CN102329529B - 细闪型铝颜料的制备方法及由其制得的铝颜料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种细闪型铝颜料的制备方法及由该方法制得的细闪型铝颜料，包括以下步骤：加入有机溶剂、润滑剂和D50为3～11μm的铝粉，球磨，球磨机的转速为20～40转/分钟；球磨停止前1～2h加入月桂酸；经筛分和过滤后稀释，制得D50＜25μm的铝颜料；其中，球磨中所用研磨介质为直径0.5～3mm的钢球；铝粉加入量为35～45重量份、有机溶剂的加入量为65～75重量份、月桂酸的加入量为1.5～2重量份。该方法能提高所制得铝颜料的形状规则性进而提高其白度和亮度，L15可达102、L45可达62。铝颜料中铝片的厚度可达0.5～1.0μm，且铝片表面平整形状规则厚度均匀，而且工艺简便。
Description
技术领域
本发明涉及的金属颜料技术领域，具体而言，涉及一种细闪型铝颜料制备方法，特别的，还涉及一种按此方法制得的铝颜料。
背景技术
闪型铝颜料依所制得铝浆中铝片的粒径大小，分为粗闪型铝浆和细闪型铝浆。其中细闪型铝浆是指D50(物质中50wt％的粒子的粒径)＜25μm的铝浆。这种铝浆覆盖力强，具有金属光泽，涂层色泽白亮且柔和细腻。铝颜料的各项性能的优良与否取决于铝颜料中铝片的粒径、粒径分布、厚度、表面和边缘纹理等。
现有技术常通过对铝粉球磨制得细闪型铝颜料，球磨时以油酸或芥酸等作为分散剂。如CN200910312397中提到的。此时油酸的添加量较大，而球磨时间又常长达数十小时，在此过程中，大量的油酸暴露于空气中易被氧化为深色的环氧油酸酯，而降低所制得的强闪型铝颜料白度。同时在此过程中，油酸原有的分散性也随其被氧化而失去，使得铝片分散不均，研磨时无法保证制得薄而直径大的铝片。而如果仅用硬脂酸等其他不饱和脂肪酸替换油酸，虽然能增强铝颜料的白度，但其亮度又受到了影响。
另一方面，混有环氧油酸酯的有机溶剂随其循环使用次数的增加而氧化程度加深，减少了有机溶剂循环使用的次数。
发明内容
本发明旨在提供一种细闪型铝颜料的制备方法及由其制得的铝颜料，以解决细闪型铝颜料形状白度和亮度不足的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种细闪型铝颜料的制备方法，包括以下步骤：加入有机溶剂、润滑剂和D50为3～11μm的铝粉，球磨，球磨机的转速为20～40转/分钟；球磨停止前1～2h加入月桂酸；经筛分和过滤后稀释，制得D50＜25μm的铝颜料；其中，球磨中所用研磨介质为直径0.5～3mm的钢球；铝粉加入量为35～45重量份、有机溶剂的加入量为65～75重量份、月桂酸的加入量为1.5～2重量份。
进一步地，润滑剂加入量为3～4.5重量份。
进一步地，润滑剂由1.5～2重量份的亚油酸、1.5～2.5重量份的硬脂酸组成。
进一步地，在球磨过程中控制球磨机外壁温度＜60℃。
本发明的另一方面还提供一种细闪型铝颜料，该细闪型铝颜料由上述方法制得。
进一步地，细闪型铝颜料由铝片66～70％，有机溶剂28～32％，硬脂酸0.2％～0.5％，月桂酸0.1％～0.3％，芥酸0.4％～1.0％，亚油酸0.4％～1.0％组成。
本发明的技术效果在于：
本发明提供的闪型铝颜料的制备方法，能提高所制得铝颜料的形状规则性进而提高其白度和亮度，L15可达102、L45可达62。铝颜料中铝片的厚度可达0.5～1.0μm，且铝片表面平整形状规则厚度均匀。而且工艺简便。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来说明本发明。
本发明提供的方法包括以下步骤：
(1)加入有机溶剂、润滑剂和D50为3～11μm的铝粉，球磨；
(2)所述球磨停止前1～2h加入月桂酸；
(3)经筛分和过滤后稀释，制得铝颜料；
本文中所指铝粉为D50为3～11μm的雾化球形铝粉。采用此种铝粉球磨效果较优。在将球形铝粉研磨成片状铝粉的过程中，铝粉温度升高，单个铝粉颗粒的比表面积增大，而且铝元素的化学性质活泼，此时裸露的表面，极易与空气中的氧气反应再次生成白度较低的氧化铝。因而需将铝粉溶于有机溶剂使得铝粉与空气完全隔绝，避免氧化铝的生成。此方法的球磨时间为35～45小时。研磨时间延长能有效降低铝粉粒径以获得D50小于25μm的铝颜料。由于摩擦，球磨机体表温度也随之升高，为防止氧化铝的生成和溶剂的大量挥发，优选的球磨时还需控制球磨机体表的温度，使之低于60℃，具体的可采用常用的控温方法如在球磨机外壳上设置冷水循环降温装置。
其中，铝粉加入量为35～45重量份、有机溶剂的加入量为65～75重量份、月桂酸的加入量为1.5～2重量份。本发明的关键在于，只需满足上述有机溶剂、月桂酸和铝粉的重量份所反映出的重量份比例关系，即可实现本发明的目的。上述加入量所反映的比例关系为：铝粉∶有机溶剂∶月桂酸的重量比为35～45∶65～75∶1.5～2。具体所添加的各物质的重量份数不限于本文所列。按此比例混合后所制得铝颜料各项性能最优。
润滑剂加入量为3～4.5重量份。润滑剂可为制备铝颜料过程中常用的润滑材料，如硬脂酸、油酸、亚油酸、芥酸、蓖麻油等，并按常用组合添加润滑剂。优选的，润滑剂由1.5～2重量份的亚油酸、1.5～2.5重量份的硬脂酸组成。
润滑剂既能和有机溶剂一起将铝粉颗粒包裹住又能润滑球磨介质与铝粉颗粒，使得两者接触和力的传导均通过润滑剂传导。当铝粉被磨成较薄的铝片后，如果不使用润滑剂则铝片之间在球磨介质的作用下易发生“冷焊接”，导致多片铝片重叠，又增加了铝片的厚度，影响了铝颜料的性能。
球磨所用研磨介质为直径0.5～3mm的钢球且控制球磨机的转速为20～40转/分钟。球磨机自转抛起球磨介质后，球磨介质下落对铝粉产生冲击，此时铝粉所受到的力就是球磨时产生的研磨力的一种。该研磨力与球磨机的自转速度和球磨介质的重量有关。当所使用球磨介质确定后，球磨机转速快则所产生的研磨力密集而轻，虽表面打磨光滑平整但厚度降低有限；而转速慢时研磨力稀疏而实，虽厚度能大幅下降但表面受力不均多坑凹。因而选择适宜的球磨机转速对生产具有较高白度和亮度的铝颜料至关重要。当球磨机转速为20～40转/分钟时，所产生的研磨力既密集又实，能将铝粉颗粒均匀砸扁，以降低其厚度，保证铝片表面完整、光滑少凹坑。
本发明所用研磨介质为钢球，密度已定，因而其重量由体积决定。所选直径0.5～3mm的钢球外表坚硬。在此条件下产生的研磨力小而密集，铝粉受力均匀使得所指的铝片表明光滑平整，整片铝片厚度一致。而且研磨介质的直径较小，能将被砸扁的铝片破碎至D50＜25μm，以获得细闪型铝颜料。在此条件下进行球磨既能将球形颗粒研磨成细小而薄的片状结构又能将颗粒表面的氧化铝层去掉，露出铝本身的银白色，从而增加了铝颜料的白度，提高了铝颜料的各项性能。
进一步地，本发明提供方法中，通过添加有机溶剂调整所制得铝颜料的固含量，以提高对铝颜料的可塑性。压滤时还能将有机溶剂回收循环使用，该有机溶剂中不含油酸等易氧化的有机溶剂，因而循环使用次数较高，节约成本。
本文中的月桂酸具有分散剂作用，其一端能亲近作为无机物的铝粉，从而附着包裹在铝片的表面，使得铝片间不会紧粘在一起，防止铝片粘结而相互挤压至铝片破碎，提高了铝颜料中铝片的分散性。保护了铝片的完整性，提高所制得铝颜料中铝片的面积降低了片状铝粉的厚度，从而提高了铝颜料的白度。
具体地，在球磨出料前1～2小时内加入月桂酸。为方便描述，现将球磨过程以加入月桂酸为分界点，人为地分为前期和后期。通过前期的球磨，球形铝粉颗粒虽已具有了直径较大的片状结构，表面积较大，分散性较差，如果继续延长球磨时间，不但不能降低厚度，反而会使铝片相互粘结，甚至发生“冷焊接”，而影响铝颜料的性能。此时加入月桂酸后还要继续球磨能使月桂酸充分混入铝颜料中，使铝颜料中的铝片分散均匀，而如果过早加入月桂酸，月桂酸首先附着到铝粉的表面，在铝粉前期研磨后，月桂酸的分散能力随研磨的进行而下降，当铝片成形后很难充分将其分散快，因而在球磨结束前1～2h加入才能发挥对铝片的最优保护作用。
进一步地，有机溶剂可为200#溶剂油、150#溶剂油、D80溶剂油的任一种但不限于此。
本发明的另一方面还提供了一种按上述方法制得的细闪型铝颜料。该铝颜料按质量分数计由铝片66～70％，有机溶剂28～32％，硬脂酸0.2％～0.5％，月桂酸0.1％～0.3％，芥酸0.4％～1.0％，亚油酸0.4％～1.0％组成。按照本发明提供的方法中的比例加入各物质，所制得铝颜料中各物质组份为此。
实施例
以下实施例中，所用各物料和仪器均为市售，其中所用铝粉为雾化球形铝粉，D50为3～11μm。通过粒度测定仪测定铝颜料的粒径分布。
用电子显微镜测定铝颜料中铝片的厚度。
将以下实施例中所制得铝颜料按常规方法制成油漆，并在拉板纸上涂刷所得油漆。拉板纸为表面设置石蜡层的纸。采用市售五角度色差仪在15°、45°下测定铝颜料拉板的L值。L45°反映拉板上膜的白度，L15°反映拉板上膜的亮度。测试时，将标准样板的L45°值设为100，L15°值设为200，L值越大，说明铝颜料的白亮和亮度越好。将拉板的漆膜分别置于显微镜下，观察铝颜料中铝片的形貌。以上测定方法均为常规测定方法。
实施例1
(1)取D50为5μm的雾化球形铝粉40kg，200#溶剂油70kg，亚油酸1.8kg，硬脂酸2.1kg，加入到卧式球磨机中，以直径为1.5mm的钢球为研磨介质。在35转/分钟下研磨42小时并控制球磨机外壁的温度不超过60℃。
(2)加入月桂酸1kg，再研磨2小时停机。
(3)之后经出料、筛分、压滤后得到固含量为85±2％的滤饼，压滤所得有机溶剂循环使用。然后置入捏合机中，并加入150#溶剂油8.2kg稀释至固含量为68～72％，捏合得细闪型铝浆1。
实施例2
(1)取D50为7μm的雾化球形铝粉37kg，200#溶剂油75kg，亚油酸1.5kg，硬脂酸1.4kg，加入卧式球磨机中，并以直径为2mm的钢球为研磨介质，在35转/分钟下球磨36小时，并控制球磨机外壁温度低于60℃。
(2)加入月桂酸1.2kg，研磨2小时后停机。
(3)之后经出料、筛分、压滤后得到固含量为83～87％的滤饼，置于捏合机中，加入150#溶剂油7.8kg稀释至固含量为68～72％，捏合得细闪型铝浆2。
实施例3
(1)取D50为10μm的雾化球形铝粉46kg，200#溶剂油60kg，亚油酸2.1kg，硬脂酸2.4kg，加入卧式球磨机中，并以直径为3mm的钢球为研磨介质，在35转/分钟下球磨44小时，并控制球磨机外壁温度低于60℃。
(2)加入月桂酸1.2kg，研磨1小时后停机。
(3)之后经出料、筛分、压滤后得到固含量为83～87％的滤饼，置于捏合机中，加入150#溶剂油7.8kg稀释至固含量为68～72％，捏合得细闪型铝浆3。
对比例
将D50为5μm的雾化球形铝粉46kg，2000#溶剂油80kg、油酸2.1kg置于球磨机中，以直径为3mm的钢球为球磨介质，球磨44h，制得细闪铝颜料4。
实施例1～3和对比例的结果列于表1中。
表1 实施例1～3及对比例检测结果表
由表1可见，按本发明提供的方法制备的铝颜料白度、亮度和分散性均得到提高且铝颜料中铝片厚度仅为0.5～1.0μm，表明光滑平整，使得其具有较优的随角异色性。其中实施例3所制得漆膜的L15值最高为102说明其光泽度亮度最高，实施例1中制得的铝颜料的L45值最高为62，说明其白度最好。而对比例中以油酸为润滑剂，成膜后漆膜的L15和L45均较低，而且铝颜料中铝片形貌较差粒径较大，厚度较厚，漆膜性能较差，说明所得铝颜料的性能受损。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种细闪型铝颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
加入有机溶剂、润滑剂和D50为3～11μm的铝粉，球磨，球磨机的转速为20～40转/分钟，所述润滑剂由1.5～2重量份的亚油酸、1.5～2.5重量份的硬脂酸组成，所述润滑剂加入量为3～4.5重量份；
所述球磨停止前1～2h加入月桂酸；
经筛分和过滤后稀释，制得D50<25μm的铝颜料；
其中，所述球磨中所用研磨介质为直径0.5～3mm的钢球；所述铝粉加入量为35～45重量份、所述有机溶剂的加入量为65～75重量份、所述月桂酸的加入量为1.5～2重量份。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述球磨过程中控制球磨机外壁温度<60℃。
3.一种细闪型铝颜料，其特征在于，按权利要求1或2所述方法制得。
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