CN101104891A - 从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法 - Google Patents

从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法 Download PDF

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何向东
彭昕
彭清静
陈国蓉
周斌
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Abstract

本发明提供了一种从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，该方法先将溶液的pH值调节至5～6，然后加入二价的铁离子，再调节溶液的pH为7～8.5，生成沉淀，在沉淀中加入铝粒和石灰，混合均匀，放入感应炉中升温反应得钒铁。还可以调整沉淀中钒和铁的比例来生产不同的钒铁。本发明方法直接使用钒酸铁沉淀为原料，简化了工艺步骤，并且本方法操作方便，用二价铁离子能非常有效的富集溶液中的钒，特别适用于从低品位含钒矿石低钠、高钙、钙法、空矿等方法焙烧后的中性、酸性浸出液中富集提取钒而制备钒铁。

Description

从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法
技术领域
本发明涉及一种钒铁的制取方法，特别是涉及一种从钒的低含量溶液中直接制取钒铁的方法。
背景技术
钒铁主要用作炼钢的合金添加剂。钢中加入钒铁之后，可以显著提高钢的硬度、强度、韧性、耐磨性。钒铁常用于碳素钢、低合金钢、强度钢、高合金钢、工具钢和铸铁生产。
钒和铁组成铁合金，主要在炼钢中用作合金添加剂。国内外主要采用铝热法和硅热法冶炼工艺来生产钒铁，现分述如下：
1.铝热法
铝热法冶炼钒铁的原料，可以是V2O5或低价氧化钒混合物(V2O4、V2O3等)或钒铁渣。用铝作还原剂，在碱性炉衬条件下进行。
2.硅热法
该法的实质是：片状V2O5用75％的硅铁和少量铝作还原剂，在碱性电弧炉中，经还原，精炼两个阶段炼得合格产品。
以上方法采取V2O5或V2O4、V2O3等作为原料生产钒铁时，需先将含钒溶液中的钒经多道工序制成V2O5或V2O4、V2O3等产品，然后才进行钒铁冶炼，生产工序复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，该方法用二价铁离子沉淀溶液中的钒，钒的沉出率可以达到99％以上，钒是用二价铁离子沉淀出的，沉淀中含有钒和铁，可以将沉淀直接用于生产钒铁，简化了工艺步骤，降低了生产成本，。
为了解决上述技术问题，本发明从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法采用如下的技术方案，包括如下步骤：
(1)铁盐沉钒：调节钒的低含量酸性溶液的pH为5～6后在溶液中加入二价铁离子或者直接在钒的低含量中性溶液中加入二价铁离子，再将溶液pH值用NaOH溶液调节至7.0～8.5，生成沉淀；
(2)检测沉淀中钒和铁的含量，加入铝粒作还原剂，铝粒的加入量为沉淀中钒质量的0.926～1.058倍+沉淀中铁质量的0.349～0.398倍，再加入铝粒质量0.3～0.5倍的生石灰用于造渣，并同时降低炉渣的熔点与粘度，将物料混合均匀，放入感应炉中升温至850℃，此时铝粒开始燃烧，炉料开始发生反应，温度继续升高至炉料熔融，保持在此温度反应20分钟后停感应炉，冷却后除去炉渣，即得钒铁。
调整沉淀中钒和铁的比例，可以生产不同的钒铁，将沉淀中钒和铁的重量比例调整为1.05∶1.5，可以生产钒铁40；将沉淀中钒和铁的重量比例调整为1.05∶1，可以生产钒铁50；将沉淀中钒和铁的重量比例调整为3.05∶1，可以生产钒铁75。
优选地，步骤(1)中在用二价铁离子沉钒时，先检测钒的含量，换算成五氧化二钒，二价铁离子的加入量是溶液中五氧化二钒质量的0.5～0.8倍。二价铁离子由可溶性的亚铁盐比如硫酸亚铁或氯化亚铁等提供。
钒的低含量溶液主要来自于含钒矿石加钠添加剂焙烧后的酸性或中性浸出液。当钒的低含量溶液为酸性时，使用氧化镁调节溶液的pH为5～6。矿石中一般含有大量的二氧化硅，经焙烧后的矿石再经酸性或中性溶液浸出，会有大量的二氧化硅变成硅酸盐进入浸出液中。使用氧化镁调节酸性溶液的pH值，当pH为5～6时，可以沉淀出溶液中的一部分硅酸根，而钒酸根此时却不会发生沉淀反应，这样即能去除溶液中大量的硅酸根杂质又能最大限度的减少钒的损失。
在铁盐沉钒步骤中，加入二价铁盐以后，将溶液的pH值调节至7.0～8.5以后，溶液沉淀反应1～3小时。
当调整沉淀中钒和铁的比例时，可以用铁粒或五氧化二钒来调整。
本发明中所涉及的主要的化学反应方程式如下：
在溶液中加入亚铁盐，调节pH值到7.0～8.5后，开始发生沉淀反应：
VO3-+Fe2+＝Fe(VO3)2↓
将炉料按照所述的比例混合均匀，置入感应炉中加热，生成钒铁：
Fe(VO3)2+4Al＝2Al2O3+FeV2
在调整沉淀中钒和铁的比例时，如果加入的是五氧化二钒，则会发生如下的反应：
3V2O5+10Al＝Al2O3+6V
与现有技术相比，本发明使用二价铁离子来沉淀溶液中的钒酸根离子，控制溶液的pH值在7.0～8.5，可以沉淀出溶液中99％以上的钒，沉淀中含有钒和铁，是制取钒铁的原料，在沉淀中加铝粒和石灰混合均匀，直接焙烧可制得钒铁。还可以调整沉淀中钒和铁的比例，经反应生成各种所需规格的钒铁。本发明直接使用钒酸铁沉淀为原料来生产钒铁，简化了工艺步骤，并且本方法操作方便，用二价铁离子能非常有效的富集溶液中的钒，特别适用于从低品位含钒矿石低钠、高钙、钙法、空矿等方法焙烧后的中性、酸性浸出液中富集提取钒而制备钒铁。
具体实施方式
实施例1：
取酸性含钒溶液20L，其pH为2，经检测钒的含量以五氧化二钒计为1.3g/L，加氧化镁150g，pH值调节为5.4。加入硫酸亚铁100g，搅拌，然后加NaOH调节溶液的pH值为7.4，开始出现沉淀，沉淀反应1小时后过滤，滤液中钒的含量以五氧化二钒计为0.005g/l，钒的沉出率为99.6％。滤渣烘干测五氧化二钒含量为21.7％，共得钒酸铁滤渣120克，经检测钒酸铁中含钒12.16％，含铁19.31％。取50g滤渣加入铝粒8.73g，石灰4.36g，混合均匀，放入感应炉中，升温至850℃，此时铝粒开始燃烧，炉料开始发生反应，继续升温至炉料熔融，保持在此温度继续通电20分钟，停止送电，自然冷却后，除去炉渣，得钒铁15.6g，含钒38.62％。
实施例2本发明钒铁50的制备：
取酸性含钒溶液20L，其PH为2，经检测钒的含量以五氧化二钒计为1.3g/L，加氧化镁150g，pH值调节为5.4。加入硫酸亚铁100g，搅拌，然后加NaOH调节溶液的pH值为7.4，开始出现沉淀，沉淀反应1小时后过滤，滤液中钒的含量以五氧化二钒计为0.005g/l，钒的沉出率为99.6％。滤渣烘干测五氧化二钒品位为21.7％，共得钒酸铁滤渣120克，经检测钒酸铁中含钒12.16％，含铁19.31％。取50g滤渣加入五氧化二钒3.74g，加入铝粒12.65g，石灰6g，混合均匀，放入感应炉中，升温至铝粒开始燃烧时反应开始，继续升温至炉料熔融，保持在此温度继续通电20分钟，停止送电，自然冷却后，除去炉渣，得钒铁50 19.2g，含钒50.13％。
实施例3本发明钒铁50的制备：
取中性含钒溶液20L，其PH至为7.6，经检测钒的含量以五氧化二钒计为1.46g/l，加入硫酸亚铁90g，搅拌，然后加入NaOH调节溶液pH值为7.6，开始出现沉淀，沉淀反应3小时后过滤，滤液中钒的含量以五氧化二钒计为0.004g/l，钒的沉出率为99.7％。滤渣烘干测五氧化二钒品位为27.9％，共得钒酸铁滤渣104克，经检测钒酸铁中含钒15.63％，含铁17.3％。取50g滤渣加入五氧化二钒0.95g，加入铝粒11.33g，石灰5.7g，混合均匀，放于感应炉中，升温至铝粒开始燃烧时反应开始，继续升温至炉料熔融，保持在此温度继续通电20分钟，停止送电，自然冷却后，除去炉渣，得钒铁50 17.15g，含钒50.28％。
实施例4本发明钒铁75的制备：
取中性含钒溶液20L，其PH至为7.6，经检测钒的含量以五氧化二钒计为1.46g/l，加入硫酸亚铁90g，搅拌，然后加入NaOH调节溶液pH值为7.6，开始出现沉淀，沉淀反应3小时后过滤，滤液中钒的含量以五氧化二钒计为0.004g/l，钒的沉出率为99.7％。滤渣烘干测五氧化二钒品位为27.9％，共得钒酸铁滤渣104克，经检测钒酸铁中含钒15.63％，含铁17.3％。取50g滤渣加入五氧化二钒18.57g，加入铝粒27.65g，石灰13.82g，混合均匀，放于感应炉中，升温至铝粒开始燃烧时反应开始，继续升温至炉料熔融，保持在此温度继续通电20分钟，停止送电，自然冷却后，除去炉渣，得钒铁75 34.58g，含钒75.06％。

Claims (9)

1.一种从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，包括如下步骤：
(1)铁盐沉钒：调节钒的低含量酸性溶液的pH为5～6后在溶液中加入二价铁离子或者直接在钒的低含量中性溶液中加入二价铁离子，再将溶液pH值用NaOH溶液调节至7.0～8.5，生成沉淀；
(2)检测沉淀中钒和铁的含量，加入铝粒，铝粒的加入量为沉淀中钒质量的0.926～1.058倍+沉淀中铁质量的0.349～0.398倍，再加入铝粒质量0.3～0.5倍的生石灰，混合均匀，放入感应炉中升温至850℃以上铝粒与钒酸铁开始反应，温度继续升高至炉料熔融，保持在此温度反应20分钟后停感应炉，冷却后除去炉渣，即得钒铁。
2.按照权利要求1所述从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，其特征在于：步骤(2)中在加入铝粒前调整沉淀中钒和铁的重量比例为1.05∶1.5，反应后得钒铁40。
3.按照权利要求1所述从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，其特征在于：步骤(2)中在加入铝粒前调整沉淀中钒和铁的重量比例为1.05∶1，反应后得钒铁50。
4.按照权利要求1所述从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，其特征在于：步骤(2)中在加入铝粒前调整沉淀中钒和铁的重量比例为3.05∶1，反应后得钒铁75。
5.按照权利要求1所述从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，其特征在于：步骤(1)中二价铁离子的加入量是溶液中五氧化二钒质量的0.5～0.8倍。
6.按照权利要求1所述从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，其特征在于：钒的低含量酸性溶液的pH用氧化镁调节。
7.按照权利要求1所述从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，其特征在于：二价铁离子由硫酸亚铁或氯化亚铁提供。
8.按照权利要求1所述从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，其特征在于：步骤(1)中将溶液的pH值调节至7.0～8.5以后，溶液沉淀反应1～3小时。
9.按照权利要求1-4任一所述从钒的低含量溶液中制取钒铁的方法，其特征在于：步骤(2)中用铁粒或五氧化二钒来调整沉淀中钒和铁的比例。
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PB01 Publication
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