CN110315067B - 低含氧量的片状超细金属粉末及其制备方法、生产设备与应用 - Google Patents

低含氧量的片状超细金属粉末及其制备方法、生产设备与应用 Download PDF

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Abstract

低含氧量的片状超细金属粉末及其应用，其中该生产装置包括球磨容器，搅拌装置，冷却装置，所述搅拌装置包括搅拌轴，搅拌轴下端设有与球磨容器大小匹配的搅拌棍，与在搅拌轴上端相连的减速器和电机，所述搅拌装置可通过与其相连的升降机构进行上下升降来对搅拌轴的高度进行调节；所述球磨容器的底部和上侧壁均设置有至少一处开孔，所述开孔分别与下料管道、回料管道相连；所述下料管道与回料管道间设有用于输送浆料的输送装置，使所述浆料通过下料管道输送至回料管道，所述输送装置与回料管道间设有排料管道，通过排料阀对所述排料管道进行控制。

Description

低含氧量的片状超细金属粉末及其制备方法、生产设备与 应用
技术领域
本发明涉及金属加工技术领域，具体涉及一种低含氧量的片状超细金属粉末及其制备方法、生产装置与应用。
背景技术
粉末冶金是取用金属粉末或金属粉末与非金属粉末的混合物作为原料，经过成形和烧结，制取金属材料、复合材料以及各种类型制品的工业技术。而金属粉末注射成型是目前发展迅速的一项成型技术，具有能够形成任意复杂形状的小型零部件且制品各部位密度均匀性好的优势。
由于粉末冶金对金属粉末的细度有严格的要求，还要保证金属粉末不被氧化，所以绝大部分金属粉末都是采用湿磨的方式磨制而成的，且湿磨的介质大多为酒精。由于金属粉末的细度很高，且不同的金属理化性质也不同，例如钛金属粉末，虽然不会被酒精氧化，但其长期与酒精接触会被氢化。所以为了防止这些金属粉末被氧化或氢化，球磨后会对金属粉末立即进行干燥，但是对于一些金属来说，加热干燥反而会加剧其氧化、氢化的过程。
另外，还有一种利用等离子体得到由微细颗粒形成的金属粉末的方法中，由于其设备成本极高，所得到的金属粉末也非常昂贵，工业上的实际应用很困难。并且在利用等离子体的方法中，难以得到氧含量低的金属粉末。一般而言，使用Ar气体作为等离子体源的非活性气体，但是通常，由于Ar气体中不可避免地存在约100ppm的氧，所以无法避免氧进入到所得的金属粉末中。
此外，对于3D打印、热等静压、金属注射成型用金属粉末，其含氧量的高低对产品性能有着直接关系，其含氧量越低，成型效果越好。例如铜粉以其优异的物理性能、化学纯度高、成型性好、导电性能好等优点，广泛应用于粉末冶金、含油轴承、金刚石工具、电碳制品、电工合金、摩擦材料、金属涂料与电子浆料等产品。由于微细铜粉比表面积大，化学性质活泼，在空气中易发生氧化，导致材料颜色变暗，装饰性变差。而铜粉表面被氧化后，使得导电材料很难在长时间使用过程中保持良好的性能。在其作为合金组分时，铜粉氧化后将导致其抗拉强度和柔韧性会出现大幅下降。
因此，现有技术的一般处理方法是在铜粉中加入防氧化剂，约每吨铜粉加防氧化剂180g～220g，以铜粉每天产量在20吨(年产7000吨，属于行业中下游水平)为计算依据，每天需加防氧化剂～5kg，每年需要加入防氧化剂～1.825吨。由于防氧化剂比较轻、体积大，需破碎待用。以往添加防氧化剂采用的是人工操作，工人劳动强度大，加量不均匀，严重影响了铜粉质量。并且，防氧化剂的加入也增大了企业的生产成本。
另外，中国专利CN106964433A公开了一种防氧化球磨机，以期获得含氧量较低的超细金属粉末。包括机架和筒体，筒体中放置有若干研磨球，机架上转动安装有转轴，转轴上固定安装有所述的筒体，筒体上设有进出料的物料门，机架的顶部设有支架，支架的顶部固定安装有横杆，横杆上活动安装有入料斗，横杆上固定安装有惯性锤，入料斗底部设有与物料门相配合的出料门，入料斗的内壁开有多组环绕在入料斗内壁的斜槽；斜槽开口倾斜向上，斜槽中装有氮化钠粉末。
该防氧化球磨机装置通过在斜槽中混入防氧化的氮化钠粉末，利用氮化钠粉末撞击后产生的氮气来进行防氧化，但是，如果氮化钠粉末混进了金属粉末中，在后续烧结过程中，氮化钠粉末难以去除，导致金属材料质量严重下降。
如在中国专利申请CN201720930552.1的实用新型专利中，公开了一种注塑金属粉末造粒机，包括挤出切粒机构和切粒模具，所述挤出切粒机构上方安装有喂料斗，且挤出切粒机构前端连接有冷却振动筛，所述冷却振动筛末端连接有匀速出料装置，且匀速出料装置下方安装有储料车，所述冷却振动筛右侧安装有电气控制柜，且电气控制柜后方设置有模温机，所述切粒模具与喂料斗通过机筒螺杆连接在一起，所述切粒模具后方连接切粒室，且切粒室下方与匀速出料装置连接在一起。
但是，该装置中的储料车与匀速出料装置之间并不是密封连接，会导致金属颗粒被氧化，从而导致产品性能受到影响。
又如中国专利CN208751238U公开了一种金属粉未加工用防氧化除湿装置，包括支柱、防氧化机构、第一除湿机构、第一出料机构、第二除湿机构、第二出料机构、电机、第一接料箱和第二接料箱，所述支柱上方连接有装置体，且装置体上方固定有防氧化机构，所述装置体内部上方位置设置有第一除湿机构，且第一除湿机构左侧位置设置有第一出料机构，所述第一出料机构左下方位置设置有第二除湿机构，且第二除湿机构的右下方位置设置有第二出料机构。
具体使用时，该金属粉末加工用防氧化除湿装置，使用时，首先根据需求打开支管上的控制阀，使集气罐内部的惰性气体通过连接管到达横管，从而通过支管进入装置体内，接着使金属粉末通过入进料口，到达第一除湿机构内部的第一传送装置。但是其使用惰性气体(如Ar)作为保护气体，但是通常，由于Ar气体中不可避免地存在一定含量的氧，所以无法避免氧进入到所得的金属粉末中。
然而，发明人的长期研究发现，并非是所有的金属粉末在湿磨介质如(酒精)中都会发生明显的氧化或者被氢化还原。在对纯铜粉、纯锡粉、纯铅粉、纯锌粉、纯铝粉和纯银粉等软金属粉末的超细粉体研究中，获得了在1200～1500目的超细粉体，具有较好的抗氧化性能，其并未通过加入特殊的防氧化剂来实现，提升了片状超细金属粉末的纯度，降低了企业成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低含氧量的片状超细金属粉末，特别是低含氧量的超细软金属粉末。相应的，本发明还提供该低含氧量的片状超细金属粉末的应用及其制备方法，以及一种生产该低含氧量的片状超细金属粉末的生产装置。
本发明中软金属粉是指金属铜粉、锡粉、铅粉、锌粉、铝粉、银粉等金属粉末。
为了实现本发明的技术目的，本发明采用如下技术方案。
一种低含氧量的片状超细金属粉末，所述片状超细金属粉末的氧含量不超过1.0％wt。
一种低含氧量的片状超细金属粉末浆料的应用，其中，将所述低含氧量的片状超细金属粉末配置成浆料，所述片状超细金属粉末的氧含量不超过1.0％wt。
对于本发明而言，将超细金属粉体的含氧量控制在越低的水平，显然难度越大，而超细粉体中氧含量越高，粉体烧结后的性能越差。
一种低含氧量的片状超细金属粉末，所述片状超细金属粉末是铜粉、锡粉、铅粉、锌粉、铝粉、银粉中的一种。此外，该金属粉体还可以是如铁粉、钨粉、钼粉等硬金属粉末中的一种。
由于纯软金属粉末要比非软金属粉末的粒度细化难度更大，因为软金属粉末的粒度细化到一定的程度，有粒度堆积变成大颗粒的趋势，必须采取进一步的细化方法。而特别的细化方法，同样需要与之相匹配的生产装置。为了进一步获得该低含氧量的片状超细金属粉末，本发明还提供了该低含氧量的片状超细金属粉末的生产装置。
一种低含氧量的片状超细金属粉末的生产装置，包括球磨容器，搅拌装置，冷却装置，所述搅拌装置包括搅拌轴，搅拌轴下端设有与球磨容器大小匹配的搅拌棍，与在搅拌轴上端相连的减速器和电机，所述搅拌装置可通过与其相连的升降机构进行上下升降来对搅拌轴的高度进行调节；所述球磨容器的底部和上侧壁均设置有至少一处开孔，所述开孔分别与下料管道、回料管道相连；所述下料管道与回料管道间设有用于输送浆料的输送装置，使所述浆料通过下料管道输送至回料管道，所述输送装置与回料管道间设有排料管道，通过排料阀对所述排料管道进行控制。
进一步，在所述球磨容器外层还环绕有冷却装置，该冷却装置主要用于片状超细金属粉末球磨时，产生的热量进行交换，避免片状超细金属粉末间由于过热导致抱团。对于本发明技术方案而言，控制球磨时的温度在20℃以下，是必要的，该温度以下，配合本发明工艺，对获得含氧量低的、稳定的片状超细金属粉末具有较大的促进效果。
进一步，在所述下料管道与回料管道间设有用于输送浆料的输送装置是气动泵或隔膜泵，使金属粉末浆料通过下料管道输送至回料管道，所述输送装置与回料管道间设有排料管道，通过排料阀对所述排料管道进行控制。在金属浆料的粒度未达到球磨要求时，通过关闭排料阀，以及气动泵或者隔膜泵的输送，使金属粉末浆料重新回到球磨容器中进行球磨，一方面可以使金属粉末粒度分布趋近于均匀，粒径分布也更加集中，另外一方面，能够保证超细金属颗粒尺寸的均匀性，始终获得符合生产要求的片状超细金属粉末。
进一步，将所述搅拌棍设置为多个左右层次分布的“一”字型的横杆构成，“一”字型结构设计是本发明中验证后具有较好球磨效果的搅拌棍结构。在搅拌轴的左右两侧分别设置多个“一”字型的用以分散、球磨的横杆，由于其在搅拌轴的左右两边，上下层次分布，可以最大限度地使金属粉末在球磨容器中得到均匀球磨。
为了进一步获得该低含氧量的片状超细金属粉末，本发明还提供了使用该低含氧量的片状超细金属粉末的生产装置生产出该低含氧量的片状超细金属粉末的方法。
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属粉末加入球磨容器中，开启冷却装置，在有球磨溶剂的条件下，控制搅拌装置的转速为50～400r/min，球磨1～20小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。
进一步，本发明球磨时采用的球磨介质直径为2-5mm，对球磨介质的材料并无特殊限定，一般而言，耐磨效果越好，不与片状超细金属粉末进行反应，溶出杂质组分较少的球磨介质为优选，例如钢球、玛瑙球、高性能氧化锆球等。
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，所述球磨溶剂为分散剂和无水乙醇按照体积比1:5～90的比例混合组成。本发明而言，待磨的金属粉末在球磨容器中的体积占比为20％～30％是合适的，因为加入的待磨金属粉末较多，一方面金属粉末浆料的浓度高，容易引发团聚，另外一方面也会导致球磨时间过长，所获得的片状超细金属粉末的粒径分布的集中度不高，影响产品质量。
进一步，本发明中球磨分散剂是聚乙二醇，为PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500、PEG-2000、PEG-4000、PEG-6000、PEG-8000、PEG-10000、PEG-20000中的至少一种。更优先选的，为PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500、PEG-2000、PEG-4000、PEG-6000、PEG-8000、PEG-10000、PEG-20000中的一种。
本发明的有益效果是：
1.获得一种低含氧量的片状超细金属粉末，且该片状超细金属粉末具有较低含氧量，并能够长期保存。
2.获得了一种低含氧量的片状超细金属粉末浆料，且该片状超细金属粉末浆料具有较低含氧量，并能够长期保存。
3.本发明公开了一种低含氧量的片状超细金属粉末的生产装置，获得了具有粒径分布均匀的1200～1500目的片状超细金属粉末。
4.本发明获得一种低含氧量的片状超细金属粉末的方法，在未加入抗氧化剂的前提下，所得的片状超细金属粉末具有较低的含氧量，能够长期保存，降低了抗氧化剂所带来的进入金属粉末中的杂质含量，同时也降低了企业的生产成本，具有产业优势。
说明书附图
图1是本发明低含氧量的片状超细金属粉末的生产装置的结构示意图。
图2是本发明低含氧量的片状超细金属(锡)粉末的显微放大图之一，放大180x(倍)。
图1中：球磨容器-1；电机-2；减速器-3；搅拌轴-4；搅拌棍-41；升降机构-5；下料阀-6；下料管道-61；回料管道-62；输送装置-7；排料阀-8；排料管道；冷却装置-9。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例以及说明书附图1对本发明作详细的说明。
一种低含氧量的片状超细金属粉末的生产装置，包括球磨容器1，搅拌装置，冷却装置9，所述搅拌装置包括搅拌轴4，搅拌轴4下端设有与球磨容器大小匹配的搅拌棍41，与在搅拌轴4上端相连的减速器3和电机2，所述搅拌装置可通过与其相连的升降机构5进行上下升降来对搅拌轴4的高度进行调节；所述球磨容器1的底部和上侧壁均设置有至少一处开孔，所述开孔分别与下料管道61、回料管道62相连；所述下料管道61与回料管道62间设有用于输送浆料的输送装置7，使所述金属粉末浆料通过下料管道61输送至回料管道62，从球磨容器1的上端重新进入球磨容器1中。下料管道61与输送装置7间还设置有下料阀6，所述输送装置7与回料管道62间设有排料管道81，通过排料阀8对所述排料管道81进行关闭控制。
下料管道61与回料管道62间设有用于输送浆料的输送装置7的一种形式是气动泵，另一种形式是隔膜泵，或者其他能够实现浆料从底部输送至顶部的输送装置。其作用是使金属粉末浆料通过下料管道61输送至回料管道62，重新进入球磨容器1中，使金属粉末浆料的粒度符合要求。在输送装置7与回料管道62间设有排料管道81，通过排料阀8对所述排料管道81进行控制，当金属粉末浆料粒度符合要求时，开启下料阀6、排料阀8，此时，合格的金属粉末浆料通过排料阀8，从球磨容器1中移出。
在金属浆料的粒度未达到球磨要求时，通过关闭排料阀8，以及输送装置7的输送，使金属粉末浆料重新回到球磨容器1中进行球磨，一方面可以使金属粉末粒度分布趋近于均匀，粒径分布也更加集中，另外一方面，能够保证超细金属颗粒尺寸的均匀性，始终获得符合生产要求的片状超细金属粉末。
将搅拌棍41设置为多个左右层次分布的“一”字型的横杆构成。在搅拌轴的左右两侧分别设置多个“一”字型的用以分散、球磨的横杆，由于其在搅拌轴的左右两边，上下层次分布，可以最大限度地使金属粉末在球磨容器中得到均匀球磨。该“一”字形的横杆优先选择圆形、椭圆形或弧面形状。
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属粉末加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂的条件下，控制搅拌装置的转速为50～400r/min，球磨1～20小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的片状超细金属粉末。
本发明中，所得的片状超细金属粉末浆料也可以不进行干燥，直接包装处理，按照客户要求出售。并且，由于溶剂中的氧含量非常低(9ppm以下)，能够使片状超细金属粉末在更长的时间内保持较低的含氧量。
实施例1
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属铜粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-2000和无水乙醇按照体积比1:50的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为80r/min，球磨20小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细铜金属粉末。对干燥后所得的铜金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例2
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属铜粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-600和无水乙醇按照体积比1:60的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为100r/min，球磨18小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细铜金属粉末。对干燥后所得的铜金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例3
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属铜粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-20000和无水乙醇按照体积比1:80的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为200r/min，球磨10小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细铜金属粉末。对干燥后所得的铜金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例4
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属锡粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-200和无水乙醇按照体积比1:40的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为50r/min，球磨20小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细锡金属粉末。对干燥后所得的锡金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例5
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属锡粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-1500和无水乙醇按照体积比1:90的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为150r/min，球磨16小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细锡金属粉末。对干燥后所得的锡金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例6
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属锡粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-1500和无水乙醇按照体积比1:80的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为180r/min，球磨16小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细锡金属粉末。对干燥后所得的锡金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例7
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属铝粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-10000和无水乙醇按照体积比1:90的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为200r/min，球磨12小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细铝金属粉末。对干燥后所得的铝金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例8
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属铝粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-10000和无水乙醇按照体积比1:90的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为120r/min，球磨16小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细铝金属粉末。对干燥后所得的铝金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例9
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属铝粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-1000和无水乙醇按照体积比1:90的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为400r/min，球磨2小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细铝金属粉末。对干燥后所得的铝金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例10
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属银粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-200和无水乙醇按照体积比1:90的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为450r/min，球磨1小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细银金属粉末。对干燥后所得的银金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例11
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属银粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-200和无水乙醇按照体积比1:90的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为450r/min，球磨1小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细银金属粉末。对干燥后所得的银金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例12
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属银粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-800和无水乙醇按照体积比1:90的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为50r/min，球磨20小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细银金属粉末。对干燥后所得的银金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例13
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属铅粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-200和无水乙醇按照体积比1:90的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为100r/min，球磨15小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细铅金属粉末。对干燥后所得的铅金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例14
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属铅粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-200和无水乙醇按照体积比1:5的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为80r/min，球磨18小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细铅金属粉末。对干燥后所得的铅金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例15
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属锌粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-6000和无水乙醇按照体积比1:85的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为80r/min，球磨18小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细锌金属粉末。对干燥后所得的锌金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例16
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属锌粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-4000和无水乙醇按照体积比1:85的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为80r/min，球磨20小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细锌金属粉末。对干燥后所得的锌金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
实施例17
一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，将金属铁粉加入球磨容器中，开启冷却装置9，在有球磨溶剂(球磨溶剂为PEG-8000和无水乙醇按照体积比1:30的比例混合组成)的条件下，控制搅拌装置的转速为220r/min，球磨10小时，在球磨时，控制球磨容器中的金属粉末浆料温度不超过20℃。对获得的符合粒径要求的片状超细金属粉末浆料，进行干燥，即获得对应的低含氧量的超细铁金属粉末。对干燥后所得的铁金属粉末进行氧含量测试和粒度测试。
表1实施例1-17中片状超细金属粉末氧含量与粒度
Figure BDA0002145224900000101
Figure BDA0002145224900000111
从表1中各实施例数据可知，本发明公开的一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，获得了含氧量低于1.0％wt的片状超细金属粉末，其粒度在8～15μm左右，能够长期保存，降低了抗氧化剂所带来的进入金属粉末中的杂质含量，同时也降低了企业的生产成本，具有产业优势。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，其特征在于：将金属粉末加入球磨容器中，开启冷却装置，在有球磨溶剂的条件下，控制搅拌装置的转速为50～400r/min，球磨1～20小时后干燥；
球磨溶剂为分散剂和无水乙醇按照体积比1:5～90的比例混合组成；分散剂为聚乙二醇；
片状超细金属粉末的氧含量不超过1.0％wt；所述片状超细金属粉末是锡粉、铅粉、锌粉、铝粉、银粉中的一种；
所述的低含氧量的片状超细金属粉末采用如下生产装置制备，包括球磨容器，搅拌装置，冷却装置，所述搅拌装置包括搅拌轴，搅拌轴下端设有与球磨容器大小匹配的搅拌棍，与在搅拌轴上端相连的减速器和电机，所述搅拌装置可通过与其相连的升降机构进行上下升降来对搅拌轴的高度进行调节；所述球磨容器的底部和上侧壁均设置有至少一处开孔，所述开孔分别与下料管道、回料管道相连；所述下料管道与回料管道间设有用于输送浆料的输送装置，使所述浆料通过下料管道输送至回料管道，所述输送装置与回料管道间设有排料管道，通过排料阀对所述排料管道进行控制。
2.如权利要求1所述的一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，其特征在于：所述球磨容器外层还环绕有冷却装置。
3.权利要求1所述的一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，其特征在于：所述输送装置为气动泵或隔膜泵。
4.权利要求1所述的一种低含氧量的片状超细金属粉末的制备方法，其特征在于：所述搅拌棍为多个左右层次分布的“一”字型的横杆构成。
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