CN100554149C - 一种低温低压制备aln粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温低压制备ALN粉体的方法,首先将铝粉与氟化铵粉体混合,然后再加入Dy2O3、La2O3、Y2O3、Nb粉和CeO2中的一种或几种混合均匀;将混合均匀的粉体压制成预制坯体;将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应,保温结束后,自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。由于本发明在混合物中加入了添加剂能降低点火温度;工艺设备简单,操作方便,原料便宜易得,粉体制备成本低,且按照本发明的制备方法制得的AlN粉体具有纯度高、均一性好等特点。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域,具体涉及一种低温低压制备AlN粉体的方法。
背景技术
AlN是一种六方晶系具有钎锌矿结构形态的共价键化合物,它具有高导热率,高绝缘性,高强度及低热膨胀系数等良好的物理热学性能和优异的耐腐蚀性能,以及易于加工等优良的工艺性能,是一种很有应用前景的功能陶瓷材料。但由于氮化铝是一种共价化合物,其自扩散系数小,不宜烧结,烧结温度一般在1800℃以上,从而导致其制备费用高昂。
目前,AlN粉体的制备方法主要有金属Al直接氮化法和Al2O3碳热还原法两种。直接氮化法工艺简单,能在较低的温度下进行合成,但是该方法合成AlN时,Al粉转化率低,产生团聚,产品质量差,反应过程也难以控制;碳热还原氮化法虽然具有原料来源广、成本低、工艺简单等特点,但该方法过量的碳粉必须在反应完全之后于600~900℃的干燥空气中进行脱碳处理,不但增加了成本,也容易带入杂质。其次反应合成的AlN粉体与起始原料的种类和性质有很大的关系,不同种类的原料,其氮化温度相差可达200℃左右。自蔓延燃烧法作为又一种可以工业化生产的方法,制备的产品纯度高,但是所需的温度高,一般在1000℃以上,需要高氮气压力,反应速度快,反应过程难以控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供了一种在低氮气压力的条件下制备高纯度的纳米氮化铝粉体,并有均匀的粒度分布,不仅降低了粉体制备成本,还提高了其烧结活性的低温低压制备AlN粉体的方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:首先将铝粉与氟化铵粉体按2∶1-4∶1的质量比混合,然后再加入混合物质量1%-3%的Dy2O3、La2O3:、Y2O3、Nb粉和CeO2中的一种或几种混合均匀;将混合均匀的粉体在5-15Mpa下压制成预制坯体;将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应,氮气压力<1.0MPa,流速80L/h-120L/h,烧结炉的温度为600℃-950℃,保温时间10min-40min;保温结束后,自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
由于本发明在混合物中加入了添加剂能降低点火温度;工艺设备简单,操作方便,原料便宜易得,粉体制备成本低,且按照本发明的制备方法制得的ALN粉体具有纯度高、均一性好等特点。
附图说明
图1是本发明AlN反应体系的XRD图谱,其中横坐标为衍射角,纵坐标为衍射峰强度;
图2是本发明燃烧产物AlN的粒度分布,其中横坐标为粒径,纵坐标为激光强度。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1,首先将铝粉与氟化铵粉体按2∶1的质量比混合,然后再加入混合物质量1%的Dy2O3混合均匀;将混合均匀的粉体在12Mpa下压制成预制坯体;将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应,氮气压力<1.0MPa,流速90L/h,烧结炉的温度为700℃,保温时间10min;保温结束后,自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例2,首先将铝粉与氟化铵粉体按3∶1的质量比混合,然后再加入混合物质量3%的La2O3混合均匀;将混合均匀的粉体在8Mpa下压制成预制坯体;将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应,氮气压力<1.0MPa,流速120L/h,烧结炉的温度为800℃,保温时间10、20、40、25、30、35、15min;保温结束后,自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例3,首先将铝粉与氟化铵粉体按4∶1的质量比混合,然后再加入混合物质量2%的Y2O3混合均匀;将混合均匀的粉体在15Mpa下压制成预制坯体;将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应,氮气压力<1.0MPa,流速100L/h,烧结炉的温度为600℃,保温时间40min;保温结束后,自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例4,首先将铝粉与氟化铵粉体按3.5∶1的质量比混合,然后再加入混合物质量1.5%的Nb混合均匀;将混合均匀的粉体在5Mpa下压制成预制坯体;将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应,氮气压力<1.0MPa,流速80L/h,烧结炉的温度为900℃,保温时间25min;保温结束后,自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例5,首先将铝粉与氟化铵粉体按2.5∶1的质量比混合,然后再加入混合物质量1%的CeO2混合均匀;将混合均匀的粉体在10Mpa下压制成预制坯体;将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应,氮气压力<1.0MPa,流速110L/h,烧结炉的温度为850℃,保温时间30min;保温结束后,自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例6,首先将铝粉与氟化铵粉体按2∶1的质量比混合,然后再加入混合物质量2.5%的Y2O3与Nb的混合物混合均匀;将混合均匀的粉体在14Mpa下压制成预制坯体;将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应,氮气压力<1.0MPa,流速195L/h,烧结炉的温度为950℃,保温时间35min;保温结束后,自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
实施例7,首先将铝粉与氟化铵粉体按4∶1的质量比混合,然后再加入混合物质量2%的Dy2O3与La2O3的混合物混合均匀;将混合均匀的粉体在7Mpa下压制成预制坯体;将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应,氮气压力<1.0MPa,流速115L/h,烧结炉的温度为750℃,保温时间15min;保温结束后,自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
参见图1,其中铝粉∶氟化铵=3∶1的质量比,外加1%的Y2O3,烧结炉温度为800℃条件下制备的粉体,试样的XRD分析结果表明,粉体为纯度很高的AlN相;
参见图2,其中铝粉∶氟化铵=3∶1的质量比,添加1%的铌粉,烧结炉温度为800℃下制备的AlN粉体粒径分析结果,可以看出,该发明所制备的AlN粉体粒径分布范围较小。
Claims (1)
1、一种低温低压制备ALN粉体的方法,其特征在于:
1)首先将铝粉与氟化铵粉体按2∶1-4∶1的质量比混合,然后再加入混合物质量1%-3%的Dy2O3、La2O3、Y2O3、Nb粉和CeO2中的一种或几种混合均匀;
2)将混合均匀的粉体在5-15MPa下压制成预制坯体;
3)将坯体放入通有氮气的烧结炉内进行自蔓延合成反应,氮气压力<1.0MPa,流速80L/h-120L/h,烧结炉的温度为600℃-950℃,保温时间10min-40min;
4)保温结束后,自然冷却到室温即可得到纳米AlN粉体。
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