CN111111558A - 一种合成金刚石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种合成金刚石的方法，所述方法包括以下步骤：制备基础涂层粉末；制备石墨烯复合涂层粉末；选择300‑400目的单晶金刚石颗粒为籽粒，进行喷涂处理，其中喷涂浆料由石墨烯复合涂层粉末、有机粘合剂、有机溶剂组成；将所述喷涂浆料喷涂至金刚石，制备得到表面包覆石墨‑金属复合相涂层的金刚石晶籽，将包覆的金刚石籽粒压实在模具中，使用热压烧结炉进行烧结。利用本发明技术方案合成的超细颗粒金刚石单晶具有粒度细、成核集中、颜色透度好、晶形完整等特点，产品符合人造金刚石国家标准，晶型一致，晶面完整，杂质少，热冲值高。

Description

一种合成金刚石的方法
技术领域
本发明涉及金刚石合成技术领域，特别是涉及一种合成金刚石的方法。
背景技术
金刚石是目前在地球上发现的众多天然存在中最坚硬的物质，其化学性质稳定，具有耐酸性和耐碱性，耐高压高温，不易老化，抗辐射能力强。还具有非磁性、不良导电性、亲油疏水性和摩擦生电性等特点。相比较硅等电子材料，金刚石具有更加优越的物理性能，能够使金刚石在微电子领域得到广泛的应用，具有极其重要的理论和应用价值。金刚石具有高硬度，高导热率，高透光率和宽带隙等许多特殊的性能，因此广泛用作各种工具，以及光学部件，半导体和电子部件中的核心材料，比如电脑磁盘、磁头、光通信器件、光学晶体、半导体基片等器件。天然生产的金刚石被用于工程应用，但目前使用的大多数工业钻石都是合成的。
石墨烯是一种由碳原子通过sp2杂化轨道成键而成的、具有六边形蜂窝状晶格结构的二维原子晶体材料。具有一系列新奇的特性，包括反常量子霍尔效应、常温量子霍尔效应、超高的载流子迁移率、超高的机械强度和热导率、优异的透光性和导电性、超高的比表面积等。石墨烯一系列优异的特性使其在诸多领域中都有广阔的应用前景,如射频晶体管、透明导电薄膜、锂离子电池、超级电容器、光电检测、DNA测序、功能复合材料等。同时，石墨烯还具有巨大的经济效益。而以Cu为基体的CVD法是当前最具前景的大面积单层石墨烯合成法是获得大面积高质量、层数可控的石墨烯的主要方法。但是由于金属的存在会对构筑器件的导电性产生影响，所以通过此种方法制备的石墨烯必须转移到介电层上才能构成有效的组装器件，复杂的转移过程总是不可避免地带来石墨烯的破损、褶皱，金属、溶剂残留污染以及操作繁复、成本高昂等问题。这对于制备高性能的电子器件是非常不利的。因此，转移过程成为了制约石墨烯制备工艺发展的极大难题，在一定程度上限制了石墨烯的应用与发展。
在商业应用方面，所有金刚石通常是通过高温高压法在高达几万个大气压的范围内的压力下合成。由于能够产生这种超高压的压力容器不仅非常昂贵而且尺寸有限，因此高温高压方法适用于大型合成材料的生产。目前通过高压法合成了尺寸为1cm左右的晶体，并已在市场上销售。
但是，目前在金刚石合成方面，现有技术尚存在一定的技术困难，例如超细颗粒金刚石，几乎都是机械方法破碎成细颗粒的金刚石来制备；合成过程中，对金刚石粒度、杂质含量、以及晶形完整度控制还不够精确。现有技术中获得的金刚石在粒度、晶形控制以及成本方面仍然不能获得的满意的效果，难以满足商业上精密仪器的要求。因此，亟需开发出一种优质的金刚石的合成方法。
发明内容
根据本公开的实施例，提供了一种合成金刚石的方法。
一种合成金刚石的方法，包括以下步骤：
(1)制备基础涂层粉末，所述基础涂层有以下原料组成：Fe：27-30％，Co： 6-10％，Mn：1-2％，Zn:1-2％，Ti：2-3％，Mo：2-3％，石墨粉：6-15％，余量为Ni；将400-600目的基础涂层原料进行充分混合，然后压制混合粉末，得到预烧结块；将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理；将所得烧结后的块体粉碎后，进行高能球磨得到50-2000nm的粉料；
(2)制备石墨烯复合涂层粉末；
(3)选择300-400目的单晶金刚石颗粒为籽粒，进行喷涂处理，其中喷涂浆料由石墨烯复合涂层粉末、有机粘合剂、有机溶剂组成；将所述喷涂浆料喷涂至金刚石，制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石晶籽，通过筛分获得直径为700-800μm的包覆颗粒，并在惰性气体中在350-500℃下加热30-60 分钟除去大部分有机粘合材料；用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具，将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中，使用热压烧结炉进行烧结。
进一步地，所述基础涂层有以下原料组成：Fe：28-29％，Co：7.8-8.8％， Mn：1.2-1.95％，Zn:1.3-1.75％，Ti：2.2-2.7％，Mo：2.1-2.6％，石墨粉：9.2-12.5％，余量为Ni。
进一步地，所述烧结处理的温度为1000℃～1200℃，时间为2h～4h。
进一步地，制备石墨烯复合涂层粉末包括以下步骤：将所述粉料与颗粒直径为20-200nm的硅纳米粉按照体积比1-5：1混合均匀，将混合后的样品放入密闭的反应炉中，抽出空气，并通入甲烷或乙炔气体作为碳源，通入氢气作为保护气体；在900-1100℃下反应15-60分钟，待反应充分停止加热，采用空气冷却的方式将混合物降至室温。
进一步地，烧结工艺如下：首先在150s内将包覆的金刚石籽粒温度提高到 600-650℃，压力由0MPa提高到200MPa，保温10-20min；然后在150s内将温度提高到800-1000℃，压力提高到600MPa，保温时间10-20min；之后在300s 内将温度降至1400℃、压力降至150Mpa，保温保压5-10min；之后在600s内将温度降至600℃，保持压力150Mpa，保温保压5-10min，最后撤去压力并自然冷却到室温。
进一步地，有机粘结剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物，有机溶剂为乙二醇。
进一步地，其中喷涂浆料重量比为石墨烯复合涂层粉末:(乙烯-醋酸乙烯共聚物)：(乙二醇)＝100：(2-8)：(1-3)。
进一步地，其中喷涂浆料重量比为石墨烯复合涂层粉末:(乙烯-醋酸乙烯共聚物)：(乙二醇)＝100：5：1。
本发明提供的用于合成金刚石的方法具有以下优点：
由本发明所制备的基础涂层粉末，优化了组分和含量，在高温、高压条件下，粉末熔体呈短程有序结构，催熔性能好，固态呈奥氏体(γ相)合金。由此而生产的人造金刚石具有粒度粗35/40～50/60。金刚石强度高40/50均在20kg以上。金刚石单晶完整，色泽透明。
采用石墨烯作为增强体。为进一步提高孕镶金刚石复合材料的硬度和耐磨性，将石墨烯加入到预合金基胎体粉末中，可以显著提高胎体材料的硬度、抗氧化性，改善其摩擦特性。
通过合理控制热压制度，尤其是加大金刚石转化所需的过冷度，从而促进金刚石的大量成核，形成超细颗粒；有效地提高金刚石生长均匀度，减少连聚晶，提高结晶质量。
利用本发明技术方案合成的超细颗粒金刚石单晶具有粒度细、成核集中、颜色透度好、晶形完整等特点，产品符合人造金刚石国家标准，晶型一致，晶面完整，杂质少，热冲值高，其颗粒粒度500/600、600/700为峰值，单晶比达85-90％，晶形完整率达90％以上；能够有效满足高精、超精加工等对超细颗粒金刚石的需求。
应当理解，发明内容部分中所描述的内容并非旨在限定本公开的实施例的关键或重要特征，亦非用于限制本公开的范围。本公开的其它特征将通过以下的描述变得容易理解。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的全部其他实施例，都属于本公开保护的范围。
另外，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A 和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
实施例1
一种合成金刚石的方法，包括以下步骤：
(1)制备基础涂层粉末，所述基础涂层有以下原料组成：Fe：28.5％，Co： 7％，Mn：1.3％，Zn:1.6％，Ti：2.2％，Mo：2.7％，石墨粉：8％，余量为Ni；将400目的基础涂层原料进行充分混合，然后压制混合粉末，得到预烧结块；将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理；所述烧结处理的温度为 1050℃，时间为2.5h，将所得烧结后的块体粉碎后，进行高能球磨得到200nm 的粉料；
(2)制备石墨烯复合涂层粉末；制备石墨烯复合涂层粉末包括以下步骤：将所述粉料与颗粒直径为100nm的硅纳米粉按照体积比2：1混合均匀，将混合后的样品放入密闭的反应炉中，抽出空气，并通入甲烷或乙炔气体作为碳源，通入氢气作为保护气体；在1000℃下反应45分钟，待反应充分停止加热，采用空气冷却的方式将混合物降至室温。
(3)选择350目的单晶金刚石颗粒为籽粒，进行喷涂处理，其中喷涂浆料由石墨烯复合涂层粉末、有机粘合剂、有机溶剂组成；其中喷涂浆料重量比为石墨烯复合涂层粉末:(乙烯-醋酸乙烯共聚物)：(乙二醇)＝100：4：1,将所述喷涂浆料喷涂至金刚石，制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石晶籽，通过筛分获得直径为750μm的包覆颗粒，并在惰性气体中在400℃下加热45分钟除去大部分有机粘合材料；用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具，将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中，使用热压烧结炉进行烧结，烧结工艺如下：首先在150s内将包覆的金刚石籽粒温度提高到620℃，压力由0MPa提高到200MPa，保温15min；然后在150s内将温度提高到900℃，压力提高到 600MPa，保温时间15min；之后在300s内将温度降至1400℃、压力降至150Mpa，保温保压8min；之后在600s内将温度降至600℃，保持压力150Mpa，保温保压8min，最后撤去压力并自然冷却到室温。
制得的金刚石粒度分布在600-700微米，镜下观察晶体完整，透明度良好，点杂质少，检测单晶含量87％。
实施例2
一种合成金刚石的方法，包括以下步骤：
(1)制备基础涂层粉末，所述基础涂层有以下原料组成：Fe：27.5％，Co： 8.6％，Mn：1.7％，Zn:1.4％，Ti：2.2％，Mo：2.7％，石墨粉：9.2％，余量为 Ni；将600目的基础涂层原料进行充分混合，然后压制混合粉末，得到预烧结块；将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理；所述烧结处理的温度为 1150℃，时间为3h。将所得烧结后的块体粉碎后，进行高能球磨得到100nm的粉料；
(2)制备石墨烯复合涂层粉末；制备石墨烯复合涂层粉末包括以下步骤：将所述粉料与颗粒直径为80nm的硅纳米粉按照体积比1：1混合均匀，将混合后的样品放入密闭的反应炉中，抽出空气，并通入甲烷气体作为碳源，通入氢气作为保护气体；在950℃下反应30分钟，待反应充分停止加热，采用空气冷却的方式将混合物降至室温。
(3)选择400目的单晶金刚石颗粒为籽粒，进行喷涂处理，其中喷涂浆料由石墨烯复合涂层粉末、有机粘合剂、有机溶剂组成；其中喷涂浆料重量比为石墨烯复合涂层粉末:(乙烯-醋酸乙烯共聚物)：(乙二醇)＝100：5：2,将所述喷涂浆料喷涂至金刚石，制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石晶籽，通过筛分获得直径为750μm的包覆颗粒，并在惰性气体中在360℃下加热40分钟除去大部分有机粘合材料；用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具，将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中，使用热压烧结炉进行烧结，烧结工艺如下：首先在150s内将包覆的金刚石籽粒温度提高到640℃，压力由0MPa提高到200MPa，保温15min；然后在150s内将温度提高到900℃，压力提高到 600MPa，保温时间15min；之后在300s内将温度降至1380℃、压力降至150Mpa，保温保压10min；之后在600s内将温度降至600℃，保持压力150Mpa，保温保压8min，最后撤去压力并自然冷却到室温。
制得的金刚石粒度分布在600-700微米，镜下观察晶体完整，透明度良好，点杂质少，检测单晶含量88％。
实施例3
一种合成金刚石的方法，包括以下步骤：
(1)制备基础涂层粉末，所述基础涂层有以下原料组成：Fe：29％，Co： 8.6％，Mn：1.2％，Zn:1.8％，Ti：2.6％，Mo：2.45％，石墨粉：8.8％，余量为 Ni；将500目的基础涂层原料进行充分混合，然后压制混合粉末，得到预烧结块；将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理；所述烧结处理的温度为 1150℃，时间为2.5h。将所得烧结后的块体粉碎后，进行高能球磨得到300nm 的粉料；
(2)制备石墨烯复合涂层粉末；制备石墨烯复合涂层粉末包括以下步骤：将所述粉料与颗粒直径为100nm的硅纳米粉按照体积比4：1混合均匀，将混合后的样品放入密闭的反应炉中，抽出空气，并通入甲烷或乙炔气体作为碳源，通入氢气作为保护气体；在1050℃下反应30分钟，待反应充分停止加热，采用空气冷却的方式将混合物降至室温。
(3)选择300目的单晶金刚石颗粒为籽粒，进行喷涂处理，其中喷涂浆料由石墨烯复合涂层粉末、有机粘合剂、有机溶剂组成；其中喷涂浆料重量比为石墨烯复合涂层粉末:(乙烯-醋酸乙烯共聚物)：(乙二醇)＝100：7：2,将所述喷涂浆料喷涂至金刚石，制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石晶籽，通过筛分获得直径为750μm的包覆颗粒，并在惰性气体中在400℃下加热45分钟除去大部分有机粘合材料；用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具，将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中，使用热压烧结炉进行烧结，烧结工艺如下：首先在150s内将包覆的金刚石籽粒温度提高到625℃，压力由0MPa提高到200MPa，保温15min；然后在150s内将温度提高到900℃，压力提高到 600MPa，保温时间15min；之后在300s内将温度降至1400℃、压力降至150Mpa，保温保压8min；之后在600s内将温度降至600℃，保持压力150Mpa，保温保压10min，最后撤去压力并自然冷却到室温。
制得的金刚石粒度分布在600-700微米，镜下观察晶体完整，透明度良好，点杂质少，检测单晶含量89％。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种合成金刚石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备基础涂层粉末，所述基础涂层有以下原料组成：Fe：27-30％，Co：6-10％，Mn：1-2％，Zn:1-2％，Ti：2-3％，Mo：2-3％，石墨粉：6-15％，余量为Ni；将400-600目的基础涂层原料进行充分混合，然后压制混合粉末，得到预烧结块；将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理；将所得烧结后的块体粉碎后，进行高能球磨得到50-2000nm的粉料；
(2)制备石墨烯复合涂层粉末；
(3)选择300-400目的单晶金刚石颗粒为籽粒，进行喷涂处理，其中喷涂浆料由石墨烯复合涂层粉末、有机粘合剂、有机溶剂组成；将所述喷涂浆料喷涂至金刚石，制备得到表面包覆石墨-金属复合相涂层的金刚石晶籽，通过筛分获得直径为700-800μm的包覆颗粒，并在惰性气体中在350-500℃下加热30-60分钟除去大部分有机粘合材料；用所述包覆复合相涂层的金刚石籽粒填充模具，将所述包覆的金刚石籽粒压实在模具中，使用热压烧结炉进行烧结。
2.如权利要求1所述的合成金刚石的方法，其特征在于，所述基础涂层有以下原料组成：Fe：28-29％，Co：7.8-8.8％，Mn：1.2-1.95％，Zn:1.3-1.75％，Ti：2.2-2.7％，Mo：2.1-2.6％，石墨粉：9.2-12.5％，余量为Ni。
3.如权利要求1-2所述的合成金刚石的方法，其特征在于，步骤(1)中的烧结处理的温度为1000℃～1200℃，时间为2h～4h。
4.如权利要求1-3所述的合成金刚石的方法，其特征在于，制备石墨烯复合涂层粉末包括以下步骤：将所述粉料与颗粒直径为20-200nm的硅纳米粉按照体积比1-5：1混合均匀，将混合后的样品放入密闭的反应炉中，抽出空气，并通入甲烷或乙炔气体作为碳源，通入氢气作为保护气体；在900-1100℃下反应15-60分钟，待反应充分停止加热，采用空气冷却的方式将混合物降至室温。
5.如权利要求1-4所述的合成金刚石的方法，其特征在于，步骤(3)中的烧结工艺如下：首先在150s内将包覆的金刚石籽粒温度提高到600-650℃，压力由0MPa提高到200MPa，保温10-20min；然后在150s内将温度提高到800-1000℃，压力提高到600MPa，保温时间10-20min；之后在300s内将温度降至1300-1400℃、压力降至150Mpa，保温保压5-10min；之后在600s内将温度降至600-650℃，保持压力150Mpa，保温保压5-10min，最后撤去压力并自然冷却到室温。
6.如权利要求1-5所述的合成金刚石的方法，其特征在于，有机粘结剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物，有机溶剂为乙二醇。
7.如权利要求1-6所述的合成金刚石的方法，其特征在于，其中喷涂浆料重量比为石墨烯复合涂层粉末:(乙烯-醋酸乙烯共聚物)：(乙二醇)＝100：(2-8)：(1-3)。
8.如权利要求1-7所述的合成金刚石的方法，其特征在于，其中喷涂浆料重量比为石墨烯复合涂层粉末:(乙烯-醋酸乙烯共聚物)：(乙二醇)＝100：5：1。
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