に高性能な焼結磁石が得られて
いることがわかる。
【００１６】（実施例２）実施例１と同様にして得た合
金粉末を磁場１５kOe、加圧力１０ton/cm2で配向プレス
し、プラズマ焼結するために、キャビティに充填した
後、１０-2Torrの真空雰囲気中で、電極間に直流パルス
電圧を印加し、表２に示した時間だけ放電処理と直流通
電を行った。このようにして得た焼結体に対し、実施例
１と同様に磁気特性を測定した。その結果を表２に示
す。
金粉末を磁場１５kOe、加圧力１０ton/cm2で配向プレス
し、プラズマ焼結するために、キャビティに充填した
後、１０-2Torrの真空雰囲気中で、電極間に直流パルス
電圧を印加し、表２に示した時間だけ放電処理と直流通
電を行った。このようにして得た焼結体に対し、実施例
１と同様に磁気特性を測定した。その結果を表２に示
す。
【００１７】
【表２】
【００１８】実施例１の比較例１、２と比べて、高い磁
気性能が得られていることがわかる。 （実施例３）平均粒径３００μｍ以下のＳｍ（純度９
９．９％）と、平均粒径１５０μｍ以下のＦｅ（純度９
９．９％）をそれぞれ原子百分比でＳｍ１１％およびＦ
ｅ８９％になるように配合し、直径９．５mmのステンレ
ス鋼球とともに回転ボールミルに入れ、アルゴン雰囲気
下で、回転速度９５rpmで１００時間メカニカルアロイ
ング（ＭＡ）を施した。得られたＭＡ粉末をアルゴン雰
囲気中７５０℃で３０分間加熱し、１atm窒素４６５℃
で１時間窒化させた。このようにして、Ｓｍ8.4Ｆｅ73
Ｎ18.6の組成の合金粉末を得た。
気性能が得られていることがわかる。 （実施例３）平均粒径３００μｍ以下のＳｍ（純度９
９．９％）と、平均粒径１５０μｍ以下のＦｅ（純度９
９．９％）をそれぞれ原子百分比でＳｍ１１％およびＦ
ｅ８９％になるように配合し、直径９．５mmのステンレ
ス鋼球とともに回転ボールミルに入れ、アルゴン雰囲気
下で、回転速度９５rpmで１００時間メカニカルアロイ
ング（ＭＡ）を施した。得られたＭＡ粉末をアルゴン雰
囲気中７５０℃で３０分間加熱し、１atm窒素４６５℃
で１時間窒化させた。このようにして、Ｓｍ8.4Ｆｅ73
Ｎ18.6の組成の合金粉末を得た。
【００１９】得られた粉末を表３に示すような圧力の窒
素雰囲気のもと、磁場１５kOe、加圧力８ton/cm2で配向
プレスし、その状態のまま８００℃で熱処理を行った。
なお、この間、雰囲気は上記の圧力を維持した。このよ
うにして得た焼結体を着磁し、上記組成の焼結磁石を製
造し、この焼結磁石を直流磁気磁束計を用いて磁気測定
測定を行った。その結果を表３に示す。また、比較例と
して、上記組成の合金粉末にエポキシ系樹脂を３重量％
混合、混練し、１５kOe磁場中、加圧力７ton/cm2で圧縮
成形し、樹脂ボンド磁石とした。このボンド磁石の磁気
特性を比較例１とする。さらに、同様の合金粉末にＺｎ
を１０モル％添加し、１５kOe磁場中、加圧力１０ton/c
m2で圧縮成形した。成形後の試料を窒素ガス中５００℃
で、１時間焼結し、Ｚｎメタルボンド磁石を得た。この
磁気特性を比較例２とする。
素雰囲気のもと、磁場１５kOe、加圧力８ton/cm2で配向
プレスし、その状態のまま８００℃で熱処理を行った。
なお、この間、雰囲気は上記の圧力を維持した。このよ
うにして得た焼結体を着磁し、上記組成の焼結磁石を製
造し、この焼結磁石を直流磁気磁束計を用いて磁気測定
測定を行った。その結果を表３に示す。また、比較例と
して、上記組成の合金粉末にエポキシ系樹脂を３重量％
混合、混練し、１５kOe磁場中、加圧力７ton/cm2で圧縮
成形し、樹脂ボンド磁石とした。このボンド磁石の磁気
特性を比較例１とする。さらに、同様の合金粉末にＺｎ
を１０モル％添加し、１５kOe磁場中、加圧力１０ton/c
m2で圧縮成形した。成形後の試料を窒素ガス中５００℃
で、１時間焼結し、Ｚｎメタルボンド磁石を得た。この
磁気特性を比較例２とする。
【００２０】を行った。
【００２１】
【表３】
【００２２】高圧窒素中での焼結の場合に、高い磁気性
能が得られていることがわかる。
能が得られていることがわかる。
【００２３】（実施例４）実施例３と同様にして得た合
金粉末を磁場１５kOe、加圧力１０ton/cm2で配向プレス
し、プラズマ焼結するために、キャビティに充填した
後、１０-2Torrの真空雰囲気中で、電極間に直流パルス
電圧を印加し、表４に示した時間だけ放電処理と直流通
電を行った。このようにして得た焼結体を、実施例１と
同様に磁気特性を測定した。その結果を表４に示す。
金粉末を磁場１５kOe、加圧力１０ton/cm2で配向プレス
し、プラズマ焼結するために、キャビティに充填した
後、１０-2Torrの真空雰囲気中で、電極間に直流パルス
電圧を印加し、表４に示した時間だけ放電処理と直流通
電を行った。このようにして得た焼結体を、実施例１と
同様に磁気特性を測定した。その結果を表４に示す。
【００２４】
【表４】
【００２５】実施例３の比較例１、２に比べ、磁気性能
が向上していることがわかる。
が向上していることがわかる。
【００２６】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明によれば、
希土類元素−遷移金属−窒素系合金粉末の焼結を高圧
（２atm以上）窒素ガス中で行うことにより、従来、こ
の組成では困難とされていた焼結磁石を製造することが
できる。また、希土類元素−遷移金属−窒素系合金粉末
をプラズマ焼結することにより、高温での熱分解を最小
限に抑え、商品化可能な磁気特性が得られた。このこと
により、高性能な永久磁石が製造でき、モーターなどの
小型化、高性能化が可能となるなどの多大な効果を有す
る。
希土類元素−遷移金属−窒素系合金粉末の焼結を高圧
（２atm以上）窒素ガス中で行うことにより、従来、こ
の組成では困難とされていた焼結磁石を製造することが
できる。また、希土類元素−遷移金属−窒素系合金粉末
をプラズマ焼結することにより、高温での熱分解を最小
限に抑え、商品化可能な磁気特性が得られた。このこと
により、高性能な永久磁石が製造でき、モーターなどの
小型化、高性能化が可能となるなどの多大な効果を有す
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 希土類元素−遷移金属−窒素系合金粉末
の焼結を高圧（２atm以上）窒素ガス中で行なうことを
特徴とする希土類磁石の製造方法。ただし、希土類元素
はＹ、Ｔｈおよびすべてのランタノイド元素から選ばれ
た１種または２種以上の元素である。 - 【請求項２】 希土類元素−遷移金属−窒素系合金粉末
の焼結をプラズマ焼結で行なうことを特徴とする希土類
磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3299064A JPH05135978A (ja) | 1991-11-14 | 1991-11-14 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3299064A JPH05135978A (ja) | 1991-11-14 | 1991-11-14 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05135978A true JPH05135978A (ja) | 1993-06-01 |
Family
ID=17867736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3299064A Pending JPH05135978A (ja) | 1991-11-14 | 1991-11-14 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05135978A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1993110A1 (en) | 2007-05-14 | 2008-11-19 | Seiko Instruments Inc. | Method of manufacturing rare-earth magnet powder and method of manufacturing rare-earth bonded magnet |
| JPWO2007018123A1 (ja) * | 2005-08-08 | 2009-02-19 | 日立金属株式会社 | 希土類合金系バインダレス磁石およびその製造方法 |
| JP2009076755A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Seiko Instruments Inc | 希土類系焼結磁石の製造方法及び希土類系ボンド磁石の製造方法 |
| JP2009076631A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Seiko Instruments Inc | 希土類系メタルボンド磁石の製造方法 |
| JP2013089687A (ja) * | 2011-10-14 | 2013-05-13 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013191612A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013191613A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013191611A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| US10770207B2 (en) | 2012-03-12 | 2020-09-08 | Nitto Denko Corporation | Rare-earth permanent magnet and method for manufacturing rare-earth permanent magnet |
-
1991
- 1991-11-14 JP JP3299064A patent/JPH05135978A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2007018123A1 (ja) * | 2005-08-08 | 2009-02-19 | 日立金属株式会社 | 希土類合金系バインダレス磁石およびその製造方法 |
| US7938915B2 (en) | 2005-08-08 | 2011-05-10 | Hitachi Metals, Ltd. | Rare earth alloy binderless magnet and method for manufacture thereof |
| JP4732459B2 (ja) * | 2005-08-08 | 2011-07-27 | 日立金属株式会社 | 希土類合金系バインダレス磁石およびその製造方法 |
| EP1993110A1 (en) | 2007-05-14 | 2008-11-19 | Seiko Instruments Inc. | Method of manufacturing rare-earth magnet powder and method of manufacturing rare-earth bonded magnet |
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| EP2827348B1 (en) * | 2012-03-12 | 2022-01-26 | Nitto Denko Corporation | Rare earth permanent magnet and method for producing rare earth permanent magnet |
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