CN103180071B - 氧化物分散强化型铂合金的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是氧化物分散强化型铂合金的制造方法，其包括利用具备容器、粉碎介质、搅拌棒的粉碎装置，在溶剂中对由铂合金构成的被粉碎物进行粉碎处理的工序，其中，上述容器、粉碎介质、搅拌棒中的至少与被粉碎物的接触面由铂或铂合金构成，在上述溶剂中投入过氧化氢溶液来进行粉碎。利用本发明，与以往的方法相比，能够制造更高品质的氧化物分散强化型铂合金。

Description

氧化物分散强化型铂合金的制造方法
技术领域
本发明涉及在铂或铂合金中分散氧化物的氧化物分散强化型的铂合金的制造方法。特别涉及在制造过程中能混入的污染少的方法。
背景技术
在铂或铂合金中微细地分散有氧化锆、氧化钇等氧化物的氧化物分散型的铂材料也被称为强化铂，由于高温强度特性、尤其是蠕变强度优异，因此被用作在高温环境下使用的玻璃制造装置用的结构材料。对于该氧化物分散强化型铂合金，到目前为止进行了以改善高温强度等为目的的各种改良，并报道了由于该制造工序的改善等而有效地分散有分散氧化物的物质(专利文献1、2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4094959号说明书
专利文献2：日本专利第4280215号说明书
这里，作为氧化物分散强化型铂合金的制造方法，通常使用粉末冶金法。该方法中，首先制造铂和锆的合金粉末，对其进行氧化处理，使合金粉末中的锆在内部被氧化，形成氧化锆，得到微细地分散有氧化锆的铂粉末。接着，用超微磨碎机、球磨机等粉碎装置对其进行微粉末化，将其烧结，进行加工处理，从而制成铂材料。上述专利文献1记载的发明是以该制造方法为基础，对制造条件进行调整而成的发明。此外，上述专利文献2中，在制造铂和锆的合金粉末后，不对其实施氧化处理，而用超微磨碎机在水中进行粉碎，利用水使锆氧化，从而同时进行氧化物的形成和粉末的粉碎，然后再进行烧结等，但是在以粉末冶金法为基础这一点上是相同的。
发明内容
发明所要解决的技术问题
目前为止的氧化物分散强化型铂合金的制造方法都试图使氧化物粒子以合适的状态分散，可以说在该观点方面都是有用的。但是，无论是哪一种方法，所制造的铂合金都会发生不良情况。该不良情况是指，不仅仅是发生合金的强度不足的情况，还会发生合金的硬度升高至预想(设计)值以上而给加工带来障碍的情况。由该硬度上升引起的加工的问题是指，例如、为了成形而进行面切削加工时，因被加工材料的硬度过于高而使得加工面成为鳞状这类问题。
这样的不良产品的发生并不是制造方法其自身的问题，而是即使稳定地进行原材料的品质管理等的管理也会发生的突发情况。本发明是对于该问题研究其原因，并且提供能够稳定地制造高品质的氧化物分散强化型铂合金的方法的发明。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人等为了解决上述技术问题，在仔细调查以往的氧化物分散强化型铂合金的制造方法中的各工序的同时，调查了发生问题的铂合金的性状。结果确认在被认为存在问题的铂合金中，分散有粒径较大且不均匀的锆氧化物。于是，对该大粒径的氧化锆混入的主要原因进行研究，着眼于粉碎工序中的粉碎装置的构成材料。
超微磨碎机、球磨机等粉碎装置具备收容被粉碎物的容器(罐)、粉碎介质(球、珠)、搅拌棒(搅拌器)。还有，制造氧化物分散强化型铂合金时的粉碎装置中，从硬度方面考虑，作为粉碎介质大多采用氧化锆。这里，氧化物分散强化型铂合金是分散有氧化锆等氧化物的物质，由于即使混入作为粉碎介质的氧化锆，也没有必要在组成上将其视为污染物质，所以到目前为止都没有将它的混入当成问题。
对于此，本发明人认为，正是到目前为止一直被忽视的粉碎时的氧化锆的混入存在问题。对于此，认为是以下原因：氧化锆确实能作为氧化物分散强化型铂合金的分散强化材料而起作用，但在分散强化的原理上，不规则地分散比原来的分散材料的粒径更大的氧化物，会成为材料强度与设计值不同的主要原因。而且，粉碎作业时的粉碎介质的运动完全无法预测，且无法控制其磨耗量及磨耗而剥离的小片的尺寸。因此，有时会发生不期望的氧化锆的混入。于是，本发明者为了在抑制粉碎工序时的氧化锆混入的同时进行粉碎作业，从而发现了本发明。
即，本发明是氧化物分散强化型铂合金的制造方法，其包括利用具备容器、粉碎介质、搅拌棒的粉碎装置，在溶剂中对由铂合金构成的被粉碎物进行粉碎处理的工序，其中，上述容器、粉碎介质、搅拌棒中的至少与被粉碎物的接触面由铂或铂合金构成，在上述溶剂中投入过氧化氢溶液来进行粉碎。
本发明的方法中，粉碎工序中的作为粉碎装置的构成材料的容器、粉碎介质、搅拌棒，与被粉碎物接触的面全部由铂或铂合金(以下，有时也将它们称为铂类材料)构成。这样，通过使与被粉碎物的接触面采用铂类材料，必然能够避免氧化锆的混入。
而且，本发明并不仅是单纯地改变粉碎装置的构成材料的材质。如果如本发明这样使被粉碎物及粉碎装置由铂类材料构成，则发生被粉碎物凝集、接合在搅拌棒、容器壁面上，无法进行粉碎的可能性变大。特别是在超微磨碎机这样的高能球磨机中，容易发生这种现象。本发明中考虑到该方面，在容器内的溶剂中添加过氧化氢。通过添加过氧化氢，能够在溶剂内产生发泡、该泡成为缓冲材料抑制铂相互凝集等，从而实现顺畅的粉碎作业。
以下，对本发明进行更详细的说明。本发明的方法中，铂合金粉末的粉碎工序的前后工序基本上按照以往的氧化物分散强化型铂合金的制造方法进行。粉碎工序前的铂合金粉末的制备也按照以往的方法进行，例如上述专利文献1那样将铂合金粉末进行内部氧化来制备分散有氧化锆等的铂合金粉末，或者如专利文献2那样不进行氧化处理来制备不含氧化物的铂合金粉末等，经过任一工序均可。
对于粉碎工序，本发明中采用容器、粉碎介质、搅拌棒的与被粉碎物的接触面由铂或铂合金构成的粉碎装置。这里，采用铂或铂合金是指，至少与被粉碎物的接触面采用铂或铂合金即可，所以除了各结构构件整体由铂等制造外，也可以是部分地使用铂等而构成。例如，对于容器，可以使用内表面用铂包覆而成的容器，或将铂制的小径容器插入不锈钢等的容器中而成的容器。此外，对于搅拌棒，可以使用铂等的实体材料制造，也可以利用由铂包覆而成的棒材。这里，作为构成与被粉碎物的接触面的铂或铂合金，除纯铂、铂合金(铂-铑合金、铂-金合金等)外，还可使用强化铂(氧化物分散强化型铂合金)。此外，强化铂包含氧化锆等氧化物，但由于其绝对量很少，或如果是品质上没有问题的强化铂的氧化物，则其即使少量地混入被粉碎物也不会引起多大的问题，所以也能够使用强化铂。
粉碎工序是使用溶剂的湿式粉碎。这是因为它能将被粉碎物适当地分散。作为该溶剂，除纯水外，也可使用庚烷、醇等有机溶剂，或者它们的混合溶液。但是，如专利文献2那样，对未经氧化处理的铂合金粉末在粉碎工序中进行氧化处理时，较好是使用水(纯水)。
对于在溶剂中投入的过氧化氢，较好是按照相对于使用的溶剂，过氧化氢的浓度达到0.2～1％的条件投入。这是因为，如果低于0.2％，则发泡少、效果差；如果超过1％，则相反地剧烈发泡，其控制变得困难。此外，过氧化氢溶液较好是以水溶液的状态添加，但应考虑相对于上述溶剂的浓度来调整水溶液的浓度、添加量。此外，投入过氧化氢的时机可以是在粉碎开始时一次性地将总量投入，也可以在粉碎过程中分批多次投入。
对于粉碎工序的粉碎条件(时间、温度)，可设定为与以往的方法相同。搅拌棒的转速也同样。
粉碎工序后的合金粉末可与以往的方法同样，进行成形固化处理以制成块状的合金。该成形固化处理较好是如热压法那样一边加压一边进行烧结的方法。此外，对于成形固化处理后的合金，可以通过锻造加工来提高致密度。还有，为了成形加工成规定的形状，可以进行轧制加工、挤出加工、拉伸加工等塑性加工。
发明的效果
利用本发明能够抑制以往的在粉碎工序中发生的氧化锆混入被粉碎物的情况，将所制造的氧化物分散强化型铂合金制成为不含粗大的氧化锆。藉此，能够获得无预料不到的强度变化、且加工性良好的强化铂合金。
此外，本发明通过将铂类材料作为粉碎介质，能够实现使分散的氧化物微细化和高分散化。这是因为，作为分散介质的铂类材料比以往所使用的氧化锆重(高比重)，因此粉碎时的运动能比以往大，粉碎能力提高。从这方面来看，本发明也有助于提高铂合金的品质。
附图说明
图1是说明本实施方式中使用的粉碎装置(超微磨碎机)的结构的图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施方式进行说明。本实施方式中，首先制造了铂合金(铂－0.1重量％锆合金)粉末。铂合金粉末的制造是，用真空熔融法制造铂－0.1重量％锆合金的铸锭，将其作为电极，通过电极感应熔炼气雾化(EIGA法)制得铂合金粉末。该铂合金粉末的平均粒径是80μm(粒径范围1～300μm)。
接着，将4000g上述合金粉末投入到图1所示的超微磨碎机中。本实施方式中使用的超微磨碎机具备：将由用专利文献1的方法制造的强化铂(商品名:GTH,田中贵金属工业株式会社制)构成的罐(内径φ195×高175mm×厚2mm、重量5.8kg)插入不锈钢制的罐中而成的容器；强化铂(GTH)制的搅拌棒(搅拌叶片φ16×160mm×4根、重量14kg)；作为粉碎介质的强化铂制的球(φ5mm、共14kg)。
接着，在超微磨碎机中投入纯水2L，进一步将过氧化氢水溶液调整为相对于纯水达到0.5％后投入。
粉碎工序是，在上述的准备后，以340rpm旋转超微磨碎机的搅拌棒5小时，对铂合金粉末进行粉碎处理。此外，该实施例中还同时利用纯水进行铂合金粉末的氧化处理。
粉碎工序后，通过筛分选来分离铂合金粉末并干燥。称量干燥后的铂合金粉末，结果为4002.7g，比粉碎前增加了2.7g的重量。此外，对粉碎工序后的超微磨碎机的各结构构件的重量进行了测定，结果发现球、搅拌棒、罐的重量分别减少了1.5g、1.0g、0.2g。这是因为，铂合金粉末的重量增加部分是通过粉碎而在铂合金粉末中混入了铂合金。
将粉碎工序后的铂合金粉末放入碳制的模具(尺寸:70×70×100(mm))中，在真空炉中进行脱气处理(1200℃×3小时)后，在1100℃、20MPa下进行加压烧结。烧结后的铂合金的尺寸约为70mm×70mm×48.4mm，密度为16.9g/cm3。接着，对于该铂合金铸锭进行多次热锻(1300℃)，使密度为21.4g/cm3(致密度100％)。此时的尺寸约为75mm×100mm×25mm。接着，用牛头刨床对该铂合金铸锭的两面进行面切削加工、冷轧(100mm×310mm×6mm)、退火(1250℃、30分钟)后，将压延方向改变90度再次进行冷轧，制成600mm×300mm×1mm的板材。从该板材冲切出用于后述的蠕变试验的试验片。
比较例：为了进行比较，采用以往方法的粉碎工序，来制造铂合金。所使用的铂合金粉末与本实施方式相同。粉碎工序中使用的超微磨碎机采用具备下述结构的设备：由氧化锆构成的罐(内径φ200×高165mm、容量5L)；不锈钢制的搅拌棒(在搅拌叶片顶端连接氧化锆盖，尺寸及形状与实施方式相同)；作为粉碎介质的YZT氧化锆制球(φ5mm、共7kg)。接着，在粉碎工序中，将4000g铂合金粉末及2L纯水投入超微磨碎机，在与本实施方式同样的条件下进行粉碎。
称量粉碎、干燥后的铂合金粉末，结果为4005.7g，比粉碎前增加了5.7g的重量。此外，测定了粉碎工序后的超微磨碎机的氧化锆球的重量减少，结果是减少了5.7g的重量。
粉碎后的铂合金粉末通过与本实施方式相同的工序，进行烧结形成铸锭，然后经过热锻、轧制而加工成板材。也进行了蠕变试验片的采集。
以上，对由本实施方式及比较例制得的氧化物分散强化型铂合金进行了合金中的锆含量的定量分析、蠕变试验。蠕变试验是采用5根试验片，在试验温度1400℃下测定应力15MPa、20MPa下的断裂时间。这些结果示于表1。
[表1]
从表1可知，本实施方式的铂合金中锆含量为0.1重量％，与粉碎前的作为原料的铂合金粉末的锆含量相同。这表示粉碎工序中的氧化锆的混入得到了抑制。与此相对，由比较例制造的铂合金的锆含量增加了0.11重量％，表示粉碎工序时混入了氧化锆。这也可以从粉碎工序后粉碎介质(氧化锆球)的重量减少而得知。
而且，从蠕变试验的结果可知本实施方式的铂合金具有良好的高温强度。即，从表1可知，与比较例相比，本实施方式的铂合金在断裂时间上具有数倍的延长效果。
此外，本实施方式的效果在上述的铂合金板材的制造工序中也表现了出来。在对热锻后的铸锭两面进行面切削加工时，本实施方式在加工后整个表面呈光滑的光泽面，与此相对，比较例处处为鳞状的表面。由此认为，避免了混入氧化锆的本实施方式的方法也有助于改善铂合金的加工性。
此外，对于本实施方式，根据粉碎前后的铂合金粉末的重量变化及粉碎介质(强化铂制球)的重量变化来看，可以说本实施方式中在粉碎工序时仅仅只有微量的铂合金混入铂合金粉末中。可是，根据蠕变试验的结果，不能说其使铂合金的性质变差。此外，从锆含量的分析结果来看，认为本实施方式的氧化物分散强化型铂合金中的组成比没有变化，且没有降低其强化作用。
产业上利用的可能性
如以上说明，本发明的氧化物分散强化型铂合金的制造方法是与以往的方法相比能够制造更高品质的铂合金的方法。

Claims (2)

1.一种氧化物分散强化型铂合金的制造方法，其包括利用具备容器、粉碎介质、搅拌棒的粉碎装置，在溶剂中对由铂合金构成的被粉碎物进行粉碎处理的工序，其特征在于，所述容器、粉碎介质、搅拌棒中的至少与被粉碎物的接触面由铂或铂合金构成，在所述溶剂中投入过氧化氢溶液来进行粉碎。
2.如权利要求1所述的氧化物分散强化型铂合金的制造方法，其特征在于，按照相对于容器中的溶剂，过氧化氢的浓度达到0.2～1质量％的条件投入过氧化氢溶液。
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