CN1745185A - 强化铂材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了强化铂材料的制造方法，该方法使用由熔融喷雾所得的铂合金粉末，制造作业更简单，能够确保焊接部强度，所制得的材料具有优良的高温蠕变特性。该方法是向由熔融喷雾所得的铂合金粉末中加入有机溶剂进行湿式微粉碎处理、然后加热该铂合金微粉末进行脱气处理、再进行烧结处理和锻造处理的强化铂材料的制造方法，该方法中，对经烧结处理形成的烧结体进行氧化处理后再对该烧结体进行压缩成形处理。

Description

强化铂材料的制造方法
技术领域
本发明涉及强化铂材料的制造方法，特别涉及采用由熔融喷雾得到的铂合金粉末制造强化铂材料的技术。
背景技术
以往，针对将光学玻璃、光纤等玻璃或陶瓷材料熔融进行加工时所用的作为结构材料的强化铂材料提出过各种制造方法。该强化铂材料需具有蠕变强度高、不发生膨胀等特性。
作为具有高温强度特性的强化铂材料的制造方法，例如有为了提高1400℃时的高温蠕变强度，使氧化锆等金属氧化物微细且均匀地分散在强化铂材料的铂母材中的方法。为此，提出了各种用于获得这种金属氧化物分散在铂母材中的强化铂材料的制造方法。
作为其中的一种方法，本发明者提出了采用由熔融喷雾所得的铂合金粉末制造强化铂材料的方法。采用该制造方法，能够制造出具有如下优点的强化铂材料，其优点是：即使进行1400℃以上的热处理材料表面也不会发生膨胀，氧化锆等金属氧化物微细地分散，高温蠕变特性非常优良(参考国际公开第02/083961号小册子)。
本发明者提出的制造方法是对由熔融喷雾所得的铂合金粉末进行氧化处理，再使用有机溶剂对该铂合金粉末进行湿式微粉碎处理，然后进行烧结处理、锻造处理的强化铂材料的制造方法，该方法中，将由湿式微粉碎处理所得的铂合金微粉末投入耐热容器，在真空气氛中加热至1200～1400℃进行脱气处理。
该制造方法中，由于进行脱气处理，因此在湿式微粉碎处理中吸附在铂合金微粉末上的有机溶剂及其它的吸附气体能够几乎完全从微粉末表面脱离，这样在高温热处理时材料表面就不会发生膨胀。并且，进行这种高温下的脱气处理，再经过其后的烧结处理、锻造处理所制造出的强化铂材料能够保持氧化锆等金属氧化物粒子微细地分散的状态，高温蠕变特性非常优良。
但是，本发明者所提出的该制造方法也还存在如下的可以改进之处。按照制造工序的顺序来说明，首先第一点是在大气气氛中于1200℃以上的温度，对由熔融喷雾所得的铂合金粉末进行24小时的氧化处理。该氧化处理的具体做法是，将由熔融喷雾所得的铂合金粉末投入铝制盘中，在大气气氛中于1200℃以上的温度进行24小时的氧化处理。通过该氧化处理，盘内的粉末烧结，成为块状的烧结物。由于下一个工序是进行湿式微粉碎处理，为此就必须再次将其形成为粉状。也就是说，将经氧化处理而形成块状的烧结物粉碎，使用乳钵等使其再次成为粉末。而且，为了使再次粉碎后的粉末粒子均等，使用具有规定筛孔的筛器进行筛分。由于要进行如上所述的氧化处理，因此本发明者提出的制造方法存在如下不理想之处，即工序数的增加引起制造时间的延长以及铂附着在铝制盘上导致铂块的损失，无法提高制造效率。
在该以往的制造方法中，将经湿式微粉碎处理所得的铂合金微粉末放入耐热容器(碳制)，在真空气氛中于1300℃进行脱气处理，但在该处理时铂块会附着在耐热容器上，因此需要进行比较烦杂的维护保养，如用小刀或勺状物将该铂合金刮落等。
还有，在锻造处理时，铂合金微粉末的块、即锭块非常容易崩解。又由于烧结处理后的锭块是低致密度的，为35％，因此在锻造初期还存在热量容易逃逸、表面温度迅速下降的倾向。为此，必须进行在短时间的锻造处理后立即放入电炉内使锭块温度上升的操作，锻造和加热需重复多次。而且，烧结处理刚完成时的铂粒子的结合力弱，因此锭块非常容易崩解，在锻造初期，需要迅速地进行锻造。此外，为了尽可能防止锭块崩解，存在一定的限制条件，即锻造时必须以极小的打击力进行锻造。但是，即使能够以理想的条件进行锻造处理，仍然存在铂从锭块表面多孔的部分崩解掉下的倾向，造成昂贵的铂块散落、无法提高成品率的问题。
再有，锻造处理后经压延得到的铂合金的板材在进行焊接时往往容易产生空隙及飞溅(强化铂材料焊接时极少量的熔融液溅起、飞散的现象)。如果采用本发明者提出的制造方法，则在1600℃的氩气气氛中进行烧结处理后锭块的致密度约为35％。即，作为锻造处理对象的整个锭块内的65％是空气，如果在大气中用气锤对其进行铸造，则虽然大部分的空气被压出到锭块的外部，但仍有极少一部分的空气及残留在锭块内部的气体成分被封闭在烧结的铂粒子间，成为焊接时产生空隙及飞散的原因。
众所周知，氧化物分散型的强化铂材料在焊接时的焊接部强度远远低于其母材强度。因此，为了确保焊接部强度，采取了一些对策，如用锻接来进行增强或进行扩散接合等，但是在制造具有玻璃溶解槽等的装置时的接合大部分采用焊接。其结果是，如果使用易产生空隙及飞溅的强化铂材料，则可能会导致焊接部强度的下降，从而引起玻璃溶解槽的破损等。
发明的揭示
本发明就是鉴于上述情况而完成的发明，目的是提供强化铂材料的制造方法，该方法改进了本发明者以前提出的采用由熔融喷雾所得的铂合金粉末制造强化铂材料的方法，操作更简便，并且不会发生由锻造处理所引发的各种问题，即焊接时的空隙及飞溅，能够确保焊接部的强度。
为了解决上述课题，本发明者对以前提出的强化铂材料的制造方法进行了研究(参考国际公开第02/083961号小册子)。按照国际公开第02/083961号小册子中记载的制造方法，取分析用强化铂材料试样约10g进行氧分析，调查投入的锆有多少被氧化，即它的氧化率，其结果是，熔融喷雾所得的铂合金粉末中为50％，其后的耐热性容器(铝制盘)中的氧化处理工序中为60％，用超细磨碎机进行微粉碎处理后的1300℃下的脱气处理中为60％，氧化率基本上是一定的。在1600℃的烧结处理后，氧化锆基本分解，其氧化率为5％，大气气氛中1250℃的锻造处理后的氧化率为98％。对该锆的氧化率和锻造处理前的锭块致密度(35％)进行比较分析后认为，致密度低的锭块，空气能够充分渗透到锭块中心部，锆几乎全部被氧化。此外，又通过研究分散粒子的大小后发现，大气中1300℃、约1小时的氧化处理是最佳的。基于这些发现，本发明者最终完成了本发明。
本发明是向熔融喷雾所得的铂合金粉末中加入有机溶剂进行湿式微粉碎处理，然后加热该铂合金微粉末进行脱气处理，烧结处理，锻造处理的强化铂材料的制造方法，该方法中，对经烧结处理形成的烧结体进行氧化处理，然后对该烧结体进行压缩成形处理。
本发明的强化铂材料的制造方法，由于对低致密度的烧结体进行氧化处理，因此能够使锆的氧化遍及烧结体的中心，再通过对经过该氧化处理的烧结体进行压缩成形处理，将低致密度的烧结体加工成规定形状的成形体，能够使后面的锻造处理容易且迅速地进行。也就是说，本发明通过对致密度约35％的多孔的(非常疏松的状态)烧结体进行氧化处理，使氧化在短时间内进行至烧结体的中心部，其后再进行压缩成形处理，能够防止锻造处理时热量从烧结体逃逸以及烧结体的崩解，因此能够防止昂贵的铂块的损失，提高制造效率。此外，还具有如下的非常好的效果，即在锻造处理的初期无需对打击力进行微调，且可缩短锻造处理时间。
本发明的强化铂材料的制造方法中的烧结处理较好是使烧结体的致密度达到25％～50％。因为如果致密度未满25％，则在搬运时容易崩解，难以处理，而如果超过50％，则不能对烧结体的中心部进行充分的氧化处理。
本发明的强化铂材料的制造方法中的氧化处理温度较好是1000℃～1400℃。如果未满1000℃，则锆的氧化处理进行得不充分，必须延长氧化处理时间。而如果超过1400℃，则氧化锆容易凝集粗大化，从而不能得到蠕变强度高的强化铂材料。
本发明的压缩成形处理较好是采用热压(热压成形)。如果采用热压的话，则能够在真空减压的状态下从上下方向进行压缩成形，由此能够在热压处理的同时还进行脱气处理，从而得到高密度的成形体。这时的热压温度较好是20℃～1200℃。若超过1200℃，则在真空气氛中进行热压时容易发生还原反应，铂合金中所含的氧化物分散成分(例如，氧化锆)被还原，分解产生的氧形成为气体，产生气泡，导致材料膨胀及焊接时出现空隙。这种现象在后述的使用了碳片的情况下尤为显著。下限定在20℃，即，将热压温度扩大到常温的理由是本发明者的研究表明，在真空气氛中即使于常温下进行加压成形也基本上不会出现空气被封闭入成形体内部的现象，能够将低致密度的烧结体加工成高致密度的成形体，从而能够容易且迅速地进行其后的锻造处理。
热压压力较好是14MPa～40MPa。如果压力未满14MPa，则成形体的致密度不够高，在锻造处理时容易发生崩解，热量也容易逸散，在锻造加工中封闭入空气，这样所形成的板材在焊接时往往容易出现膨胀及空隙。而如果压力超过40MPa，则热压的碳模、推杆的强度上会出现问题，引起它们的破损。
本发明的脱气处理中所用的耐热容器最好具备碳片，将湿式微粉碎处理后的铂合金微粉末投入其中，热压所用的压模也最好具有碳片，在该压模中配置烧结体。通过使用碳片，能够有效地防止铂块附着在耐热容器及压模上，从而无需进行耐热容器及压模的维护保养作业。这种情况下的碳片的厚度较好是0.03～0.5mm。如果厚度未满0.03mm，则片材无刚性，形状保持能力差，容易破损，不能付诸实用。如果超过0.5mm则反之，即片材的柔软性差，片材自身容易断裂，不能付诸实用。此外，本发明虽然也可以采用耐热容器本身或热压用模本身就是由碳制成的耐热容器或热压用模，而不使用碳片，但从它们的制造成本和强度等方面考虑，使用碳片还是比较实用的方法。
在脱气处理中使用碳片的情况下会发生碳片粘固在铂合金微粉末块上的现象。同样，在热压中使用碳片的情况下也会发生碳片粘固在所得的成形体表面的现象。因此，在有碳片粘固时，通过在大气气氛中进行高温热处理使其氧化燃烧就能够除去之。
上述的本发明非常适用于采用Pt(铂)-Zr(锆)合金、Pt(铂)-Rh(铑)-Zr(锆)合金、Pt(铂)-Au(金)-Zr(锆)合金作为铂合金制造强化铂材料的情况。铂合金中的Zr形成能够提高高温蠕变特性的金属氧化物分散在强化铂材料中。该Pt-Zr合金的组成较好是Zr 0.05～0.4wt％、其余为Pt，Pt-Rh-Zr合金的组成较好是Zr0.05～0.4wt％、Rh 5～20wt％、其余为Pt，Pt-Au-Zr合金的组成较好是Zr 0.05～0.4wt％、Au 5～20wt％、其余为Pt。上述组成能够制得具有优良的高温蠕变特性的强化铂材料。
在上述本发明的强化铂材料的制造方法中，理想的湿式微粉碎处理、烧结处理、锻造处理的各处理条件如下所述。在湿式微粉再处理中，有机溶剂较好是采用庚烷或醇。因为庚烷或醇能够提高将熔融喷雾所得的铂合金粉末处理成微粉的效果，并且容易从铂合金粉末表面脱离。此外，在湿式微粉碎处理后最好对铂合金微粉末进行干燥处理。这是为了使在湿式微粉碎处理时附着在粉末上的有机溶剂脱离。烧结处理的处理温度较好是1400℃～1700℃。如果未满1400℃，则铂合金微粉末的烧结进行得不充分，材料强度下降，若超过1700℃，则强化铂材料中的铂粒子粗大化及金属氧化物粗大化，不能实现目标材料强度。该烧结处理较好是在惰性气体气氛中进行，例如氩气等。此外，锻造处理较好是在大气气氛中、于1100℃～1400℃的处理温度实施。如果未满1100℃，则容易产生裂缝，如果超过1400℃，则存在氧化锆变得粗大的倾向。
如上所述，采用本发明能够使用由熔融喷雾所得的铂合金粉末以更为简单的作业工序制造出强化铂材料，该强化铂材料不会产生由锻造处理所引发的各种问题、即出现焊接时的空隙及飞溅，能够确保焊接部强度，且高温蠕变特性优良。
附图的简单说明
图1为采用实施例的强化铂合金材料时的焊接部的X射线观察照片。
图2为采用比较例的强化铂合金材料时的焊接部的X射线观察照片。
图3为实施例的强化铂合金材料的截面组织观察照片。
图4为热压后进行了氧化处理的强化铂合金材料的截面组织观察照片。
实施发明的最佳方式
以下，根据实施例及比较例对本发明的优选实施方式进行说明。
实施例
首先，通过真空熔解铸造的方法制造28kg含有0.3wt％锆的Pt(铂)-Zr(锆)合金锭块。然后，利用带槽辊压延及拉丝加工，对该铂合金锭块进行线径加工直至线径为1.6mm。接着，使用电弧喷枪，通过电弧放电将该线材熔融，利用压缩空气将该Pt-Zr合金熔融液向距电弧喷枪枪口1m的蒸馏水表面喷雾，制得粒径10～200μm的球状粉末24kg。
在本实施例中，24kg中的一半、即12kg球状粉末不进行氧化处理，将其3等分，分别进行湿式微粉碎处理、干燥处理。湿式微粉碎处理是将4kg球状粉末和7kg球径5mm的锆制磨球分别投入作为湿式粉碎机的磨碎机中进行处理。磨碎机的筒体是锆制容器，盖子和装配在容器内的粉碎用叶片是由SUS304制成的。此外，在该容器中还设有减压机构和有机溶剂引入阀。
在该磨碎机筒体内投入球状粉末和锆制磨球后，利用减压机构将筒体内部减压至0.4Pa，一边向筒体内导入氩气一边从有机溶剂引入阀加入30cc庚烷，最后在筒体内达到1.1atm的氩气压的状态下关闭阀门。将磨碎机筒体安装在立式球盘上，使粉碎用叶片以340rpm的旋转速度旋转，进行11小时的湿式微粉碎处理。将由湿式微粉碎处理所得的微粉末12kg放入1个无盖的不锈钢桶状容器中，在120℃进行2小时的干燥处理，除去庚烷。这样制得的微粉末是呈现出各种形态的鳞片状的粉末，厚度约0.3～1.0μm，每一个的表面积都非常大。
将该经过湿式微粉碎处理所得的微粉末12g填充在无盖的碳制容器内(内尺寸：长120mm×宽120mm×深120mm)。预先在该碳制容器的底部及壁面铺设碳片(东洋炭素公司制PF-20厚0.2mm)。将其放入真空烧结炉，在0.4Pa的真空中，以5℃/min的升温速度从常温加热至1300℃，在1300℃保持3小时进行脱气处理，然后进行自然冷却。
经过该脱气处理及冷却后，碳容器中的铂合金微粉末成为容器内部形状的块状物，该块状物上除上表面以外都粘固着碳片。将该块状物投入电炉中，在大气气氛中进行1200℃的高温燃处理30分钟。通过该高温热处理，使粘固在表面上的碳片氧化燃烧而除去之。
除去了碳片的铂合金微粉末块为呈碳制容器内部形状的烧结体，该烧结体的致密度为30％。该致密度是测定烧结体的质量和尺寸、由其质量和体积算出烧结体的密度、将该烧结体的密度除以铂密度(21.37×103kg/m3)所得的商以百分率表示的值。
将该脱气处理后的烧结体以即时的状态直接放入真空氩气烧结炉中，在0.4Pa的氩气气体气氛中，以5℃/min的升温速度从常温加热至1300℃，然后再以10℃/min的升温速度从1300℃加热至1600℃，以在1600℃保持3小时的状态下进行烧结处理。该烧结处理后，所得烧结体的尺寸为长118mm×宽118mm×高115mm，其致密度为35％。接着，将该烧结体投入1300℃的大气炉中，在1300℃保持1小时进行氧化处理，其后放置在大气中常温下进行空气冷却。
接着，采用热压对该烧结处理后的烧结体进行压缩成形处理。热压机是电阻加热式的真空热压机，由碳材质(ISO-63)制得，它是具有由内尺寸为长120mm×宽120mm×深200mm的模承载台和长120mm×宽120mm×高160mm的推杆构成的热压用碳模。此外，预先在热压用碳模和烧结体之间放入碳片(东洋炭素公司制PF-20)。在0.8Pa的真空中，以5℃/min的升温速度从常温加热至1000℃，在1000℃保持1小时。在该1000℃保持1小时的过程中，达到1000℃5分钟后，以4吨/min的升压速度将压力从常压增加到20吨，将该压力保持30分钟后，以4吨/min的减压速度减压至常压(6吨)。自然冷却后，取出通过热压进行压缩成形处理所得的成形体。
在取出的成形体表面有碳片粘固，因此将该成形体投入电炉中，在大气气氛中于1200℃进行30分钟的高温热处理，使碳片氧化燃烧而除去之。该除去了碳片的成形体的致密度为78％。
将以上得到的成形体在1300℃进行高温锻造处理。锻造处理后的锭块致密度为100％。锻造处理时，无烧结体的崩解，也无生金损失，从锻造开始至锻造后热处理结束所用时间为1小时40分钟。接着，对该锻造处理所得的锭块在大气中于1300℃进行30分钟的退火处理。然后，对该锭块进行冷轧处理，制造出1mm厚的强化铂材料。
比较例
该比较例是本发明者以前提出的强化铂材料的制造方法的示例。在该比较例中，使用上述实施例中的由熔融喷雾所得的球状粉末中剩余的12kg。首先，将12kg该球状粉末2等分，投入上部呈开放状态的氧化铝制盘中，在大气气氛中于1250℃进行24小时的氧化处理。
接着，对该氧化处理后的球状粉末12kg进行实施例中所述的湿式微粉碎处理及干燥处理。该湿式微粉碎处理和干燥处理的条件、方法等和上述实施例相同，因此这里不再重复说明。
将上述得到的微粉末12kg和实施例一样，填充入无盖的碳制容器中(内尺寸：长120mm×宽120mm×深120mm)。然后放入真空烧结炉中，在0.4Pa的真空中，以5℃/min的升温速度从常温加热至1300℃，在1300℃保持3小时进行脱气处理，然后自然冷却。经过该脱气处理及冷却后，从碳容器中取出铂合金微粉末，该微粉末成为形状和碳容器内部形状相同的烧结体，该烧结体的致密度为30％。
将该脱气处理后的烧结体以即时的状态直接放入真空氩气烧结炉中，在0.4Pa的氩气气氛中，以5℃/min的升温速度从常温加热至1300℃，然后再以10℃/min的升温速度从1300℃加热至1600℃，以保持在1600℃的状态进行3小时的烧结处理。该烧结处理后，烧结体尺寸为长118mm×宽118mm×高115mm，该烧结体的致密度为35％。
将该烧结处理后的烧结体在1300℃进行高温锻造处理。该锻造处理时，初期由于烧结体的致密度低，其表面容易象熔岩一样崩解，因此需非常小心仔细地慢慢击打，但仍然有约250g的生金崩解掉落，虽然在锻造处理后对崩解掉落的生金进行了回收，但还是损失5g左右的生金。此外，从锻造开始至锻造后退火结束所耗费的工时达5小时。锻造处理后的锭块致密度为100％。接着，对该锻造处理所得的锭块在大气中于1300℃进行30分钟的退火处理。然后，对该锭块进行冷轧处理，制造出1mm厚的强化铂材料。
以下，对使用由上述制造方法制得的实施例、比较例的强化铂材料进行其特性评价所得到的结果进行说明。首先。说明高温蠕变特性评价的结果。从实施例、比较例的各强化铂材料中采集蠕变试验片(JIS13B拉伸试验片)，在1400℃的大气中和一定荷重的条件下进行应力破坏(蠕变)试验。其结果示于表1(实施例)及表2(比较例)
                     表1
  实施例   对蠕变荷重的耐久时间(hr)
  No.   20MPa   15MPa
  1   124   ＞500
  2   116   ＞500
  3   133   ＞500
  4   99   486
  5   168   ＞500
  6   224   ＞500
  7   143   ＞500
  8   215   ＞500
  9   172   ＞500
  10   118   ＞500
                   表2
  比较例   对蠕变荷重的耐久时间(hr)
  No.   20MPa   15MPa
  1   133   ＞500
  2   125   ＞500
  3   198   ＞500
  4   208   ＞500
  5   115   ＞500
  6   133   ＞500
  7   97   478
  8   127   ＞500
  9   146   ＞500
  10   104   ＞500
如表1及表2所示可知，在施加相当20MPa的荷重时，实施例、比较例都是除了1个试样以外其它都具有100小时以上的耐久时间。此外，施加相当15MPa的荷重时也是除了1个试样以外其它都显示出500小时的蠕变耐久时间。无论哪种材料的高温蠕变特性都不逊色。
接着，说明材料的膨胀特性的调查结果。从实施例、比较例的强化铂材料中切取3片长100mm×宽100mm(厚1mm)的板，在大气中，分别于1200℃、1400℃、1600℃三个温度下进行24小时热处理后，目视观察各板的表面，结果确认实施例、比较例在所有的温度下都没有发生膨胀。
接着，再说明焊接部的特性评价。按照如下做法准备试验片，即从实施例、比较例的强化铂材料中切取2片长100mm×宽100mm(厚1mm)的板，分别将这两片板从中央部切断，得到试验片。然后在将该试验片的切断部分对接在一起的状态下，使用等离子焊接机对该接合部进行焊接。其结果是，在焊接比较例的板时，焊接中从焊缝发现极少的飞溅物。而在实施例的焊接时，焊接中没有发现飞溅。图1和图2是实施例、比较例的焊接部的X射线观察的负片照片。图1及图2中，在照片中央所看到的白色的部分是焊缝部分。从图1看，在实施例的焊接部没有发现空隙。另一方面，可以确认在图2的比较例的焊缝部靠近界面处有数点空隙(黑的斑点状花纹)。
接着，对上述焊接后的板材进行蠕变试验，评价其特性。蠕变特性评价中，该试验片(JIS13B拉伸试验片)分别取自实施例、比较例的焊接板材，并且使板材的焊接部为蠕变试验片的中央部。在1400℃的大气中，以一定的荷重进行应力破坏(蠕变)试验。其结果示于表3(实施例)及表4(比较例)。
                     表3
  实施例   对蠕变荷重的耐久时间(hr)
  No.   5MPa   10MPa
  1   68.2   12.2
  2   72.1   10.5
  3   88.3   9.6
  4   61.5   9.3
  5   54.3   14.2
  6   76.8   13.8
  7   58.0   13.4
  8   84.4   12.6
  9   48.0   11.1
  10   66.6   13.2
                  表4
  比较例   对蠕变荷重的耐久时间(hr)
  No.   5MPa   10MPa
  1   21   2.5
  2   25   3.1
  3   18   4.8
  4   15   5.3
  5   30   3.6
  6   9   6.8
  7   18   3.1
  8   16   2.1
  9   17   5.5
  10   10   1.6
如表3及表4所示，在5MPa时实施例具有50小时的蠕变断裂强度，与此相对，比较例的断裂时间大幅度缩短。由此表明，实施例的强化铂材料与比较例相比，焊接时的特性明显更佳。
接着，说明实施例及比较例的各工序的锆的氧化率的测定结果。根据表5所示的各工序，采取少量(5g～10g)的试样，测定锆的氧化率。
                    表5
  工序   实施例   比较例
  熔融喷雾后   48   48
  1250℃×24hr氧化处理后   -   60
  磨碎处理后   不能测定   不能测定
  1600℃烧结处理后   4   4
  1300℃×1hr氧化处理后   100   -
  1000℃、20顿热压后   99   -
  1300℃高温锻造后   98   98
  压延后   99   99
如表5所示，可以确认尽管比较例中在熔融喷雾后进行氧化处理，但最终的锆的氧化率实施例和比较例都相同。
最后，说明本实施例的强化铂材料的组织结构。图3为上述实施例的高温锻造处理后的锭块剖面组织的观察照片。图4为按照在上述实施例的制造顺序中，将氧化处理放在热压后进行的方式来制造强化铂材料所得的锭块剖面组织的观察图(各处理工序的制造条件和实施例相同)。
由图4可知，采用在热压后进行氧化处理来制造时，所得的强化铂材料的表层大部分被氧化(氧化处理后的锆氧化率为25％)，表层侧的组织呈纵横比较大的细长晶粒。并且观察到内部侧与表面相比呈球状的结晶组织。如果从该组织状态来判断，则可以认为是无望获得高蠕变强度的。另一方面，如图3所示，按照实施例的顺序制得的强化铂材料中的表层和内部侧的组织状态基本相同，因此可以断定能够实现高蠕变强度。

Claims (11)

1、强化铂材料的制造方法，它是向由熔融喷雾所得的铂合金粉末中加入有机溶剂进行湿式微粉碎处理、然后加热该铂合金微粉末进行脱气处理、再进行烧结处理和锻造处理的强化铂材料的制造方法，其特征在于，对经烧结处理形成的烧结体进行氧化处理后，对该烧结体进行压缩成形处理。
2、如权利要求1所述的强化铂材料的制造方法，其特征还在于，按照使烧结体的致密度达到25％～50％的要求进行烧结处理。
3、如权利要求1或2所述的强化铂材料的制造方法，其特征还在于，氧化处理温度为1000℃～1400℃。
4、如权利要求1～3中任一项所述的强化铂材料的制造方法，其特征还在于，压缩成形处理采用热压实施。
5、如权利要求4所述的强化铂材料的制造方法，其特征还在于，热压温度为20℃～1200℃。
6、如权利要求4或5所述的强化铂材料的制造方法，其特征还在于，热压压力为14MPa～40MPa。
7、如权利要求4～6中任一项所述的强化铂材料的制造方法，其特征还在于，热压通过将烧结体配置在具备碳片的压模中实施。
8、如权利要求1～7中任一项所述的强化铂材料的制造方法，其特征还在于，脱气处理通过将湿式微粉碎处理后的铂合金微粉末投入具有碳片的耐热容器中实施。
9、如权利要求7或8所述的强化铂材料的制造方法，其特征还在于，碳片的厚度为0.03～0.5mm。
10、如权利要求7～9中任一项所述的强化铂材料的制造方法，其特征还在于，在大气气氛中通过高温热处理使碳片氧化燃烧而除去因热压粘固在烧结体上的碳片或因脱气处理粘固在铂合金微粉末块上的碳片。
11、如权利要求1～10中任一项所述的强化铂材料的制造方法，其特征还在于，铂合金为Pt-Zr合金、Pt-Rh-Zr合金、Pt-Au-Zr合金中的任一种。
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