JPH10194717A - 炭化タングステン粒子生成法 - Google Patents

炭化タングステン粒子生成法

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JPH10194717A
JPH10194717A JP9335807A JP33580797A JPH10194717A JP H10194717 A JPH10194717 A JP H10194717A JP 9335807 A JP9335807 A JP 9335807A JP 33580797 A JP33580797 A JP 33580797A JP H10194717 A JPH10194717 A JP H10194717A
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tungsten
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Purnesh Seegopaul
セーゴポール パーネシュ
Lin Gao
ガオ リン
Bernard Kear
キアー バーナード
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Nanodyne Inc
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Rutgers State University of New Jersey
Nanodyne Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 炭化タングステン微細粒子生成法を提供す
る。 【解決手段】 前駆化合物を水素と炭素源ガスとの混合
物と反応させ、上記ガス状混合物の存在下で上記前駆化
合物を炭化タングステン生成に有効な時間加熱速度を制
御して加熱して、化学量論的量以下の炭化タングステン
の生成を防止することにより前駆化合物を同時還元、浸
炭させることで上記前駆化合物から炭化タングステン微
細粒子を生成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭化タングステン粒
子の生成法、更に詳しくは炭化タングステン微細粒子の
生成法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化タングステンは種々の製品、例えば
切削工具、磨耗部品、採鉱用掘削ビットに使用されてい
る。その靱性と硬度によりこれらの用途で炭化タングス
テンは有効に用いられている。炭化タングステン硬度改
善上、炭化物の粒径は出来るだけ小さくする必要があ
る。微細粒径は炭化タングステン粉末は還元／浸炭の組
合せ法で製造出来ることが知られている。これにより極
めて需要の高い用途で炭化タングステンが使用できる。
【０００３】現在の微細相の炭化タングステンと炭化タ
ングステン・コバルト複合物製法は典型的には幾つかの
処理工程を含む。先ず、タングステン組成物を還元分解
し、次いで気相浸炭を行う。この結果、多くの安定な中
間体、例えば化学量論的量以下（substoichiometric,不
足当量）の炭化タングステン、単体タングステン、二酸
化タングステンが生成する。これら中間体製品は安定性
がよいので浸炭サイクル時間はかなり長時間となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は多くの
中間体の生成を防止し、１段反応で炭化タングステンを
形成し、タングステン前駆組成物からの炭化タングステ
ン生成速度を顕著に改善することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では、タングステ
ンベース組成物を水素と炭素源ガス（例えば、一酸化炭
素）とのガス状混合物と反応させて、安定な中間体を生
成せずに直接炭化タングステンを製造することにより上
記の目的を達成する。特に反応物質の温度を注意深く上
昇させ、水素がタングステン原子を還元するにつれて存
在する炭素原子と直接反応させて、中間体タングステン
金属又は化学量論的量以下炭化タングステンを生成せず
に炭化タングステンを形成させることで上記の目的を達
成する。逆に、約７００℃まで加熱速度を制御すること
で反応速度は注意深く制御される。本発明のその他の目
的と利点は以下の説明と図面から更によく理解される。
【０００６】
【発明の実施の態様】本発明では炭化タングステンを１
段還元／浸炭法を用いて前駆化合物から生成する。前駆
化合物は基本的には還元してＷＣを生成できる任意のタ
ングステン化合物である。適当なタングステン化合物
は、メタタングステン酸アンモニウム、パラタングステ
ン酸アンモニウム、青色酸化タングステン、標準黄色酸
化タングステン、二酸化タングステン及びタングステン
酸である。
【０００７】これらの前駆化合物は一般に粉末状で市販
されている。粒径は本発明の実施上特に重要でなく、数
μｍ又はそれ以下から２００〜３００μｍの範囲内のも
のであるが、粒径が小さい程、反応速度は速くなる。こ
の前駆組成物を加熱反応器内で水素と炭素源ガスとのガ
ス状反応性混合物と反応させる。
【０００８】雰囲気制御可能な任意の加熱反応器が本発
明では用いられる。この反応器は固定床式反応器、ロー
タリキルン型反応器又は流動床式反応器である。反応は
固体−気体反応であるので、気体／固体混合が極めて容
易なロータリキルン型反応器又は流動床式反応器が好ま
しい。ガス状反応混合物の炭素源ガスは上記の温度範囲
で不安定、即ち、分解して炭素を析出できる任意の炭素
含有ガスであり、一酸化炭素が好ましい。この状況下
で、水素は還元剤として作用し、一酸化炭素は併流する
浸炭の炭素源となる。
【０００９】好ましくは水素／炭素源ガスの容積比は
１：１〜３：１の範囲であり、等容積混合物が特に好ま
しい。この混合物は炭素活量を充分に高くして反応速度
を妨害しないようにする。炭素活量が高すぎると、遊離
炭素が生成する。従って、ガス混合物の炭素活量は約１
〜約２とすることが好ましく、約１．３が特に好まし
い。
【００１０】前駆化合物はガス状反応性混合物と共に約
７００℃まで加熱する。加熱速度は本発明の実施上重要
である。加熱速度は充分遅くして前駆化合物中のタング
ステンが還元されると即座に一酸化炭素として提供され
る炭素と反応して中間体複合物（例えば化学量論的量以
下の炭化物及び単体タングステン）を生成せずに炭化タ
ングステンを生成させる必要がある。基本的には、反応
が進行したのちは、加熱速度は２５℃／分以下とする。
これによりタングステンから直接に中間体である単体タ
ングステン又は化学量論的量以下の炭化タングステンを
生成せずに炭化タングステンを効果的に生成できる。好
ましくは、加熱速度は１°〜５℃／分とする。加熱速度
はこれよりも低くてもよいが、反応にかなり長時間かか
る。一般に、反応時間はガス状反応性混合物、加熱速
度、回分規模で変わるが、約２〜約６時間である。
【００１１】
【実施例】本発明を以下の実施例に基づき詳述する。 実施例１ １００ｍｇのＷＯ3 粉末を容積比２：１のＨ2 とＣＯの
ガス状混合物中で７００℃に加熱した。加熱速度は２５
℃／分に維持してこの温度に到達させ、処理時間は２．
５時間とした。図１は本発明の１段浸炭法の熱重量測定
（ＴＧ）曲線を示す。試料重量は理論的ＷＣレベルより
も若干低いレベルまで減少したが、このあとＷＣ値まで
重量増加があった。ＸＲＤで純ＷＣ相の存在が確認さ
れ、線拡大技術(line broadening technique) で測定し
た粒径は約９ｎｍであった。ＴＧ曲線上の中間平坦部は
還元中間体ＷＯ2 の生成によるものであった。図１は従
来の２段法の曲線も示して居り、１００ｍｇのＷＯ3 粉
末はＨ2 により完全にＷに還元され、次いでＣＯで浸炭
されている。
【００１２】実施例２ １００ｍｇの青色酸化タングステン（ＴＢＯ）粉末を容
積比２：１のＨ2 とＣＯのガス状混合物中で７００℃に
加熱した。加熱速度を変えて反応効果を試べた。図２は
加熱速度が１０℃／分、５℃／分、２℃／分、１℃／分
のときの１段浸炭法に対応するＴＧ曲線を示す。ＷＯ2
中間体平坦部は加熱速度が遅くなるにつれて減少し、理
論的ＷＣ重量レベルからの逸脱は減少することが判る。
ＸＲＤで純ＷＣ相の存在が確認された。
【００１３】実施例３ １００ｍｇのＡＰＴ粉末を容積比２：１のＨ2 とＣＯガ
ス状混合物中で７００℃に加熱した。加熱速度は２５℃
／分に維持し、全処理時間は２時間であった。ＸＲＤ試
験では、ＷＣ粉末の線拡大技術で測定した平均粒径は約
１０ｎｍであることを示した。
【００１４】実施例４ ６００ｍｇのＡＭＴ粉末を容積比１：１のＨ2 とＣＯの
ガス状混合物中で５６０℃に加熱した。加熱速度を２５
℃／分に維持してこの温度に到達させ、全処理時間は６
時間とした。ＸＲＤで純ＷＣ相の粉末製品の生成が確認
された。ＢＥＴ表面積は１６．３５ｍ2 ／ｇであり、こ
の表面積は微細凝集球状粉末と仮定すると約２３ｎｍの
粒径に相当する。
【００１５】本発明は炭化タングステン微細粒子の迅速
製造法を提供する。還元／浸炭の反応速度を制御するこ
とにより、化学量論的量以下の中間体炭化タングステン
又は単体タングステンを生成せずに直接炭化タングステ
ンが生成でき、逆に反応時間を大幅に短縮し、生成製品
の硬度又は靱性を低下せずに炭化タングステン生成の総
体的経済性を改善する。反応時間は不純物である化学量
論的量以下のＷ2 Ｃが存在しないので短縮される。以
上、本発明を本発明実施上の好ましい方法について説明
してきたが、本発明自体は請求項の記載のみから判断さ
れるものとする。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の２段還元と浸炭法と対比した本発明の１
段還元浸炭法を示す熱重量測定曲線である。
【図２】一連の加熱速度での本発明の１段法の熱重量測
定曲線である。
フロントページの続き (72)発明者 パーネシュ セーゴポール アメリカ合衆国ニュージャージー州フレミ ントン，ウィコフ レーン ８ (72)発明者 リン ガオ アメリカ合衆国ニュージャージー州ピスカ タワ，ピー．オー．ボックス 909 (72)発明者 バーナード キアー アメリカ合衆国ニュージャージー州ホワイ トハウス ステーション，キャンベルズ ブルック 10

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 前駆化合物を水素と炭素源ガスとの混合
    物と反応させ、上記ガス状混合物の存在下で上記前駆化
    合物を炭化タングステン生成に有効な時間加熱速度制御
    して加熱して、化学量論的量以下の炭化タングステンの
    生成を防止することにより前駆化合物を同時還元、浸炭
    させることから成る、上記前駆化合物からの炭化タング
    ステン微細粒子生成法。
  2. 【請求項２】 前駆化合物がメタタングステン酸アンモ
    ニウム、パラタングステン酸アンモニウム、青色酸化タ
    ングステン、黄色酸化タングステン、二酸化タングステ
    ン及びタングステン酸から成る群から選択される、請求
    項１記載の生成法。
  3. 【請求項３】 加熱速度が約２５℃／分未満である請求
    項１記載の生成法。
  4. 【請求項４】 前駆化合物を約５４０℃〜約７００℃の
    温度に加熱する、請求項３記載の生成法。
  5. 【請求項５】 炭素源ガスは一酸化炭素である、請求項
    １記載の生成法。
  6. 【請求項６】 ガス状混合物が容積比１：１〜３：１の
    水素と一酸化炭素との混合物から成る、請求項５記載の
    生成法。
  7. 【請求項７】 前駆化合物をロータリキルン型反応器及
    び流動床式反応器から成る群から選択される反応器中で
    加熱する、請求項１記載の生成法。
JP9335807A 1996-12-05 1997-12-05 炭化タングステン粒子生成法 Pending JPH10194717A (ja)

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