DE3017937C2 - Diffusionssinterverfahren in Stickstoff-Atmosphäre - Google Patents
Diffusionssinterverfahren in Stickstoff-AtmosphäreInfo
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Description
35
40
Die Erfindung betrifft ein Diffusionssinterverfahren für die pulvermetallurgische Behandlung einer Chrom
enthaltenden Legierung auf Eisenbasis.
Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Herstellung pulvermetallurgischer Produkte.
Im allgemew-en wird in der Pulvermetallurgie beim ^
DiffusioRSsintsm eines Metallpulver*, das die Elemente
Kohlenstoff (C). Kupfer (Cu). Chrom (Cr). Nickel (Ni),
Molybdän (Mo), Wolfram (W) und Eisen (Fe) enthält, in
einer geeigneten Gasatmosphäre durchgeführt Beim Diffusionssintern wird zum Reduzieren von Chromoxid, ■%
das im Vergleich mit den anderen Bestandteilen am schwierigsten zu reduzieren ist, Wasserstoffgas (H2)
oder ein dissoziiertes Ammoniakgas (NH3) verwendet
Bei der Oxidation/Reduktion von Chromoxid in einer Atmosphäre aus Wasserstoffgas H2 ergibt sich jedoch ^
eine SchwierigVdt Hingewiesen wird auf die im Wasserstoffgas innerhalb des Sinterofens vorhandene
Menge an H2O, die als Temperatur des Taupunkts
definierbar und meßbar ist. Wie aus einer Oxidation/Reduktion-Gewichtskurve hervorgeii., auf die nachstehend
Bezug genommen werden soll und die die Beziehung zwischen der Temperatur von Chromoxid
und dem Taupunkt darstellt, ist zur Durchführung einer ausreichenden Reduktion ein geringer Taupunkt oder
eine hohe Ofentemperatur erforderlich.
Es ergeben sich Schwierigkeiten bei der Beschaffung eines technischen Wasserstoffgases mit genügend
geringem Taupunkt sowie bei der Dissoziierung und dem Trocknen von Ammoniakgas. In der Praxis liegt die
untere Grenze des Taupunkts bei -60° C. Demgemäß ist es zur wirksamen Förderung der Reduktion üblich,
eine hohe Verfahrenstemperatur zu verwenden. Z. B. wird in der Praxis eine Temperatur von 1200- 1350°C
gewählt.
Ein bei derart hohen Temperaturen durchgeführtes jo
Sinterverfahren ergibt jedoch die folgende Schwierigkeit. Die üblichen Bestandteile des Sinterofens, wie z. B.
der Erhitzer, das Muffetgehäuse und das Maschenförderband
sind von ungenügender Hitzefestigkeit und Haltbarkeit. Es ist somit schwierig, für den vorgesehenen
Zweck einen geeigneten Ofen zu bauen.
Dementsprechend muß der Sinterofen aus feuerfesten Ziegeln oder isolierenden feuerfesten Ziegeln
bestehen. Innerhalb eines derartigen Sinterofens ist es wiederum schwierig, eine Atmosphäre zu erzeugen, die
den benötigten geringen Taupunkt aufweist.
Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, ein Diffusionssinterverfahren für die Pulvermetallurgie
vorzusehen, welches es ermöglicht, die bei den üblichen Verfahren bestehenden Probleme zu beseitigen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Diffusionssinterverfahren für die Pulvermetallurgie
vorzusehen, welches es ermöglicht, eine niedrige
55 Temperatur des Taupunkts zu erzielen, so daß das
Sintern bei einer unterhalb von 1150° C liegenden Temperatur durchführbar ist
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Diffusionssinterverfahren vorzusehen, welches die Verwendung
eines aus Metall bestehenden Muffelgehäuses ermöglicht
Noch eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein Diffusionssinterverfahren für die Pulvermet >Hurgie
vorzusehen, bei dem ein kontinuierliches Sintern mit Leichtigkeit durchführbar ist
Erfindungsgemäß wird bei einem Diffusionssinterverfahren für die pulvsrmetallurgische Behandlung einer
Chrom enthaltenden Legierung auf Eisenbasis das Sintern in einer Stickstoffgasatmosphäre durchgeführt,
die beim Einleiten einen Taupunkt von weniger als —70° C und einen Gehalt an restlichem Sauerstoff von
weniger als 2 ppm hat
Bei diesem Verfahren wird im Ofen eine Gasatmosphäre
mit niedrigem Taupunkt erhalten, so daß das Sintern bei einer Sintertemperatur unterhalb von
1150° C durchführbar ist Folglich ermöglicht es dieses
Verfahren, das Sintern kontinuierlich durchzuführen.
Anhand der nachstehenden Beschreibung und der Figuren sollen die Merkmale und Vorteile des
erfindungsgemäßen Diffusionssinterverfahrens für die Pulvermetallurgie nfiher erläutert werden. Es zeigt
F i g. 1 eine grafische Darstellung der Beziehung zwischen dem Taupunkt und dem Wassergehalt;
F i g. 2 eine Oxidations-Reduktions-Gleichgewichtskurve für ein Metall, welche Beziehung zwischen dem
Taupunkt, dem Wasserdampfpartialdruck und der Sintertemperatur darstellt und
F i g. 3 eine schematische Ansicht einer bevorzugten
Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Diffusionssinterverfahrens für
die Pulvermetallurgie sowie eine Temperaturkurve, die anhand von Messungen an bestimmten Stellen der
Vorrichtung aufgenommen worden :-st
Vor der Erläuterung einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform soll auf das der Erfindung
zugrundeliegende Prinzip bezug genommen werden.
Die experimentelle Untersuchung einer Oxidation/ Reduktion in der Pulvermetallurgie wurde auf der
Grundlage einer thermochemischen Gleichgewichtstheorie durchgeführt
Die in der F i g. 2 gezeigte Gleichgewichtskurve für die Oxidation/Reduktion, die die Beziehung zwischen
der Erhitzungstemperatur eines Metalls in einer Wasserstoffatmosphäre und dem Taupunkt in derselben
Atmosphäre darstellt, wurde gemäß der nachstehend beschriebenen Verfahrensweise erhalten. (Die thermochemische
Berechnung wurde aufgrund von Daten aus der metallurgischen Thermochemie durchgeführt.)
(a) Das Reaktionsgleichgewicht der Oxidation/Reduktion eines Metalloxids in einer Wasserstoffatmosphäre
läßt sich durch folgende Gleichung ausdrükken:
60
65
M„,0„ * π
m 'M.> *
in der MmO„ ein Metalloxid, m die Anzahl der
Metallatome und η die Anzahl der Sauerstoffatome bezeichnet, die eckigen Klammern das Vorliegen
des Moleküls oder Atoms im festen Zustand und die runden Klammern das Vorliegen des Moleküls
oder Atoms im gasförmigen Zustand bedeuten.
(b) Die freie Energie der Dissoziationsreaktion eines Metalloxids wird aus den folgenden Ausdrucken
erhalten:
Μ,,Ο,ίϋ m<M>
+ γ (O2)
AGMm0n = A +BTIgT+ CT,
worin A G dia freie Energie, Γ die Temperatur und
A, B und C Konstanten bezeichnen, deren Werte
den Literaturdaten entnommen worden sind.
(c) Die freie Energie der Verbrennungsreaktion des Wasserstoffs wird aus den folgenden Gleichungen
erhalten:
(H2) + -γ (O2) = (H2O)
JCH2O = A+BT\%T+CT
JCH2O = A+BT\%T+CT
(d) Die freie Energie AF der Reduktionsreaktion gemäß der folgenden Gleichung wird bere-.hnet:
<MmO„> + /J(H2) ^l m <M>
+ η (H2G)
15
20
25
Aus der Dissoziationsreaktion des Metalloxids, bei der die freie Energie AG M171On vergrößert wird,
und der Reaktion des Wasserstoffoxids, bei der die freie Energie -4GH2O kleiner wird, ergibt sich
die Änderung der freien Energie bei der Reduktionsreaktion des Metalloxids als die Differenz
zwischen den vorstehend erwähnten freien Energien:
AF = -AGMnOn+AGH2O
(e) Das Verhältnis Ph2OIPh2 wird aus der Änderung AF
der freien Energie in bezug auf die Gleichgewichtstemperatur erhalten. Die Gleichgewichtskonstante
der chen..schen Reaktion gemäß (a) wird durch Bestimmung des Verhältnisses Ph2OZPh2 bei der
Gleichgewichtstemperatur T auf der Grundlage des Ausdrucks Kp = (Ph2OZZ31H2)" erhalten. Diese
Berechnung wird auf der Grundlage der nachstehenden Gleichungen durchgeführt:
AF=-RT\n Kn
50
55
= -RT\n(Pn,oIP»,)"
= -4.576 »Dg Ρ,,,ο IPm1
Aus den vorstehenden Gleichungen wird die' Änderung AFäer freien Energie berechnet.
(f) Der Taupunkt wird thermodynamisch für das Verhältnis Ph2OI Ph2 bestimmt.
Unter Bezugnahme auf die F i g. 1, die die Beziehung zwischen dem Taupunkt und dem in ppm ausgedrückten
Wassergehalt darstellt, wird leicht verständlich, daß für ein bestimmtes Verhältnis Ph2OIPh2 der entsprechende
Taupunkt gemäß folgender Beschreibung ermittelt werden kann.
Die Menge an H2O, die dem in ppm ausgedrückten
Wassergehalt entspricht, wird aus dem Ausdruck \gPH>olPn2 ermittelt. Au» dem in ppm ausgedrückten
Wassergehalt, der als Ordinate in der F i g. I dargestellt
ist, werden die entsprechenden Taupunkte ermittelt
Nach Durchführung der vorstehenden Schritte wird eine Gleichgewichtskurve für die Oxidation/Reduktion
durch Auftragen der Taupunkte als Ordinate und der Temperatur als Abszisse erhalten.
Aus der in der F i g. 2 gezeigten Gleichgewichtskurve ist verständlich, daß Metalloxide gemäß der Reihenfolge
FeO < WO2<Cr2O3 schwierig zu reduzieren sind. Wird
dementsprechend das Gleichgewicht dieser Pulvermischungen für die Oxidation/Reduktion berechnet,
dann genügt es, das Gleichgewicht für die Oxidation/ Reduktion des CT2Oi in Betracht zu ziehen, welches am
schwierigsten reduziert werden kann. Beträgt die Sintertemperatur 1100° C, dann liegt im Falle des Cr2O3
der entsprechende Taupunkt bei etwa — 27° C.
Nachfolgend sollen anhand der F i g. 3 die Einzelheiten eines Sinterofens beschrieben werden, der an sich
bekannt ist.
Es bezeichnet das Bezugszeichen 10 eine Vorofen, 12 einen Sinterofen und 14 eine Kühlkammer. Ein
Muffelgehäuse 16 aus Metall verläuft oitrch den ganzen
Ofen, der allgemein mit dem Bezugszeichen 100 bezeichnet ist Ein Gitterförderband 18 ist derart
vorgesehen, daß es endlos durch das Muffelgehäuse 16
nach rechts, wie in Fig.3 gesehen, verläuft Das Bezugszeichen 20 bezeichnet einen Metallvorhang, mit
dem eine geeignete Abdichtung erzielt wird. Das Bezugszeichen 22 bezeichnet einen Einlaß für Stickstof
fgas. Das Bezugszeichen /bezeichnet die Temperaturkurve eines Metallpulvers, die durch Messungen an
den entsprechenden Stellen des Sinterofens 100 aufgenommen worden ist Ein zur Bildung eines
pulvermetallurgischen Produkts verwendetes Schmiermittel wird im Vorofen 10 beseitigt. Die Pulverzusammensetzung,
aus der das Schmiermittel beseitigt worden ist, wird im Sinterofen 12 gesintert und dann in der
Kühlkammer 14 abgekühlt, wobei das Fertigprodukt erhalten wird.
In Betracht gezogen wird der Fall, in dem das Pulver den folgenden, in der Behandlungstemperaturkurve der
F i g. 2 dargestellten Sinterbedingungen unterzogen ist: J[I) Das Schmiermittel ist aus dem Pulver entfernt
worden und
(2) der mit dem Symbol g bezeichnete Behandlungstemperaturbereich
liegt zwischen 700° C und HOO0C
Wie aus der in der F i g. 2 gezeigten Gleichgewichtskurve hervorgeht, liegt bei einer Temperatur von
1100°C und einem Gleichgewichtstaupunkt von etwa — 27° C das Cr2O3 in der Oxidationszone. Dementsprechend
wird bei der Erhöhung der Temperatur auf diesen Wert dit Oxidation des Cr2O3 gefördert. Die Reduktion
des G-iOj kann nicht einsetzen, ehe die Temperatur
1100°C überschreitet. Folglich hat das Cr2O3 ein
gesintertes Aussehen, jedoch ist auf dem Chrompuiver immer noch eine Oxidschicht vorhanden. Folglich ist es
schwierig, ein Cr2O3 herzustellen, das beim Sintern zu
guten Ergebnissen führt.
DementsprechenJ ist es zweckmäßig, bei der Erhöhung der Temperatur von 700CC auf HOO0C den
Taupunkt der Atmosphäre unterhalb von — 6O0C
einzustellen.
Beim Sintern eines Cr enthaltenden Metalls wird in einer üblichen Sintervorrichtung ein dissoziiertes
Ammoniakgas (NH3) verwendet. Bei einem Gas.
welches dissoziiert und dann adsorbiert und getrocknet wird, ergibt sich ein Taupunkt unterhalb von —60° C.
Beim Einleiten des NH3-Gases in den Sinterofen kommt
es jedoch häufig vor, daß der Taupunkt auf eine
Temperatur im Bereich zwischen -350C und -500C
verringert wird, weil in den Ofen eingeführter Sauerstoff (O3) oder aus dem Ofen heraustretender
Sauerstoff (Oi) mit dem Wasserstoff (H?) reagiert, was
zu einer Erhöhung des Taupunkts führt.
Aus dem vorstehend angegebenen Grund ist es durch die Anwendung eines dissoziierten NHj-Gases beim
Sintern bei einer relativ niedrigen Temperatur nicht möglich, mit einem Cr enthaltenden Metall ein gutes
Sinterergebnis zu erzielen.
Wird dagegen reiner Wasserstoff mit einem unterhalb von —80s C liegenden Taupunkt verwendet, dann
IaBt sich ein zufriedenstellendes Ergebnis erzielen. Die
Verwendung eines derart reinen Wasserstoffs ist jedoch kostenaufwendig und in der Praxis nicht tragbar.
Die Erfindung entstand nach sorgfältiger Untersuchung und Erwägung der Verfahrensweisen des Standes
der Technik.
Das gleiche Ergebnis wie mit dem erfindungsgemä-Ben Verfahren läßt sich erzielen durch eine Bestimmung
des Wasserdampfpartialdrucks, der auf einer Ordinate an der rechten Seite der in der Fig.2 gezeigten
Gleichgewichtskurve dargestellt ist. Ein derartiges Verfahren ist jedoch technisch schwierig durchzuführen.
In Anbetracht dessen beruht das Prinzip der Erfindung darauf, daß das gleiche Ergebnis mit einem Inertgas
erhalten wird, welches kontinuierlich zugeführt wird und die gleiche Menge an Sauerstoff, bezogen auf den
Partialdruck des Inertgases, enthält. Dieses Prinzip wird aus der freien Energie einer Dissoziationsreaktion
abgeleitet. D. h., es läßt sich durch Verwendung von Stickstoff, Bestimmung des Taupunkts und der Konzentration des Sauerstoffs und Steuern der Oxidations-Reduktionsbedingungen ein gutes Sinterergebnis erzielen, is
Zu bemerken ist, daß die zur Durchführung eines technischen Sinterverfahrens verwendete Gasatmosphäre die folgenden Bedingungen erfüllen muß:
(1) Der Reinheitsgrad des Gases muß konstant bleiben und
(2) die Beschaffung des Gases muß nur niedrige Kosten verursachen.
Bei der Erfindung wird als Stickstoffgas ein flüssiger Stickstoff mit einem Taupunkt unterhalb von — 700C
und einem Gehalt an restlichem Sauerstoff von weniger *5 als 2 ppm verwendet. Im Vergleich zu dissoziiertem
NHj-Gas sind die Beschaffungskosten dieses flüssigen
Bei einem Sinterofen mit kontinuierlichem Aufbau erweist es sich als schwierig, die Menge des explosiven
Wasserstoffs auf weniger als die durch die Querschnittsfläche der Öffnung bedingte Menge einzusteller
Dagegen hat es sich empirisch erwiesen, daß die benötigte Menge an Stickstoff die Hälfte derjenigen des
Wasserstoffs beträgt. Wasserstoff reagiert direkt mit Ti und Nb bei hohen Temperaturen. Dagegen ist der
Stickstoff inaktiv. Somit ergeben sich keine der Nachteile des Wasserstoffs.
Das Sintern wurde unter Verwendung der in der F i g. 3 gezeigten Anlage nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren durchgeführt.
(a) Aufbau der Vorrichtung
Ein aus hitzefestem Stahl gefertigtes Muffelgehäusc wird im Vorbcuandiungscfsn und im -Sinterofen
verwendet. Das aus hitzefestem Stahl gefertigte Gitterförderband wird innerhalb eines elektrisch
erhitzten Ofens verwendet. Die Genauigkeit der Temperatureinstellung liegt innerhalb von ± 7° C.
Die Kühlkammer befindet sich an der Außenwand und ist mit einem Luftkühlungs- und einem
Wasserkühlungssystem versehen.
(b) StieTätoffzuführeinrichtung
Ein Tanksystem für flüssigen Stickstoff wird verwendet. Der Taupunkt liegt unterhalb von
-700C. Die Menge des Sauerstoffs liegt unterhalb von 2 ppm.
(c) Sinterbedingungen
Das Sintermaterial besteht aus 1% Kohlenstoff, 0,7% Kupfer, 10% Chrom, 14% Nickel. 5%
Molybdän, 6% Wolfram und 753% Eisen. Der Vorofen wird auf 70XTC und der Sinterofen auf
115O0C erhitzt Die Sinterdauer beträgt 1 Stunde
und die zugeführte Stickstoffmenge 35 mVh. Der Taupunkt innerhalb des Ofens liegt zwischen
-59° C und -630C.
(d) Sinterergebnis
Härte HRC 50-65
Biegefestigkeit 981 -2942 MPa
Zugfestigkeit 392 - 588 M Pa
Claims (1)
- Patentanspruch:Diffusionssinterverfahren zur pulvermetallurgischen Behandlung einer Chrom enthaltenden Legierung auf Eisenbasis unter Schutzgasatmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß in Stickstoff gesintert und dazu Stickstoff mit einem Taupunkt von weniger als —70° C und einem Gehalt an restlichem Sauerstoff von weniger als 2 ppm verwendet wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3017937A DE3017937C2 (de) | 1980-05-09 | 1980-05-09 | Diffusionssinterverfahren in Stickstoff-Atmosphäre |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3017937A DE3017937C2 (de) | 1980-05-09 | 1980-05-09 | Diffusionssinterverfahren in Stickstoff-Atmosphäre |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3017937B1 DE3017937B1 (de) | 1981-02-26 |
DE3017937C2 true DE3017937C2 (de) | 1984-03-22 |
Family
ID=6102059
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3017937A Expired DE3017937C2 (de) | 1980-05-09 | 1980-05-09 | Diffusionssinterverfahren in Stickstoff-Atmosphäre |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3017937C2 (de) |
-
1980
- 1980-05-09 DE DE3017937A patent/DE3017937C2/de not_active Expired
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
Anual Fall Conference - Association of Iron and Steel Engineers (1961), S. 4,5,10,11,22,23 * |
Gas aktuell (Dez 1973), S. 17-31 * |
Iron and Steel Engineer (Juli 1964), S. 86 und 87 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3017937B1 (de) | 1981-02-26 |
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