CN113724994B - 一种高密度合金磁芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高密度合金磁芯及其制备方法。本发明的高密度合金磁芯的制备方法包括以下步骤：1)将金属氧化物粉末与烧结助剂混合，得到预制坯体粉末；2)将预制坯体粉末和树脂混合，进行造粒、干燥和压制，得到中空结构的预制坯体；3)将磁粉与树脂混合，得到烧结收缩率小于预制坯体粉末的磁芯粉末；4)将预制坯体放入模具，再将磁芯粉末注入模具和预制坯体内压制得到复合坯体，进行排胶和烧结，再将磁芯分离，即得高密度合金磁芯。本发明通过对材料成分和制备工艺进行改进，制备得到一种密度高、尺寸精度高的合金磁芯，且在密度和尺寸精度提高的同时生产成本不会增加，完全满足高频化、大电流的电源电感器件的应用需求。

Description

一种高密度合金磁芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁芯技术领域，具体涉及一种高密度合金磁芯及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，电源的电流要求越来越高，合金磁芯具有远大于铁氧体磁芯的饱和磁化强度，更加符合电源对于器件的要求，因此合金磁芯的应用越来越广。合金磁芯通常属于磁粉芯，密度越高合金磁芯的性能越优越。然而，常规的合金磁芯是通过压制、切削和热处理制成，热处理过程中由于树脂的分解以及合金材料在高温下的挥发，会导致合金磁芯密度下降，且随着压制密度的提升密度降低的趋势越明显，最终导致制备的合金磁芯无法达到预期性能。
以上陈述仅仅是提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高密度合金磁芯。
本发明的目的之二在于提供一种上述高密度合金磁芯的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种高密度合金磁芯的制备方法包括以下步骤：
1)将氧化铁粉末、氧化铝粉末、氧化镁粉末、NiZn铁氧体粉末、MnZn铁氧体粉末中的至少一种金属氧化物粉末加入混合装置，再将氧化铋、氧化铜、氧化钙中的至少一种作为烧结助剂加入混合装置，进行混合，得到预制坯体粉末；
2)将预制坯体粉末和树脂混合，进行造粒、干燥和压制，得到中空结构的预制坯体；
3)将FeSiCr粉末、FeSiAl粉末、FeSi粉末、FeNi粉末中的至少一种作为磁粉与树脂混合，得到烧结收缩率小于预制坯体粉末的磁芯粉末；
4)将预制坯体放入模具，再将磁芯粉末注入模具和预制坯体内部的孔洞中，压制得到复合坯体，进行排胶和烧结，再将磁芯分离，即得高密度合金磁芯。
优选的，步骤1)所述金属氧化物粉末、烧结助剂的质量比为1:0.04～1:0.06。
优选的，步骤1)所述预制坯体粉末的烧结温度小于850℃，烧结收缩率大于18％。
优选的，步骤2)所述预制坯体粉末、树脂的质量比为1:0.01～1:0.10。
优选的，步骤2)所述树脂为聚乙烯醇树脂(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)、丙烯酸树脂中的至少一种。
优选的，步骤2)所述预制坯体的密度为理论密度的50％～65％。
优选的，步骤3)所述磁粉的粒径为6μm～55μm，磁粉表面包覆有厚度5nm～15nm的镀层，镀层为Ti镀层、Al镀层、Cr镀层或Ca镀层。
优选的，步骤3)所述树脂为聚乙烯醇树脂(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)、丙烯酸树脂中的至少一种。
优选的，步骤3)所述磁粉、树脂的质量比为1:0.001～1:0.008。
优选的，步骤3)所述磁芯粉末的烧结收缩率小于步骤1)所述预制坯体粉末的1/18。
优选的，步骤3)所述磁芯粉末的烧结收缩率小于1％。
优选的，步骤4)所述复合坯体的密度为理论密度的90％～95％。
优选的，步骤4)所述排胶在300℃～500℃下进行，排胶过程中升温速度<20℃/h。
优选的，步骤4)所述排胶在氧气气氛或氧气-氮气混合气氛中进行。
优选的，步骤4)所述烧结在700℃～850℃下进行，烧结时间为2h～5h。
优选的，步骤4)所述烧结在氮气气氛、氢气气氛或氮气-氢气混合气氛中进行。
本发明的有益效果是：本发明通过对材料成分和制备工艺进行改进，制备得到一种密度高、尺寸精度高的合金磁芯，且在密度和尺寸精度提高的同时生产成本不会增加，完全满足高频化、大电流的电源电感器件的应用需求。
具体来说：本发明利用高收缩率的预制坯体在烧结过程中对低收缩率的合金磁芯形成较大的压应力，防止合金磁芯的回弹，使合金磁芯在烧结后具有极高的密度，从而保证了合金磁芯的性能。
附图说明
图1为本发明中的预制坯体的结构示意图。
图2为本发明中的复合坯体的结构示意图。
图3为本发明中的高密度合金磁芯的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种高密度合金磁芯，其制备方法包括以下步骤：
1)将氧化铁粉末和氧化铋按照质量比1:0.05混合，得到烧结温度为750℃、烧结收缩率为19.5％的预制坯体粉末；
2)将预制坯体粉末和聚乙烯醇树脂(数均分子量21000g/mol)按照质量比1:0.01混合，造粒，100℃干燥1.5h，在300MPa压力下进行压制，得到中空结构的预制坯体(预制坯体为长方体状，内部有圆柱形孔洞；预制坯体的密度为理论密度的65％；预制坯体的结构示意图如图1所示)；
3)将粒径为6μm～55μm、表面包覆有厚度15nm的Ti镀层的FeSiCr粉末和聚乙烯醇树脂(数均分子量21000g/mol)按照质量比1:0.001混合，得到烧结收缩率为0.3％的磁芯粉末；
4)将预制坯体放入模具，再将磁芯粉末注入模具和预制坯体内部的圆柱形孔洞中，再在1800MPa压力下压制得到复合坯体(复合坯体的密度为理论密度的95％；复合坯体的结构示意图如图2所示)，再将复合坯体放入排胶炉，充入氧气，控制升温速率为18℃/h升温至500℃，再置于烧结炉中，充入氮气，850℃烧结2h，再置于超声波振动设备中利用超声波将磁芯分离，即得高密度合金磁芯(结构示意图如图3所示)。
实施例2：
一种高密度合金磁芯，其制备方法包括以下步骤：
1)将氧化镁粉末、氧化铋和氧化铜按照质量比1:0.03:0.03混合，得到烧结温度为830℃、烧结收缩率为21％的预制坯体粉末；
2)将预制坯体粉末、聚乙烯醇树脂(数均分子量21000g/mol)和丙烯酸树脂(数均分子量19000g/mol)按照质量比1:0.03:0.03混合，造粒，100℃干燥1.5h，在300MPa压力下进行压制，得到中空结构的预制坯体(预制坯体为长方体状，内部有圆柱形孔洞；预制坯体的密度为理论密度的50％；预制坯体的结构示意图如图1所示)；
3)将粒径为6μm～55μm、表面包覆有厚度5nm的Al镀层的FeSi粉末和聚乙烯醇缩丁醛树脂(数均分子量21000g/mol)按照质量比1:0.008混合，得到烧结收缩率为0.5％的磁芯粉末；
4)将预制坯体放入模具，再将磁芯粉末注入模具和预制坯体内部的圆柱形孔洞中，再在1800MPa压力下压制得到复合坯体(复合坯体的密度为理论密度的90％；复合坯体的结构示意图如图2所示)，再将复合坯体放入排胶炉，充入氧气，控制升温速率为15℃/h升温至300℃，再置于烧结炉中，充入氮气-氢气混合气(氮气、氢气体积比为95:5)，700℃烧结5h，再置于超声波振动设备中利用超声波将磁芯分离，即得高密度合金磁芯(结构示意图如图3所示)。
实施例3：
一种高密度合金磁芯，其制备方法包括以下步骤：
1)将NiZn铁氧体粉末、氧化铋和氧化钙按照质量比1:0.03:0.03混合，得到烧结温度为800℃、烧结收缩率为18.5％的预制坯体粉末；
2)将预制坯体粉末和丙烯酸树脂(数均分子量19000g/mol)按照质量比1:0.05混合，造粒，90℃干燥3h，在300MPa压力下进行压制，得到中空结构的预制坯体(预制坯体为长方体状，内部有圆柱形孔洞；预制坯体的密度为理论密度的60％；预制坯体的结构示意图如图1所示)；
3)将粒径为6μm～55μm、表面包覆有厚度10nm的Cr镀层的FeNi粉末和丙烯酸树脂(数均分子量19000g/mol)按照质量比1:0.005混合，得到烧结收缩率为0.4％的磁芯粉末；
4)将预制坯体放入模具，再将磁芯粉末注入模具和预制坯体内部的圆柱形孔洞中，再在1800MPa压力下压制得到复合坯体(复合坯体的密度为理论密度的93％；复合坯体的结构示意图如图2所示)，再将复合坯体放入排胶炉，充入氧气-氮气混合气(氧气、氮气体积比为40:60)，控制升温速率为10℃/h升温至400℃，再置于烧结炉中，充入氢气，750℃烧结3h，再置于超声波振动设备中利用超声波将磁芯分离，即得高密度合金磁芯(结构示意图如图3所示)。
实施例4：
一种高密度合金磁芯，其制备方法包括以下步骤：
1)将MnZn铁氧体粉末和氧化铋按照质量比1:0.04混合，得到烧结温度为830℃、烧结收缩率为18.5％的预制坯体粉末；
2)将预制坯体粉末、聚乙烯醇树脂(数均分子量21000g/mol)和丙烯酸树脂(数均分子量19000g/mol)按照质量比1:0.036:0.024混合，造粒，90℃干燥3h，在300MPa压力下进行压制，得到中空结构的预制坯体(预制坯体为长方体状，内部有圆柱形孔洞；预制坯体的密度为理论密度的55％；预制坯体的结构示意图如图1所示)；
3)将粒径为6μm～55μm、表面包覆有厚度12nm的Ca镀层的FeSiAl粉末、聚乙烯醇树脂(数均分子量21000g/mol)和丙烯酸树脂(数均分子量19000g/mol)按照质量比1:0.0015:0.0015混合，得到烧结收缩率为0.8％的磁芯粉末；
4)将预制坯体放入模具，再将磁芯粉末注入模具和预制坯体内部的圆柱形孔洞中，再在1800MPa压力下压制得到复合坯体(复合坯体的密度为理论密度的92％；复合坯体的结构示意图如图2所示)，再将复合坯体放入排胶炉，充入氧气，控制升温速率为12℃/h升温至450℃，再置于烧结炉中，充入氮气，760℃烧结4h，再置于超声波振动设备中利用超声波将磁芯分离，即得高密度合金磁芯(结构示意图如图3所示)。
对比例1：
一种合金磁芯，其制备方法包括以下步骤：
1)将粒径为6μm～55μm、表面包覆有厚度15nm的Ti镀层的FeSiCr粉末和聚乙烯醇树脂(数均分子量21000g/mol)按照质量比1:0.001混合，得到烧结收缩率为0.3％的磁芯粉末；
2)再将磁芯粉末注入模具，在1800MPa压力下压制成坯体，180℃固化，切削成磁芯坯体，再将磁芯坯体放入排胶炉，充入氧气-氮气混合气(氧气、氮气的体积比为40:60)，控制升温速率为18℃/h升温至500℃，再置于烧结炉中，充入氮气，850℃烧结2h，即得合金磁芯(形状和大小与实施例1的高密度合金磁芯相同)。
对比例2：
一种合金磁芯，其制备方法包括以下步骤：
1)将粒径为6μm～55μm、表面包覆有厚度5nm的Al镀层的FeSi粉末和聚乙烯醇缩丁醛树脂(数均分子量2100g/mol)按照质量比1:0.008混合，得到烧结收缩率为0.45％的磁芯粉末；
2)再将磁芯粉末注入模具，在1800MPa压力下压制成坯体，180℃固化，切削成磁芯坯体，再将磁芯坯体放入排胶炉，充入氧气，控制升温速率为15℃/h升温至300℃，再置于烧结炉中，充入氮气-氢气混合气(氮气、氢气的体积比为95:5)，700℃烧结5h，即得合金磁芯(形状和大小与实施例2的高密度合金磁芯相同)。
对比例3：
一种合金磁芯，其制备方法包括以下步骤：
1)将粒径为6μm～55μm、表面包覆有厚度10nm的Cr镀层的FeNi粉末和丙烯酸树脂(数均分子量19000g/mol)按照质量比1:0.005混合，得到烧结收缩率为0.4％的磁芯粉末；
2)再将磁芯粉末注入模具，在1800MPa压力下压制成坯体，180℃固化，切削成磁芯坯体，再将磁芯坯体放入排胶炉，充入氧气-氮气混合气(氧气、氮气的体积比为40:60)，控制升温速率为10℃/h升温至400℃，再置于烧结炉中，充入氢气，750℃烧结3h，即得合金磁芯(形状和大小与实施例3的高密度合金磁芯相同)。
对比例4：
一种合金磁芯，其制备方法包括以下步骤：
1)将粒径为6μm～55μm、表面包覆有厚度12nm的Ca镀层的FeSiAl粉末、聚乙烯醇树脂(数均分子量21000g/mol)和丙烯酸树脂(数均分子量19000g/mol)按照质量比1:0.03:0.03混合，得到烧结收缩率为0.8％的磁芯粉末；
2)再将磁芯粉末注入模具，在1800MPa压力下压制成坯体，180℃固化，切削成磁芯坯体，再将磁芯坯体放入排胶炉，充入氧气，控制升温速率为12℃/h升温至450℃，再置于烧结炉中，充入氮气，760℃烧结4h，即得合金磁芯(形状和大小与实施例4的高密度合金磁芯相同)。
性能测试：
对实施例1～4和对比例1～4的合金磁芯进行性能测试，测试结果如下表所示：
表1合金磁芯的性能测试结果
Figure BDA0003234227520000061
注：
电感值：采用精密电磁分析仪3260B进行测试，测试频率为1MHz；
电感下降率/电流5A：采用精密电磁分析仪3260B进行测试，测试频率为1MHz；
密度：采用阿基米德密度测试仪进行测试。
由表1可知：实施例1～4的合金磁芯的电感值和密度高于对比例1～4的合金磁芯，且电感下降率/电流5A要小于对比例1～4的合金磁芯，说明本发明通过对材料成分和制备工艺进行改进，制备得到密度高、尺寸精度高的合金磁芯。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高密度合金磁芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化铁粉末、氧化铝粉末、氧化镁粉末、NiZn铁氧体粉末、MnZn铁氧体粉末中的至少一种金属氧化物粉末加入混合装置，再将氧化铋、氧化铜、氧化钙中的至少一种作为烧结助剂加入混合装置，进行混合，得到预制坯体粉末；
2)将预制坯体粉末和树脂混合，进行造粒、干燥和压制，得到中空结构的预制坯体；
3)将FeSiCr粉末、FeSiAl粉末、FeSi粉末、FeNi粉末中的至少一种作为磁粉与树脂混合，得到烧结收缩率小于预制坯体粉末的磁芯粉末；
4)将预制坯体放入模具，再将磁芯粉末注入模具和预制坯体内部的中空结构中，压制得到复合坯体，进行排胶和烧结，再将磁芯分离，即得高密度合金磁芯；
步骤1）所述预制坯体粉末的烧结温度小于850℃，烧结收缩率大于18%；
步骤3）所述磁芯粉末的烧结收缩率小于1%。
2.根据权利要求1所述的高密度合金磁芯的制备方法，其特征在于：步骤1）所述金属氧化物粉末、烧结助剂的质量比为1:0.04～1:0.06。
3.根据权利要求1所述的高密度合金磁芯的制备方法，其特征在于：步骤2）所述预制坯体粉末、树脂的质量比为1:0.01～1:0.10。
4.根据权利要求1所述的高密度合金磁芯的制备方法，其特征在于：步骤3）所述磁粉的粒径为6µm～55µm，磁粉表面包覆有厚度5nm～15nm的镀层，镀层为Ti镀层、Al镀层、Cr镀层或Ca镀层。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的高密度合金磁芯的制备方法，其特征在于：步骤3）所述磁粉、树脂的质量比为1:0.001～1:0.008。
6.根据权利要求1所述的高密度合金磁芯的制备方法，其特征在于：步骤4）所述排胶在300℃～500℃下进行，排胶过程中升温速度<20℃/h。
7.根据权利要求1～4和6中任意一项所述的高密度合金磁芯的制备方法，其特征在于：步骤4）所述烧结在700℃～850℃下进行，烧结时间为2h～5h。
8.一种高密度合金磁芯，其特征在于，其由权利要求1～7中任意一项所述的方法制备得到。
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