DE2652382B2 - Verfahren zur Karbonitrierung von Stahl und Roheisenerzeugnissen - Google Patents
Verfahren zur Karbonitrierung von Stahl und RoheisenerzeugnissenInfo
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- C23C8/32—Carbo-nitriding of ferrous surfaces
Description
25
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Karbonitrierung von Stahl- und Roheisenerzeugnissen
durch deren Sättigung mit Kohlenstoff und Stickstoff bei einer Temperatur von 550 bis 650° C in einem
Karbonitrierungsmittel.
Aus der DE-PS 5 25 406 ist ein Härteverfahren für Eisen od. dgl. mittels kohlenstoffhaltiger Gase und
Dämpfe, die in einem luftdicht abgeschlossenen Ofen unter Einwirkung der Hitze aus einem kohlenstoffhaltigen
Härtepulver entwickelt werden, bekannt, nachdem das Härtepulver aus Kohlenstoff enthaltenen Stoffen
und anderen, Kohlensäure entwickelnden Stoffen besteht, aber in so geringer Menge angewendet wird,
daß es das Härtegut nicht eingebettet enthält.
Aus der DE-OS 22 28 746 ist ein Verfahren zur Herstellung von bei tiefer Temperatur karbonitrierten
Schichten an Eisenlegierungen in einer Atmosphäre von teilweise dissoziiertem Ammoniak im Temperaturbereich
von 550 bis 750° und im Bereich der Ammoniakdissoziation von 35 bis 90%, ggf. mit einem Zusatz von
20 bis 90% eines Gases mit hohem Stickstoffgehalt und niedrigem Wasserstoffgehalt, ggf. mit einem Luftzusatz
in einer Menge von 5 bis 50% oder einem Sauerstoffzu- to satz in einer Menge von 0,2 bis 10%, ggf. mit einem
Wasserdampf zusatz in einer Menge von 0,5 bis 15% oder einem Kohlendioxidzusatz in einer Menge von 5
bis 60% oder mit einem Zusatz mit einer anderen sauerstoffhaltigen Komponente, die ein Sauerstoffäquivalent
enthält, das der Sauerstoffmenge entspricht, die in 5 bis 50% Luft anwesend ist, bekannt, nachdem das
Sättigen der karbonitrierten Schicht, die eine Struktur des Karbonitrids oder des Oxikarbonitrids ε hat, mit
Kohlenstoff im Verlauf des Karbonitrierens aus dem Kern der karbonitrierten Eisenlegierung, durchgeführt
wird, die mindestens 0,1 % C enthält.
Schließlich ist aus der DE-OS 23 24 918 ein Verfahren zur Herstellung von e-Karbonitridschichten auf Teilen
aus Eisenlegierungen in einer Ofenkammer, in einer t>5
Gasatmosphäre aus teilweise gespaltenem, gegebenenfalls mit N2 verdünntem NH3, in Gegenwart von in der
Summe 2 bis 20Vol.-% CO und CO2, in einem
Temperatarbereich von 500 bis 650°C bekannt, bei dem
in der Ofenkammer ein mittleres Nitrierpotential Phh3/Ph2 zwischen 0,5 und 5 bei einem Partialdruckverhältnis
/WPcO2 zwischen 1 und 10 während der
Behandlungszeit aufrechterhalten wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch die Verwendung eines neuen Karbonitrierungsmittels die
Sättigungsgeschwindigkeit der Erzeugnisse mit Kohlenstoff und Stickstoff zu erhöhen, die Verwendung
explosionsgefährlicher Gase im technologischen Prozeß zu vermeiden und die Qualität der Karbonitridschicht
und damit die Festigkeit zu erhöhen.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch
gelöst, daß als Karbonitrierungsmittel Ammoniümkarbamat
eingesetzt wird.
Zwecks Steigerung der Wirtschaftlichkeit des Prozesses (Verringerung der Verluste an Ammoniümkarbamat)
verwendet man zweckmäßig als Karbonitrierungsmittel Ammoniümkarbamat NH4O(CO)NH2 in
Gemisch mit einem Inertgas bei einer Konzentration der Ammoniumkarbamatdämpfe in Gemisch von
mindestens 8 VoL-%.
Zu demselben Zweck kann man als Karbonitrierungsmittel Ammoniumkarbamat in dampfförmigem Zustand
in Gemisch mit Inertgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Wasserdämpfen, bei einer Konzentration der Ammoniumkarbamatdämpfe
in dem Gemisch von mindestens 8 Vol.-% verwenden. Man erhält erfindungsgemäß ein
Karbonitrierungsmittel, welches Ammoniumkarbamat in dampfförmigem Zustand darstellt, durch Umsetzung
von Ammoniak mit Kohlendioxid bei stöchiometrischem Verhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxid von
2 :1 und einer Temperatur von 20 bis 150° C. Man erhält
ein Karbonitrierungsmittel, welches ein Gemisch von Ammoniumkarbamat in gasförmigem Zustand mit
einem Inertgas bei einer Konzentration der Ammoniumkarbamatdämpfe in dem Gemisch von mindestens
8Vol.-% darstellt, durch Vermischen von Ammoniak mit einem Gasgemisch, welches aus mindestens
8 Vol.-% Kohlendioxid und Inertgas besteht, in einem Verhältnis von 2 Volumen Ammoniak je 1 Volumen
Kohlendioxid bei einer Temperatur von 20 bis 15O0C.
Man erhält ein Karbonitrierungsmittel, welches ein Gemisch von Ammoniumkarbamat in gasförmigem
Zustand mit Inertgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Wasserdämpfen darstellt, durch Vermischen von Ammoniak
mit einem Gasgemisch, welches mindestens 80 Vol.-% Kohlendioxid, Inertgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid
und Wasserdämpfe enthält, in einem Verhältnis von 2 Volumen Ammoniak je 1 Volumen
Kohlendioxid bei einer Temperatur von 20 bis 15O0C. Das vorgeschlagene Verfahren zur Karbonitrierung
wird wie folgt durchgeführt.
Die Erzeugnisse bringt man bei einer Temperatur von 550 bis 650° C in einen Ofen ein und hält sie in den
Dämpfen von Ammoniumkarbamat NH4O(CO)NH2
oder in einem Gemisch desselben mit Inertgas, oder in einem Gemisch desselben mit Inertgas, Wasserstoff,
Kohlenmonoxid und Wasserdämpfen; dabei soll die Konzentration der Dämpfe des Ammoniumkarbamates
im Gemisch mindestens 8Vol.-% betragen. Die Haltedauer der Erzeugnisse in dem Ofen, das Karbonitrierungsmittel
und die Temperatur hängen von der Art des Materials und des erforderlichen Sättigungsgrades
ab.
Das Ammoniumkarbamat wird dem Ofenraum in kristallinem oder dampfförmigem Zustand zugeführt.
Wie oben gesagt, verwendet man das Ammoniumkarbamat NH4O(CO)NH2 zwecks Erhöhung
der Wirtschaftlichkeit des Prozesses in Gemisch mit Inertgas oder mit Inertgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid,
Wasserdampf, wobei die Konzentration seiner Dämpfe im Gemisch mindestens 8 VoL-% betragen solL
Ein Gemisch von Ammoniumkarbamatdämpfen mit Inertgas erhält man beim Vermischen von Ammoniak
mit Kohlendioxid und Inertgas bei einer Temperatur von 20 bis 1500C und einem Ammoniak/Kohlendioxid-Verhältnis
von 2 :1.
Ein Gemisch von Ammoniumkarbamatdämpfen mit Inertgas, Wasserstoff, Kohlenoxid, Wasserdämpfen
erhält man beim Vermischen von Ammoniak beispielsweise mit zu 8 bis 11 VoL-% aus Kohlendioxid, bis zu 2
bis 3 VoL-% aus Wasserstoff, bis zu 2 bis 3 VoL-% aus Kohlenstoff, bis zu 2 bis 3,5 Vol.-% Wasserdampf, Rest
Stickstoff bestehendem Exogas bei einer Temperatur von 20 bis 15O0C; dabei soll das Ammoniak/Kohlendioxid-Verhältnis
in dem Gasgemisch 2 :1 betragen.
Als Karbonitrierungsmittel kommen auch andere Gemische von Ammoniumkarbamat mit in ihrer
Zusammensetzung verschiedenen Exogasen (beispielsweise mit Exogas der folgenden Zusammensetzung:
10Vol.-% Kohlendioxid; 3,5 Vol.-% Wasserdämpfe; Rest Stickstoff) in Frage.
In allen genannten Varianten des verwendeten Karbonitrierungsmittels erhält man das letztere, basierend
auf der folgenden Reaktion:
2 NH3-HCO2 = NH4O(CO)NH2.
Bei einer Temperatur von 550 bis 6500C setzt sich das
Ammoniumkarbamat mit dem Material (Stahl- und Roheisenerzeugnisse) nach der Reaktion um:
NH4O(CO)NH2+9Fe=2Fe3
Die Umsetzungsprodukte, die ein Gemisch von Eisennitriden und Eisenkarbiden [Fe3(CN)] darstellen,
bilden die Grundlage der Karboniiridschicht (ε-Phase), während die Wasserdämpfe, der Wasserstoff und das
überschüssige Ammoniumkarbamat mit Inertgast η aus dem Ofen entfernt werden, wobei sie explosionssicher
sind und keine stark giftigen Stoffe enthalten.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung werden nachstehend Beispiele für deren Durchführung
angeführt.
Erzeugnisse aus Stahl, der 0,33 Gew.-% Kohlenstoff, 1,7 Gew.-% Mangan; 0,3 Gew.-% Silizium; 0,03 Gew.-%
Schwefel; 0,03Gew.-% Phosphor, 0,3Gew.-°/c Blei;
Rest Eisen enthält, bringt man in den Ofen bei einer Temperatur von 58O0C ein und hält sie während 2
Stunden in dem Karbinitrierungsmittel, d. h. Ammoniumkarbamatdämpfen in Gemisch mit Stickstoff und
Wasserdampf. Dieses Karbonitrierungsmittel erhält man vorher (vor dem Ofen) durch Vermischen von
Ammoniak mit Exogas, welches 10 Vol.-% Kohlendioxid; 3,5 Vol.-% Wasserdampf; Rest Stickstoff enthält,
bei einem Ammoniak/Exogas-Verhältnis von 1 zu 5,05. Dabei beträgt das Verhältnis von Ammoniak zum
Kohlendioxid 2:1.
Nach der Abkühlung weisen die Fertigerzeugnisse eine 10 bis 15 μπι dicke Karbonitridschicht und eine 0,3
mm tiefe Diffusionsschicht auf. Die Härte der Karbonitridschicht beträgt 1200 bis 1300 HV 0,015 (HV
0,015 ist Vickershärte bei einer Beanspruchung von 15 g).
Erzeugnisse aus Stahl, der 0,17 Gew.-°/o Kohlenstoff;
0,5Gew.-% Mangan; 0,7Gew.-% Chrom; 0,016 Gew.-% Schwefel; 0,03Gew.-% Phosphor;
l,8Gew.-% Nickel; 03Gew.-% Molybdän;
0,25Gew.-0/o Silizium; Rest Eisen enthält, bringt man in
ίο den Ofen bei einer Temperatur von 5300C ein und hält
sie während 2 Stunden in den Dämpfen von Ammoniumkarbamat, welches vorher durch Vermischen
von Ammoniak mit Kohlendioxid bei einem Verhältnis von 2 :1 erhalten wird.
Nach der Abkühlung weisen die Fertigerzeugnisse eine 15 bis 20 μπι dicke Karbonitridschicht und eine 03
bis 0,4 mm tiefe Diffusionsschicht auf.
Die Härte der Karbonitridschicht beträgt 1000 bis 1100 HV 0,015.
Erzeugnisse aus Stahl, der 0,1 J Gew.-% Kohlenstoff,-0,6
Gew.-% Mangan; 0,3 Gew.-% Silizium; 0,62 Gew.-% Chrom; 0,73 Gew.-% Nickel; 0,25 Gew.-% Phosphor;
0,07 Gew.-% Schwefel; Rest Eisen enthält, bringt man in den Ofen bei einer Temperatur von 5600C ein und hält
sie während 2 Stunden in einem Mittel von Ammoniumkarbamat in Gemisch mit Stickstoff, Wasserstoff,
Kohlenoxid, Wasserdämpfen.
Das Karbonitrierungsmittel erhält man vorher durch Vermischen von Ammoniak mit Exogas, welches
8Vol.-% Kohlendioxid; 3Vol.-% Wasserstoff;
2,5Vol.-% Kohlenmonoxid; 2,6Vol.-% Wasserdampf; Rest Stickstoff enthält, bei einem Verhältnis von
Ammoniak zum Exogas von 1 :6,25. Das Verhältnis des Ammoniaks zum Kohlendioxid beträgt 2:1.
Nach der Abkühlung weisen die Fertigerzeugnisse eine 8 bis 10 μπι dicke Karbonitridschicht und eine 0,2
mm dicke Diffusionsschicht auf.
Die Härte der Karbonitridschicht beträgt 950 bis 1100 HV 0,015.
Ein Erzeugnis aus Stahl, welcher 0,42 Gew.-% Kohlenstoff; 0,7 Gew.-% Chrom; 0,7 Gew.-% Mangan;
O,85Gew.-°/o Nickel; 0,25Gew.-% Molybdän;
0,02 Gew.-% Schwefel; 0,021 Gew.-% Phosphor; Rest Eisen enthält, bringt man in den Ofen bei einer
Temperatur von 6400C ein und hält es während 1,5
so Stunden in einer durch Ammoniumkarbamat und Argon gebildeten Atmosphäre, die durch Vermischen von
Ammoniak mit 25 Vol.-% Kohlendioxid und 75 Vol.-% Argon bei einem Verhältnis von Ammoniak zum
Kohlendioxid von 2 :1 erhalten wird.
Nach der Abkühlung weisen die Fertigerzeugnisse eine 25 bis 40 μίτι dicke Karbonitridschicht und eine 0,3
bis 0,4 mm tiefe Diffusionsschicht auf. Die Härte der Karbonitridschicht beträgt 900 bis 950 HV 0,015.
Ein Erzeugnis aus Roheisen, welches 3,6 Gew.-% Kohlenstoff; 2,46 Gew.-% Silizium; 036 Gew.-% Mangan;
0,068 Gew.-% Chrom; 0,87Gew.-% Nickel;
0,016 Gew.% Blei; 0,012 Gew.-% Schwefel;
0,35 Gew.-% Kupfer; Rest Eisen enthält, bringt man in den Ofen bei einer Temperatur von 575° C ein und hält
es während 2 Stunden in dem durch Ammoniumkarbamat, Stickstoff. Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Wasser-
dämpfe gebildeten Atmosphäre, die man vorher durch Vermischen von Ammoniak mit einem Gemisch von
Kohlendioxid und Exogas erhält, welches 10 VoL-% Kohlendioxid; 1 VoL-% Wasserstoff; 2 Vol.-% Kohlenoxid;
3 VoL-% Wasserdampf, Rest Stickstoff enthält, bei einem Verhältnis von Ammoniak zu dem genannten
Gemisch von 1 :5,5. Das Verhältnis von Ammoniak zum Kohlendioxid beträgt 2:1.
Nach der Abkühlung weisen die Fertigerzeugnisse eine 16 bis 20 μπι dicke Karbonitridschicht auf.
Die Härte der Karbonitridschicht beträgt 1200 bis 1300 HV 0,015.
Claims (3)
1. Verfahren zur Karbonitrierung von Stahl- und Roheisenerzeugnissen durch deren Sättigung mit
Kohlenstoff und Stickstoff bei einer Temperatur von 550 bis 6500C in einem Karbonitrierungsmittel,
dadurch gekennzeichnet, daß als Karbonitrierungsmittel
Ammoniümkarbamat eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß als Karbonitrierungsmitiel Ammoniumkarbamat in Gemisch mit Inertgas bei einer
Konzentration der Ammoniumkarbamatdämpfe in dem Gemisch von mindestens 8 VoL-% verwendet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Karbonitrierungsmittel Ammoniümkarbamat
in Gemisch mit Inertgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Wasserdampf bei einer Konzentration
der Ammoniumkarbamatdämpfe in dem Gemisch von mindestens 8 Vol.-% verwendet wird.
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