DE2652382A1 - Verfahren zur karbonitrierung von stahl und roheisen - Google Patents
Verfahren zur karbonitrierung von stahl und roheisenInfo
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Description
Volschskoe Obedinenie po Proizvodstvu Legkovych P 66
Avtomobilej (AVTOVAZ) 16# nOv.197(
L/Br ToIjatti Kuibyschevskoj oblasti/UdSSR
VERFAHEEIi ZUR KAEBOW ITRIhIcUNG VOIv SIAKL-
EOHEISM
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gwbiet
die
des re.ccliinenb&UE, insbesondere auf chemisch-thermische Behandlung
in der Flugzeugbau-, Kraftfahrzeugbau-, Traktorenbauindustrie,
in der elektrotechnischen Industrie, im Werkzeugmaschinenbau, in der Feinmechanik und der Werkzeugfertigung
von Erzeugnissen aus Kohlenstoffstahl und legierten Stählen und Roheisen·
Im Maschinenbau wendet man verschiedene kethoden zur
Cberflächenverfestigung, darunter Karbonitrierung an, welche
eine hohe Härte, Verschleißfestigkeit, Ermüdungsfestigkeit und iyrobrennfestigkeit durch Sättigung der Erzeugnis-
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Oberfläche mit Kohlenstoff und Stickstoff gewährleistet.
Es ist ein Verfahren zur Karbonitrierung von Erzeugnissen
(Tenifer-Prozeß) unter Erzielung<[an der Ob erf lächele iner
Veroindungszone, welche aus der c -Phase und der Diffusionsschicht besteht, bekannt (B. Finnern, "Härterei-Technik und
Wärme behandlung", Nr. 3» 1964.; Osnovi Tenifer-postupka,
"Zästita iaaterijala", 1970, t 18, Nr. 3, S. 108).
Der "Tenifer-Prozeß" besteht darin, daß man auf eine Temperatur von 400 bis 450 C vorgewärmte Erzeugnisse in eine
aus Zyaniden und Zyanaten von Kalium und Natrium bestehende
Schmelze einbringt und während einer bestimmten Zeitdauer bei einer Temperatur von 500 bis 6000C hält.
Die nach dem "Tenifer-Prozeß" "behandelten Erzeugnisse
weisen an der Oberfläche eine poröse Verbindungszone (£-Phase)
von 5 bis 16 mm Dicke und eine Diffusionszone von 0,15 bis
0,5 mm Dicke auf. Der "Tenifer-Prozeß besitzt folgende Nachteile:
1) Die Verwendung von Zyanaten erfordert Anwendung spezieller Laßnahmen·zum Schütze des Bedienungspersonals;
2) Es ist erforderlich, spezielle Verfahren und Einrichtungen zur Neutralisierung dar Erzeugnisse und der Produktionsabfälle anzuwenden;
3) Der technologische Prozeß ist instabil, weil sich die Zusammensetzung der Salzschmelze verändert und es zur Speicherung
von Perrozyaniden (Eisenkomplexsalzen) kommt, was die
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«Qualität der Karbonitridschicht beeinflußt (Zunahme der Forosität
der Schicht) und es notwendig macht, periodische Reinigung durchzuführen und periodische Korrektur des Gehaltes an
Zyaniden, Zyanaten und Soda vorzunehmen, wodurch der Ausnutzungskoeffizient der Ausrüstungen sinkt;
4) Die Verfahren zur analytischen Kontrolle gewährleisten nicht eine sichere Kontrolle und Regelung des
Sa-Ct igungsvermögens ·
Es ist ein anderes Verfahren zur Karbonitrierung mit homogener
C -Schicht bekannt, welches als Kitrok bezeichnet wird (J. Wünning; Neues Verfahren und Anlagen zur Nitrieren
mit e-Verbindunelsschicht, "AWT" 1974).
Dieses Verfahren wird dadurch gekennzeichnet, daß man in
den Ofen ein Gasgemisch, welches aus Ammoniak und Exogas (10 Vol.% Kohlendioxid und 90 Vol.% Stickstoff) besteht, in einem
Volumenverhältnis von 1:2 bei einer Temperatur von 57O0G
einleitet. Dabei bildet sich in dem. Ofenraum eine Atmosphäre
(Karbonitrierungsmittel), welche zu 14 bis 15 Vol.% aus Ammoniak;
zu 3,5 bis 3,7 Vol.% aus Kohlenoxid; zu 17 bis 19 Vol.% aus Wasserstoff; zu 2,2 Vol,% aus Kohlendioxid; zu 3,5 Vol.%
aus Wasserdämpfen; . Rest Stickstoff besteht.
Bei diesem Verfahren bilden sich die Karbonitridschichten während im Vergleich mit dem "Tenifer-Prozeß" längerer Zeit.
Das "Nitrok"-Verfahren wird in öfen spezieller Konstruktion
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durchgeführt, welche Verdünnung der aus dem Ofen herausgeleiteten
Atmosphäre mit Exogas zwecks Beseitigung der Explosionsgefahr vorsieht.
Nachteile des "Kitroklt-Verfahren sind:
1) erhöhte Explosionsgefahr der Arbeitsatmosphäre, die
in Summa 35 bis 3& Vol.% brennbare Gase enthält, was zütwicklung
und Verwendung spezieller Ausrüstungen erfordert;
2) bedeutender Verbrauch von Ammoniak und üxogas;
3) ungenügende Geschwindigkeit der Bildung der Karbonitridschicht.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Der Erfindung liegt die Aufhöbe zugrunde , durch
die Verwendung eines neuen Karbonitrierungsinit^els die Sättigungsgeschwindigkeit
der Erzeugnisse mit Kohlenstoff und Stickstoff zu erhöhen, die Verwendung von Zyanatverbindungen
und in dein technologischen Prozeß zu vermeiden die Qualität der
und damit
Karbonitridschicht, die Festigkeit zu erhöhen·
Karbonitridschicht, die Festigkeit zu erhöhen·
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man in dem
Verfahren zur Karbonitrierung von Stahl- und Eoheisenerzeugnissen durch deren Sättigung mit Kohlenstoff
und Stickstoff bei einer Temperatur von 550 bis 650°C in
einem Karbonitrierungsmittel erfindungsgemäß als Karbonitrierungsmittel
Ammoniumkarbamat in dampfförmigem Zustand ver-
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wendet·
Zv.ecks Steigerung der Wirtschaftlichkeit des Prozesses
(Verringerung äer Verluste an Ammoniumkarbamat) verwendet
man zweckmäßig als Karbonitrierungsmittel Amiaoniumkarbamat
in gasförmigem Zustand in Gemisch mit einem Inertgas bei einer Konzentration der Animoniumkarbamatdämpfe'in Gemisch
von mindestens 8 Vol.%.
Zu demselben Zweck kann man als Karbonitrierungsmittel Amiaoniumkarbamat in dampfförmigem Zustand in Gemisch mit
Intertgas, Wasserstoff, Kohlenoxid, Wasserdämpfe^bei einer
Konzentration der Ammoniumkarbamat dämpfe in dem Gefnisch von
mindestens 8 Vol.% verwenden· Man erhält erfindungsgemäß ein
Karbonitrierungsmittel, welches Ammoniumkarbamat in dampfförmigem Zustand darstellt, durch Umsetzung von Ammoniak mit
Kohlendioxid bei stöchiometrischem Verhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxid von 2:1 und einer Temperatur von 20 bis 1500C.
Man erhält ein Karbonitrierungsmittel, welches ein Gemisch von Ammoniumkarbamat in gasförmigem Zustand mit einem Inertgas
oei einer Konzentration der Ammoniumkarbamatdämpfe in dem
Gemisch von mindestens üO Vol.% darstellt, durch Vermischen von Ammoniak mit einem Gasgemisch, welches aus mindestens
öO Vol.% Kohlendioxid und Inertgas besteht, in einem Verhältnis von 2 Volumen Ammoniak je 1 Volumen Kohlendioxid
bei einer Temperatur von'20 bis 1500O. Man erhält ein Kar-
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bonitrierungsmittel, welches ein Gemisch von Amnioniumkarbamat
in gasförmigem Zustand mit Inertgas, Wasserstoff, Kohlenoxid und Wasserdämpfen darstellt, durch Vermischen von Ammoniak
mit einem Gasgemisch, welches mindestens öO Vol.% Kohlendioxid,
Inertgas, Wasserstoff, Kohlenoxid und Wasserdämpfe enthält, in einem Verhältnis von 2 Volumen Ammoniak je 1 Volumen
Kohlendioxid bei einer -Temperatur von 20 bis 150°C. Das
vorgeschlagene Verfahren zur Karbonitrierung wird wie folgt durchgeführt·
Die Erzeugnisse bringt man bei einer Temperatur von 550
sie Dis 650 G in einen Ofen ein und hält in den Dämpfen von Amiuoniumkarbamat
f IiELO(CO)InL-, j oder in einem Gemisch desselben
LKH4O(CO)NH2J mit Inertgas, oder in einem Gemisch desselben
mit Inertgas, Wasserstoff, Stickstoffoxid und Wasserdämpfen; dabei soll die Konzentration der Dämpfe des AmmoniumkarDamates
FlTH4O(CO)IiH2J im Gemisch mindestens 8 Vol.% betragen.
Die Kaltedauer der Erzeugnisse in dem Ofen, das Karbonitrierungsmittel
und die Temperatur hängen von der Art des
Materials und des erforderlichen Sättigungsgrades ab.
Das Ammoniumkarbamat JNH4O(CO)NH2 j wird dem Ofenraum
in kristallinem oder dampfförmigem Zustand zugeführt.
Wie oben gesagt, verwendet man das Ammoniumkarbamat Γ NH4O(CO)NH2 J zwecks Erhöhung der Wirtschaftlichkeit des
Prozesses in Gemisch mit Inertgas oder mit Inertgas, Wasser-
stoff, Stickstoffoxid, Wasser, wobei die Konzentration seiner
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Dämpfe im Gemisch mindestens d Vol.% betragen soll.
TU
iSin Gemisch von Ammoniumkarb amat dämpfe mit Inertgas
erhält man beim Vermischen von Ammoniak mit Kohlendioxid und Inertgas bei einer Temperatur von 20' bis 15O0C und einem Ammoniak/Kohlendioxid-Verhältnis
von 2:1.
-Sin Gemisch von Atmnnni nTnk-fl-pfopTnTVfrrlqfflpfQn mit Inertgas t
Wasserstoff, Kohlenoxid, Wasserdämpfen erhält man oeim Vermischen
von Ammoniak beispielsweise mit zu 8 bis 11 Vol.%
aus kohlendioxid, bis zu 2 bis 3 Vol.% aus Wasserstoff, bis
zu 2 bis 3 Vol.% aus Kohlenoxid, bis zu 2 bis 3£Vol.% Wasser,
Rest Stickstoff bestehendem Exogas bei einer Temperatur von 20 bis 1500G; dabei soll das Ammoniak/Kohlendioxid-Verhärcnis
in dem Gasgemisch 2:1 betragen.
Als Karbonitrierungsmittel kommen auch andere Gemische von Ammoniumkarbaiaat mit in ihrer Zusammensetzung verschiedenen
Exogasen (beispielsweise mit Exogas der folgenden Zusammensetzung:
10 Vol.% Kohlendioxid; 3,5 Vol.% Wasserdämpfe;
Rest Stickstoff) in Frage.
In allen genannten Varianten des verwendeten Karbonitrierungsmittels
erhält man das letztere, basierend auf der folgenden Reaktion: 2wH,, + GO2 = JnH^O(CO)NH2.
Bei einer Temperatur von 550 bis 6500C setzt sich das
Ammoniumkarbamat mit dem liaterial (Stahl— und Roheisenerzeug—
nisse) nach der Reaktion um:
KH4O(CO)KH2 + 9Fe s 2FeJT + Fe3C -§■ 2HgO +
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λο
Die Umsetzungsprodukte, die ein Gemisch von iiisennitriden
und Eisenkarbiden lFeo(ClO I darstellen, bilden die Grundlage
der Karbonitridscliicht ( £ -Phase), während die Wasserdämpfe,
der Wasserstoff und das überschüssige AmmoniuiEkarbamat
mit Inertgasen aus dem Ofen entfernt werden, wooei sie explosionssicher sind und keine stark giftigen Stoffe enthalten.
Die Anwendung . "dieses . Verfahrens zur Karbonitrierung
weist gegenüber den bekannten Verfahren folgende Vorteile auf:
1) Die Geschwindigkeit der Sättigung des Erzeugnismaterials mit Kohlenstoff und Stickstoff wächst im Vergleich
mit der Behandlung in geschmolzenen Zyanaten auf das 2 bis 2,5fache.
2) Es wird die Verwendung von Zyanaten in dem technologischen Prozeß vermieden.
3) Es verbessert sich die Qualität der karbonitrierten Schicht (£-Phase), weil die Porigkeit fehlt.
4) Bs wird Explosionssicherheit und Wichtgiftigkeit der technologischen Prozesse gewährleistet.
5) Es wächst die Verschleißfestigkeit, die Ermüdungsfestigkeit,
der Widerstand gegen h.ontaktbelastungen im Vergleich
mit dem "Tenifer-Prozeß" auf das 1,5 bis 2fache.
nis _
Zum besseren Verstand - der vorliegenden Jirfindung werden
deren
nachstehend Beispiele für . / .. Durchführung angeführt,
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Erzeugnisse aus Stahl, der 0,33 Gew.% Kohlenstoff, 1,7 Gew.% Mangan; 0,3 Gew.% Silizium; 0,03 Gew.% Schwefel;
0,03 Gew.% Ihosphor, 0,3 Gew.% Blei; . Rest Eisen enthält, bringt man in den Ofen bei einer Temperatur von 5öO°C
sie
ein und hält während 2 Stunden in dem Karbonitrierungsmittel,
ein und hält während 2 Stunden in dem Karbonitrierungsmittel,
d.h. Aminoniumkarbamatdämpfen in Gemisch mit Stickstoff und
Wasserdämpfen· Dieses Karbonitrierungsmittel erhält man vorher (vor dem Ofen) durch Vermischen von Ammoniak mit Exogas,
welches 10 Vol.% Kohlendioxid! 3,5 Vol.% Wasserdampfe;
Rest Stickstoff enthält, bei einem Ammoniak/Exogas- -Verhältnis von 1 bis 5 t 05· Dabei beträgt das Verhältnis von
Ammoniak zum Kohlendioxid 2:1·
Nach der Abkühlung weisen die Fertigerzeugnisse eine 10 bis 15 jHm dicke Karbonitridschicht und eine 0,3 ium tiefe
Diffusionsschicht auf· Die Härte der Karbonitridschicht beträgt 1200 bis 1300 HV 0,015 (HV 0,015 ist Vickershärte
Dei einer Beanspruchung von I5 g)·
Erzeugnis raus Stahl, der 0,17 Gew,% Kohlenstoff; 0,5
Gew.% Mangan; 0,7Gew,% Chrom; 0,016 Gew.% Schwefel; 0,03 Gew.% Phosphor; 1,8 Gew.% Wickel; 0,3 Gew.% Molybdän; 0,25
Gew.% Silizium; Rest Eisen enthält, bringt man in
ο sie
den Ofen bei einer Temperatur von 590 C ein und hält während
2 Stunden in den Dämpfen von Ammoniumkarbamat, welches vor-
709821/074S
her durch Vermischen von Ammoniak mit Kohlendioxid bei einem Verhältnis von 2:1 erhalten wird·
Wach der Abkühlung weisen die Fertigerzeugnisse eine 15 bis 20 <|i dicke Karbonitridschicht und eine 0,3 bis 0,4 mm
tiefe Diffusionsschicht auf· "
Die Härte der Karbonitridschicht beträgt 1000 bis 1100 HV
0,015.
Erzeugnisse aus Stahl, der 0,11 Gew.% Kohlenstoff; 0,6
Gew,% Mangan; 0,3 Gew.% Silizium; 0,62 Gew.% Chrom; 0,73 Gew.%
Nickel; 0,25 Gew.% Phosphor; 0,07 Gew.% Schwefel; liest Eisen enthält, bringt man in den Ofen bei einer Tempera-
sie
tür von 560 C ein und hält während 2 Stunden in einem Kittel von Ammoniumkarbamat in Gemisch mit Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenoxid, Wasserdampfen.
tür von 560 C ein und hält während 2 Stunden in einem Kittel von Ammoniumkarbamat in Gemisch mit Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenoxid, Wasserdampfen.
Das Karbonitrierungsmittel erhält man vorher durch Vermischen
von Ammoniak mit Exogas, welches 8 Vol.% Kohlendioxid; 3 Vol.% Wasserstoff; 2,5 Vol.% Kohlenoxid; 2,6 Vol.% Wasser;
Rest Stickstoff enthält, bei einem Verhältnis von Ammoniak zum Exogas von 1:6,25· Das Verhältnis des Ammoniaks
zum Kohlendioxid beträgt 2:1.
Nach der Abkühlung weisen die Fertigerzeugnisse eine ö
bis 10 Mm dicke Karbonitridschicht und eine 0,2 mm dicke Diffusionsschicht auf·
Die Härte der Kaxbonitridschiclit beträgt 950 bis 1100 HV
0,015.
709821/0745
Ein Erzeugnis aus Stahl, welcher 0,42 Gew.% Kohlenstoff;
0,7 Gew.% Chrom; 0,7 Gew.% Mangan; 0,85 Gew.% Nickel; 0,25 Gew.% Molybdän; 0,02 Gew.% Schwefel; 0,021 Gew.% Phosphor;
Rest Eisen enthält, bringt man in den Ofen bei einer
es x
Temperatur von 640 C ein und hält während 1,5 Stunden in dem
durch Ammoniumkarbamat und Argon gebildeten Littel. Das mittel
erhält man durch Vermischen von Ammoniak· mit 25 Vol.% Kohlendioxid
und 75 Vol.% Argon bei einem Verhältnis von Ammoniak zum Kohlendioxid von 2:1.
Nach der Abkühlung weisen die Fertigerzeugnisse eine 25 bis 40 Am dicke Karbonitridschicht und eine 0,3 bis 0,4mm
tiefe Diffusionsschicht auf· Die Härte der Karbonitridschicht beträgt 900 bis 950 HV 0,015.
Ein Erzeugnis aus Roheisen, welches 3,6 Gew.% Kohlenstoff; 2,46 Gew.% Silizium; 0,36 Gew.% Mangan; 0,068 Gew.% Chrom;
0,87 Gew.% Kickel; 0,016 Gew.% Blei; 0,012 Gew.% Schwefel;
0,35 Gew.% Kupfer; Rest üäsen enthält, bringt man in
es/
den Ofen bei einer Temperatur von 5750C ein und hält'während
2 Stunden in dem durch Ammoniumkarbamat, Stickstoff, Wasserstoff,
Kohlenoxid, Wasserdämpfe gebildeten kittel· Dieses Kittel
erhält man vorher durch Vermischen von Ammoniak mit einem Gemisch von Kohlendioxid und Exogas, welches 10 Vol.% Kohlendioxid; 1 Vol.% Wasserstoff; 2 Vol.% Kohlenoxid; 3 Vol.%
709821/0745
Wasser; Best Stickstoff enthält, bei einem Verhältnis von Ammoniak zu dem genannten Gemisch von 1:5»5· Das
Verhältnis von Ammoniak zum Kohlendioxid beträgt 2:1.
ITach der Abkühlung weisen die Fertigerzeugnisse eine
16 bis 20 Km. dicke Karbonitridschicht auf.
Die Härte der karoonitridschicht beträgt 1200 bis 1300 HV
0,015.
709821/0745
Claims (5)
- PATENTANSPRÜCHE :Λ·} Verfahren zur Karbonitrierung von Stahl- und Roheisenerzeugnissen durch deren Sättigung mit Kohlenstoff und Stickstoff bei einer Temperatur von 550 bis 6500C in einem Karbonitrierungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man als Karbonitrierungsmittel Ammoniumkarbaniat in dampfförmigem Zustand verwendet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Karbonitrierungsmittel Amrnoniumkarbamat in gasförmigem Zustand in Gemisch mit Inertgas bei . einer Konzentration der Ammoniumkarbamatdämpfe in dem Gemisch von mindestens 8 Vol.% verwendet.
- 3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Karbonitrierungsmittel Ammoniumkarbamat in dampfförmigem Zustand in Gemisch mit Inertgas, Wasserstoff, 'Kohlenoxid und Wasserdämpfen bei einer Konzentration der Ammoniumkarbamatdämpfe in dem Gemisch von mindestens β Vol.% verwendet.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ammoniumkarbamat in dampfförmigem Zustand durch die Umsetzung von Ammoniak mit Kohlendioxid Dei stöchiometrischem Verhältnis von Ammoniak zum Kohlendioxid 2:1 und einer Temperatur von 20 bis 1500C erhält,709821/0745ORIGINAL INSPECTED
- 5. Verfahren nach. Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch von Ammoniumkarbamat mit Inertgas durch Vermischen von Ammoniak mit einem aus mindestens ö Vol.% Kohlendioxid und Inertgas bestehenden Ciasgemisch in einer kenge von 2 Volumen Ammoniak auf 1 Volumen Kohlendioxid oei einer Temperatur von 20 bis 150°C erhält.b. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch von Ainmoniunikarbamat mit Inertgas, Wasserstoff, Kohlenoxid und Wasserdämpfen durch Vermischen von ammoniak mit einem mindestens ö Vol.% Kohlendioxid, Inertgas, Wasserstoff, Kohlenoxid und Wasserdampfe enthaltenden Gasgemisch in einer Menge von 2 Volumen Ammoniak auf 1 Volumen Kohlendioxid bei einer Temperatur von 20 bis 15O0C erhält«709821/0745
Applications Claiming Priority (1)
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Family Applications (1)
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| DE2324918C3 (de) * | 1973-05-17 | 1983-12-08 | Fa. J. Aichelin, 7015 Korntal | Verfahren zur Herstellung von Epsilon-Karbonitridschichten auf Teilen aus Eisenlegierungen |
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- 1976-11-19 GB GB48370/76A patent/GB1500476A/en not_active Expired
Non-Patent Citations (2)
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|---|
| Gmelin: Handbuch der anorgan. Chemie, 1936, Bd. NH¶4¶, S. 336, 348, 350 * |
| Ind. Engng. Chem., 38, 1946, Nr. 4, S. 454-456 * |
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