CN109627045B - 一种碳化硅陶瓷磨削后微裂纹的原位弥合方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅陶瓷磨削后微裂纹的原位弥合方法，其特征在于：将磨削加工完成的碳化硅陶瓷进行加热升温，使其碳化硅陶瓷的表面和裂纹的表面发生氧化反应，在碳化硅陶瓷的表面以及裂纹的表面形成用于填充并粘接裂纹并弥合磨削加工留下的表面裂纹的玻璃相弥合膜。该方法能在短时间内通过表面氧化、快速形成连续、致密玻璃相弥合膜填充并粘接裂纹来弥合磨削加工留下的表面裂纹，从而提高材料强度。

Description

一种碳化硅陶瓷磨削后微裂纹的原位弥合方法
技术领域
本发明属于结构陶瓷碳化硅陶瓷技术领域，具体涉及一种碳化硅陶瓷磨削后微裂纹的 原位弥合方法。
背景技术
碳化硅陶瓷作为一种结构陶瓷材料，具有高强度、高硬度、耐磨、耐热、耐腐蚀以及高温力学和热学性能优良等特性，而且其抗辐射性能和抗氧化性能优越，还具有化学稳定性和生物相容性好等有益性能，在能源、航空航天、机械、化工、生物和医学等得到越来 越多的应用，是现代新材料的重要组成部分。
碳化硅的性能：碳化硅陶瓷有很多优良性能，但在没有加工成一定形状尺寸前，所具 有的特性仅仅是定性的功能，只有加工成一定的形状和尺寸后，才能发挥其优良的性能。 加工成一定形状和尺寸的陶瓷材料才称为零件、部件或者制品。碳化硅陶瓷材料作为结构 部件时，特别是在机械结构中使用时，必须与金属零件部件或其它构件接合或配合，这样 碳化硅陶瓷零部件就需要加工到非常高的精度。由于碳化硅陶瓷在烧结时有比较大收缩和 变形，仅仅靠成型、烧结是达不到那样的精度的，必须经过烧结后加工。随着碳化硅陶瓷 在轴承、高负荷机械密封、干气密封等场合的应用，由于碳化硅陶瓷材料的硬脆等特性造 成的加工后的机械力学性能的降低，受到陶瓷生产者和使用者的关注。
陶瓷的加工方法：加工是通过去除、变形、附着粘合方法使材料的形状、尺寸、表面光洁度、物性等达到预期要求的过程。去除方法是陶瓷加工中常用的方法，并且使用范围最广。按照去除时使用能量的不同，加工方法有力学加工、化学加工、电学加工、光学加 工等。陶瓷制品以及半成品的去除加工采用最多的加工方法是利用金刚石砂轮磨削和悬浮金刚石颗粒的研磨和抛光。陶瓷去除加工方法目前存在的主要问题有：加工效率、加工成本、加工精度、工具消耗和自动化、陶瓷专用加工机械、特殊形状加工等。这里关注的是 碳化硅陶瓷磨削加工后，制品表面的微裂纹导致机械力学性能的下降。
陶瓷的加工特性与磨料加工机理：1、陶瓷的加工特性，陶瓷是与金属材料有不同的 性质。陶瓷一般在常温下对剪切应力的变形阻力大，而且很硬，是一种硬脆材料。另外，热膨胀系数小，导热系数小，而且耐热震性差。导热系数小的材料，加工点部位产生的热 量不容易传到工件内部，加工点温度就会升高，在磨削时，加工部位温升会造成工具恶化， 制品产生热裂纹。碳化硅陶瓷由于材料的硬脆性，用金刚石砂轮磨削时，由于变形阻力大， 加工部位升温很快，容易产生微裂纹，导致机械力学性能下降。2、磨加工时，陶瓷材料 的微观变形断裂机制。磨加工时一个磨粒引起的变形或断裂称之为磨加工单位，磨加工是 通过加工单位的积累进行的。加工点部位的微观的变形断裂机理由于工件材料的不均匀性 (材料内部缺陷或者加工时引起的缺陷)而不同。磨粒引起的应力场的区域扩大(如达到 10μm以上)，会产生裂纹，金属材料由于裂纹端部成圆形，因而产生应力松弛，这样裂纹 不相连而切屑相连；陶瓷由于裂纹端部的应力集中产生脆性断裂。将单个磨粒看成球面压 头准静态压紧时，脆性陶瓷材料会产生变形或者断裂。由压头的端部曲率半径r和压紧力 p可以确定应力场区域，不同的应力场区域使变形、断裂状态产生很大的变化。r大时(n 个μm)，应力——应变状态如超过某个临界值，压头与材料接触外圆外边缘附近产生凸起 并产生裂纹。裂纹呈截头圆锥状扩展，若负荷迅速除去，裂纹的凸起部分就脱离开，成为 碎屑。碳化硅陶瓷材料(维氏硬度26GPa，断裂韧性4MPa·m1/2)，与Si3N4陶瓷材料(17MPa， 5MPa·m1/2)相比会在相当低的压紧力时产生裂纹。据研究，碳化硅陶瓷材料产生裂纹的临 界压紧力为0.3N，而热压氮化硅陶瓷产生裂纹的临压紧力为2.5N。
碳化硅陶瓷加工后表面微裂纹，碳化硅陶瓷烧结后一般有比较大的加工余量(≥0.3mm)，为提高加工效率，需要加大每一磨粒的吃刀深度或分担荷重，使加工单位适当增大，同时控制材料裂纹缺陷不致断裂，利用磨加工单位的积累进行高效率加工。控制裂纹缺陷并不致断裂设定加工条件的前提。采用高功率的微冲洗观察磨削时瞬间生成的切屑，钢等金属材料的磨削时可以见到连续的切屑；陶瓷类材料在粗磨削时，从加工面飞出粉状切屑，该粉状切屑沿着磨料行进方向飞出，根据压头压紧各种裂纹的扩展可以知道磨削后，在加工面下方留下裂纹层。碳化硅陶瓷磨削加工是容易产生裂纹，而且，由于非常小的裂纹，就会使材料强度下降。因此，在将精细陶瓷用作机械构造用材料的时候，要尽量减小 加工表面裂纹及其它缺陷。加工必须保证强度不降低。但是根据磨削机理，碳化硅陶瓷磨 削加工表面必然留下微裂纹层。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种能在短时间内通过表面氧化、快速形成连续、 致密玻璃相弥合膜填充并粘接裂纹来弥合磨削加工留下的表面裂纹，从而提高材料强度的 碳化硅陶瓷磨削后微裂纹的原位弥合方法。
本发明的技术方案是，提供具有以下步骤的一种碳化硅陶瓷磨削后微裂纹的原位弥合 方法，将磨削加工完成的碳化硅陶瓷进行加热升温，使其碳化硅陶瓷的表面和裂纹的表面 发生氧化反应，在碳化硅陶瓷的表面以及裂纹的表面形成用于填充并粘接裂纹并弥合磨削 加工留下的表面裂纹的玻璃相弥合膜。
作为改进，所述玻璃相弥合膜采用惰性氧化而形成二氧化硅膜。
作为进一步改进，本发明包括以下步骤：
(1)将加工后的碳化硅陶瓷用超声波洗干净，在无尘环境晾干；
(2)放入箱式电阻炉中，用碳化硅作为支撑，与电阻炉石英板隔开，以50～100℃/h加 温速率加热到800℃，保温30min；
(3)保温后继续加热，以30～60℃/h加温速率，继续升温到1200℃～1300℃，保温2小 时，形成的玻璃相弥合膜为二氧化硅膜；
(4)关闭加热，随炉冷却至100℃以下，出炉。
作为改进，所述玻璃相弥合膜采用高温氮化法而形成氧氮化硅膜。
作为进一步改进，本发明包括以下步骤：
(1)将加工后的碳化硅陶瓷用超声波洗干净，在无尘环境晾干；
(2)放入真空电阻炉中，用碳化硅作为支撑，与电阻炉的石墨毡隔开，以50～100℃/h 加温900～1000℃，保温60min；
(3)保温后抽真空≤0.1mbar，保持真空，继续加热，以30～60℃/h加温速率，继续升 温到1000℃时，关闭真空泵，以20L/min的速率充入氨气，至炉内气压达到-0.02MPa，关闭氨气，继续升温到1200℃～1300℃，保温20～40小时；形成的玻璃相弥合膜为氧氮化 硅膜；
(4)关闭加热，随炉冷却至100℃以下，抽真空至炉内气压＜0.1mbar真空，然后注入空 气至一个大气压后出炉。
作为再一步改进，本发明包括以下步骤：
(1)将加工后的碳化硅陶瓷用超声波洗干净，在无尘环境晾干；
(2)放入真空电阻炉中，用碳化硅作为支撑，与电阻炉石墨毡隔开，以50～100℃/h加温速率加热到900℃～1000℃，保温30min；
(3)保温后，抽真空到＜0.1mbar，继续加热，以30～60℃/h加温速率，继续升温 到1250℃～1350℃，关闭真空泵，以15-20L/min速率充入氮气，在1300℃～1450℃下保 温2小时；形成的玻璃相弥合膜为氧氮化硅膜；
(4)关闭加热，随炉冷却至100℃以下，抽真空出炉内气压＜0.1mbar，然后注入空气 至大气压后出炉。
采用以上步骤后，本发明技术与现有技术相比，具有以下优点：本发明是在空气中进 行的氧化，是惰性氧化。随着氧化温度的升高，碳化硅的氧化增重率先增加后减少，在温度为1100℃时增重率最大。在整个氧化过程中，材料的氧化主要存在着两种变化过程： (1)随着氧化温度升高，材料表面氧化反应剧烈，氧化增重率不断增加；(2)在较高温度 下，温度越高，表面氧化生成的SiO2越多，其粘度降低，流动性增加，易形成致密、连 续、稳定的玻璃相弥合膜，阻碍材料的氧化增重。两个过程同时起作用，所以碳化硅陶 瓷的氧化增重率有一个最大值。试验结果表明，在1100℃之前，氧化受过程(1)控制， 试样氧化增重随温度升高而增大；当温度高于1100℃之后，材料氧化过程受过程(2)控制， 温度越高，形成SiO2氧化膜的速度越快、膜越完整致密，阻碍氧化的能力越强，表现为 试样总的氧化增重减小，抗氧化能力增强。在1100～1 300℃温度区间内，试样的氧化速 率随温度的升高先增大后减小，其氧化动力学曲线偏离了抛物线规律。这是因为在此温度 区间，温度高，而且碳化硅中硅含量较多，短时间内表面氧化生成大量SiO2且具有一 定流动性，快速形成了连续、致密的玻璃相弥合膜填充并粘接裂纹来弥合磨削加工留下的 表面裂纹，从而提高材料强度。
或采用高温氮化法，是指在一定条件下含氮气体(如N2O、NO、NH3、N2)高温氮化SiO2 薄膜而制得氮氧化硅薄膜的方法。这种方法因涉及氧化和氮化两个过程，所以不同的氧化 和氮化条件制备出来的薄膜的性质不一样。氧氮化硅具有优异的抗氧化性、抗热震性、耐 腐蚀性、抗蠕变性以及高温强高、高致密度、低膨胀率等优良性能。氧氮化硅复合材料与 氮化硅复合材料具有相似的力学及热学性能，但是，氧氮化硅复合材料的抗氧化性、抗热 震性以及化学稳定性均优于氮化硅复合材料。氧氮化硅是一种优异的高温结构材料和耐火 材料。研究表明：氮氧化硅具有氧化硅与氮化硅的过渡结构，其高强度是由化学键的多元 性和结构的多样性而引起的自身强化和韧化机制所决定的。本发明采用高温氮化法而形成 的氧氮化硅膜能弥合磨削加工形成的表面能微裂纹，提高制品的强度。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的一种碳化硅陶瓷磨削后微裂纹的原位弥合方法作进一 步说明。
一、采用惰性氧化，
实施例1：本发明包括以下步骤：
(1)将加工后的碳化硅陶瓷用超声波洗干净，在无尘环境晾干；
(2)放入箱式电阻炉中，用碳化硅作为支撑，与电阻炉石英板隔开，防止石墨毡与碳化硅陶瓷接触，以50～100℃/h加温速率加热到800℃，保温30min；箱式电阻炉中含 有空气，且到达碳化硅陶瓷的开始氧化的温度；
(3)保温后继续加热，以30～60℃/h加温速率，继续升温到1200℃～1300℃，保温2小 时，开始氧化，并形成的玻璃相弥合膜为二氧化硅膜；
(4)关闭加热，随炉冷却至100℃以下，出炉。
碳化硅陶瓷的氧化性能
碳化硅陶瓷的氧化分为活性氧化和惰性氧化，当氧分压低时(0.05kPa)，发生活性氧化，此时氧化产生挥发性气体SiO，表现为材料氧化失重，材料会不断被氧化而最终 失效；在高氧分压下进行的氧化称为惰性氧化，氧化在材料表面生成SiO2，表现为材料 氧化增重。空气中进行的氧化，是惰性氧化。随着氧化温度的升高，碳化硅的氧化增重 率先增加后减少，在温度为1100℃时增重率最大。在整个氧化过程中，材料的氧化主要 存在着两种变化过程：(1)随着氧化温度升高，材料表面氧化反应剧烈，氧化增重率不断 增加；(2)在较高温度下，温度越高，表面氧化生成的SiO2越多，其粘度降低，流动性 增加，易形成致密、连续、稳定的玻璃相弥合膜，阻碍材料的氧化增重。两个过程同时起 作用，所以碳化硅陶瓷的氧化增重率有一个最大值。试验结果表明，在1100℃之前，氧 化受过程(1)控制，试样氧化增重随温度升高而增大；当温度高于1100℃之后，材料氧化 过程受过程(2)控制，温度越高，形成SiO2氧化膜的速度越快、膜越完整致密，阻碍氧 化的能力越强，表现为试样总的氧化增重减小，抗氧化能力增强。在1100～1 300℃温度 区间内，试样的氧化速率随温度的升高先增大后减小，其氧化动力学曲线偏离了抛物线规 律。这是因为在此温度区间，温度高，而且碳化硅中硅含量较多，短时间内表面氧化生 成大量SiO2且具有一定流动性，快速形成了连续、致密的玻璃相弥合膜填充并粘接裂纹 来弥合磨削加工留下的表面裂纹，从而提高材料强度。
二、采用高温氮化法，高温氮化法是指在一定条件下含氮气体(如N2O、NO、NH3、N2)高温氮化二氧化硅薄膜而制得氮氧化硅薄膜的方法。这种方法因涉及氧化和氮化两个过程，所以不同的氧化和氮化条件制备出来的薄膜的性质不一样。
氧氮化硅具有优异的抗氧化性、抗热震性、耐腐蚀性、抗蠕变性以及高温强高、高致 密度、低膨胀率等优良性能。氧氮化硅复合材料与氮化硅复合材料具有相似的力学及热学 性能，但是，氧氮化硅复合材料的抗氧化性、抗热震性以及化学稳定性均优于氮化硅复合 材料。氧氮化硅是一种优异的高温结构材料和耐火材料。研究表明：氮氧化硅具有氧化硅 与氮化硅的过渡结构，其高强度是由化学键的多元性和结构的多样性而引起的自身强化和 韧化机制所决定的。
氧氮化硅一直被当做是合成氮化硅的过程中产生的一种不被希望得到的产物，因而没 有得到重视。另一个原因是难以制得纯度较高的氧氮化硅粉末，而且氧氮化硅粉末烧结困 难，难以得到致密的氧氮化硅制品。
氧氮化硅膜的形成如下：
3Si+SiO2+2N2＝2Si2N2O……(1-2)
2SiO2+2NH3＝Si2N2O+3H2O……(1-3)
2SiO2+3C+N2＝Si2N2O+3CO……(1-4)
实施例2：采用(1-3)的反应式，反应(1-3)的反应温度约为1150℃～1250℃，虽 然合成温度低，但是制约其应用的主要问题是反应时间长，多达20h～50h，且合成产物 为非晶态。
本发明包括以下步骤：
(1)将加工后的碳化硅陶瓷用超声波洗干净，在无尘环境晾干；
(2)放入真空电阻炉中，用碳化硅作为支撑，与电阻炉的石墨毡隔开，以50～100℃/h 加温900～1000℃，保温60min；
(3)保温后抽真空≤0.1mbar，保持真空，继续加热，以30～60℃/h加温速率，继续升 温到1000℃时，关闭真空泵，以20L/min的速率充入氨气，至炉内气压达到-0.02MPa，关闭氨气，继续升温到1200℃～1300℃，保温20～40小时；形成的玻璃相弥合膜为氧氮化 硅膜；
(4)关闭加热，随炉冷却至100℃以下，抽真空至炉内气压＜0.1mbar真空，然后注入空 气至一个大气压后出炉。
实施例3：采用(1-4)的反应式，反应温度为1350℃，但是在主反应进行的同时会有几种副反应。本发明包括以下步骤：
(1)将加工后的碳化硅陶瓷用超声波洗干净，在无尘环境晾干，进行除尘；
(2)放入真空电阻炉中，用碳化硅作为支撑，与电阻炉石墨毡隔开，防止石墨毡与碳化硅陶瓷接触，以50～100℃/h加温速率加热到900℃～1000℃，保温30min；达到碳 化硅陶瓷的开始氧化的温度；
(3)保温后，抽真空到＜0.1mbar，继续加热，以30～60℃/h加温速率，继续升温 到1250℃～1350℃，关闭真空泵，以15-20L/min速率充入氮气，在1300℃～1450℃下保 温2小时；形成的玻璃相弥合膜为氧氮化硅膜；
(4)关闭加热，随炉冷却至100℃以下，抽真空出炉内气压＜0.1mbar，然后注入空气至大气压后出炉。
试验
1试验主要内容
1.1三维坐标仪检测试样的内径、外径、同心度、锥度；
1.2排水法检测密度；
1.3力学实验机做失效时最大径向载荷测试。
2测试仪器
CMT4104微机控制电子万能试验机，测试范围0-10KN。岛津0.001g精密天平。
3试验形式:径向压力
将圆形管状制品放在上下测试平板之间，上平板垂直向试样沿径向加压，加载速度为 0.5mm/min；加载形式为连续加载，检测压溃时承受的最大载荷。
1.4圆形短管状制品加工及处理形式选择
圆形短管状制品在使用中一般为硬接触，并承受一定的外力。制品尺寸与形位公差的 细微差异会引起使用中受力的变化，所以制品一般有较高的尺寸要求与形位公差，公差范 围普遍小于0.01mm，以确保制品在使用中经受相似相近的力。
1.5分析指标
1.5.1平均载荷
制品失效时单位截面积最大径向载荷的算术平均值，比较试样的各种加工及处理形式 对承受最大径向载荷的影响，确定加工及处理形式的方向。
1.5.2离散系数
用于比较数列中不同变量与平均值
Figure BDA0001899940090000071
的离散程度，是衡量各种检测值变异程度的 一个统计量。一般离散系数有：全距系数(极差系数)、平均差系数和标准差系数。
本实验采用标准差系数考量各种形式试样的最大径向载荷的分散程度。
2.1热处理可以提高了试样的强度，提高幅度超过20％，并且了降低了离散系数。根据切 削力学分析，切削力可以分解为径向压力与法向剪切力。陶瓷材料磨加工主要磨削力是依 靠径向压力，将微观突起部分压碎后去除(与金属切削法向剪切力去除不一样)，切削后 留下微裂纹等微观缺陷，高温处理可以消除残余应力及加工引起的表面应力，氧化层弥合 切削造成的微裂纹或者使裂纹尖端钝化缓解应力集中，从而提高强度。
Figure BDA0001899940090000081

Claims (2)

1.一种碳化硅陶瓷磨削后微裂纹的原位弥合方法，其特征在于：将磨削加工完成的碳化硅陶瓷进行加热升温，使其碳化硅陶瓷的表面和裂纹的表面发生氧化反应，在碳化硅陶瓷的表面以及裂纹的表面形成用于填充并粘接裂纹并弥合磨削加工留下的表面裂纹的玻璃相弥合膜，其中氧化反应为高温氮化反应；所述玻璃相弥合膜采用高温氮化法而形成氧氮化硅膜；
该方法包括以下步骤： (1)将加工后的碳化硅陶瓷用超声波洗干净，在无尘环境晾干；(2)放入真空电阻炉中，用碳化硅作为支撑，与电阻炉的石墨毡隔开，以50～100℃/h加温900～1000℃，保温60min；(3)保温后抽真空≤0.1mbar，保持真空，继续加热，以30～60℃/h加温速率，继续升温到1000℃时，关闭真空泵，以20L/min的速率充入氨气，至炉内气压达到-0.02MPa，关闭氨气，继续升温到1200℃～1300℃，保温20～40小时；形成的玻璃相弥合膜为氧氮化硅膜； (4)关闭加热，随炉冷却至100℃以下，抽真空至炉内气压＜0.1mbar真空，然后注入空气至一个大气压后出炉。
2.一种碳化硅陶瓷磨削后微裂纹的原位弥合方法，其特征在于：将磨削加工完成的碳化硅陶瓷进行加热升温，使其碳化硅陶瓷的表面和裂纹的表面发生氧化反应，在碳化硅陶瓷的表面以及裂纹的表面形成用于填充并粘接裂纹并弥合磨削加工留下的表面裂纹的玻璃相弥合膜，其中氧化反应为高温氮化反应；所述玻璃相弥合膜采用高温氮化法而形成氧氮化硅膜；
该方法包括以下步骤： (1)将加工后的碳化硅陶瓷用超声波洗干净，在无尘环境晾干；(2)放入真空电阻炉中，用碳化硅作为支撑，与电阻炉石墨毡隔开，以50～100℃/h加温速率加热到900℃～1000℃，保温30min； (3)保温后，抽真空到＜0.1mbar，继续加热，以30～60℃/h加温速率，继续升温到1250℃～1350℃，关闭真空泵，以15-20L/min速率充入氮气，在1300℃～1450℃下保温2小时；形成的玻璃相弥合膜为氧氮化硅膜；(4)关闭加热，随炉冷却至100℃以下，抽真空出炉内气压＜0.1mbar，然后注入空气至大气压后出炉。
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