CN111088442B - 一种含硼化物颗粒的锡铋焊料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含硼化物颗粒的锡铋焊料，其中硼化物粉末和锡铋粉末的重量比在1:1000～1:10之间，焊料实际密度达到理论密度的95％或以上。还提供了制备该焊料的方法，主要包括：1)混粉；2)高能球磨；3)筛分；4)真空压型；5)真空烧结；6)压力加工。本发明的锡铋焊料的抗冲击性能和抗蠕变性能远高于普通的锡铋焊料，并且设备投资小，有利于实现材料的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及电子元器件封装用焊接材料领域，特别涉及一种含硼化物颗粒的锡铋焊料及其制备方法。
背景技术
锡铋焊料材料因为其润湿性好、低熔点的焊接特性，以及对比其它无铅焊料的成本优势，目前逐步被应用于非耐热电子元件、LED灯具甚至于便携式电脑的电路封装等，低温焊接过程中，随着低温焊接工艺的推广，这类焊接材料具有广泛的应用前景。但是锡铋焊料也具有其明显的缺陷，由于其中的铋具有典型的菱方晶系特征，其抗冲击能力较差，在承受冲击载荷时容易出现脆性断裂，影响了其使用的可靠性。
因此有必要针对现有锡铋焊料存在的缺陷，做进一步的改进。
发明内容
鉴于此，本发明通过向锡铋焊料中添加硼化物颗粒，从而提高锡铋作为低温焊料使用时的抗冲击性能和抗蠕变能力。本发明贴近工业化生产实践，操作简便，容易实现对该类无铅焊料产品的批量化生产。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：
一种含硼化物颗粒的锡铋焊料，硼化物粉末和锡铋粉末的重量比在1:1000～1:10之间，焊料实际密度达到理论密度的95％或以上。
优选的，硼化物粉末和锡铋粉末的重量比在1:500～1:100之间。
硼化物由于密度、导电、导热性能都比较接近锡铋粉末，并且具有很高的热稳定性，只要加入很少量的硼化物，在合理控制硼化物粉末粒度以及锡铋粉末粒度的前提下，就能实现对锡铋焊料强度的大幅提升，达到性能强化的效果。
进一步的，所述的硼化物为二硼化锆、二硼化钛、二硼化铬、二硼化钼中的一种或者几种。本发明所选的硼化物可以更好地实现对锡铋焊料性能的强化。
优选的，所述的硼化物为二硼化锆、二硼化钛中的一种或者两种。二硼化锆和二硼化钛的热稳定性好，同时它们具有接近于金属的导电性能，对焊料本身导电导热性能影响最小。
本发明还提供上述含硼化物颗粒的锡铋焊料的制备方法，包括以下步骤：
1)混粉：将一定比例的硼化物粉末和锡铋粉末进行混合；所选用的硼化物粉末原料的粒度在10～1000纳米之间，锡铋粉末原料的粒度小于45微米；
2)高能球磨：将上述混合粉末在球磨机中进行高能球磨，使硼化物颗粒和锡铋颗粒界面之间实现冶金结合；
3)筛分：对完成高能球磨的粉末进行筛分处理，去除颗粒尺度较大的筛上物；
4)真空压型：把满足筛分要求的粉末，在真空环境下进行压型，制备具有一定致密度的压坯；
5)真空烧结：将压型得到的压坯在真空炉中进行烧结，烧结温度接近锡铋粉末的液相线；
控制烧结温度接近锡铋合金的液相线，使烧结时的压坯中具有部分的液相组织，以提高烧结体的相对密度，可以获得接近材料的理论密度值的焊料。
6)压力加工：采用压力加工方法对烧结体进行加工，得到成型的含硼化物颗粒的锡铋焊料。
压力加工方法如常规的轧制或者挤压等。
在高能球磨前对粉末进行简单混合，可以减少高能球磨工序所需的时间，提高硼化物在锡铋合金中分布的均匀性，降低偏聚。
优选的，所述硼化物粉末的粒度在50～150纳米之间。
进一步的，步骤2)中所述混合粉末的球料比在1:1～50:1之间，球磨机的转速不低于500转/分钟的条件下进行高能球磨处理，实现硼化物和锡铋粉末达到一定程度的冶金结合。
优选的，高能球磨时混合粉末的球料比控制在1:1～10:1之间，球磨机的转速不低于1000转/分钟。高能球磨过程将设备运转的机械能转变为混合粉末本身的内能，从而改善硼化物和锡铋粉末之间的界面结合情况，通过不断破碎形成新鲜的锡铋颗粒原子面，并将硼化物分子压入新鲜的锡铋原子面中，实现两者之间一定程度的冶金结合。但是过长时间的高能球磨也会造成粉末内能的过度上升，而造成粉末的温度上升，使得粉末出现团聚甚至结块的倾向，这对后续的加工是不利，因此对于不同硼化物添加量，高能球磨的时间需要适应调整，本发明高能球磨的时间为1～50小时为宜，优选20～50小时。
进一步的，步骤3)需要将完成高能球磨的粉末过筛网进行筛分，主要目的是去除粉末中的大颗粒，因为大颗粒对后续的粉末压型装模会构成影响，使其松装密度降低，进而降低最终产品的实际密度，增加焊料中的气孔率。
进一步的，步骤4)中，所述在真空室中进行压型，压制时真空室内的气压不大于100Pa，压型压力为10～100MPa，保压时间为30～300秒。
优选的，气压不大于10Pa，压型压力为50～75MPa，保压时间为30～60秒。
进一步的，完成压制后的压坯密度达到锡铋材料理论密度的70～85％。这样的压坯既有一定的结合强度，又不会在未致密的压坯中形成过多的闭孔，从而影响最终的烧结体密度。
进一步的，步骤5)中，所述烧结时气压不大于100Pa，烧结温度在锡铋粉末的固相线温度的80％～120％，烧结时间在0.5～3小时之间。优选的，烧结气压不大于10Pa，烧结温度在锡铋粉末的固相线温度的95％～105％，烧结时间在1～2小时之间。较大的真空度有助于压坯中残留的气体排出，合适的烧结温度可以使压坯中出现部分液相的特征，这也是有利于提高材料最终的烧结体密度的。烧结时间太短会使得焊料的致密化过程未能完成，烧结时间过长又会促使焊料的组织长大，因此选择合适的烧结时间也是十分重要的。最终完成烧结后的烧结体密度应能达到合金材料理论密度的95％～100％。
进一步的，步骤6)所述压力加工将烧结体进一步加工成0.1～3mm厚度的带材或者Φ0.8～Φ5mm直径的丝材，具体尺寸规格视实际的使用需求而定。压力加工手段可以进一步地消除烧结体中可能存在的一些微观缺陷(如空洞、气孔等)，并改善焊接材料的表面质量。
本发明通过以上工序，可以生产出强度高于一般锡铋焊料，提高无铅锡铋低温焊料的承受抗冲击载荷的能力。
现有技术相比较，本发明的优势在于：
(1)硼化物增强相颗粒在锡铋中分布的均匀性好，并且增强相颗粒的加入量可根据实际需要适当调节。
(2)材料的致密度高，其实际密度可以接近或达到其理论密度值，因而焊料中的气体含量少，有利于降低最终焊料应用时的焊接面上的气孔率。
(3)本发明的锡铋焊料的抗冲击性能和抗蠕变性能远高于普通的锡铋焊料。
(4)制备用到的设备都是普通工业生产设备，设备投资小，有利于实现材料的工业化生产。
附图说明
图1是本发明的实施方法流程图。
图2是本发明实施例一制得的材料微观组织图，在图上可以看到均匀分布在晶界处的强化颗粒。
具体实施方式
为了更好的说明本发明技术方案所要解决的问题、采用的技术方案和达到的有益效果，现结合具体实施方式进一步阐述。值得说明的是，本发明技术方案包含但不限于以下实施方式。
本发明实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购等途径获得的常规产品。
实施例一
如图1所示，本实施例制备方法包括如下几个工序：
1)混粉：将2公斤325目(粒径小于45微米)Sn42Bi58粉末和20克平均粒度为60纳米的二硼化钛粉末先后倒入高能球磨罐中，并采用搅拌器人工进行搅拌，使其基本混合均匀。
2)高能球磨：在装有前述混合粉的球磨罐中加入20公斤不锈钢球，并对球磨罐进行密封及抽真空处理，然后将球磨罐安装在行星式球磨机的指定位置并固定。将行星式球磨机的转速设置为500转/分钟，球磨时间设定为2小时，之后启动球磨机，使混合粉末在高能球磨作用下形成复合粉末。完成球磨后将复合粉末从球磨罐中取出，要求粉末没有明显色差，并且不能出现粉末团结成块或者粘在球磨罐壁上的情形。
3)筛分：采用200目旋振筛对复合粉进行筛分，大于200目的筛上物回收，小于200目(即粒径小于75微米)的复合粉用于后续工序。
4)真空压型：将完成筛分的复合粉装入高强石墨模中，然后把高强石墨模置入真空热压炉中，抽真空到10Pa，匀速加压到70MPa，并在此压力下保压30s，得到具有一定压溃强度的坯块。
5)真空烧结：把真空压型得到的坯块放置在真空烧结炉中，抽真空到10Pa，然后升温到130℃，在此条件下保温60分钟。使坯块完成液相烧结，烧结得到的含二硼化钛的锡铋材料，实际密度达到理论密度的95％以上。
6)压力加工：采用轧制手段实现对上述烧结材料的加工变形，使其形成2mm厚度的带材。
表1
*蠕变寿命试验条件为：试验温度25℃，试验应力25MPa。
实施例二
如图1所示，本实施例制备方法包括如下几个工序：
1)混粉：将2公斤325目(粒径小于45微米)Sn42Bi58粉末和10克平均粒度为100纳米的二硼化锆粉末先后倒入高能球磨罐中，并采用搅拌器人工进行搅拌，使其基本混合均匀。
2)高能球磨：在装有前述混合粉的球磨罐中加入20公斤不锈钢球，并对球磨罐进行密封及抽真空处理，然后将球磨罐安装在行星式球磨机的指定位置并固定。将行星式球磨机的转速设置为600转/分钟，球磨时间设定为1小时，之后启动球磨机，使混合粉末在高能球磨作用下形成复合粉末。完成球磨后将复合粉末从球磨罐中取出，要求粉末没有明显色差，并且不能出现粉末团结成块或者粘在球磨罐壁上的情形。
3)筛分：采用200目旋振筛对复合粉进行筛分，大于200目的筛上物回收，小于200目的复合粉用于后续工序。
4)真空压型：将完成筛分的复合粉装入高强石墨模中，然后把高强石墨模置入真空热压炉中，抽真空到10Pa，匀速加压到60MPa，并在此压力下保压45s，得到具有一定压溃强度的坯块。
5)真空烧结：把真空压型得到的坯块放置在真空烧结炉中，抽真空到10Pa，然后升温到140℃，在此条件下保温30分钟。使坯块完成液相烧结，烧结得到的含二硼化锆的锡铋材料，密度达到理论密度的98％以上。
6)压力加工：采用挤压手段实现对上述烧结材料的加工变形，使其形成Φ1.2mm直径的丝材。
表2
*蠕变寿命试验条件为：试验温度25℃，试验应力25MPa。
实施例三
如图1所示，本发实施例方法包括如下几个工序：
1)混粉：将2公斤325目(粒径小于45微米)Sn42Bi58粉末和200克平均粒度为1000纳米的二硼化锆粉末先后倒入高能球磨罐中，并采用搅拌器人工进行搅拌，使其基本混合均匀。
2)高能球磨：在装有前述混合粉的球磨罐中加入3公斤不锈钢球，并对球磨罐进行密封及抽真空处理，然后将球磨罐安装在行星式球磨机的指定位置并固定。将行星式球磨机的转速设置为500转/分钟，球磨时间设定为1小时，之后启动球磨机，使混合粉末在高能球磨作用下形成复合粉末。完成球磨后将复合粉末从球磨罐中取出，要求粉末没有明显色差，并且不能出现粉末团结成块或者粘在球磨罐壁上的情形。
3)筛分：采用200目旋振筛对复合粉进行筛分，大于200目的筛上物回收，小于200目的复合粉用于后续工序。
4)真空压型：将完成筛分的复合粉装入高强石墨模中，然后把高强石墨模置入真空热压炉中，抽真空到100Pa，匀速加压到20MPa，并在此压力下保压30s，得到具有一定压溃强度的坯块。
5)真空烧结：把真空压型得到的坯块放置在真空烧结炉中，抽真空到100Pa，然后升温到115℃，在此条件下保温30分钟。使坯块完成液相烧结，烧结得到含二硼化锆锡铋材料，密度达到理论密度的95％以上。
6)压力加工：采用轧制手段实现对上述烧结材料的加工变形，使其形成0.1mm厚度的带材。
表3
*蠕变寿命试验条件为：试验温度25℃，试验应力25MPa。
实施例四
如图1所示，本实施例制备方法包括如下几个工序：
1)混粉：将2公斤325目(粒径小于45微米)Sn42Bi58粉末和2克平均粒度为10纳米的二硼化锆粉末先后倒入高能球磨罐中，并采用搅拌器人工进行搅拌，使其基本混合均匀。
2)高能球磨：在装有前述混合粉的球磨罐中加入100公斤不锈钢球，并对球磨罐进行密封及抽真空处理，然后将球磨罐安装在行星式球磨机的指定位置并固定。将行星式球磨机的转速设置为600转/分钟，球磨时间设定为30小时，之后启动球磨机，使混合粉末在高能球磨作用下形成复合粉末。完成球磨后将复合粉末从球磨罐中取出，要求粉末没有明显色差，并且不能出现粉末团结成块或者粘在球磨罐壁上的情形。
3)筛分：采用200目旋振筛对复合粉进行筛分，大于200目的筛上物回收，小于200目的复合粉用于后续工序。
4)真空压型：将完成筛分的复合粉装入高强石墨模中，然后把高强石墨模置入真空热压炉中，抽真空到100Pa，匀速加压到100MPa，并在此压力下保压300s，得到具有一定压溃强度的坯块。
5)真空烧结：把真空压型得到的坯块放置在真空烧结炉中，抽真空到100Pa，然后升温到165℃，在此条件下保温120分钟。使坯块完成液相烧结，烧结得到含二硼化锆的锡铋材料密度达到理论密度的99％以上。
6)压力加工：采用挤压手段实现对烧结材料的加工变形，使其形成Φ5mm直径的丝材。
表4
*蠕变寿命试验条件为：试验温度25℃，试验应力25MPa。
对比例1：
本对比例将实施例一中“平均粒度为60纳米的二硼化钛粉”替换为“平均粒度为8纳米的二硼化钛粉”，其余工艺均与实施例一相同，制得的材料测试结果如表5所示。
表5
*蠕变寿命试验条件为：试验温度25℃，试验应力25MPa。
对比例2：
本对比例将实施例一中“平均粒度为60纳米的二硼化钛粉”替换为“平均粒度为600纳米的二硼化钛粉”，其余工艺均与实施例一相同，制得的材料测试结果如表6所示。
表6
*蠕变寿命试验条件为：试验温度25℃，试验应力25MPa。
综上，硼化的粒度大小对最终焊料的性能具有较大的影响。本发明在焊料中少量的添加硼化物，在合理控制硼化物粉末粒度以及锡铋粉末粒度的前提下，就能实现对锡铋焊料强度的大幅提升，达到性能强化的效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种含硼化物颗粒的锡铋焊料，其特征在于，硼化物粉末和锡铋粉末的重量比为1:10，所述硼化物粉末的粒度在50～150纳米之间，焊料实际密度达到理论密度的95％以上；所述的硼化物为二硼化锆、二硼化钛、二硼化铬、二硼化钼中的一种或者几种。
2.权利要求1所述含硼化物颗粒的锡铋焊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)混粉：将一定比例的硼化物粉末和锡铋粉末进行混合；所选用的硼化物粉末原料的粒度在10～1000纳米之间，锡铋粉末原料的粒度小于45微米；
2)高能球磨：将上述混合粉末在球磨机中进行高能球磨；所述混合粉末的球料比在1:1～50:1之间，球磨机的转速不低于500转/分钟的条件下进行高能球磨处理，实现硼化物和锡铋粉末达到一定程度的冶金结合，高能球磨的时间为1～50小时；
3)筛分：对完成高能球磨的粉末进行筛分处理，去除颗粒尺度较大的筛上物；
4)真空压型：把满足筛分要求的粉末，在真空环境下进行压型，制备具有一定致密度的压坯；
5)真空烧结：将压型得到的压坯在真空炉中进行烧结，烧结温度接近锡铋粉末的液相线；
6)压力加工：采用压力加工方法对烧结体进行加工，得到成型的含硼化物颗粒的锡铋焊料。
3.根据权利要求2所述的含硼化物颗粒的锡铋焊料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，在真空室中进行压型，压制时真空室内的气压不大于100Pa，压型压力为10～100MPa，保压时间为30～300秒。
4.根据权利要求2所述的含硼化物颗粒的锡铋焊料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述烧结时气压不大于100Pa，烧结温度在80％～120％的锡铋粉末的固相线温度，烧结时间在0.5～3小时之间。
5.根据权利要求2所述的含硼化物颗粒的锡铋焊料的制备方法，其特征在于，完成压制后的压坯密度达到锡铋材料理论密度的70～85％。
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| Sn-58Bi复合钎料的制备与钎焊性能研究;郝成丽;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20170215(第02期);第21-22、25-26页 * |
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