CN100554149C - 一种低温低压制备aln粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温低压制备ALN粉体的方法，首先将铝粉与氟化铵粉体混合，然后再加入Dy2O3、La2O3、Y2O3、Nb粉和CeO2中的一种或几种混合均匀；将混合均匀的粉体压制成预制坯体；将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应，保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。由于本发明在混合物中加入了添加剂能降低点火温度；工艺设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，且按照本发明的制备方法制得的AlN粉体具有纯度高、均一性好等特点。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种低温低压制备AlN粉体的方法。
背景技术
AlN是一种六方晶系具有钎锌矿结构形态的共价键化合物，它具有高导热率，高绝缘性，高强度及低热膨胀系数等良好的物理热学性能和优异的耐腐蚀性能，以及易于加工等优良的工艺性能，是一种很有应用前景的功能陶瓷材料。但由于氮化铝是一种共价化合物，其自扩散系数小，不宜烧结，烧结温度一般在1800℃以上，从而导致其制备费用高昂。
目前，AlN粉体的制备方法主要有金属Al直接氮化法和Al2O3碳热还原法两种。直接氮化法工艺简单，能在较低的温度下进行合成，但是该方法合成AlN时，Al粉转化率低，产生团聚，产品质量差，反应过程也难以控制；碳热还原氮化法虽然具有原料来源广、成本低、工艺简单等特点，但该方法过量的碳粉必须在反应完全之后于600～900℃的干燥空气中进行脱碳处理，不但增加了成本，也容易带入杂质。其次反应合成的AlN粉体与起始原料的种类和性质有很大的关系，不同种类的原料，其氮化温度相差可达200℃左右。自蔓延燃烧法作为又一种可以工业化生产的方法，制备的产品纯度高，但是所需的温度高，一般在1000℃以上，需要高氮气压力，反应速度快，反应过程难以控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种在低氮气压力的条件下制备高纯度的纳米氮化铝粉体，并有均匀的粒度分布，不仅降低了粉体制备成本，还提高了其烧结活性的低温低压制备AlN粉体的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先将铝粉与氟化铵粉体按2∶1-4∶1的质量比混合，然后再加入混合物质量1％-3％的Dy2O3、La2O3：、Y2O3、Nb粉和CeO2中的一种或几种混合均匀；将混合均匀的粉体在5-15Mpa下压制成预制坯体；将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应，氮气压力＜1.0MPa，流速80L/h-120L/h，烧结炉的温度为600℃-950℃，保温时间10min-40min；保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
由于本发明在混合物中加入了添加剂能降低点火温度；工艺设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，且按照本发明的制备方法制得的ALN粉体具有纯度高、均一性好等特点。
附图说明
图1是本发明AlN反应体系的XRD图谱，其中横坐标为衍射角，纵坐标为衍射峰强度；
图2是本发明燃烧产物AlN的粒度分布，其中横坐标为粒径，纵坐标为激光强度。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1，首先将铝粉与氟化铵粉体按2∶1的质量比混合，然后再加入混合物质量1％的Dy2O3混合均匀；将混合均匀的粉体在12Mpa下压制成预制坯体；将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应，氮气压力＜1.0MPa，流速90L/h，烧结炉的温度为700℃，保温时间10min；保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例2，首先将铝粉与氟化铵粉体按3∶1的质量比混合，然后再加入混合物质量3％的La2O3混合均匀；将混合均匀的粉体在8Mpa下压制成预制坯体；将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应，氮气压力＜1.0MPa，流速120L/h，烧结炉的温度为800℃，保温时间10、20、40、25、30、35、15min；保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例3，首先将铝粉与氟化铵粉体按4∶1的质量比混合，然后再加入混合物质量2％的Y2O3混合均匀；将混合均匀的粉体在15Mpa下压制成预制坯体；将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应，氮气压力＜1.0MPa，流速100L/h，烧结炉的温度为600℃，保温时间40min；保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例4，首先将铝粉与氟化铵粉体按3.5∶1的质量比混合，然后再加入混合物质量1.5％的Nb混合均匀；将混合均匀的粉体在5Mpa下压制成预制坯体；将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应，氮气压力＜1.0MPa，流速80L/h，烧结炉的温度为900℃，保温时间25min；保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例5，首先将铝粉与氟化铵粉体按2.5∶1的质量比混合，然后再加入混合物质量1％的CeO2混合均匀；将混合均匀的粉体在10Mpa下压制成预制坯体；将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应，氮气压力＜1.0MPa，流速110L/h，烧结炉的温度为850℃，保温时间30min；保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例6，首先将铝粉与氟化铵粉体按2∶1的质量比混合，然后再加入混合物质量2.5％的Y2O3与Nb的混合物混合均匀；将混合均匀的粉体在14Mpa下压制成预制坯体；将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应，氮气压力＜1.0MPa，流速195L/h，烧结炉的温度为950℃，保温时间35min；保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例7，首先将铝粉与氟化铵粉体按4∶1的质量比混合，然后再加入混合物质量2％的Dy2O3与La2O3的混合物混合均匀；将混合均匀的粉体在7Mpa下压制成预制坯体；将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应，氮气压力＜1.0MPa，流速115L/h，烧结炉的温度为750℃，保温时间15min；保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
参见图1，其中铝粉∶氟化铵＝3∶1的质量比，外加1％的Y2O3，烧结炉温度为800℃条件下制备的粉体，试样的XRD分析结果表明，粉体为纯度很高的AlN相；
参见图2，其中铝粉∶氟化铵＝3∶1的质量比，添加1％的铌粉，烧结炉温度为800℃下制备的AlN粉体粒径分析结果，可以看出，该发明所制备的AlN粉体粒径分布范围较小。
Claims (1)
1、一种低温低压制备ALN粉体的方法，其特征在于：
1)首先将铝粉与氟化铵粉体按2∶1-4∶1的质量比混合，然后再加入混合物质量1％-3％的Dy2O3、La2O3、Y2O3、Nb粉和CeO2中的一种或几种混合均匀；
2)将混合均匀的粉体在5-15MPa下压制成预制坯体；
3)将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应，氮气压力＜1.0MPa，流速80L/h-120L/h，烧结炉的温度为600℃-950℃，保温时间10min-40min；
4)保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
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