CN107452495A - 一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属软磁粉芯绝缘包覆方法，该方法包括如下步骤：1)将待包覆磁粉与发蓝液进行混合加热搅拌，使磁粉表面生成一层发蓝膜后烘干；将已生成发蓝膜的磁粉与氧化物分散液混合搅拌，使发蓝膜外面再包覆上一层氧化物辅助绝缘包覆层后烘干。2)将绝缘包覆后的磁粉与脱模剂、粘结剂混合均匀后压制成型，得到软磁粉芯压坯。3)最后对压坯进行退火处理。本发明公开的金属软磁粉芯绝缘包覆方法克服了传统包覆方法中磁粉不易包覆、包覆层电阻率不高等缺点，使磁粉表面上生成一层发蓝膜和氧化物包覆层，大大提高软磁粉芯电阻率且具有可控的磁导率、较高的直流偏置性能和较低的损耗。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料的制备技术领域，具体涉及一种金属软磁粉芯的绝缘包覆处理方法。
背景技术
金属软磁粉芯是一种具有较高电阻率和磁感应强度的新型复合材料，是由铁磁性颗粒和绝缘介质混合压制而成。金属软磁粉芯的基本构成单元是微米数量级的磁粉颗粒，所以在高频条件下磁粉颗粒内的涡流很小，加上绝缘包覆层对颗粒的绝缘包覆作用，可以有效增加磁粉颗粒表面电阻率，降低涡流损耗。金属软磁粉芯具有高的饱和磁感应强度和有效磁导率、较低的损耗、良好的直流偏置性能和频率稳定性等优点，广泛用于各种电子电力器件中。
绝缘包覆是金属软磁粉芯的关键工艺，目前主要分为有机绝缘包覆和无机绝缘包覆。有机绝缘包覆由于多为物理混合，磁粉在有机绝缘剂中无法完全分散，造成磁粉不能包覆完全导致绝缘效果不佳。此外，有机包覆层因为热分解温度较低，不能承受高温退火，所以有机包覆的软磁粉芯不能有效地去除残余应力和粘结剂，导致损耗较高。目前，常用的有机绝缘剂主要包括环氧树脂、酚醛树脂等。但由于有机物不能耐受高温退火，所以这种包覆方法会造成磁粉芯绝缘层被破坏，导致损耗较高，且有机包覆的磁芯经长时间工作后，会出现老化现象。无机绝缘包覆工艺是金属软磁粉芯行业目前最主要的绝缘包覆工艺，主要包括磷酸钝化和氧化物包覆等方法。但磷酸钝化包覆的最大问题在于随着热处理温度升高到700-800℃以上，磷酸盐绝缘层通常会逐渐分解，导致电阻率急剧降低，粉芯损耗快速增大，因此，该方法的热处理温度仅采用40-60℃。在如此低的温度下退火，虽然可以避免磷酸盐绝缘层分解，但压制引入的内应力无法有效释放，会造成粉芯磁导率的降低，因此，该专利并未提及磁导率这个软磁粉芯最关键的性能参数。除此之外，磷酸钝化对于抗腐蚀性较好的磁粉绝缘包覆效果较差。而氧化物包覆虽然绝缘层电阻率高，热稳定性好，但工艺复杂，成本较高。
从物性来看，发蓝膜是一种高电阻率的绝缘介质层，因此，将发蓝工艺应用于金属软磁粉芯的绝缘，只要能在软磁粉芯的金属原料粉末表面实现发蓝膜的均匀生成，就有望同时实现绝缘工艺的低成本和粉芯的良好磁电性能。因此，发蓝工艺应用于软磁粉芯绝缘包覆的关键在于如何设计发蓝液的配方以及控制发蓝工艺的参数，以实现高电阻率绝缘材质在磁粉表面的均匀包覆，同时避免上述传统发蓝工艺的各种问题。截至目前，还没有发蓝绝缘工艺应用于金属软磁粉芯领域的公开报道。
发明内容
针对金属软磁粉芯传统包覆方法绝缘不均匀、包覆层电阻率不高、耐高温性不好等问题，本发明提供一种金属软磁粉芯绝缘包覆处理方法。
本发明采用发蓝工艺配方先对金属磁粉进行发蓝处理，使磁粉表面生成一层发蓝膜，再对已发蓝的磁粉进行氧化物辅助绝缘包覆处理。
本发明的操作步骤如下：（1）绝缘包覆，（2）压制成型，（3）热处理。
所述（1）绝缘包覆的具体操作步骤如下：
（1.1）制备发蓝粉
按质量百分比将60-80%量的磁粉和20-40%量的发蓝液混合，升温搅拌均匀，使磁粉表面生成一层发蓝膜，烘干，获得发蓝粉；
（1.2）制备绝缘粉
按质量百分比将60-80%量的发蓝粉、0.5-10%量的氧化物和20-30%量的水，常温混合搅拌均匀，在发蓝磁粉外表面形成一层氧化物绝缘层，烘干，获得绝缘粉；
（1.3）制备待成型磁粉
按质量百分比将99-99.6%量的绝缘粉、0.2-0.5%量的粘结剂和0.2-0.5%量的脱模剂，在混料机里进行均匀混合，得到待成型磁粉。
进一步限定的技术方案如下：
所述步骤（1.1）中，所述磁粉为铁硅磁粉或铁硅铝磁粉或铁镍磁粉或非晶磁粉。
所述发蓝液按质量百分比由0.1-1%量的氢氧化钠或氢氧化钙、1-10%量的硝酸钙或氧化锰、80-98%量的水混合均匀制成。
所述步骤（1.1）中，从室温升温到80-110℃，保温搅拌20-40min；烘干条件为90-120℃保温20-40min。
所述步骤（1.2）中，所述氧化物为氧化硅或氧化镁或氧化铝或氧化钙或氧化锌或高岭土。
所述步骤（1.2）中，20-30℃条件下，混合搅拌20-40min；烘干条件为90-120℃保温20-30min。
与现有的金属软磁粉芯包覆方法相比，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
(1) 采用发蓝工艺制成表面具有发蓝膜的金属磁粉，发蓝膜绝缘包覆为基础绝缘，反应均匀，厚度可控，使磁粉具有良好的磁性能和物理性能。
(2) 采用氧化物辅助绝缘包覆可以在发蓝膜绝缘层外部形成更高电阻率层的绝缘层，同时可以填补可能出现的发蓝膜破损区域，由此实现金属磁粉的有效绝缘，从而大幅提高磁粉表面电阻率，有效降低金属软磁粉芯损耗，并且通过控制辅助绝缘的量可以调节磁粉芯的磁导率。
(3) 发蓝膜绝缘包覆层和氧化物绝缘包覆层均具有良好的高温稳定性，可以耐受780℃以上的高温退火而不被破坏，使磁粉芯具有良好的磁性能和物理性能。
(4) 采用发蓝工艺和氧化物辅助绝缘包覆方法，对于传统包覆工艺无法有效包覆的磁粉具有良好的包覆效果。
附图说明
图1为实施例1样品的断面扫描电子显微镜照片。
图2为实施例2样品的断面扫描电子显微镜照片。
图3为实施例3样品的断面扫描电子显微镜照片。
图4为实施例4样品的断面扫描电子显微镜照片。
图5为实施例5样品的断面扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地说明。
以下实施例所用原料的说明：
所述铁硅磁粉为铁含量93.5%、硅含量6.5%的磁粉；所述铁硅铝磁粉为铁含量85%、硅含量9.6%、铝含量5.4%的磁粉；所述铁镍磁粉为铁含量50%、镍含量50%的磁粉。
实施例1
一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法的操作步骤如下：
（1）绝缘包覆
（1.1）制备发蓝粉
将1000g铁硅磁粉、2g氢氧化钠、6g硝酸钙和300g水放入搅拌器中，边加热边搅拌从室温升温至100℃，并保温搅拌20min，使铁硅磁粉表面生成一层发蓝膜，在120℃烘干20min，获得发蓝粉；
（1.2）制备绝缘粉
将1000g发蓝粉、14g氧化硅和300g水，常温混合搅拌30min，在发蓝铁硅磁粉外表面形成一层氧化物绝缘层，在120℃烘干20min，获得绝缘粉；
（1.3）制备待成型磁粉
将1000g绝缘粉、3g树脂粉（粘结剂）和3.75g硬脂酸锌（脱模剂）在混料机里进行均匀混合，得到待成型磁粉。
（2）压制成型
将1000g待成型磁粉在1940MPa的压强下压制成型，得到铁硅软磁粉芯压坯。
（3）热处理
在氮气保护下，将铁硅软磁粉芯压坯置于700℃保温40min，制得铁硅软磁粉芯。
本实施例制备的铁硅软磁粉芯的扫描电子显微镜照片如图1所示。可见，粉芯内部的铁硅磁粉包覆有完整连续的绝缘层，实现了涡流通路的有效隔断。
在铁硅软磁粉芯上采用线径0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测得磁粉芯磁电性能如下：
（1）100kHz/1V条件下，电感L=42.63 μH；
（2）100kHz/1V条件下，品质因素Q=89.55；
（3）50kHz/100mT条件下，损耗Pcv=614.58 mW/cm3；
（4）100kHz/1V条件下，直流偏置性能：100Oe时，LH/L0=80.16%；200Oe时，LH/L0=51.33%。
实施例2
一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法的操作步骤如下：
（1）绝缘包覆
（1.1）制备绝缘粉
将1000g铁硅磁粉、2g氢氧化钠、6g硝酸钙和300g水放入搅拌器中，边加热边搅拌从室温升温至100℃，并保温搅拌20min，使铁硅磁粉表面生成一层发蓝膜，在120℃烘干20min，获得绝缘粉；
（1.2）制备绝缘粉
将1000g发蓝粉、12g氧化硅和300g水，常温混合搅拌30min，在发蓝铁硅磁粉外表面形成一层氧化物绝缘层，在120℃烘干20min，获得绝缘粉；
（1.3）制备待成型铁硅磁粉
将1000g绝缘粉、3g树脂粉（粘结剂）和3.75g硬脂酸锌（脱模剂）在混料机里进行均匀混合，得到待成型磁粉。
（2）压制成型
将1000g待成型磁粉在1860MPa的压强下压制成型，得到铁硅软磁粉芯压坯。
（3）热处理
在氮气保护下，将铁硅软磁粉芯压坯置于760℃保温40min，制得铁硅软磁粉芯。
本实施例制备的铁硅软磁粉芯的扫描电子显微镜照片如图2所示。可见，粉芯内部的铁硅磁粉包覆有完整连续的绝缘层，实现了涡流通路的有效隔断。
在铁硅软磁粉芯上采用线径0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测得磁粉芯磁电性能如下：
（1）100kHz/1V条件下，电感L=48.28 μH；
（2）100kHz/1V条件下，品质因素Q=72.53；
（3）50kHz/100mT条件下，损耗Pcv=543.09 mW/cm3；
（4）100kHz/1V条件下，直流偏置性能：100Oe时，LH/L0=75.11%；200Oe时，LH/L0=43.69%。
实施例3
一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法的操作步骤如下：
（1）绝缘包覆
（1.1）制备发蓝粉
将1000g铁硅磁粉、2g氢氧化钠、6g硝酸钙和300g水放入搅拌器中，边加热边搅拌从室温升温至100℃，并保温搅拌20min，使铁硅磁粉表面生成一层发蓝膜，在120℃烘干20min，获得发蓝粉；
（1.2）制备绝缘粉
将1000g发蓝粉、14g氧化硅和300g水，常温混合搅拌30min，在发蓝铁硅磁粉外表面形成一层氧化物绝缘层，在120℃烘干20min，获得绝缘粉；
（1.3）制备待成型铁硅磁粉
将1000g绝缘粉、3g树脂粉（粘结剂）和3.75g硬脂酸锌（脱模剂）在混料机里进行均匀混合，得到待成型磁粉。
（2）压制成型
将1000g待成型磁粉在2050MPa的压强下压制成型，得到铁硅软磁粉芯压坯。
（3）热处理
在氮气保护下，将铁硅软磁粉芯压坯置于780℃保温40min，制得铁硅软磁粉芯。
本实施例制备的铁硅软磁粉芯的扫描电子显微镜照片如图3所示。可见，粉芯内部的铁硅磁粉包覆有完整连续的绝缘层，实现了涡流通路的有效隔断。
在铁硅软磁粉芯上采用线径0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测得磁粉芯磁电性能如下：
（1）100kHz/1V条件下，电感L=46.49 μH；
（2）100kHz/1V条件下，品质因素Q=62.24；
（3）50kHz/100mT条件下，损耗Pcv=595.57 mW/cm3；
（4）100kHz/1V条件下，直流偏置性能：100Oe时，LH/L0=73.73%；200Oe时，LH/L0=42.54%。
实施例4
一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法的操作步骤如下：
（1）绝缘包覆
（1.1）制备绝缘粉
将1000g铁硅铝磁粉、2g氢氧化钙、6g氧化锰和300g水放入搅拌器中，边加热边搅拌从室温升温至100℃，并保温搅拌20min，使铁硅铝磁粉表面生成一层发蓝膜，在120℃烘干20min，获得绝缘粉；
（1.2）制备绝缘粉
将1000g发蓝粉、14g氧化镁和300g水，常温混合搅拌30min，在发蓝铁硅磁粉外表面形成一层氧化物绝缘层，在120℃烘干20min，获得绝缘粉；
（1.3）制备待成型铁硅铝磁粉
将1000g绝缘粉、3g树脂粉（粘结剂）和3.75g硬脂酸锌（脱模剂）在混料机里进行均匀混合，得到待成型磁粉。
（2）压制成型
将1000g待成型磁粉在1860MPa的压强下压制成型，得到铁硅铝软磁粉芯压坯。
（3）热处理
在氮气保护下，将铁硅铝软磁粉芯压坯置于760℃保温40min，制得铁硅铝软磁粉芯。
本实施例制备的铁硅铝软磁粉芯的扫描电子显微镜照片如图4所示。可见，粉芯内部的铁硅铝磁粉包覆有完整连续的绝缘层，实现了涡流通路的有效隔断。
在铁硅铝软磁粉芯上采用线径0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测得磁粉芯磁电性能如下：
（1）100kHz/1V条件下，电感L=45.26 μH；
（2）100kHz/1V条件下，品质因素Q=85.73；
（3）50kHz/100mT条件下，损耗Pcv=324.56 mW/cm3；
（4）100kHz/1V条件下，直流偏置性能：100Oe时，LH/L0=48.47%；200Oe时，LH/L0=25.32%。
实施例5
一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法的操作步骤如下：
（1）绝缘包覆
（1.1）制备发蓝粉
将1000g铁镍磁粉、2g氢氧化钠、6g氧化锰和300g水放入搅拌器中，边加热边搅拌从室温升温至100℃，并保温搅拌20min，使铁镍磁粉表面生成一层发蓝膜，在120℃烘干20min，获得发蓝粉；
（1.2）制备绝缘粉
将1000g发蓝粉、14g氧化硅和300g水，常温混合搅拌30min，在发蓝铁镍磁粉外表面形成一层氧化物绝缘层，在120℃烘干20min，获得绝缘粉；
（1.3）制备待成型铁镍磁粉
将1000g绝缘粉、3g树脂粉（粘结剂）和3.75g硬脂酸锌（脱模剂）在混料机里进行均匀混合，得到待成型磁粉。
（2）压制成型
将1000g待成型磁粉在1860MPa的压强下压制成型，得到铁镍软磁粉芯压坯。
（3）热处理
在氮气保护下，将铁镍软磁粉芯压坯置于780℃保温40min，制得铁镍软磁粉芯。
本实施例制备的铁镍软磁粉芯的扫描电子显微镜照片如图5所示。可见，粉芯内部的铁镍磁粉包覆有完整连续的绝缘层，实现了涡流通路的有效隔断。
在铁镍软磁粉芯上采用线径0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测得磁粉芯磁电性能如下：
（1）100kHz/1V条件下，电感L=45.72 μH；
（2）100kHz/1V条件下，品质因素Q=76.43；
（3）50kHz/100mT,损耗，Pcv=293.86 mW/cm3；
（4）100kHz/1V条件下，直流偏置性能：100Oe时，LH/L0=81.69%；200Oe时，LH/L0=42.72%。
Claims (6)
1.一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法，包括以下操作步骤：（1）绝缘包覆，（2）压制成型，（3）热处理，其特征在于：
所述（1）绝缘包覆的具体操作步骤如下：
（1.1）制备发蓝粉
按质量百分比将60-80%量的磁粉和20-40%量的发蓝液混合，升温搅拌均匀，使磁粉表面生成一层发蓝膜，烘干，获得发蓝粉；
（1.2）制备绝缘粉
按质量百分比将60-80%量的发蓝粉、0.5-10%量的氧化物和20-30%量的水，常温混合搅拌均匀，在发蓝磁粉外表面形成一层氧化物绝缘层，烘干，获得绝缘粉；
（1.3）制备待成型磁粉
按质量百分比将99-99.6%量的绝缘粉、0.2-0.5%量的粘结剂和0.2-0.5%量的脱模剂，在混料机里进行均匀混合，得到待成型磁粉。
2.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法，其特征在于：所述步骤（1.1）中，所述磁粉为铁硅磁粉或铁硅铝磁粉或铁镍磁粉或非晶磁粉。
3.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法，其特征在于：所述发蓝液按质量百分比由0.1-1%量的氢氧化钠或氢氧化钙、1-10%量的硝酸钙或氧化锰、80-98%量的水混合均匀制成。
4.根据权利要求1或2所述的一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法，其特征在于：所述步骤（1.1）中，从室温升温到80-110℃，保温搅拌20-40min；烘干条件为90-120℃保温20-40min。
5.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法，其特征在于：所述步骤（1.2）中，所述氧化物为氧化硅或氧化镁或氧化铝或氧化钙或氧化锌或高岭土。
6.根据权利要求1或4所述的一种金属软磁粉芯发蓝绝缘包覆方法，其特征在于：所述步骤（1.2）中，20-30℃条件下，混合搅拌20-40min；烘干条件为90-120℃保温20-30min。
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