CN109234793A - 一种合成单晶金刚石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种合成单晶金刚石的方法,包括:S1.在金刚石籽粒表面至少包覆一层石墨‑金属的复合相涂层;S2.用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具,将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中,利用柱压机压制柱状,形成密实的压块;S3.将所述压块放置在金刚石合成装置中,调控压力,将所述压块加热至一定温度,从而合成单晶金刚石颗粒;S4.回收所述单晶金刚石。通过得到表面包覆石墨‑金属复合相涂层的金刚石籽粒,金刚石籽粒在高压高温下不会产生位移,因为每个籽粒被石墨‑金属相紧密包裹。与常规方法生产的金刚石颗粒相比,合成的金刚石颗粒具有显着的强度。

Description

一种合成单晶金刚石的方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石的合成技术领域,特别是涉及一种单晶金刚石的合成方法。
背景技术
金刚石具有高硬度,高导热率,高透光率和宽带隙等许多特殊的性能,因此广泛用作各种工具,以及光学部件,半导体和电子部件中的核心材料,比如电脑磁盘、磁头、光通信器件、光学晶体、半导体基片等器件。天然生产的金刚石被用于工程应用,但目前使用的大多数工业钻石都是合成的。在商业应用方面,所有金刚石单晶晶体通常是通过高温高压法在高达几万个大气压的范围内的压力下合成,在这些压力下,单晶状态的金刚石是稳定的。由于能够产生这种超高压的压力容器不仅非常昂贵而且尺寸有限,因此高温高压方法适用于大型合成材料的生产。目前通过高压法合成了尺寸为1cm左右的晶体,并已在市场上销售。
但是,目前在金刚石单晶合成方面,现有技术尚存在一定的技术困难,例如超细颗粒金刚石,几乎都是机械方法破碎成细颗粒的金刚石来制备;合成过程中,对金刚石粒度、杂质含量、以及晶形完整度控制还不够精确。现有技术中获得的金刚石在粒度、晶形控制以及成本方面仍然不能获得的满意的效果,难以满足商业上精密仪器的要求。因此,亟需开发出一种优质的金刚石单晶的合成方法。
发明内容
本发明提供一种合成单晶金刚石的方法,解决了现有技术中存在的粒度不均匀、晶形不完整、强度不够的技术问题。
本发明提供的具体的技术方案如下:
一种合成单晶金刚石的方法,包括:
S1.在金刚石籽粒表面至少包覆一层石墨-金属的复合相涂层;
S2.用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具,将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中,利用柱压机压制柱状,形成密实的压块;
S3.将所述压块放置在金刚石合成装置中,调控压力,将所述压块加热至一定温度,从而合成单晶金刚石颗粒;
S4.回收所述单晶金刚石;
其特征在于:在金刚石籽粒表面包覆复合相涂层的具体步骤为:先将石墨粉加热膨胀,然后将预热的纳米金属粉与膨胀的石墨粉进行插层混合,然后将插层混合物置于真空炉中处理,得到稳定的石墨-金属复合物,将所述复合物喷涂至金刚石,形成从而制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石籽粒。
优选的,在插层混合的过程中,进一步添加粘结剂和溶剂,所述粘结剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物或环氧丙烯酸聚合物,所述溶剂为乙二醇或乙醇。
优选的,所述粘结剂和溶剂,占石墨粉重量的20-30%。
优选的,所述S2步骤之前,进一步包括加热包覆复合相涂层的金刚石晶籽的步骤。
优选的,所述复合相涂层的金属,包括铁、镍、铜、锌等金属的至少一种。
优选的,所述复合相涂层的金属为铁镍合金。
优选的,所述复合相涂层的组成为石墨:金属=20-30:70~80(重量比)。
优选的,步骤S4中,所述加热温度为1300-1500℃。
优选的,步骤S4中,所述压力为130-200MPa。
本发明通过在金刚石籽粒表面包覆石墨及金属的复合相涂层,使得籽粒与石墨的接触面更加均匀;涂层中金属插层入石墨间隙中,形成稳定的复合相,能提高触媒的效率;同时石墨相(碳相)完全包裹在籽粒的表面,能够在高温合成,始终保证石墨(高温区)至籽粒(低温区)的一个温度差,从而始终会形成含碳量的浓度梯度,从而促使碳的均匀扩散,到达晶种上后直接在籽粒的晶面上生长成金刚石,且位置相对固定,合成的金刚石强度得到保证。
本发明优选方案添加了少量的有机粘结剂,起到了固定、成型的作用,由于少量有机粘结剂有助于压实时提高压坯密度。同时,大多数有机粘结材料在后续加热相对低温下被除去,进行压实后,然后在高温下除去少量的剩余粘结剂。
本发明相比现有技术,本发明的优点在于金刚石籽粒在高压高温下不会产生位移,因为每个籽粒被石墨-金属相紧密包裹。与常规方法生产的金刚石颗粒相比,合成的金刚石颗粒具有显着的强度。
具体实施方式
以下,将结合具体实施方式,对本发明的技术方案及优点做出更加详细的解释和说明。应当理解的是,说明书、具体实施方式所呈现的内容,仅仅为了更加清楚地说明本发明的技术方案及其优点,并不对本发明的保护范围构成限制。本领域技术人员能够在说明书公开内容的基础上,针对各种合理的变换得到变化后的技术方案,只要不脱离本发明的精神,各种变化后的技术方案均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
选择300-400目的单晶金刚石颗粒为籽粒,进行喷涂处理。其中喷涂的粉末由石墨、金属组成,金属为铁镍合金,组成为25:75。其中物料的混合物重量比为(石墨):(Fe-Ni合金)=20:80。在金刚石籽粒表面包覆复合相涂层的具体步骤为:先将石墨粉加热膨胀,然后将预热的纳米金属粉与膨胀的石墨粉进行混合插层,然后将插层混合物置于真空炉中处理,得到稳定的石墨-金属复合物,将所述复合物喷涂至金刚石,形成从而制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石晶籽。通过筛分获得直径为700-800μm的包覆颗粒。用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具,将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中,利用柱压机压制柱状,压力约600MPa,形成密实的压块,压块形状为高20-30mm左右的柱体。将所述柱体压块放置在超高压金刚石合成装置中,调控压力150MPa,温度1400℃,合成单晶金刚石颗粒。
实施例2
选择300-400目的单晶金刚石颗粒为籽粒,进行喷涂处理。其中喷涂的粉末,由石墨、金属,金属为铁镍合金,组成为20:80。其中物料的混合物重量比为(石墨):(Fe-Ni合金):=25:75。在金刚石籽粒表面包覆复合相涂层的具体步骤为:先将石墨粉加热膨胀,然后将预热的纳米金属粉与膨胀的石墨粉进行混合插层,然后将插层混合物置于真空炉中处理,得到稳定的石墨-金属复合物,将所述复合物喷涂至金刚石,形成从而制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石晶籽。通过筛分获得直径为700-800μm的包覆颗粒。用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具,将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中,利用柱压机压制柱状,压力约700MPa,形成密实的压块,压块形状为高20-30mm左右的柱体。将所述柱体压块放置在超高压金刚石合成装置中,调控压力180MPa,温度1370℃,合成单晶金刚石颗粒。
实施例3
选择300-400目的单晶金刚石颗粒为籽粒,进行喷涂处理。其中喷涂浆料由石墨、金属、有机粘合剂、有机溶剂组成,金属为铁镍合金,组成为25:75;有机粘结剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物,有机溶剂为乙二醇。其中物料的混合物重量比为(石墨):(Fe-Ni合金):(乙烯-醋酸乙烯共聚物):(乙二醇)=20:80:5:1。在金刚石籽粒表面包覆复合相涂层的具体步骤为:先将石墨粉加热膨胀,然后将预热的纳米金属粉与膨胀的石墨粉进行混合插层,同时添加有机粘结剂和溶剂,然后将插层混合物置于真空炉中处理,得到稳定的石墨-金属复合物,将所述复合物喷涂至金刚石,形成从而制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石晶籽。通过筛分获得直径为700-800μm的包覆颗粒,并在惰性气体中在400℃下加热60分钟除去大部分有机粘合材料。用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具,将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中,利用柱压机压制柱状,压力约600MPa,形成密实的压块,压块形状为高20-30mm左右的柱体。将所述柱体压块放置在超高压金刚石合成装置中,调控压力150MPa,温度1400℃,合成单晶金刚石颗粒。
实施例4
选择300-400目的单晶金刚石颗粒为籽粒,进行喷涂处理。其中喷涂的浆料由石墨、金属、有机粘合剂、有机溶剂组成,金属为铁镍合金,组成为20:80;有机粘结剂为环氧丙烯酸聚合物,有机溶剂为乙醇。其中物料的混合物重量比为(石墨):(Fe-Ni合金):(环氧丙烯酸聚合物):(乙醇)=25:75:5:2.5。在金刚石籽粒表面包覆复合相涂层的具体步骤为:先将石墨粉加热膨胀,然后将预热的纳米金属粉与膨胀的石墨粉进行混合插层,同时添加有机粘结剂和溶剂,然后将插层混合物置于真空炉中处理,得到稳定的石墨-金属复合物,将所述复合物喷涂至金刚石,形成从而制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石晶籽。通过筛分获得直径为700-800μm的包覆颗粒,并在惰性气体中在440℃下加热90分钟除去大部分有机粘合材料。用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具,将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中,利用柱压机压制柱状,压力约650MPa,形成密实的压块,压块形状为高20-30mm左右的柱体。将所述柱体压块放置在超高压金刚石合成装置中,调控压力170MPa,温度1450℃,合成单晶金刚石颗粒。
实施例得到的单晶金刚石产品性能如表1所示。
表1
本发明合成的单晶金刚石的质量,相比现有技术显着提高。
虽然本发明内容包括具体的实施例,但是对本领域的技术人员明显的是在不偏离本权利要求和其等同技术方案的发明要点和范围的情况下,可以对这些实施例做出各种形式上和细节上的替换或变动。本文中描述的实施例应被认为只在说明意义上,并非为了限制的目的。在每一个实施例中的特征和方面的描述被认为适用于其他实施例中的相似特征和方面。因此,本发明的范围不应受到具体的描述的限定,而是受权利要求技术方案的限定,并且在本权利要求和其等同物的范围内的所有变化被解释为包含在本发明的技术方案之内。
在此,需要说明的是,上述技术方案的描述是示例性的,本说明书可以以不同形式来体现,并且不应被解释为限于本文阐述的技术方案。相反,提供这些说明将使得本公开将是彻底和完整的,并且将向本领域技术人员充分传达本说明书所公开的范围。此外,本发明的技术方案仅由权利要求的范围限定。
用于描述本说明书和权利要求的各方面公开的形状、尺寸、比率、角度和数字仅仅是示例,因此,本说明书和权利要求的不限于所示出的细节。在以下描述中,当相关的已知功能或配置的详细描述被确定为不必要地模糊本说明书和权利要求的重点时,将省略详细描述。
在使用本说明书中描述的“包括”、“具有”和“包含”的情况下,除非使用“仅”,否则还可以具有另一部分或其他部分,所用的术语通常可以是单数但也可以表示复数形式。
应该指出,尽管在本说明书可能出现并使用术语“第一”、“第二”、“顶部”、“底部”、“一侧”、“另一侧”、“一端”、“另一端”等来描述各种不同的组件,但是这些成分和部分不应受这些术语的限制。这些术语仅用于区分一个成分和部分和另一个成分和部分。例如,在不脱离本说明书的范围的情况下,第一部件可以被称为第二部件,并且类似地,第二部件可以被称为第一部件,顶部和底部的部件在一定情况下,也可以彼此对调或转换;一端和另一端的部件可以彼此性能相同或者不同。
此外,在构成部件时,尽管没有其明确的描述,但可以理解必然包括一定的误差区域。
在描述位置关系时,例如,当位置顺序被描述为“在...上”、“在...上方”、“在...下方”和“下一个”时,除非使用“恰好”或“直接”这样的词汇或术语,此外则可以包括它们之间不接触或者接触的情形。如果提到第一元件位于第二元件“上”,则并不意味着在图中第一元件必须位于第二元件的上方。所述部件的上部和下部会根据观察的角度和定向的改变而改变。因此,在实际构造中,如果涉及了第一元件位于第二元件“上”的情况可以包括第一元件位于第二元件“下方”的情况以及第一元件位于第二元件“上方”的情况。在描述时间关系时,除非使用“恰好”或“直接”,否则在描述“之后”、“后续”、“随后”和“之前”时,可以包括步骤之间并不连续的情况。
本发明的各种实施方案的特征可以部分地或全部地彼此组合或者拼接,并且可以如本领域技术人员可以充分理解的以各种不同地构造来执行。本发明的实施方案可以彼此独立地执行,或者可以以相互依赖的关系一起执行。

Claims (9)

1.一种合成单晶金刚石的方法,包括:
S1.在金刚石籽粒表面至少包覆一层石墨-金属的复合相涂层;
S2.用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具,将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中,利用柱压机压制柱状,形成密实的压块;
S3.将所述压块放置在金刚石合成装置中,调控压力,将所述压块加热至一定温度,从而合成单晶金刚石颗粒;
S4.回收所述单晶金刚石;
其特征在于:在金刚石籽粒表面包覆复合相涂层的具体步骤为:先将石墨粉加热膨胀,然后将预热的纳米金属粉与膨胀的石墨粉进行插层混合,然后将插层混合物置于真空炉中处理,得到稳定的石墨-金属复合物,将所述复合物喷涂至金刚石,形成从而制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石籽粒。
2.根据权利要求1所述的一种合成单晶金刚石的方法,在插层混合的过程中,进一步添加粘结剂和溶剂,所述粘结剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物或环氧丙烯酸聚合物,所述溶剂为乙二醇或乙醇。
3.根据权利要求2所述的一种合成单晶金刚石的方法,所述粘结剂和溶剂的总量,占石墨粉重量的20-30%。
4.根据权利要求2-3任一所述的一种合成单晶金刚石的方法,所述S2步骤之前,进一步包括加热包覆复合相涂层的金刚石晶籽的步骤。
5.根据权利要求1所述的一种合成单晶金刚石的方法,所述复合相涂层的金属,包括铁、镍、铜、锌等金属的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种合成单晶金刚石的方法,所述复合相涂层的金属为铁镍合金。
7.根据权利要求1所述的一种合成单晶金刚石的方法,所述复合相涂层的组成为石墨:金属=20-30:70~80(重量比)。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种合成单晶金刚石的方法,步骤S3中,所述加热温度为1300-1500℃。
9.根据权利要求1-7任一所述的一种合成单晶金刚石的方法,步骤S4中,所述压力为130-200MPa。
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