CN108579615A - 一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：第一步，用爆炸法获得的纳米金刚石作为原核；然后加入金刚石生长所需要的金属催化剂和石墨碳粉材料，将其混合均匀、压制排气、高真空脱氧，最后植入传压介质叶腊石模具中，芯的两端设导电装置，然后置入六面顶压机合成腔中，在高温高压合成生长单晶金刚石。本发明生产的单晶金刚石单产高，品级高，优级品率高，且节能降耗。

Description

一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺
技术领域
本发明涉及超硬材料合成工艺领域，特别涉及一种单晶金刚石合成工艺。
背景技术
金刚石是由具有饱和性和方向性的共价键结合起来的碳原子晶体，因此它具有极高的硬度和耐磨性，是目前所知自然界中最硬的物质。金刚石应用领域非常的广泛，如机械加工业、电子电器工业、国防工业、光学玻璃和宝石加工业、钻探和开采工业、建筑与建材工业等等，由于应用领域的广泛，由此引发生产企业不断的探求更先进的生产工艺。目前，生产金刚石的工艺方法主要有：一、静压法，是指金属催化剂与石墨碳粉混合，在设定的超高压、高温的条件下置入六面顶压机合成金刚石的方法；二、动压法，动压法主要是爆炸法，爆炸法主要利用爆炸产生的瞬间高温高压促使石墨转变成金刚石；三、亚稳态生长法；亚稳态生长法是在金刚石亚稳态的压力温度条件下的生长方法。这种方法不需要高压，往往是在常压或负压(真空)下进行。
目前较多企业生产人造金刚石的方法大都采用静压法，静压法需要在超高温、超高压的条件下生产，单产锋值粒度一般在50%左右（锋值，实际上是本领域技术人员对金刚石生产过程中，根据预先设定的工艺条件，生产出的金刚石产品与工艺范围较接近的值），而且能耗高，金刚石生长时间、粒度不均匀、品级不高。
发明内容
本发明提供一种单晶金刚石单产高，所需锋值合格率高、能耗低的合成工艺，关于峰值，是评价单晶金刚石产品品级的值，粒度越集中，说明锋值性能越优异。为了解决所述技术问题，所采取的方案为：一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1、第一步，用爆炸法获得的纳米金刚石作为原核；
2、第二步，将第一步纳米金刚石原核原料混合加入金刚石生长所需要的金属催化剂和石墨碳粉材料；
3、第三步，通过三维混料机混合，使纳米金刚石原核、金属催化剂和石墨碳粉材料混合均匀；
4、第四步，将第三步材料通过双轴对滚机压制，排出粉体材料中的气体，获得可压制成生长单晶金刚石芯棒的原材料；
5、第五步，将第四步金刚石芯棒材料在800-1100℃温度下高真空脱氧；
6、第六步，将第五步经过脱氧的金刚石芯棒植入传压介质叶腊石模具中，芯的两端设导电装置，然后置入六面顶压机合成腔中合成生长单晶金刚石。
优选地，上述方案中第六步工艺条件为：所述六面顶压机缸径为φ700mm，升温至350-400℃，压力35-50MPa中停压300-500s；升温至1300-1450℃，升压至90-100MPa中保压70-120s；停热180-250s，卸压，即可获得280-350ct，198-74μm的单晶金刚石。
优选地，上述方案中，纳米金刚石原核原料占总组份的重量比为：百万分之30-60。
优选地，上述方案中，石墨碳粉材料占总组份的重量比为：50-70%wt。
优选地，上述方案中，金属催化剂占总组份的重量比为：30-50%wt。
优选地，上述方案中，所述金属催化剂为镍、铁、铜、钴。
上述方案中，采用植入纳米金刚石核生成的单晶金刚石合成工艺，优势在于：1、单晶金刚石颗粒生长同步性好，锋值外金刚石范围少，生产出的单晶金刚石品级高，单产可提高5-10%；2、金刚石原核在合成材料中分布均匀，所需金刚石粒度集中度高15-20%；3、在合成升温中，开始阶段所需温度较低，只需350-400℃，节约电能15-20%。
附图说明：
图1 实施例1-4与现有技术生产的粒度范围在198-74μm的单晶金刚石单晶金刚石单产产量与品级的性能对比；
图2实施例1-4与现有技术生产的粒度范围在198-74μm的单晶金刚石单产产量与粒度范围的性能对比。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：生产粒度范围为198-74μm的单晶金刚石工艺：
一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺，包括如下步骤：
1、第一步，用爆炸法获得的纳米金刚石作为原核；
2、第二步，将第一步金刚石原核原料百万分之30，混合加入金属催化剂40%wt，石墨碳粉材料40%wt，所述金属催化剂为铁、镍，其中铁、镍分别占催化剂组份的70%wt、30%wt,所述材料均按重量比配制；
3、第三步，通过三维混料机混合，使纳米金刚石原核、金属催化剂和石墨碳粉材料混合均匀；
4、第四步，将第三步材料通过双轴对滚机压制，排出粉体材料中的气体，获得可压制成生长单晶金刚石芯棒的原材料；
5、第五步，将第四步金刚石芯棒材料在800℃温度下高真空脱氧；
6、第六步，将第五步经过脱氧的金刚石芯棒植入传压介质叶腊石模具中，芯的两端设导电装置，然后置入六面顶压机合成腔中合成生长单晶金刚石。
上述第六步所述工艺条件为：所述六面顶压机缸径为φ700mm，升温至400℃，压力35MPa中停压500s；升温至1300℃，升压至100MPa中保压120s；停热250s，卸压，即可获得198-74μm的单晶金刚石325ct。
实施例2
在实施例1的基础上，将第二步方案调整为：将第一步金刚石原核原料百万分之30，混合加入金属催化剂45%wt，石墨碳粉材料55%wt，所述金属催化剂为铁、镍、钴，其中铁、镍、钴分别占催化剂组份的72%wt、26%wt、2%wt,所述材料均按重量比配制；即可获得198-74μm的单晶金刚石310ct。
实施例3
在实施例1的基础上，将第二步方案调整为：将第一步金刚石原核原料百万分之50，混合加入金属催化剂50%wt，石墨碳粉材料50%wt，所述金属催化剂为铁、镍、铜，其中铁、镍、铜分别占催化剂组份的68%wt、26%wt、6%wt,所述材料均按重量比配制；即可获得198-74μm的单晶金刚石316ct。
实施例4
在实施例1的基础上，将第二步方案调整为：将第一步金刚石原核原料百万分之60，混合加入金属催化剂30%wt，石墨碳粉材料70%wt，所述金属催化剂为铁、镍、锰、钴，其中铁、镍、锰、钴分别占催化剂组份的60%wt、30%wt、9%wt、1%wt，所述材料均按重量比配制；即可获得198-74μm的单晶金刚石283ct。
通过附图1的数据可以看出，采用纳米金刚石植入，生产粒度范围为198-74μm的单晶金刚石工艺，单产产量以及品级优级率明显得到提高。
通过附图2的数据可以看出，采用纳米金刚石植入，生产粒度范围为198-74μm的单晶金刚石工艺，峰值165μm、150μm、83μm条件下的产量度ct数高，说明峰值集中度高，产品性能优异。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。
凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）第一步，用爆炸法获得的纳米金刚石作为原核；
（2）第二步，将第一步纳米金刚石原核原料混合加入金刚石生长所需要的金属催化剂和石墨碳粉材料；
（3）第三步，通过三维混料机混合，使纳米金刚石原核、金属催化剂和石墨碳粉材料混合均匀；
（4）第四步，将第三步材料通过双轴对滚机压制，排出粉体材料中的气体，获得可压制成生长单晶金刚石芯棒的原材料；
（5）第五步，将第四步金刚石芯棒材料在800-1100℃温度下高真空脱氧；
（6）第六步，将第五步经过脱氧的金刚石芯棒植入传压介质叶腊石模具中，芯的两端设导电装置，然后置入六面顶压机合成腔中，在高温高压合成生长单晶金刚石。
2.如权利要求1所述的一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺，其特征在于：所述六面顶压机缸径为φ700mm，升温至350-400℃，压力35-50MPa中停压300-500s；升温至1300-1450℃，升压至90-100MPa中保压70-120s；停热180-250s，卸压，即可获得280-350ct，198-74μm的单晶金刚石。
3.如权利要求1所述的一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺，其特征在于：纳米金刚石原核原料占总组份的重量比为：百万分之30-60。
4.如权利要求1所述的一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺，其特征在于：石墨碳粉材料占总组份的重量比为：50-70%wt。
5.如权利要求1所述的一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺，其特征在于：金属催化剂占总组份的重量比为：30-50%wt。
6.如权利要求1所述的一种原核植入法提高单晶金刚石单产的合成工艺，其特征在于：所述金属催化剂为镍、铁、铜、钴。
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