CN107262727B - 一种非溶剂法生产片状铝粉效果颜料的方法 - Google Patents

一种非溶剂法生产片状铝粉效果颜料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非溶剂法生产片状铝粉效果颜料的方法，该方法包括使用超细球形铝粉为原材料，使用钢球和锌铝合金粉作为球磨介质，对超细球形铝粉进行球磨，其中相对于球磨介质的总重量，钢球的重量为40‑80％，锌铝合金粉的重量为20‑60％，锌铝合金粉的粒径为20‑40μm；然后分离出球磨后的片状铝粉，对其进行抛光。本发明通过引入粒径为20‑40μm的锌铝合金粉作为球磨介质，将球磨介质间的间隙填充满，可以加工片状铝粉到更细更薄，将片状粉从微米级加工跨入纳米级加工。

Description

一种非溶剂法生产片状铝粉效果颜料的方法
技术领域
本发明涉及一种非溶剂法生产片状铝粉效果颜料的方法。
背景技术
随着国内和国际上对环保要求越来越高，粉末涂料和水性涂料成为涂料市场的发展方向，油性、溶剂型涂料生产使用过程中因其对环境的污染和严重影响人的身体健康，退出市场成为必然，近年市场对粉末涂料和水性涂料的需求增长迅速，银色是一种最常用的颜色之一，市场对高品质及特殊效果的片状铝粉的需求越来越大。尤其是境面效果颜料和仿镀铬效果颜料。
但是镜面效果颜料和仿镀铬效果颜料，现有的加工工艺都是通过PVD法来实现的，生产成本高，受到工艺限制，是在溶剂中剥离并且只能存在液态溶剂中，一般含量在10％-25％，在涂料中受树脂和溶剂影响大，由于是液态浆状也不能在环保的粉末涂料中使用。
由于传统的球磨工艺效率低，并且现有技术对片状铝粉加工厚度达到120纳米，已是物理加工的极限，与要求最低厚度小于60纳米，平均粗细度小于7微米的片状铝粉，才能涂装出具有接近镜面或电镀效果，120纳米显然无法达到镜面或接近镜面效果要求的粗糙度。
CN101578339A公开了一种片状铝颜料的方法，包括下述步骤：a)提供表现出具有d粒，10＜3.0微米、d粒，50＜5.0微米和d粒，90＜8.0微米的粒度分布的铝粒；b)使用研磨机，在溶剂和润滑剂及个体重量为1.2至13毫克的研磨介质的存在下，将a)中所述的铝粒研磨。
CN1784477A公开了一种制备铝颜料的方法，包括以下步骤：a)在研磨机中，在溶剂、润滑剂和单个重量为2-13mg的磨介存在的条件下，将铝颗粒研磨15-72小时成为铝颜料。
CN101396740A公开了一种高能球磨制备鳞片型锌铝粉的方法，该方法包括(1)球磨：在球磨机内加入研磨球，然后加入球状锌粉、球状铝粉、球磨油和球磨助剂，开机研磨，基于加入物质的总量，球状锌粉为40.0％～55.0％重量，球状铝粉为3.0％～8.0％重量，球磨油为35.0％～40.0％重量，球磨助剂为8.0％～15.0％重量，上述物质的重量百分比之和为100％；所述的球状锌粉和球状铝粉的粒度为100目～325目；(2)一次抽滤：将所得料浆放入抽滤罐中，抽滤出料浆中的球磨油，得到膏状的鳞片状锌铝粉；(3)膏状产品包装：经(1)(2)工序后的膏状鳞片状锌铝粉经包装后直接用于生产制备溶剂型的锌铝涂料；(4)清洗：经抽滤后的膏状粉料置于清洗罐内，加入球磨油和清洗剂后，搅拌清洗以去除包覆在鳞片型锌铝粉表面的球磨助剂；其中所述的清洗剂选自十二烷基二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或烷基磺酸钠；(5)二次抽滤：抽滤掉带有清洗剂与球磨助剂的球磨油；(6)烘干：彻底的除去剩余的球磨油，采用在烘干机中加温干燥的方式进行；(7)分散：将烘干后的粉料在分散机中处理，以消除鳞片状锌铝粉之间的粘结与团块状现象。
研究低成本物理方法生产具有镜面效果和仿镀铬效果的片状铝粉工艺，具有革命性的意义。
发明内容
本发明创造性的将特定的锌铝合金球形粉加入到球磨机当中充当部分球磨介质，将球磨介质间的间隙填充满，可以将片状铝粉加工到更细更薄，将片状粉从微米级加工跨入纳米级加工，球磨一段时间后，球形锌铝合金粉慢慢的成为椭圆银元状，这时可以使球形铝粉更好的片状化，从而完成了本发明。
根据本发明的一个实施方案，提供一种非溶剂法生产片状铝粉效果颜料的方法，该方法包括使用超细球形铝粉为原材料，使用钢球和锌铝合金粉作为球磨介质，对超细球形铝粉进行球磨，其中相对于球磨介质的总重量，钢球的重量为40-80％，优选55-65％，更优选58-62％，锌铝合金粉的重量为20-60％，优选35-45％，更优选38-42％，锌铝合金粉的平均粒径(或优选粒径范围)为10-50μm，优选20-40μm，更优选25μm-35μm；然后分离出球磨后的片状铝粉，对其进行抛光。
优选地,锌铝合金锌铝比例为：锌含量70-95wt％，铝含量5-30wt％，优选，锌含量70-85wt％，铝含量15-30wt％，更优选锌含量70-80wt％，铝含量20-30wt％。
锌铝合金粉优选为球形。
所述超细球形铝粉优选为平均粒径D501-2.5μm，更优选1-2μm，D100＜7μm(例如4-6.5μm)，铝(活性铝)含量＞99wt％的铝粉。
优选地，球形铝粉的重量是球磨介质(钢球与锌铝合金粉之和)的7.5％以下，例如2.0-7.0％，优选5.0-7.0％，更优选约6％。
优选地，球磨介质不锈钢钢球的直径为0.4-2.0mm，优选0.5mm-1.5mm。
在抛光工序中，优选使用助剂为硬脂酸、聚乙烯醇、聚乙烯蜡复合助剂，硬脂酸含量应在97wt％以上，聚乙烯醇、聚乙烯蜡各自含量为0.1-2.9wt％，优选0.5-2.5wt％，助剂的使用量相对于片状铝粉的质量为1％-10％之间，优选2-8％。抛光时间优选为5-20小时，优选10-20小时。
优选地，在抛光工序中，使用抛光介质，抛光介质同样选用钢球与锌铝合金粉混合，钢球与锌铝合金粉重量比为1：0.5-1.5，优选1：1，钢球可选用0.6-1.2mm直径不锈钢镜面钢球，锌铝合金粉选用D50为10-30μm，优选20μm粒径，锌铝含量质量比为60-90：10-40，优选70-80:20-30，更优选80：20。
在一个实施方式中，球磨机采用2500mm*3500mm不锈钢(304)材质，球磨机转速参考经验公式并采用较高压力球磨。
优选地，球磨温度为80-120℃，压力在15-45KPa之间。球磨时间可以为10-30小时。这个温度和时间可以使铝粉部分软化，可以更好的片状化，并且可以使复合助剂完全溶化，可以更加均匀的包覆在片状铝粉表面。
优选地，整个工序(包括球磨和抛光工艺)采用惰性气体保护，优选将气氛氧含量控制在0.2％-1.2％之间。经过实验分析，气氛环境中氧含量的高低对片状铝粉品质具有较大影响，由于超细片状铝粉铝元素非常活拔,生产加工过程中当气氛中氧含量超过1.2％后，片状铝粉就会出现颜色发暗，影响效果。
根据本发明的另一个实施方案，提供了一种通过上述方法制备的片状铝粉效果颜料，其中片状铝粉的平均粒径为4-7μm，优选4-6μm，更优选4-5μm，平均厚度为20-70nm，优选25-65nm，更优选30-60nm。径厚比可达到100:1以上，优选120:1以上，更优选150:1以上。
本发明的优点
本发明中，通过引入粒径范围为优选20-40μm，更优选25μm-35μm的锌铝合金粉作为球磨介质，如图1所示，将球磨介质间的间隙填充满，可以加工片状铝粉到更细更薄，将片状粉从微米级加工跨入纳米级加工，球磨一段时间后，球形锌铝合金粉慢慢的成为椭圆银元状，这时可以使球形铝粉更好的片状化，此外通过限定锌铝比例、锌铝合金粉外形、超细球形铝粉的特性参数、球磨介质不锈钢钢球的性能参数等，可以获得性能更优异的片状铝粉效果颜料。
片状铝粉在球磨过程中会出现几次破碎重新成片的情形，锌铝合金粉由于硬度和延展性能的变化，基本上没有出现破碎现象，这时破碎重新成片的片状铝粉受到合金片与合金片、钢球与钢球、钢球与片状合金粉的挤压与磨擦，形成越来越薄的铝片，远远超过传统球磨介质和方法所加工的极限，片状铝粉达到50纳米以下的厚度，并且由于受到片状合金片的不断磨擦，表面粗糙度非常低，再经过一次抛光处理，片状铝粉实际已接近透明状态，接近PVD铝颜料的效果，与传统PVD(气象沉积法)铝颜料完全不同，是通过物理加工完成，是以完全干粉形式存在，贮存和使用环境将不在受到限制，是铝颜料加工行业的一次革命。
与传统的单独直接填充钢球介质相比，随着时间的加长，球形合金粉慢慢的成为椭圆银元状，表面粗糙度不断降低，无限接近镜面，并且不易出现断裂，超细原料球形铝粉可以最大限度的得到压延成为超薄的片状，并且形成的片状铝粉表面非常光滑，这样通过物理加工也能将片状铝粉的厚度加工到50纳米以下，可以得到大的径厚比超细片状铝粉，最高径厚比可达到150：1以上，将生产加工好的成品片状铝粉使用到粉末涂料中，添加1％的片状铝粉，得到无限接近镜面的效果。
附图说明
图1为球形铝粉在钢球混合锌铝合金粉作为球磨介质中球磨变化图。
图2为球磨介质钢球粗细度对片状铝粉厚度的影响图。
图3为球形铝粉在钢球混合锌铝合金粉作为球磨介质中球磨变化图，平均粒径30um球形锌铝合金粉，在球磨介质中30小时球磨，径厚变化。
具体实施方式
以下通过举例来更详细说明本发明。
本发明提供一种非溶剂法生产片状铝粉效果颜料的方法，该方法包括使用超细球形铝粉为原材料，使用钢球和锌铝合金粉作为球磨介质，对超细球形铝粉进行球磨，其中相对于球磨介质的总重量，钢球的重量为40-80％，优选55-65％，更优选58-62％，锌铝合金粉的重量为20-60％，优选35-45％，更优选38-42％，锌铝合金粉的平均粒径为10-50μm，优选20-40μm，优选25μm-35μm；然后分离出球磨后的片状铝粉，对其进行抛光。
优选地,锌铝合金锌铝比例为：锌含量70-95wt％，铝含量5-30wt％，优选，锌含量70-85wt％，铝含量15-30wt％，更优选锌含量70-80wt％，铝含量20-30wt％。
锌铝合金粉优选为球形。
所述超细球形铝粉优选为平均粒径D501-2.5μm，更优选1-2μm，D100＜7μm，铝(活性铝)含量＞99％的铝粉。
优选地，球形铝粉的重量是球磨介质(钢球与锌铝合金粉之和)的7.5％以下，例如2.0-7.0％，优选5.0-7.0％，更优选约6％。
优选地，球磨介质不锈钢钢球的直径为0.5mm-1.5mm。
在抛光工序中，优选使用助剂为硬脂酸、聚乙烯醇、聚乙烯蜡复合助剂，硬脂酸含量应在97wt％以上，聚乙烯醇、聚乙烯蜡各自含量为0.1-2.9wt％，优选0.5-2.5wt％，助剂的使用量相对于片状铝粉的质量为1％-10％之间，优选2-8％。
在一个实施方式中，球磨机采用2500mm*3500mm不锈钢(304)材质，球磨机转速参考经验公式并采用较高压力球磨。
优选地，球磨温度为80-120摄氏度，压力在15-45KPa之间。球磨时间可以为10-30小时。
根据本发明的另一个实施方案，提供了一种通过上述方法制备的片状铝粉效果颜料，其中片状铝粉的平均粒径为4-7μm，优选4-6μm，更优选4-5μm，平均厚度为20-70nm，优选25-65nm，更优选30-60nm。进一步，径厚比可达到100:1以上，优选120:1以上，更优选150:1以上。
实施例1
使用平均粒径D501.5μm，D100＜7μm，铝含量＞99％的球形铝粉作为原材料，使用钢球和平均粒径为30μm的球形锌铝合金粉作为球磨介质，对铝粉进行球磨，球磨介质不锈钢钢球的直径为0.5mm-1.5mm。其中相对于球磨介质的总重量，钢球与锌铝合金粉的重量如下表1所示；然后分离出球磨后的片状铝粉，使用直径200mm、长度4000mm、里面填充40％的抛光介质的抛光机对其进行抛光，使用助剂为硬脂酸、聚乙烯醇、聚乙烯蜡复合助剂，硬脂酸含量为97wt％，聚乙烯醇、聚乙烯蜡各自含量为0.5wt％和2.5wt％，助剂的使用量相对于片状铝粉的质量为5％，抛光介质同样选用钢球与锌铝合金粉混合，钢球与锌铝合金粉质量比为1：1，钢球选用0.6-1.2mm直径不锈钢镜面钢球，锌铝合金粉选用D50为20μm粒径，锌铝合金锌铝比例为：锌含量80wt％，铝含量20wt％。球形铝粉的重量是球磨介质(钢球与锌铝合金粉之和)的约6％。球磨和抛光在气氛氧含量低于1.2％的氮气气氛中进行。所得片状铝粉成品平均粒径和平均厚度如下表所示。
从上表可以看出，以60％的钢球和40％的锌铝合金粉配比效果最佳，球形铝粉片状化到最佳状态，另外，球形铝粉原料添加量为球磨介质总重量的6％左右为最佳。
实施例2
使用平均粒径D501.5μm，D100＜7μm，铝含量＞99％的球形铝粉作为原材料，使用钢球和平均粒径为30μm的球形锌铝合金粉作为球磨介质，对铝粉进行球磨，球磨介质不锈钢钢球的直径为0.5mm-1.5mm。其中相对于球磨介质的总重量，钢球重量为60％，锌铝合金粉的重量为40％,球形铝粉与球磨介质(钢球与锌铝合金粉)质量比如下表所示；然后分离出球磨后的片状铝粉，使用直径200mm、长度4000mm、里面填充40％的抛光介质的抛光机对其进行抛光，使用助剂为硬脂酸、聚乙烯醇、聚乙烯蜡复合助剂，硬脂酸含量97wt％，聚乙烯醇、聚乙烯蜡各自含量为0.5wt％和2.5wt％，助剂的使用量相对于片状铝粉的质量为5％，抛光介质同样选用钢球与锌铝合金粉混合，钢球与锌铝合金粉质量比为1：1，钢球选用0.6-1.2mm直径不锈钢镜面钢球，锌铝合金粉选用D50为20μm粒径。锌铝合金锌铝比例为：锌含量80wt％，铝含量20wt％。球形铝粉的重量与球磨介质(钢球与锌铝合金粉之和)的重量比如下表所示。球磨和抛光在气氛氧含量低于1.2％的氮气气氛中进行。所得片状铝粉成品平均粒径和平均厚度如下表所示。
实施例3
使用平均粒径D501.5μm，D100＜7μm，铝含量＞99％的铝粉作为原材料，使用钢球和平均粒径为30μm的球形锌铝合金粉作为球磨介质，对铝粉进行球磨，球磨介质不锈钢钢球的直径为0.5mm-1.5mm。其中相对于球磨介质的总重量，钢球重量为60％，锌铝合金粉的重量为40％,锌铝合金粉中锌铝含量比例如下表1所示；然后分离出球磨后的片状铝粉，使用直径200mm、长度4000mm、里面填充40％的抛光介质的抛光机对其进行抛光，使用助剂为硬脂酸、聚乙烯醇、聚乙烯蜡复合助剂，硬脂酸含量97wt％，聚乙烯醇、聚乙烯蜡各自含量为0.5wt％和2.5wt％，助剂的使用量相对于片状铝粉的质量为5％，抛光介质同样选用钢球与锌铝合金粉混合，钢球与锌铝合金粉质量比为1：1，钢球选用0.6-1.2mm直径不锈钢镜面钢球，锌铝合金粉选用D50为20μm粒径，锌铝含量比例为(80：20)。锌铝合金锌铝比例如下表所示。球形铝粉的重量是球磨介质(钢球与锌铝合金粉之和)的约6％。球磨和抛光在气氛氧含量低于1.2％的氮气气氛中进行。所得片状铝粉成品平均粒径和平均厚度如下表所示。
从以上可以看出，锌铝比＝70-80:20-30获得了最佳结果。
实施例4
与实施例1相同，只是改变球磨介质不锈钢钢球的直径，不锈钢钢球与锌铝合金粉比例为60：40。结果如图2所示，从图2可以看出，球磨介质不锈钢钢球选用0.5mm-1.5mm直径效果最佳。
实施例5
与实施例1相同，只是如下表改变原料球形铝粉粗细度，不锈钢钢球与锌铝合金粉比例为60：40，结果如下表所示。
各规格球形铝粉球磨20小时后对比
经过实验对比得出，优选超细球形铝粉(平均粒径D501-2um，D100＜7um，活性铝含量＞99％)为原材料，加工出来的片状铝粉性能最好。
由于锌铝合金粉的比重比铝粉重得多，粒径也大得多，球磨后片状铝粉与钢球和锌铝合金粉非常容易分离。
对比例1
与实施例1基本相同，只是不采用球形锌铝合金粉作为球磨介质，结果片状铝粉成品平均粒径超过7μm，且径厚比小于30。
本发明与现有的电镀铬涂装和PVD真空镀铝颜料制成涂料涂装比较如下：
本发明完全干法生产，整个生产过程中以惰性气体保护球磨没有污染物排出，成品超细片状铝粉在粉末涂料中添加量约为0.8-1.5％之间,就可以取得非常好仿电镀的效果,可取代传统的镀铬,与传统PVD铝颜料和电镀涂装相比，降低了生产和使用成本,节约了资源，助进了环保事业的发展。

Claims (16)

1.一种非溶剂法生产片状铝粉效果颜料的方法，该方法包括使用超细球形铝粉为原材料，使用钢球和锌铝合金粉作为球磨介质，对超细球形铝粉进行球磨，其中相对于球磨介质的总重量，钢球的重量为40-80％，锌铝合金粉的重量为20-60％，锌铝合金粉的平均粒径为10-50μm；然后分离出球磨后的片状铝粉，对其进行抛光，其中，锌铝合金锌铝比例为：锌含量70-95wt％，铝含量5-30wt％，所述超细球形铝粉为平均粒径D501-2.5μm，D100＜7μm，铝含量＞99％的球形铝粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，钢球的重量为55-65％，锌铝合金粉的重量为35-45％，锌铝合金粉的平均粒径为20-40μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，钢球的重量为58-62％，锌铝合金粉的重量为38-42％，锌铝合金粉的平均粒径为25μm-35μm。
4.根据权利要求1所述的方法，锌铝合金锌铝比例为，锌含量70-85wt％，铝含量15-30wt％。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，锌铝合金锌铝比例为锌含量70-80wt％，铝含量20-30wt％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，锌铝合金粉为球形。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，球形铝粉的重量是球磨介质的7.5％以下。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，球形铝粉的重量是球磨介质的2.0-7.0％。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，球形铝粉的重量是球磨介质的5.0-7.0％。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，球磨介质不锈钢钢球的直径为0.4-2.0mm。
11.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，球磨介质不锈钢钢球的直径为0.5mm-1.5mm。
12.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，在抛光工序中，使用助剂为硬脂酸、聚乙烯醇、聚乙烯蜡复合助剂，硬脂酸含量在97wt％以上，聚乙烯醇、聚乙烯蜡各自含量为0.1-2.9wt％，助剂的使用量相对于片状铝粉的质量为1％-10％之间；抛光时间为5-20小时。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，硬脂酸含量在97wt％以上，聚乙烯醇、聚乙烯蜡各自含量为0.5-2.5wt％，助剂的使用量相对于片状铝粉的质量为2-8％；抛光时间为10-20小时。
14.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，在抛光工序中，使用抛光介质，抛光介质同样选用钢球与锌铝合金粉混合，钢球与锌铝合金粉重量比为1：0.5-1.5，钢球选用0.6-1.2mm直径不锈钢镜面钢球，锌铝合金粉选用D50为10-30μm，锌铝含量质量比为60-90：10-40。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，抛光介质中钢球与锌铝合金粉重量比为1：1，锌铝合金粉选用D50为20μm粒径，锌铝含量质量比为80：20。
16.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，球磨温度为80-120℃，压力在15-45KPa之间；球磨时间为10-30小时；球磨和抛光工艺采用惰性气体保护，将气氛氧含量控制在0.2％-1.2％之间。
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