CN114682774A - 一种球形Ti/TC4-TiC复合粉末及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球形Ti/TC4‑TiC复合粉末，其以碳粉和Ti或TC4粉末为原料，通过真空电弧熔炼—锻造—气雾化制粉的复合制备技术，获得以Ti和TiC组成的复合粉末，其中按照质量百分比，碳为0.5％‑2％，Ti或TC4粉末为98％‑99.5％。在Ti/TC4‑TiC复合粉末中，TiC以纳米和亚微米尺度均匀粉分布于基体中。该复合粉末解决了粉末冶金及增材制造中，传统预混合粉末中基体粉末与增强相混合不均匀、易引入杂质、球形度破坏以及制备的复合材料中增强相反应不完全、增强相团聚等诸多问题。本发明还公开了一种球形Ti/TC4‑TiC粉末的制备方法。

Description

一种球形Ti/TC4-TiC复合粉末及制备方法
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，具体涉及一种用于粉末冶金及3D打印的球形Ti/TC4-TiC复合粉末，还涉及该球形Ti/TC4-TiC复合粉末的制备方法。
背景技术
非连续增强钛基复合材料(DRTMCs)因具有高比模量、高比强度、耐热及耐磨性能、低的热膨胀系数等特性，已成为世界各国争夺高技术优势的热点之一，将作为先进复合材料逐步取代部分传统金属材料应用于航空工业领域，并有希望成为下一代先进航天发动机和超高音速宇航飞行器的候选材料。高性能DRTMCs的开发是建立在钛合金优异性能的基础上，通过进一步提高DRTMCs的弹性模量、室温强度、高温强度及蠕变性能等，以拓宽钛及钛合金的应用范围。在DRTMCs中基体和增强体的选择是决定复合材料力学性能和应用目标的关键因素。除了基体和增强相以外，两相的相容性如热膨胀系数，界面结合等对DRTMCs性能也有非常重要的影响，相容性取决于基体和增强体的物理特性。因此，依据不同的应用环境和需求，选择合适的增强相至关重要。
作为增强体材料，无论是外加还是原位自生的，不仅要具有优异的强度、硬度、刚度以及良好的高温性能，还须与基体具有稳定的物理和化学性能适配性。研究表明，DRTMCs的增强体需要满足以下条件：(1)良好的热力学稳定性，即在高温烧结、二次加工及高温使用时，在钛基体中须有良好的热稳定性，不与基体发生反应，且不生成新相；(2)与钛及钛合金基体的热膨胀系数差别小，以减少因此导致的微裂纹；(3)具有强度高、耐热强等优异的性能；(4)与钛基体之间有较强的界面结合，且增强体与基体的界面反应区薄且均一。目前，DRTMCs的增强体主要以高强度，难熔的陶瓷相为主。常见的钛基复合材料增强体有SiC、Al2O3、TiC、TiN、TiBw等，它们均具有高温稳定性好、疲劳强度高以及耐磨耐氧化等特性。其中，TiC与钛基体具有相近的密度(Ti：4.51g/cm3，TiC：4.91g/cm3)和类似的热膨胀系数(Ti:9.41×10-6/K，TiC:7.74×10-6/K)，使得TiC与钛基体有良好的界面相容性，并且具有较高的弹性模量和高温稳定性，成为DRTMCs最理想的增强相之一。
目前，以粉末为原料制备Ti/TC4-TiC复合材料的主要方法有：粉末冶金法和增材制造技术(3D打印)，其主要的制备过程是将基体粉末与增强相粉末经过球磨混合均匀后，经过粉末烧结或3D打印成型，在该过程增强相反应物与基体发生反应以获得Ti/TC4-TiC复合材料。其形成机理是增强相的原位反应—扩散—长大机制。然而，在球磨混合的过程中，存在粉末污染、混合不均匀、球形度破坏等问题，导致所制备的钛基复合材料中存在夹杂、以及增强相反应不完全等问题，这使得钛基复合材料的力学性能难以得到充分发挥，从而大大的降低了材料使用的可靠性，限制了DRTMCs的广泛应用。特别以选区激光熔融技术(SLM)或电子束粉末床熔融技术(EBM)为代表的金属增材制造技术，是以铺粉的方式逐层成型，对粉末的初始状态如粉末的球形度、流动性、增强相与基体粉末的混合程度等要求更为严格。
然而，由于目前还没有可供予粉末冶金或3D打印制备DRTMCs的商业化复合粉末，因而开发一种复合粉末以解决上述现存的问题，成为制备高性能DRTMCs的有效途径之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种球形Ti/TC4-TiC复合粉末，解决粉末冶金及3D打印技术所用传统预混合粉末存在的如下问题：基体粉末与增强相粉末混合不均匀、易引入杂质、球形度破坏以及制备的复合材料中增强相反应不完全、增强相团聚等问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种球形Ti/TC4-TiC复合粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照碳为0.5％-2％，Ti或TC4粉末为98％-99.5％的质量百分比分别称取碳和Ti或TC4粉末；
步骤2，将步骤1称取的碳和Ti或TC4粉末混合均匀，得到混合粉末，采用液压机将混合粉末压制成尺寸为300*60*60mm的自耗电极；
步骤3，将步骤2得到的自耗电极进行真空自耗熔炼，直至得到直径为150mm-170mm的TC4/Ti-TiC复合材料铸锭；
步骤4，将步骤3得到的TC4/Ti-TiC复合材料铸锭进行表面抛磨，在高温炉中加热并保温2h，之后采用气锤开坯锻造，将其锻造为100mm的棒材A；然后对棒材A进行表面修磨后，于高温炉中加热后再保温，采用径锻机将棒材A锻压至直径为45mm-50mm的棒材B，随后将棒材B机械加工为直径为40mm×500mm的前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材D；
步骤5，将步骤4得到的棒材D采用无坩埚感应熔炼气体雾化法制备成TC4/Ti-TiC复合粉。
本发明的技术方案，还具有以下特点：
进一步地，在所述步骤4中，TC4/Ti-TiC复合材料铸锭进行表面抛磨后，在高温炉中加热至1000℃11100℃并保温2h。
进一步地，在所述步骤4中，对棒材A进行表面修磨后，于高温炉中加热至980℃后再保温2h。
与现有技术相比，本发明的一种球形Ti/TC4-TiC复合粉末的制备方法，具有以下优点：
(1)本发明中的TC4/Ti-TiC复合粉末与传统的钛粉与TiC混粉末相比，可直接用于粉末冶金及3D打印技术制备TC4/Ti-TiC复合材料，避免了传统球磨法制备Ti/TC4+TiC混合粉末过程中杂质元素的引入、球形度的破坏、增强相混合不均匀、以及增强相颗粒反应不完全等问题。
(2)本发明中的TC4/Ti-TiC复合粉末中的TiC增强相是通过引入碳粉，在熔炼的过程中，与基体Ti原位反应生成，并在气雾化制粉的过程中，基体与TiC重熔，在快速凝固条件下形成复合粉末，该种方法形成的TiC增强相有以下特点：一是通过气雾化制粉过程中的快速冷却，可大幅度提高元素C在Ti中的固溶度，使部分C元素过饱和固溶到钛基体中，在烧结的过程中可通过调控工艺参数，可实现TiC的尺寸调控；二是通过该种方法引入增强相TiC，可以保证部分析出的纳米TiC在复合粉末中均匀的分布。
(3)本发明也提供了一种利用复合粉末制备金属基复合材料的新策略，以解决传统预混合粉末中增强相混合不均，以及反应不完全等问题导致的金属基复合材料性能难以有效发挥的问题。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中，以Ti-TiC复合粉末为例：
图1是通过本发明制备方法制备的Ti-TiC复合粉末的XRD图谱；
图2是通过本发明制备方法制备得到的Ti-TiC复合粉末的扫描照片；
图3是通过本发明制备方法制备得到的Ti-TiC复合粉末剖面图。
具体实施方式
以下结合附图说明和具体实施例对本发明的技术方案作进一步地详细说明。
本发明的一种用于粉末冶金及3D打印的球形Ti/TC4-TiC复合粉末，以碳和Ti或TC4粉末为原料，通过原为反应制备得到Ti和TiC组成的复合粉末，其中按照质量百分比碳为0.5％-2％，Ti或TC4粉末为98％-99.5％；TiC以纳米或微纳米尺度均匀分布于Ti/TC4基体中，TiC的粒径为70nm-1.5μm。
本发明的一种球形Ti/TC4-TiC复合粉末，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照碳为0.5％-2％，Ti或TC4粉末为98％-99.5％的质量百分比分别称取碳和Ti或TC4粉末；
步骤2，将步骤1称取的碳和Ti或TC4粉末混合均匀，得到混合粉末，采用液压机将混合粉末压制成尺寸为300*60*60mm的自耗电极；
步骤3，将步骤2得到的自耗电极进行真空自耗熔炼，直至得到直径为150cm-170mm的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭；
步骤4，将步骤3得到的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭进行表面抛磨，在高温炉中加热至1000℃11100℃并保温2h，之后采用气锤开坯锻造，将其锻造为100mm的棒材A；然后对棒材A进行表面修磨后，于高温炉中加热至980℃后再保温2h，采用径锻机将棒材A锻压至直径为45mm-50mm的棒材B，随后将棒材B机械加工为直径为40mm×500mm的前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材D；
步骤5，将步骤4得到的棒材D采用无坩埚感应熔炼气体雾化法制备成Ti/TC4-TiC复合粉。
本发明的原理是：将传统原位自生钛基复合材料中增强相的原位反应─扩散─长大机制转变为增强相形成元素的过饱和固溶─形核─析出─长大机制，将传统的熔炼法与快速凝固技术(气雾化法)相结合以制备复合粉末，首先在熔炼的过程中，使得碳与钛发生原位反应，生成TiC，获得Ti/TC4-TiC复合材料铸锭，通过锻造加工获得气雾化制粉用的棒材。最后，利用气雾化制粉中的感应熔炼过程，将棒料中的微米尺度TiC颗粒重熔，并经高速的氩气气流使得熔滴快速凝固，将微米TiC颗粒细化至纳米尺度，并利用快速冷速过程减少成分偏析、提高基体固溶能力、减轻相偏聚，形成部分纳米TiC增强相在基体中的均匀分布，及部分C过饱和固溶的Ti/TC4-TiC复合粉末。
图1为本发明制备方法制备得到的Ti/TC4-TiC复合粉末的XRD图谱，从图中可以发现，只存在Ti和TiC的衍射峰，没有其他杂峰的出现，表明制粉的过程中原位反应生成了TiC增强相，同时在混合粉末过程中避免了杂质元素的引入。
图2为本发明制备方法制备得到的Ti/TC4-TiC复合粉末的扫描照片，图中可以明显的看出Ti/TC4-TiC复合粉末的球形度很好，通过后续的筛粉，可以实现制备不同粒径大小的Ti/TC4-TiC复合粉末，用于粉末冶金及3D打印领域，为其提供不同粒径大小、球形度良好的Ti/TC4-TiC复合粉末。
图3为本发明制备方法得到的Ti/TC4-TiC复合粉末剖面图，图中较亮的片状为TiC，可以看出TiC均匀分布在基体中，且TiC呈纳米尺度；根据加入碳的含量，可实现可控制备TiC，实现不同含量的球形Ti/TC4-TiC复合粉末的制备，制备得到的Ti/TC4-TiC复合粉末可直接用于粉末冶金和3D打印领域，减少了球磨混粉的过程，同时避免了杂质元素的引入和粉末球形度的破坏。
实施例1
本发明的一种球形Ti/TC4-TiC复合粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照碳为0.5％，Ti或TC4粉末为99.5％的质量百分比分别称取碳和Ti或TC4粉末；
步骤2，将步骤1称取的碳和Ti或TC4粉末混合均匀，得到混合粉末，采用液压机将混合粉末压制成尺寸为300*60*60mm的自耗电极；
步骤3，将步骤2得到的自耗电极进行真空自耗熔炼，直至得到直径为150cm的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭；
步骤4，将步骤3得到的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭进行表面抛磨，在高温炉中加热至1000℃并保温2h，之后采用气锤开坯锻造，将其锻造为100mm的棒材A；然后对棒材A进行表面修磨后，于高温炉中加热至980℃后再保温2h，采用径锻机将棒材A锻压至直径为45mm的棒材B，随后将棒材B机械加工为直径为40mm×500mm的前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材D；
步骤5，将步骤4得到的棒材D采用无坩埚感应熔炼气体雾化法制备成Ti/TC4-TiC复合粉。
实施例2
本发明的一种粉末冶金及3D打印用球形Ti/TC4-TiC复合粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照碳1.5％，Ti或TC4粉末为98.5％的质量百分比分别称取碳和Ti或TC4粉末；
步骤2，将步骤1称取的碳和Ti或TC4粉末混合均匀，得到混合粉末，采用液压机将混合粉末压制成尺寸为300*60*60mm的自耗电极；
步骤3，将步骤2得到的自耗电极进行真空自耗熔炼，直至得到直径为160mm的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭；
步骤4，将步骤3得到的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭进行表面抛磨，在高温炉中加热至1025℃并保温2h，之后采用气锤开坯锻造，将其锻造为100mm的棒材A；然后对棒材A进行表面修磨后，于高温炉中加热至980℃后再保温2h，采用径锻机将棒材A锻压至直径为47mm的棒材B，随后将棒材B机械加工为直径为40mm×500mm的前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材D；
步骤5，将步骤4得到的棒材D采用无坩埚感应熔炼气体雾化法制备成Ti/TC4-TiC复合粉。
实施例3
本发明的一种粉末冶金及3D打印用球形Ti/TC4-TiC复合粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照碳为2％，Ti或TC4粉末为98％的质量百分比分别称取碳和Ti或TC4粉末；
步骤2，将步骤1称取的碳和Ti或TC4粉末混合均匀，得到混合粉末，采用液压机将混合粉末压制成尺寸为300*60*60mm的自耗电极；
步骤3，将步骤2得到的自耗电极进行真空自耗熔炼，直至得到直径为170mm的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭；
步骤4，将步骤3得到的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭进行表面抛磨，在高温炉中加热至1100℃并保温2h，之后采用气锤开坯锻造，将其锻造为100mm的棒材A；然后对棒材A进行表面修磨后，于高温炉中加热至980℃后再保温2h，采用径锻机将棒材A锻压至直径为50mm的棒材B，随后将棒材B机械加工为直径为40mm×500mm的前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材D；
步骤5，将步骤4得到的棒材D采用无坩埚感应熔炼气体雾化法制备成Ti/TC4-TiC复合粉。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种球形Ti/TC4-TiC复合粉末，其特征在于，以碳和Ti或TC4粉末为原料，通过真空电弧熔炼—锻造—气雾化制粉的复合制备技术得到Ti/TC4和TiC组成的复合粉末，其中按照质量百分比碳为0.5％-2％，Ti或TC4粉末为98％-99.5％。
2.根据权利要求1所述的一种球形Ti/TC4-TiC复合粉末，其特征在于，所述TiC以纳米或微纳米尺度均匀分布于基体中，TiC的粒径为70nm-1.5μm。
3.一种球形Ti/TC4-TiC复合粉末的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照碳为0.5％-2％，Ti或TC4粉末为98％-99.5％的质量百分比分别称取碳和Ti或TC4粉末；
步骤2，将步骤1称取的碳和Ti或TC4粉末混合均匀，得到混合粉末，采用液压机将混合粉末压制成尺寸为300*60*60mm的自耗电极；
步骤3，将步骤2得到的自耗电极进行真空自耗熔炼，直至得到直径为150mm-170mm的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭；
步骤4，将步骤3得到的Ti/TC4-TiC复合材料铸锭进行表面抛磨，在高温炉中加热并保温2h，之后采用气锤开坯锻造，将其锻造为100mm的棒材A；然后对棒材A进行表面修磨后，于高温炉中加热后再保温，采用径锻机将棒材A锻压至直径为45mm-50mm的棒材B，随后将棒材B机械加工为直径为40mm×500mm的前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材D；
步骤5，将步骤4得到的棒材D采用无坩埚感应熔炼气体雾化法制备成Ti/TC4-TiC复合粉。
4.根据权利要求3所述的球形Ti/TC4-TiC复合粉末的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，Ti/TC4-TiC复合材料铸锭进行表面抛磨后，在高温炉中加热至1000℃～1100℃并保温2h。
5.根据权利要求4所述的球形Ti/TC4-TiC复合粉末的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，对棒材A进行表面修磨后，于高温炉中加热至980℃后再保温2h。
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