DE3333406A1 - Feines aluminiumnitridpulver, verfahren zu seiner herstellung und es enthaltendes mittel - Google Patents
Feines aluminiumnitridpulver, verfahren zu seiner herstellung und es enthaltendes mittelInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein feines, hoch reines Aluminiumnitridpulver,
eine Zusammensetzung daraus und einen Sinterkörper daraus sowie ein Verfahren zu deren Herstellung.
Gesintertes Aluminiumnitrid hat fortschreitendes Interesse als Hochtemperaturmaterial gefunden, da es ausgezeichnete
Eigenschaften, wie hohe thermische Leitfähigkeit, Korrosionsbeständigkeit und Festigkeit, aufweist.
Da Aluminiumnitridpulver für gesintertes Aluminiumnitrid unvermeidlich verschiedene Verunreinigungen in
Abhängigkeit von den Verfahren zu seiner Herstellung enthält, ist seine Sinterfähigkeit nicht ausreichend,
und es ist schwierig, kompakte Sinterkörper und hoch reine Sinterkörper mit den inhärenten, ausgezeichneten
Eigenschaften von Aluminiumnitrid herzustellen.
In der Vergangenheit wurden die folgenden beiden Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitridpulvern verwendet.
Das erste Verfahren wird als direktes Nitrierungsverfahren
bezeichnet und besteht darin, daß man metallisches Aluminiumpulver bei hohen Temperaturen in
einer Stickstoff- oder Ammoniakgasatmosphäre nitriert, und das entstehende Nitrid pulverisiert. Das zweite Verfahren
wird als Aluminiumoxid-Reduktionsverfahren bezeichnet
und besteht darin, daß man Aluminiumoxid und Kohlenstoffpulver in Stickstoff oder Ammoniakgas brennt
30 und das entstehende Nitrid pulverisiert.
Da bei dem ersten direkten Nitrierverfahren metallisches Aluminium als Ausgangsmaterial verwendet wird, ist
. natürlich eine Stufe erforderlich, bei der das metallisehe
Aluminium pulverisiert wird, um die Nitrierungs-
geschwindigkeit zu erhöhen. Zur Erhöhung der Sinterfähigkeit
des entstehenden Nitrids ist eine Stufe der Pulverisierung des Nitrids zu einer Teilchengröße unter
mehreren Mikron erforderlich. Es ist nicht übertrieben, wenn man behauptet, daß bei dem direkten Nitrierverfahren
es unmöglich ist, den Einschluß von Metallen oder Metallverbindungen als Verunreinigungen aus den
Pulverisierungseinrichtungen, wie der Kugelmühle, die bei den Pulverisierungsstufen verwendet wird, zu vermeiden.
Bei dem direkten Nitrierverfahren erhält man Aluminiumnitridpulver, welches unvermeidlich nichtumgesetztes,
metallisches Aluminium als Verunreinigung enhält. Es ist extrem schwierig, Aluminiumnitrid herzustellen,
welches weniger als mehrere Gew.% Verunreini-
!5 gungen einschließlich derjenigen, die bei der Pulverisierungsstufe
eingeführt werden, enthält. Bei der Pulverisierungsstufe
des direkten Nitrierverfahrens ist es schwierig, Aluminiumnitridpulver mit einer ausreichend
kleinen und einheitlichen Teilchengröße herzustellen.
Da die Oxidation der Oberfläche des Aluminiumnitridpulvers
während der Pulverisierung nicht vermieden werden kann, enthält das mittels des direkten Nitrierverfahrens
erhaltene Aluminiumnitridpulver gewöhnlich 2 bis 5 Gew.% oder gar noch mehr Sauerstoff.
Das zweite Aluminiumoxid-Reduktionsverfahren wird im allgemeinen als besseres Verfahren als das direkte
Nitrierverfahren angesehen, da man ein Aluminiumnitridpulver mit einer relativ einheitlichen Teilchengröße
erhält. Zur Herstellung von Teilchen mit einer Größe unter mehreren Mikron kann man jedoch nicht auf die
Durchführung einer Pulverisierungsstufe verzichten. Weiterhin kann der Gehalt an nichtumgesetztem Aluminium-•
oxid nicht extrem reduziert werden. Demzufolge besitzt
35 das zweite Verfahren, ähnlich wie das direkte Nitrier-
verfahren, den Nachteil, daß man ein Aluminiumnitridpulver geringer Reinheit erhält. Aluminiumnitridpulver,
die nach diesen Verfahren hergestellt wurden, besitzen keine zufriedenstellende Reinheit und besitzen im allgemeinen
eine schwarze oder graue Farbe. Gewöhnlich weisen daher aus diesen Pulvern erhaltene Sinterkörper keine
Lichtdurchlässigkeitseigenschaften auf.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugründe,
ein feines Aluminiumnitridpulver mit hoher Reinheit zur Verfügung zu stellen.
Erfindungsgemäß soll ein feines Pulver aus Aluminiumnitrid mit hoher Reinheit zur Verfügung gestellt werden,
welches sehr feine Teilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2/um enthält und
einen sehr niedrigen Gehalt an Verunreinigungen, wie Metallverbindungen, und einen sehr niedrigen Gehalt an
gebundenem Sauerstoff aufweist.
Erfindungsgemäß soll ein feines Aluminiumnitridpulver mit hoher Reinheit zur Verfügung gestellt werden, das
eine ausgezeichnete Sinterfähigkeit aufweist und einen Sinterkörper aus Aluminiumnitrid mit hoher Reinheit und
25 hoher Dichte ergibt.
Erfindungsgemäß soll ein industriell vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung von hoch reinem, erfindungsgemäßem
Aluminiumnitrid zur Verfügung gestellt werden. 30
Erfindungsgemäß soll weiterhin ein Verfahren zur Herstellung
eines feinen Aluminiumnitridpulvers mit hoher Reinheit geschaffen werden, welches dem sog. Aluminium-.
oxid-Reduktionsverfahren entspricht, bei dem man jedoch ein feines Aluminiumnitridpulver mit einem durchschnitt-
lichen Teilchendurchmesser nicht über 2 Mikron erhält, ohne daß das entstehende Nitrid einer Pulverisierungsstufe
unterworfen werden muß.
Erfindungsgemäß soll eine kompakte Aluminiumnitrid-Zusammensetzung
zur Verfügung gestellt werden, die hoch reines Aluminiumnitrid gemäß der Erfindung ein Sinterhilf
smittel enthält. Weiterhin soll ein Verfahren zu ihrer Herstellung geschaffen werden.
10
Erfindungsgemäß soll weiterhin ein Sinterkörper aus Aluminiumnitrid mit hoher Reinheit und hoher Dichte
zur Verfügung gestellt werden.
Erfindungsgemäß soll außerdem ein Sinterkörper aus
Aluminiumnitrid mit hoher Reinheit und hoher Dichte zur Verfügung gestellt werden, der einen sehr niedrigen
Gehalt an Metallverbindungen als Verunreinigungen und gebundenem Sauerstoff aufweist und dessen Dichte
mindestens etwa 90% der Theorie beträgt.
Erfindungsgemäß soll ein Sinterkörper aus Aluminiumnitrid
mit hoher Reinheit und hoher Dichte zur Verfügung gestellt werden, der lichtdurchlässig ist.
Erfindungsgemäß soll schließlich ein Verfahren zur Herstellung
eines Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid mit hoher Reinheit und hoher Dichte aus dem erfindungsgemäßen
feinen Aluminiumnitridpulver mit hoher Reinheit oder der erfindungsgemäßen Aluminiumnitridzusammensetzung
zur Verfügung gestellt werden.
Die Erfindung betrifft somit ein feines Aluminiumnitrid-.
pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser
35 nicht über 2/um , welches mindestens 9k Gew.% Aluminium-
35 nicht über 2/um , welches mindestens 9k Gew.% Aluminium-
nitrid (AlN), höchstens 3 Gevr.% gebundenen Sauerstoff
und höchstens 0,5 Gew.% Metall in Form von Metallverbindungen als Verunreinigungen enthält.
Erfindungsgemäß kann das feine Aluminiumnitridpulver gemäß
einem Verfahren hergestellt werden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man
(1) ein feines Aluminiumoxidpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2/um
mit einem feinen Kohlenstoffpulver mit einem Aschegehalt von höchstens 0,2% und einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von nicht mehr als 1 /um in einem flüssigen Dispersionsmediuin innigst vermischt, wobei
das Gewichtsverhältnis von feinem Aluminiumoxidpulver
15 zu feinem Kohlenstoffpulver 1:0,36 bis 1:1 beträgt;
(2) das entstehende, innige Gemisch bei einer Temperatur von 1400 bis 17000C in einer Atmosphäre von
Stickstoff oder Ammoniak, nachdem es gegebenenfalls getrocknet wurde, brennt; und
(3) anschließend das entstehende, feine Pulver bei einer Temperatur von 600 bis 9000C zur Entfernung
von nichtumgesetztem Kohlenstoff erhitzt, wobei ein feines Aluminiumnitridpulver mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser nicht über 2/um und einem Gehalt von mindestens 94 Gev.% Aluminiumnitrid, höchstens
3 Gew.Sä gebundenem Sauerstoff und höchstens 0,5 Gew.^,
berechnet als Metall, Metallverbindungen als Verunreinigungen gebildet wird.
Gemäß dem obigen Verfahren kann man auf die Pulverisierungsstufe des Aluminiumnitrids, welches durch Brennen
der Rohmaterialien erhalten wird, verzichten. Nachher ist in dem entstehenden Aluminiumnitrid keine Verunrei-.
nigung, die der Pulverisierungsstufe zuzuschreiben ist, vorhanden, und die Oxidation der Aluminiumnitrid-Ober-
fläche, welche während der Pulverisierung bei den bekannten Verfahren stattfindet, kann verhindert werden.
Daher ist der Vorteil der Weglassung der Pulverisierungsstufe von Aluminiumnitrid unerwartet groß. Um auf
die Pulverisierungsstufe verzichten zu können und Aluminiumnitrid
mit guten Eigenschaften herstellen zu können, ist es wichtig, ein sog. Naßmichverfahren zu verwenden,
bei dem das Mischen des Aluminiumoxidpulvers und des Kohlenstoffpulvers bei der obigen Stufe (1) in einem
flüssigen Dispersionsmedium durchgeführt wird. Gemäß dem Naßmischverfahren können nicht nur die Materialien
innigst vermischt werden, sondern unerwarteterweise wird weiterhin die Neigung der teilchenförmigen Ausgangsmaterialien,
zu agglomerieren und gröber zu werden, verhindert. Das Brennen des entstehenden, innigen Gemisches
ergibt ein Aluminiumnitrid mit Teilchen feiner und einheitlicher Größe. Da weiterhin bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren der Einschluß von Verunreinigungen bei der Pulverisierungsstufe etc. vollständig vermieden wird und
die Oxidation der Aluminiumnitrid-Oberfläche ebenfalls verhindert werden kann, erhält man ein feines Pulver aus
Aluminiumnitrid mit besserer Sinterfähigkeit als bei den bekannten Verfahren, und man erhält einen Sinterkörper
mit hoher Reinheit und Lichtdurchlässigkeitseigenschaft.
Hinsichtlich des bei der nassen Mischstufe verwendeten, flüssigen Dispersionsmediums gibt es keine besondere Beschränkung,
und man kann jedes bekannte Medium für das nasse Vermischen verwenden. Im allgemeinen werden Wasser,
Kohlenwasserstoffe, aliphatische Alkohole und Mischungen
30 von diesen zweckdienlich bei der industriellen Durchführung verwendet werden. Beispiele für Kohlenwasserstoffe
sind Ligroin, Petrolether, Hexan, Benzol und Toluol, und Beispiele für aliphatische Alkohole sind
Methanol, Ethanol und Isopropanol.
Vorzugsweise erfolgt das obige Naßvermischen in einer Vorrichtung, welche aus einem Material hergestellt ist,
das keinen Einschluß von Verunreinigungen in dem gebrannten Aluminiumnitrid bewirkt. Im allgemeinen kann
das nasse Vermischen bei Zimmertemperatur und Atmosphärendruck durchgeführt werden und wird durch die Temperatur
und den Druck nicht nachteilig beeinflußt. Bekannte Mischvorrichtungen können verwendet werden, solange sie
keine Verunreinigungen erzeugen, welche in dem Produkt nach dem Brennen verbleiben. Im allgemeinen wird als
Mischvorrichtung eine Mühle verwendet, welche kugel- oder stabellenförmige Materialien enthält. Bevorzugt bestehen
die Innenwand der Mühle und die kugel- oder stäbchenförmigen Materialien aus Aluminiumnitrid selbst oder
hoch reinem Aluminiumoxid mit einer Reinheit von mindestens 99,9 Gew.%, um den Einschluß von Verunreinigungen
zu vermeiden, welche in dem gebrannten Aluminiumnitrid verbleiben. Diejenige Oberfläche der Mischvorrichtung,
welche mit den Ausgangsmaterialien in Berührung kommt, kann aus Kunststoffen hergestellt oder damit überzogen
sein. Hinsichtlich der für diesen Zweck verwendeten Kunststoffe gibt es keinerlei Beschränkung, und man kann
beispielsweise Polyethylen, Polypropylen, Polyamide, Polyester und Polyurethan verwenden. Da verschiedene
Metallstabilisatoren in den Kunststoffen verwendet werden, müssen diese vor ihrer Verwendung geprüft werden.
Um auf die Pulverisierungsstufe verzichten zu können und ein hoch reines, feines Aluminiumnitridpulver zu erhalten,
welches eine durchschnittliche Teilchengröße nicht über 2/um und eine gute Sinterfähigkeit aufweist, ist es
wichtig, Aluminiumoxid und Kohlenstoff mit den spezifizierten Eigenschaften zu verwenden. Das verwendete, feine
Aluminiumoxidpulver sollte einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 /um und eine Reinheit
35 von mindestens 99,0 Gew.%, bevorzugt mindestens
99»8 Gew.#, aufweisen. Das feine Kohlenstoffpulver sollte
einen Aschegehalt von höchstens 0,2 Gew.^, bevorzugt
höchstens 0,1 Gev,%t besitzen. Da der durchschnittliche
Teilchendurchmesser des Kohlenstoffs den Teilchendurchmesser des herzustellenden Aluminiumnitrids beeinflußt,
sollte der Kohlenstoff als feines Pulver mit Submikrongröße vorliegen, nämlich mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser nicht über 1 /van. Ruß (carbon black)
und graphitierter Ruß (graphitized carbon black) können verwendet werden, im allgemeinen ist jedoch Ruß (carbon
black) bevorzugt.
Da das Verhältnis von Aluminiumoxid und Kohlenstoff in Abhängigkeit von den Reinheiten, Teilchengrößen etc.
des Aluminiumoxids und des Kohlenstoffs variiert, wird es bevorzugt bestimmt, indem man Vorversuche durchführt.
Normalerweise werden Aluminiumoxid und Kohlenstoff in einem Gewichtsverhältnis von 1:0,36 bis 1:1, vorzugsweise
von 1:0,4 bis 1:1, naß vermischt. Das Gemisch wird je nach Bedarf getrocknet und bei einer Temperatur
von 1400 bis 17000C in einer Stickstoffatmosphäre
gebrannt. Wenn die Brenntemperatur unterhalb der oben angegebenen Grenze liegt, findet die reduktive Nitrierungsreaktion
nicht industriell zufriedenstellend statt.
25 Wenn die Brenntemperatur die oben angegebene, obere
Grenze überschreitet, sintert das entstehende Aluminiumnitrid teilweise und bildet agglomerierte Teilchen. Es
ist dann Schwierig, Aluminiumnitrid mit dem gewünschten
Teilchendurchmesser 2u erhalten. 30
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die durch Brennen erhaltenen, feinen Aluminiumnitridteilchen bei einer
Temperatur von 600 bis 9000C in einer Sauerstoff enthal-.
tenden Atmosphäre zur Oxidation des nichtumgesetzten
Kohlenstoffs und zu. seiner Entfernung erhitzt.
Die Erfindung betrifft somit ein feines Pulver aus hoch reinem Aluminiumnitrid, welches einen Aluminiumnitrid-Gehalt
von mindestens 94 Gew.%, einen Gehalt an gebundenem
Sauerstoff von höchstens 3 Gew.?o und einen Gehalt an Verunreinigungen von höchstens 0,5 Gew.% (als Metall)
aufweist.
Das erfindungsgemäße hoch reine, feine Aluminiumnitridpulver
besitzt einen Aluminiumnitrid-Gehalt von mindestens 9k%. Ein bevorzugtes feines Aluminiumnitridpulver
mit mindestens 97 Gew.?6 Aluminiumnitrid ergibt einen
Sinterkörper mit besonders guten Lichtdurchlässigkeitseigenschaften.
Das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver besitzt
einen Gehalt an gebundenem Sauerstoff von höchstens 3 Gew.% und einen Gehalt an Verunreinigungen von höchstens
0,5 Gew.?6 (als Metall). Man nimmt an, daß der gebundene Sauerstoff an die als Verunreinigungen vorhandenen
Metalle gebunden ist oder in Form von Aluminiumoxid vorliegt.
Der Gehalt an gebundenem Sauerstoff und der Gehalt an Verunreinigungen beeinflussen stark die Sinterfähigkeit
des Aluminiumnitrids und die Lichtdurchlässigkeitseigenschaft des entstehenden Sinterkörpers. Bevorzugt
beträgt der Gehalt an gebundenem Sauerstoff höchstens 1,5 Gew.% und der Gehalt an Verunreinigungen höchstens
0,3 Gew.# (als Metall).
Die Metallverbindungen als Verunreinigungen können aus Verunreinigungen stammen, die in dem Aluminiumoxid und
Kohlenstoff vorhanden sind, die als Rohmaterialien für . die Herstellung von Aluminiumnitrid verwendet werden,
oder sie können aus Lösungsmitteln, Mischvorrichtungen,
Leitungen etc. stammen, die während des Herstellungsverfahrens eingesetzt werden. Sie sind Verbindungen von
Kohlenstoff, Silicium, Mangan, Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink und Titan.
Der Gehalt solcher Metallverbindungen in dem feinen Aluminiumnitridpulver beträgt besonders bevorzugt höchstens
0,1 Gew*% (als Metall).
Unter diesen Verunreinigungen beeinflussen das nichtumgesetzte
Aluminiumoxid und Kohlenstoff sowie das durch Oxidation der Oberfläche von Aluminiumnitrid gebildete
Aluminiumoxid nicht wesentlich die Eigenschaften des erfindungsgemäßen Alüminiumnitrids. Beispielsweise beeinflußt
der Einschluß kationischer Verunreinigungen, wie Aluminiumoxid, Kohlenstoff und Siliciumdioxid, in
einer Menge von etwa 0,3 bis 0,5 Gew.$ die Sinterfähigkeit des Aluminiumnitrids bei Atmosphärendruck nicht
nachteilig. Da andererseits Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer und Titan als Verunreinigungen die Lichtdurchlässigkeitseigenschaften
eines Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid nachteilig beeinflussen, sollte der Einschluß
dieser Komponenten minimal gehalten werden. Um dem gesinterten Aluminiumnitrid eine ausreichende Licht-
25 durchlässigkeitseigenschaft zu verleihen, enthält das
erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver vorzugsweise
nur weniger" als 0,1 Gew.^, bezogen auf die Gesamtmenge
an Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer und Titan.
Das erfindüngsgemäße feine Aluminiumnitridpulver besitzt
einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2/um. Wenn sein durchschnittlicher Durchmesser diese
Grenze überschreitet, nimmt seine Sinterfähigkeit stark . ab. Bevorzugt besitzt das feine Aluminiumnitridpulver
einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über
2 /um und enthält mindestens 70 Vol-% Teilchen mit einem
Teilchendurchmesser nicht über 3/um.
Das erfindungsgemäße Aluminiumnitrid ist, wie oben angegeben,
sehr rein und sein Gehalt an gebundenem Sauerstoff beträgt höchstens 1,5 Gew.?S. Man hat bisher angenommen,
daß ein feines Aluminiumnitridpulver mit einem Gehalt an gebundenem Sauerstoff unter 2 Gew.% keine
ausreichende Sinterfähigkeit besitzt, und um eine gute Sinterfähigkeit zu erhalten, sei ein Gehalt an gebundenem
Sauerstoff von mindestens 2 Gew.% erforderlich. Aufgrund dieses Standes der Technik ist es in der Tat
unerwartet, daß das feine Aluminiumnitridpulver mit hoher Dichte eine ausgezeichnete Sinterfähigkeit aufweist.
Erfindungsgemäß wird ein Sinterkörper aus Aluminiumnitrid
mit hoher Reinheit und hoher Dichte aus dem feinen Aluminiumnitridpulver mit hoher Reinheit erhalten.
Der Sinterkörper kann durch Verformen des erfindungsgemäßen feinen Aluminiumnitridpulvers, Sintern des geformten
Gegenstands bei einer Temperatur von 1700 bis 21000C in einer Inertatmosphäre unter Bildung eines
Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid mit einer Dichte von mindestens 2,9 g/cnr und mit einem Gehalt von mindestens
94 Gew.% Aluminiumnitrid, höchstens 1,5 Gew.% gebundenem Sauerstoff und höchstens 0,5 Gew.% Metallverbindungen
als Verunreinigungen hergestellt werden.
Weiterhin kann erfindungsgemäß der Sinterkörper aus
30 Aluminiumnitrid mit hoher Dichte und hoher Reinheit
ebenfalls hergestellt werden, indem man die Sinterstufe bei dem obigen Verfahren in Anwesenheit eines Sinterhilf
smittels durchführt. Ein solches Verfahren kann . durchgeführt werden, indem man ein feines Aluminiumnitridpulver
mit einem Gehalt von mindestens 90 Gew.%
Aluminiumnitrid, höchstens 4,5 Gew.% gebundenem Sauerstoff,
0,02 bis 5,0 Gew.% als Oxid mit der höchsten Atomwertigkeit mindestens eines Metallelements, ausgewählt
unter Erdalkalimetallen, Metallen der Lanthangruppe und Yttrium oder einer Verbindung derselben,
und höchstens 0,5 Gevr.% (als Metall) metallischen Verbindungen
als Verunreinigungen mit Ausnahme der Verbindungen der obigen Metalle formt, den entstehenden,
geformten Gegenstand bei einer Temperatur von 1600 bis
21000C in einer inerten Atmosphäre unter Bildung eines
Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid mit einem Gehalt an Aluminiumnitrid von mindestens 90 Gew.%, einem Gehalt
an gebundenem Sauerstoff von höchstens 3,5 Gew.% und einer Dichte von mindestens 3,0 g/cm , welcher 0,02
15 bis 5,0 Gew.#> als Oxid mit der höchstens Atomwertigkeit
von 0,02 bis 5,0 Gew.% von mindestens einem Metall aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe
und Yttrium oder einer Verbindung davon und höchstens 0,5 Gew.% (als Metall) von metallischen Verbindungen
als Verunreinigungen mit Ausnahme der Verbindungen der obigen Metalle enthält, sintert.
Bei den obigen beiden Verfahren zur Herstellung des Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid gemäß der Erfindung
25 mit hoher Reinheit und hoher Dichte erfolgt das Sintern
durch Erhitzen des entstehenden, rohen, geformten Gegenstandes bei einer hohen Temperatur in einer inerten
Atmosphäre. Bei jedem dieser Verfahren kann das Sintern als Heißpfeßeintern oder als druckloses Sintern durch-
30 geführt werden. Bei dem Heißpreßsintern ist die Festigkeit
der Druckform ein begrenzender Druck, und norma- !erweise werden Drücke nicht über 350 kg/cm ausgewählt.
Industriell werden Drücke von mindestens 20 kg/cm , . bevorzugt von 50 bis 300 kg/cm , verwendet. Das druck-
35 lose Sintern erfolgt im wesentlichen ohne Anwendung von
Druck, d.h. ohne Anwendung eines mechanischen Drucks auf den geformten Gegenstand. Wenn das drucklose Sintern
durchgeführt wird, wird der rohe, geformte Gegenstand
bei einem Druck von mindestens 200 kg/cm , vorzugsweise 500 bis 2000 kg/cm , hergestellt. Das Sintern erfolgt in
einer inerten Atmosphäre, insbesondere einer nichtoxidierenden Atmosphäre, beispielsweise in einer Stickstof
fatmosphäre.
Die Sintertemperatur beträgt 1700 bis 21000C, vorzugsweise
1800 bis 20000C, bei dem ersten Verfahren, bei dem kein Sinterhilfsmittel verwendet wird. Bei dem
zweiten Verfahren, bei dem ein Sinterhilfsmittel eingesetzt wird, kann das Sintern bei niedrigeren Temperatüren,
insbesondere bei 1600 bis 21000C, bevorzugt bei
1650 bis 20000C, durchgeführt werden.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Sinterkörper aus Aluminiumnitrid mit hoher Reinheit und hoher Dichte
und einem Gehalt an Verunreinigungen von höchstens 0,5 Gew.% als Metall und einer Dichte von mindestens
3,0 g/cm (etwa 92?6 der Theorie.
Somit ist der erfindungsgemäße Sinterkörper aus Aluminiumnitrid
mit hoher Reinheit und hoher Dichte zuerst ein feines Pulver aus Aluminiumnitrid mit einer Dichte
von mindestens 2,9 g/cnr, vorzugsweise mindestens 3,0 g/cm (entsprechend etwa 92?o der Theorie), bevorzugter
mindestens 3,16 g/cnr (entsprechend etwa 97$) der
Theorie), und mit einem Gehalt von mindestens 94 Gew.%, vorzugsweise mindestens 97 Gew.90, Aluminiumnitrid,
höchstens 1,5 Gew.9&, vorzugsweise höchstens 0,75 Gew.%,
gebundenem Sauerstoff und höchstens 0,5 Gew. 96, vorzugs-•
weise höchstens 0,3 Gew.%, (als Metall) Metallverbindüngen
als Verunreinigungen. Zweitens kann man aus dem
ft <*
ein Sinterhilfsmittel enthaltenden Ansatz des Ausgangsmaterials ein Pulver aus Aluminiumnitrid mit einer
Dichte von mindestens 3,0 g/cm , vorzugsweise mindestens 3,16 g/cnr und einem Gehalt an mindestens 90 Gew.%,
vorzugsweise mindestens 93 Gew.%, Aluminiumnitrid, höchstens 3,5 Gew.%t vorzugsweise höchstens 2,5 Gew.%, gebundenem
Sauerstoff, 0,02 bis 5 Gew.%, vorzugsweise 0,05 bis 3,0 Gew.?S, als Oxid mit der höchsten Atomwertigkeit
von mindestens einem Metallelement aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium,
die von dem Sinterhilfsmittel oder einer Verbindung davon stammen, und höchstens 0,5 Gew.%, vorzugsweise höchstens
0,3 Gew.%, (als Metall) metallischen Verbindungen als Verunreinigungen mit Ausnahme der Verbindungen der
15 obigen Metalle herstellen.
In dem erfindungsgemäßen Sinterkörper können die Verunreinigungen Verbindungen von Metallen, wie Kohlenstoff,
Silicium, Mangan, Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer und Zink, sein, die aus den Verunreinigungen in dem erfindungsgemäßen
feinen Aluminiumnitridpulver stammen.
Der erfindungsgemäße Sinterkörper enthält in seiner besonders
bevorzugten Form höchstens 0,1 Gew.% insgesamt als Metallverunreinigungen, wenn die Verunreinigungen
Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink und Titan sind.
Das feine Aluminiumnitridpulver oder seine innige Mischung, welche ein Sinterhilfsmittel enthält, das bei
der vorerwähnten zweiten Sintermethode verwendet wird, bei der das Sinterhilfsmittel verwendet, kann erfindungsgemäß
hergestellt werden, und zwar zuerst gemäß . einem Verfahren, bei dem man das erfindungsgemäße
feine Aluminiumnitridpulver mit hoher Reinheit mit einer
Verbindung von mindestens einem Metall aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium
in solchen Verhältnissen vermischt, daß die Menge · an Metallverbindung 0,02 bis 5,0 Gew.% als Metalloxid
mit der höchsten Atomwertigkeit, bezogen auf das Gesamtgewicht der entstehenden Zusammensetzung, beträgt; und
zweitens gemäß einem Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
(1) innigst ein feines Pulver aus Aluminiumoxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht
über 2/um, ein feines Pulver aus Kohlenstoff mit einem Aschegehalt von höchstens 0,2 Gew.?6 und einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser nicht über 1/um sowie eine Metallverbindung aus der Gruppe Erdalkalimetalle,
Metalle der Lanthangruppe und Yttrium in einem flüssigen Medium vermischt, wobei das Gewichtsverhältnis von
feinem Aluminiumoxidpulver zu feinem Kohlenstoffpulver
1:0,36 bis 1:1 beträgt und die Menge an Metallverbindung 0,02 bis 5,0 Gew.% als Metalloxid mit der höchsten
20 Atomwertigkeit ausmacht;
(2) das entstehende, innige Gemisch bei einer Temperatur von 1400 bis 17000C in einer Stickstoff- oder
Ammoniakatmosphäre, nachdem es gegebenenfalls getrocknet wurde, brennt; und
(3) anschließend das Gemisch bei einer Temperatur von 600 bis 90O0C in einer Sauerstoff enthaltenden
Atmosphäre zur Entfernung von nichtumgesetztem Kohlenstoff erhitzt.
Das erste Verfahren kann durchgeführt werden, indem man das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver
mit dem Sinterhilfsmittel unter Verwendung einer Mischvorrichtung des Typs vermischt, wie er oben für das
. Mischen von Aluminiumoxids und Kohlenstoff beschrieben wurde. Das zweite Verfahren kann durchgeführt werden,
1 indem man Aluminiumoxid, Kohlenstoff und das Sinterhilfsmittel unter Verwendung der gleichen Mischvorrichtung
[Stufe (1)] vermischt und dann die Stufen (2) und (3) auf gleiche Weise wie "bei dem zuvor beschriebenen Ver-5
fahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen feinen
Aluminiumnitridpulvers durchführt. Das zweite Verfahren ist besonders wirksam, da in vielen Fällen die Dissipation
des Sinterhilfsmittels trotz der hohen Brenntemperatur von 1400 bis 17000C unerwartet gering ist.
Das bei dem obigen Verfahren verwendete Sinterhilfsmittel ist eine Verbindung von mindestens einem Metall
aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium. Es ist bereits bekannt, daß diese
Metalloxide wirksame Sinterhilfsmittel für Aluminiumnitrid sind. Untersuchungen der Anmelderin haben geezigt,
daß diese Metallverbindungen nicht nur als Sinterhilfsmittel, sondern ebenfalls als Mittel zur Verbesserung
der Lichtdurchlässigkeitseigenschaften wirken und dadurch die Lichtdurchlässigkeitseigenschaften
des Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid verbessern, verbunden mit der hohen Reinheit des erfindungsgemäßen
feinen Aluminiumnitridpulvers.
Die Erdalkalimetalle umfassen Beryllium, Magnesium,
Calcium, Strontium und Barium. Von diesen sind Calcium, Strontium und Barium besonders gute Verbesserer für
die Lichtdurchlässigkeitseigenschaften.
30 Beispiele für Metalle der Lanthangruppe sind Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium,Europium,
Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium. Von diesen sind Lanthan,
. Neodym und Cer bevorzugt.
,": 33334Ü6
28
Das Sinterhilfsmittel oder das Mittel zur Verbesserung der Lichtdurchlässigkeitseigenschaften wird in einer
Menge von 0,02 bis 5,0 Gew.%, bevorzugt 0,03 bis 3,0 Gew.%, verwendet.
5
5
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine innige Zusammensetzung
aus einem feinen Aluminiumnitridpulver, welches mindestens 90 Gew.%, bevorzugt mindestens
93 Gew.%, Aluminiumnitrid, höchstens 4,5 Gew.%, bevorzugt
höchstens 3,0 Gew.?o, gebundenen Sauerstoff, 0,02
bis 5,0 Gew.%, bevorzugt 0,03 bis 3,0 Gew.JO, als Oxid
mit der höchsten Atomwertigkeit von mindestens einem Metallelement aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle
der Lanthangruppe und Yttrium oder einer Verbindung derselben und höchstens 0,5 Gew.%, bevorzugt höchstens
0,3 Gew.%, Metallverbindungen als Verunreinigungen mit Ausnahme der Verbindungen der zuvor erwähnten Metalle
enthält.
In dieser Zusammensetzung können die Verunreinigungen Verbindungen von Metallen sein, wie Kohlenstoff, Silicium,
Mangan, Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer oder Zink, die von den Verunreinigungen stammen, die in
dem erfindungsgemäßen feinen Aluminiumnitridpulver vor-
25 liegen.
¥enn die Metalle der Metallverbindungen als Verunreinigungen Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink und
Titan sind, beträgt der Gehalt an diesen Verunreinigungen vorzugsweise höchstens 0,1 Gew.^, bezogen auf die
Gesamtmenge dieser Metalle.
¥ie oben im einzelnen angegeben, wird mit der vorlie-. genden Erfindung ein feines Pulver aus Aluminiumnitrid
mit hoher Reinheit und einem durchschnittlichen Teilchen-
1 durchmesser nicht über 2 /um sowie ein Sinterkörper aus
Aluminiumnitrid mit hoher Reinheit und hoher Dichte geschaffen.
5 Der erfindungsgemäße Sinterkörper aus Aluminiumnitrid wird beispielsweise als keramisches Material mit hoher
Wärmeleitfähigkeit in Hitze freisetzenden Platten, Materialien für Wärmeaustauscher, Substraten für
stereophone Systeme oder Videoverstärker und Substraten
10 für IC verwendet. Durch Ausnutzung seiner ausgezeichneten
'Lichtdurchlässigkeitseigenschaft kann er als Fenstermaterial für Sensoren unter Verwendung von ultraviolettem
Licht und infrarotem Licht und lichtemittierende Röhren von Lampen verwendet werden. Er kann wei-
15 terhin als Fenstermaterial für Radareinrichtungen verwendet werden, wobei seine Eigenschaft, elektrische
Wellen zu transmittieren, ausgenutzt wird, sowie als Spezialfenstermaterial, das Lichtdurchlässigkeitseigenschaften
bei hohen Temperaturen erfordert.
Das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver wird gewöhnlich als Rohmaterial für Materialien des Sialon-Typs
verwendet, und wenn es als Rohmaterial für alpha-Sialon, beta-Sialon und AlN-PoIytypen eingesetzt wird,
ergibt es Sialonverbindungen mit hoher Reinheit und ausgezeichneten Eigenschaften, die mit den bekannten
AlN-PuIvern nicht erhalten werden können. Weiterhin liefert es, wenn es als Rohmaterial für beta-Sialon,
AlpCU-AlN-Spinell und Siliciumoxynitridglas verwendet
wird, Produkte mit verbesserter Lichtdurchlässigkeitseigenschaft.
Da das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver • einheitlich ist und eine gute Dispersionsfähigkeit besitzt,
kann es wirksam als Additionshilfsmittel bei
verschiedenen Keramika, wie Siliciumcarbid, oder als
Pulver zur Herstellung eines Verbundmaterials mit einem Polymeren, wie Silikonkautschuk, verwendet werden.
5 Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Die folgenden, verschiedenen Analyseverfahren und -vorrichtungen werden in diesen Beispielen verwendet.
10 Kationenanalyse
IPC-Emissions-Spektroanalysator (ICP-AES, hergestellt
von Daini Seikosha Co., Ltd.).
Kohlenstoffanalysator für Metalle (EMIA-3200, hergestellt
von Horiba Seisakusho Co., Ltd.).
Sauerstoffanalysator für Metalle (EMGA-1300, hergestellt
von Horiba Seisakusho Co., Ltd.).
Neutralisationstitration von Ammoniak, welches durch
Alkalischmelzzersetzung gebildet wurde. 25
Röntgen-Diffraktometer (JRX-12VB, hergestellt von Nippon
Denshi Co., Ltd.)..
30 Abtas telektronenmikrο skop
JSM-T200, hergestellt von Nippon Denshi Co., Ltd..
• BET-Verfahren (Rapid Surface Area Measuring Device,
SA-100, hergestellt von Shibata Chemical Machinery Co., Ltd.).
Vorrichtung zur Bestimmung der durchschnittlichen Teilchengröße und der Teilchengrößenverteilung ,
Zentrifugaler, automatischer Teilchenanalysator (CAPA-500,
hergestellt von Horiba Seisakusho Co., Ltd.).
Vorrichtung zur Messung der thermischen Leitfähigkeit Analysator für die Bestimmung der thermischen Konstanten
durch Laser (PS-7, hergestellt von Rigaku Denki Co., Ltd.).
10
10
Hitachi 200-10 UV-VIS Spektrophotometer (330 Typ) und
Hitachi 260-30 Infrarot-Spektrophotometer (260-30 Typ).
15 Biegefestigkeits-Testgerät
Instron Testvorrichtung (Modell 1123).
Die Lichtdurchlässigkeit eines Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid wird aus der folgenden Gleichung berechnet:
20
f-= (1 - R)2 e -/Ut (D
worin I die Intensität des einfallenden Lichts, I die Intensität des durchgegangenen Lichts, R die Re-
flexionsfähigkeit, t die Dicke des Sinterkörpers und/U
den Absorptionskoeffizienten bedeuten. R wird in Abhängigkeit von dem Brechungsindex des Sinterkörpers bestimmt.
Wenn der Brechungsindex η ist, wird R durch die folgende Gleichung im Falle der Messung in Luft gege-
30 ben:
/u in der Gleichung (1) ist ein Maß für die Lichtdurch-.
lässigkeitseigenschaft des Sinterkörpers, und die folgenden beispielhaften Werte von R wurden entsprechend
Gleichung (1) bestimmt.
32 1 Beispiel 1
20 g Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99,99# (Tabelle
1 zeigt die analysierten Werte der Verunreinigungen) und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 0,52/um, wobei der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3/um 95 Gew.% beträgt,
und 10g Ruß mit einem Aschegehalt von 0,08 Gew.?o und
einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,45 /um werden einheitlich in Ethanol als Dispersionsmedium in
einer Kugelmühle vermischt, welche aus einem Nylontopf und mit Nylon beschichteten Kugeln besteht. Das entstehende
Gemisch wird getrocknet, in ein flaches Tablett gegeben, welches aus hoch reinem Graphit besteht, und
6h bei 160O0C in einem elektrischen Ofen erhitzt,
während Stickstoffgas kontinuierlich in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 3 l/min eingeleitet wird. Das
erhaltene Reaktionsgemisch wird 4 h bei 75O0C in Luft zur Entfernung des nichtumgesetzten Kohlenstoffs durch
20 Oxidation erhitzt.
Die Röntgenbeugungsanalyse des entstehenden, weißen Pulvers zeigt, daß es eine einzige Phase von AlN ohne
Beugungspeak von Aluminiumoxid ist. Das entstehende Pulver besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 1,31/um, und der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3/um beträgt 90 Vol-%.
Die Beobachtung durch ein Abtas,telektronenmikroskop zeigt, daß dieses Pulver aus einheitlichen Teilchen mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,7/um besteht. Es besitzt eine spezifische Oberfläche von
4,0m2/g.
. Die Analysenwerte dieses Pulvers sind in Tabelle 2 35 angegeben.
Analysenwerte von Al2O3-Pulver
Al2O3-GeIIaIt: 99,99%
| Element | Tabelle 2 | Gehalt (ppm) |
| Mg | Analysenwerte von AlN-PuIver | <5 |
| Cr | AIN-Gehalt: 97,8% | <10 |
| Si | Element | 30 |
| Zn | Mg | <5 |
| Fe | Cr | 22 |
| Cu | Si | 5 |
| Ca | Zn | <20 |
| Ni | Fe | 15 |
| Ti | Cu | 5 |
| Mn | ||
| Ni | ||
| Ti | ||
| Co | Gehalt | |
| Al | < 5 ppm | |
| N | 21 » | |
| 0 | 125 " | |
| C | 9 " | |
| 20 » | ||
| <5 » | ||
| 5 " | ||
| 27 " | ||
| <5 " | ||
| <5 " | ||
| 64,8 Gew.% | ||
| 33,4 « | ||
| 1,1 » | ||
| 0,11 » |
34 1 Beispiel 2
1,0 g Aluminiumnitridpulver, erhalten gemäß Beispiel 1,
wird in eine mit BN beschichtete Graphitform mit einem Durchmesser von 20 mm gegeben und 2 h bei 20000C unter
einem Druck von 100 kg/cm in Stickstoffgas unter 1 at
in einem Hochfrequenz-Induktionsofen heiß verpreßt. Der entstehende Sinterkörper ist leicht gelblich, dicht
und semi-transparent. Der Sinterkörper besitzt eine Dichte von 3,26 g/cm . Die Röntgenbeugungsanalyse zeigt,
daß es sich um eine einzige Phase von AlN handelt. Die Analysenwerte des Sinterkörpers sind in Tabelle 3 gezeigt.
Der Sinterkörper besitzt eine thermische Leitfähigkeit von 75 W/m-K. Wird dieser Sinterkörper auf eine
!5 Dicke von 0,5 mm poliert, so beträgt seine Lichtdurchlässigkeit
gegenüber Licht mit einer Wellenlänge von 6/um 16% (Absorptionskoeffizient/U = 34 cm ). .
Eine Scheibe mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Dicke von etwa 3 mm, erhalten durch Heißverpressen unter
den gleichen Bedingungen wie oben, wird unter Bildung eines rechteckigen Stabs mit einer Größe von 3,8 χ 3 χ
35 mm zerschnitten. Die Drei-Punkt-Biegefestigkeit dieser Probe wird bei einer Kreuzkopfgeschwindigkeit von
o,5 mm/min und bei einer Temperatur von 12000C mit einer
Spannweite von 30 mm bestimmt. Sie beträgt 41,5 kg/cm im Durchschnitt.
| ■■-: *: 3; | |
| 35 | ... w' |
| Tabelle 3 | |
| Analysenwerte von gesintertem AlN | |
| AIN-Gehalt: 98,1% | |
| Element | Gehalt |
| Mg | < 5 ppm |
| Cr | 15 " |
| Si | 110 » |
| Zn | 16 " |
| Fe | 18 » |
| Cu | <5 " |
| Mn | 5 " |
| Ni | 30 " |
| Ti | ■(.3 ti |
| Co | <5 » |
| Al | 65,0 Ge1 |
| N | 33,5 |
| 0 | 0,6 |
| C | 0,13 |
| Beispiel 3 |
10 g Aluminiumnitridpulver, erhalten gemäß Beispiel 1,
werden mit 0,2 Gew.% (als CaO) von Ca(NO^)2-4H2O unter
Verwendung von Ethanol als flüssigem Medium in einem Polyethylen-Mörser unter Verwendung eines Pistills aus
Polyethylen vermischt. Das Gemisch wird getrocknet und dann unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2
unter Bildung eines Sinterkörpers mit einem Durchmesser von 20 mm heiß verpreßt. Der Sinterkörper besitzt
eine Dichte von 3,28 g/cnr und mittels Röntgenbeugungsanalyse wird gefunden, daß er eine einzige
Phase von AlN darstellt. Der Sinterkörper hat einen AIN-Gehalt von 97,8 Gew.%, einen Sauerstoffgehalt von
0,7 Gew.% und eine thermische Leitfähigkeit von 79 W/m-K. Wird der Sinterkörper auf eine Dicke von
0,5 mm poliert, so besitzt er eine Lichtdurchlässigkeit
gegenüber Licht mit einer Wellenlänge von 6/um von
—1 ' 33% (Absorptionskoeffizient/u = 19 cm ). Fig. 1 zeigt
die Abhängigkeit der Lichtdurchlässigkeit dieses Sinterkörpers gegenüber Wellenlängen von Licht, und
Fig. 2 zeigt eine Photographie des Aussehens des Sinter körpers .
Das gemischte AIN-Pulver wird mittels des Verfahrens
von Beispiel 2 gesintert und seine 3-Punkt-Biegefestigkeit bestimmt. Sie beträgt im Durchschnitt 45,1 kg/mm
bei 12000C.
10 g Aluminiumnitridpulver, erhalten nach dem Verfahren des Beispiels 1, werden mit jedem der verschiedenen, in
Tabelle 4 gezeigten Additive vermischt. Die entstehenden Gemische werden jeweils gemäß dem Verfahren des
Beispiels 3 unter Bildung von Sinterkörpern heiß verpreßt. Die Ergebnisse sind in Tab. 4 aufgeführt.
00
bO
σι
to
ο
σι
Versuch
Nr. Additiv
Nr. Additiv
Zugesetz-
te Menge AlN-Sauerstoff- Dichte7ü
(% als Gehalt gehalt _ '
Oxid) (Ji) (Ji) (g/cm3) (cm*1)
(% als Gehalt gehalt _ '
Oxid) (Ji) (Ji) (g/cm3) (cm*1)
| 1 | CaÖ~ | 1.0 | 97.5 | 0.7 | 3.27 | 23 |
| 2 | Ba(NO3)2 | 0.08 | 98.3 | 0.5 | 3.25 | 22 |
| 3 | Sr(NO^)2 | 0.5 | 98.1 | 0.6 | 3.26 | 23 |
| 4 | Y(NO3J3.6H2O | 0.5 . | 98.1 | 0.5 | 3.26 | 20 |
| 5 | La(NO3J3.6H2O | 0.5 | 98.3 | 0.5 | 3.26 | 25 |
| 6 | Nd (NO3J3-6H2O | 0.5 | 98.1 | 0.7 | 3.26 | 27 |
| 7 | CeO2 | 1.0 | 97.3 | 0.8 | 3.28 | 24 |
| 8 | BeO | 0.5 | 98.3 | 0.7 | 3.27 | 30 |
1 Beispiel 5
Etwa 1 g Aluminiumnitridpulver, erhalten gemäß dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, wird uniaxial in
einer Form mit einem Durchmesser von 20 mm verpreßt und isotaktisch unter einem Druck von 1000 kg/cm unter
Bildung eines Formgegenstandes mit einer Dichte von 1>56 g/cnr verpreßt. Der geformte Gegenstand wird in
einen Bornitrid-Schmelztiegel gegeben und 3 h bei 19000C
in Stickstoffgas bei 1 at in einem Hochfrequenz-Induktionsofen
unter Verwendung eines Graphit-Warmegenerators erhitzt. Der entstehende Sinterkörper, der beim drucklosen
Sintern erhalten wird, ist gräulich-weiß und besitzt eine Dichte von 2,93 g/cnr. Die Röntgenbeugungsanalyse
zeigt, daß er aus einer einzigen Phase AlN besteht. Die Analyse des Sinterkörpers zeigt, daß er einen
AIN-Gehalt von 98,3 Gew.?o und einen Sauerstoffgehalt
von 0,4 Gew.% besitzt. Seine thermische Leitfähigkeit beträgt 48 V/m-K.
10 g Aluminiumnitridpulver, erhalten nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, werden einheitlich mit
3,0 Gew.% (als CaO) Ca(NO^)2.4H2O in Ethanol als Dispersionsmedium
vermischt. Das Gemisch wird getrocknet und auf gleiche ¥eise wie in Beispiel 5 geformt und gesintert.
Vor dem Sintern besitzt der geformte Gegen-stand eine Dichte von 1,73 g/cm . Der Sinterkörper ist
gelblich und semi-transparent und besitzt eine Dichte von 3»23 g/cnr. Der Sinterkörper hat einen AIN-Gehalt
von 96,0 Gew.%, einen Sauerstoffgehalt von 1,5 Gew.% und eine thermische Leitfähigkeit von 64 W/m-K. Wird er
. auf eine Dicke von 0,5 mm poliert, so besitzt er eine
Lichtdurchlässigkeit gegenüber Licht mit einer Wellenlänge von 6/um von 28% ( ai = 23 cm ).
39 1 Beispiel 7
10 g Aluminiumnitridpulver, erhalten nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, werden mit jedem der verschiedenen,
in Tabelle 5 aufgeführten Additive gemäß Beispiel 6 vermischt. Die Gemische werden jeweils einem
drucklosen Sintern unter den gleichen Sinterbedingungen und mit der gleichen Sintervorrichtung wie in Beisp iel 5
unterworfen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt. 10
co ο
to cn
cn
Ver
Zugesetz- SinterSinterkörper
| Nr. | Additiv | xe nenge (% als Oxid) |
tempera tur |
AHM- Gehalt |
sauerstoff gehalt (%) |
Dichte (κ/cnr |
) | /U (cm"1) |
| 1 | CaCO3 | 4.0 | 1900 | 1.5 | 3.20 | 43 | ||
| 2 | Ba(NO3)3 | 2.0 | 1850 | 0.8 | 3.19 | 68 | ||
| 3 | Υ(Ν0,),·6Η,0 | 1.0 | 2000' | 0.7 | 3.11 | 48 | ||
| 4 | La(NO3)J-SH2O | 3.0 | 1900 | 1.0 | 3.26 | 40 | ||
| 5 | CeO, | 3.0 | 1900 | 1.0 | 3.24 | 45 | ||
| 95.0 | ||||||||
| 96.3 | ||||||||
| 96.9 | ||||||||
| 95.5 | ||||||||
| 95.6 |
Beispiel 8
Das gleiche Aluminiumoxid (20 g) und Kohlenstoff (8 g),
wie in Beispiel 1 verwendet), werden einheitlich in Wasser als Dispersionsmedium in einer Kugelmühle vermischt,
die aus einem Nylontopf und Kugeln zusammengesetzt ist. Das Gemisch wird getrocknet, in eine flache
Schale aus hoch reinem Graphit gegeben und 6 h bei 155O0C in einem Ofen erhitzt, während Stickstoffgas
kontinuierlich in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 3 l/min eingeleitet wird. Das Reaktionsgemisch wird 4 h
bei 8000C in Luft zur Entfernung nichtumgesetzten Kohlen-
ffs erhitzt. Das entstehende Pulver besitzt einen
AIN-Gehalt von 95 f 8 Gew.% und einen Sauerstoffgehalt
von 2,1 Gew.%. Die Menge an kationischen Verunreinigungen
in dem AIN-Pulver ist fast gleich wie von denjenigen,
die in Tabelle 2 in Beispiel 1 aufgeführt wurden. Das entstehende Pulver besitzt einen durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 1,22/um und enthält 92 Vol-%
Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 /um.
1 g AIN-Pulver, erhalten nach dem gleichen Verfahren
wie in Beispiel 8, wird in der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2 heiß
verpreßt. Der entstehende Sinterkörper ist Deicht gelblich und semi-transparent und besitzt eine Dichte von
3,25 g/cm , einen AIN-Gehalt von 96,8 Gew.% und einen Sauerstoffgehalt von 1,3 Gew.#. Der Sinterkörper weist
eine thermische Leitfähigkeit von 52 W/m-k auf. Wird der Sinterkörper auf eine . Dicke von 0,55 mm poliert, so
beträgt seine Lichtdurchlässigkeit gegenüber Licht mit einer Wellenlänge von 6/um 11% ( /U = 41 cm ). Die Bie-.
gefestigkeit des Sinterkörpers, bestimmt gemäß Beispiel
35 2, beträgt 35,5 kg/mm , bezogen auf einen Durchschnitt bei 12000C.
42 1 Beispiel 10
10 g AlN-PuIver, erhalten gemäß Beispiel 8, werden mit
0,5 Gew.% (als Y2O3) Y(NO3)^oH2O in Ethanol als flüssigem
Medium vermischt. 1 g des Gemisches wird getrocknet und dann 2 h bei 140O0C und 200 kg/cm2 im Vakuum unter
Verwendung der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 2 heiß verpreßt. Der entstehende Sinterkörper ist semitransparent und besitzt eine Dichte von 3»27 g/cnr,
einen AIN-Gehalt von 96,5 Gew.%, einen Sauerstoffgehalt
von 1,5 Gew.% und eine thermische Leitfähigkeit von 56 W/m-k. Wird der Sinterkörper auf eine Dicke von
0,5 mm poliert, so beträgt seine Lichtdurchlässigkeit gegenüber Licht mit einer Wellenlänge von 6/um 20$>
15 (/u = 29 cm"1).
10 g AIN-Pulver, erhalten gemäß Beispiel 8, werden einheitlich
mit 4,0 Gew.% (als CaO) Ca(NO3)^H2O in
Ethanol als flüssigem Dispersionsmedium vermischt. 1 g des Gemisches wird getrocknet und dann einem drucklosen
Sintern unter den gleichen Sinterbedingungen und in der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 5 unterworfen.
Der erhaltene Sinterkörper ist gelblich und semitransparent und besitzt eine Dichte von 3»20 g/cm ,
einen AIN-Gehalt von 94,2 Gew.#, einen Sauerstoffgehalt von 2,5 Gew.% und eine thermische Leitfähigkeit von
42 W/m-k. Wenn der Sinterkörper auf eine Dicke von 0,5 mm poliert wird, besitzt er eine Lichtdurchlässigkeit
gegenüber Licht mit einer Wellenlänge von 6 /um von 10# (/U = 43 cm"1).
43
20 g Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99,3% und
einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von
5 0,58/um und 16 g Ruß (carbon black) mit einem Aschegehalt von 0,15 Gew.% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,44/um werden einheitlich in Hexan als Dispersionsmedium unter Verwendung eines Nylontopfs und -kugeln vermischt. Das Gemisch wird getrock-
einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von
5 0,58/um und 16 g Ruß (carbon black) mit einem Aschegehalt von 0,15 Gew.% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,44/um werden einheitlich in Hexan als Dispersionsmedium unter Verwendung eines Nylontopfs und -kugeln vermischt. Das Gemisch wird getrock-
10 net, in eine flache Schale aus hoch reinem Graphit gegeben
und 6 h in einem Ofen bei 165O0C erhitzt, während
Ammoniakgas kontinuierlich in den Ofen mit einer Geschwindigkeit
von 1 l/min eingeführt wird. Das entstehende Reaktionsgemisch wird 6 h in Luft bei 7500C zur
Entfernung nichtumgesetzten Kohlenstoffs durch Oxidation erhitzt. Das entstehende Pulver besitzt einen
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,42/um, wobei der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser
nicht über 3/um 84 Vol-% beträgt.
Das Pulver wird analysiert, und die Ergebnisse sind in Tabelle 6 aufgeführt.
44
Analysenwerte von AIN-Pulver AIN-Gehalt: 96,9 Gew.%
Element Gehalt
| Mg | 48 ppm |
| Cr | 110 » |
| Si | 2500 » |
| Zn | 20 » |
| Fe | 370 » |
| Cu | <5 » |
| Mn | 40 " |
| Ni | 120 » |
| Ti | 25 η |
| Co | <5 " |
| Al | 64,9 Gew.% |
| N | 33,1 » |
| 0 | 1,3 " |
| C | 0,16 » |
| Beispiel 13 |
1 g AIN-Pulver, erhalten gemäß Beispiel 12, wird unter den gleichen Sinterbedingungen und in der gleichen Vorrichtung
wie in Beispiel 2 heiß verpreßt. Der entstehende Sinterkörper ist gräulich und semi-transparent
und besitzt eine Dichte von 3,26 g/cnr, einen AIN-Gehalt
von 97,9 Gew.%, einen Sauerstoffgehalt von 0,8 Gew.%
und eine thermische Leitfähigkeit von 50 W/m-k. Wenn der Sinterkörper auf ' eine Dicke von 0,5 mm poliert
30 wird, beträgt seine Lichtdurchlässigkeit gegenüber
Licht mit einer Wellenlänge von 6/um 6%) ( /u = 53 cm ).
Bei sp i e 1 14
1Og AIN-Pulver, erhalten gemäß Beispiel 12, werden
einheitlich mit 0,2 Gew.# (als BaO) Ba(NO^)2 in
Ethanol als flüssigem Medium vermischt. Das gemischte Pulver (1 g) wird getrocknet und dann unter den gleichen
Sinterbedingungen und in der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 2 heiß verpreßt. Der entstehende Sinterkörper
ist gräulich und semi-transparent und besitzt
10 eine Dichte von 3f27 g/cm, einen AIN-Gehalt von
97,9 Gew.#, einen Sauerstoffgehalt von 0,9 Gew.% und
eine thermische Leitfähigkeit von 55 W/m-k. Wenn er auf eine Dicke von 0,5 mm poliert wird, beträgt seine:
Lichtdurchlässigkeit 8% gegenüber Licht mit einer WeI-
15 lenlänge von 6/um (/U = 48 cm" ).
Das gleiche Aluminiumoxid (130 g; Reinheit 99f99 Gew.)
und Ruß (65 g; Aschegehalt 0,08 Gew.^), wie in Beispiel
1 verwendet, sowie 1,0 g Calciumcarbonat mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3 /um werden
einheitlich in Ethanol als Dispersionsmedium in einer Kugelmühle vermischt, die aus einem Topf und mit PoIyurethanharz
beschichteten Kugeln besteht. Das Gemisch wird getrocknet und dann unter den gleichen Bedingungen
wie in Beispiel 1 unter Bildung eines AIN-Pulvers umgesetzt
und oxidiert. Das entstehende Pulver besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,44/um
und enthält 86 Vol-% Teilchen mit einem Teilchendurchmesser
nicht über 3 /um. Die Analysenwerte des Pulvers sind in Tabelle 7 aufgeführt.
46 Tabelle 7
| Analysenwerte von AIN-Pulver | Gehalt |
| AIN-Gehalt: 96,9 Gew.% | 920 ppm |
| Element | /5 it |
| Ca | 17 " |
| Mg | 86 » |
| Cr | 12 « |
| Si | 25 " |
| Zn | <5 » |
| Fe | 4 « |
| Cu | 27 " |
| Mn | < 5 » |
| Ni | < 5 " |
| Ti | 65,0 Gew.% |
| Co | 33,1 » |
| Al | 1,5 » |
| N | 0,15 " |
| O | |
| C | |
| Beispiel 16 | |
1 g AIN-Pulver, erhalten gemäß Beispiel 15, wird unter
den gleichen Bedingungen und in der gleichen Vorrich-
tung wie in Beispiel 2 heiß verpreßt. Der entstehende
Sinterkörper ist kompakt und semi-transparent und besitzt eine Dichte von 3,26 g/cnr\ einen AIN-Gehalt von 98,1%, einen Sauerstoffgehalt von 0,7% und eine thermi sche Leitfähigkeit von 60 W/m-k. Wenn der Sinterkörper auf eine Dicke von 0,5 mm poliert wird, beträgt seine
Lichtdurchlässigkeit gegenüber Licht mit einer Wellenlänge von 6/um 28% (/u = 23 cm ).
Sinterkörper ist kompakt und semi-transparent und besitzt eine Dichte von 3,26 g/cnr\ einen AIN-Gehalt von 98,1%, einen Sauerstoffgehalt von 0,7% und eine thermi sche Leitfähigkeit von 60 W/m-k. Wenn der Sinterkörper auf eine Dicke von 0,5 mm poliert wird, beträgt seine
Lichtdurchlässigkeit gegenüber Licht mit einer Wellenlänge von 6/um 28% (/u = 23 cm ).
47
Beispiel 17
Das gleiche Aluminiumoxid (130 g; Reinheit 99,99 Gew.%)
und Ruß (carbon Black) (65 g; Aschegehalt 0,08 Gew.%),
wie in Beispiel 1. verwendet, werden einheitlich mit 0,52 g Y2°3 mi"k einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 1 /um in Ethanol als Dispersionsmedium in einer Kugelmühle vermischt, welche einen Topf und mit
Polyurethanharz beschichtete Kugeln umfaßt. Das Gemisch wird getrocknet und dann unter den gleichen Bedingungen
wie in Beispiel 1 unter Bildung eines AIN-Pulvers umgesetzt
und oxidiert. Das Pulver besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,50/um und enthält
83 Vo1-96 Teilchen mit einem Teilchendurchmesser
15 nicht über 3/um. Die Analysenwerte dieses Pulvers sind
in Tabelle 8 aufgeführt.
| Anatysenwerte von AIN-Pulver | Gehalt |
| AIN-Gehalt: 96,9% | 3360 ppm |
| Element | 6 » |
| Y | 11 » |
| Mg | 123 " |
| Cr | 16 » |
| Si | 36 » |
| Zn | 16 " |
| Fe | 5 " |
| Cu | 7 " |
| Mn | 10 » |
| Ni | <5 " |
| Ti | 64,9 Gew.96 |
| Co | 33,1 " |
| Al | 1,5 » |
| N | 0,18 w |
| 0 | |
| C | |
48 l Beispiel 18
1 g AIN-Pulver, erhalten gemäß Beispiel 17, wird unter den gleichen Bedingungen und in der gleichen
Vorrichtung wie in Beispiel 2 heiß verpreßt. Der entstehende Sinterkörper besitzt eine Dichte von 3,28 g/cnr,
einen AIN-Gehalt von 98,1 -Gew.^, einen Sauerstoffgehalt
von 0,8 Gew.% und eine thermische Leitfähigkeit von 63 W/m-k. Wenn er auf eine Dicke von 0,5 mm poliert wird,
beträgt seine Durchlässigkeit gegenüber Licht mit einer Wellenlänge von 6/um 30% (yu = 21 cm~1).
Das gleiche Aluminiumoxid (100 g; Reinheit 99,99%) und Ruß (100 g; Aschegehalt 0,08 Gew.%), wie in Beispiel
1 verwendet, werden in trockenem Zustand in einer Kugelmühle vermischt, welche aus einem Topf und Kugeln,
beschichtet mit Polyurethanharz, besteht. Das Gemisch wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1
unter Bildung eines AIN-Pulvers umgesetzt und oxidiert. Das entstehende Pulver ist weiß und besitzt einen durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 1,8 /um, wobei der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser unter
3/um 62 Vol-% beträgt. Die Analysenwerte des Pulvers
sind in Tabelle 9 zusammengestellt.
Das Pulver wird in der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Sinterbedingungen wie in Beispiel 2 heiß
verpreßt. Der Sinterkörper ist gräulich-weiß und nichttransparent und besitzt eine Dichte von 3,12 g/cnr und
eine thermische Leitfähigkeit von 28 W/m-k. Die 3-Punkt-
Biegefestigkeit des Sinterkörpers beträgt 20,3 kg/mm , . bezogen auf einen Durchschnitt bei 12000C.
35
49
Analysenwerte von AIN-Pulver AIN-Gehalt: 92,0 Gew.^
Element
Gehalt
| Mg | 8 ppm |
| Cr | 15 " |
| Si | 110 » |
| Zn | 10 » |
| Fe | 40 » |
| Cu | 15 " |
| Mn | 5 " |
| Ni | 12 « |
| Ti | 10 " |
| Co | <5 " |
| Al | 64,4 Gew.% |
| W | 31,4 » |
| 0 | 3,8 » |
| C | 0,16 » |
| Vergleichsbeispiel 2 |
20 g Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99,6% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3,6/um
sowie 10 g Ruß mit einem Aschegehalt von 0,08 Gev.% werden in Ethanol als Dispersionsmedium in einer Kugelmühle
vermischt, welche aus einem Topf und Kugeln, mit Nylon beschichtet, besteht. Das Gemisch wird in der
gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 umgesetzt und oxidiert. Das entstehende
Pulver ist weiß und besitzt einen AIN-Gehalt von 96,1 Gew.%, einen Sauerstoffgehalt von 1,9 Gew.# und
einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3,9 /um, wobei der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser
unter 3 /um 33 Vol-9o beträgt.
Das Pulver wird in der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Sinterbedingungen wie in Beispiel 2 heiß
verpreßt. Der entstehende Sinterkörper ist gräulich und nicht-transparent und besitzt eine Dichte von
2,98 g/cm5 und eine 3-Punkt-Biegefestigkeit bei 12000C
von durchschnittlich 24,9 kg/mm . Vergleichsbeispiel 3
10 g AIN-Pulver, erhalten gemäß Vergleichsbeispiel 2, v/erden mit 0,2 Gew.% (als CaO) Ca(NO^)2.4H2O in Ethanol
als flüssigem Medium vermischt. Das gemischte Pulver (1 g) wird getrocknet und in der gleichen Vorrichtung
und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2 heiß verpreßt. Der Sinterkörper ist gräulich und nichttransparent und besitzt eine Dichte von 3>11 g/cm ,
eine thermische Leitfähigkeit von 35 W/m-k und eine 3-Punkt-Biegefestigkeit bei 12000C von durchschnittlich
25,6 kg/mm2.
20 g Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 98,5?6 und
einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,0/um und 16 g Ruß mit einem Aschgehalt von 0,15 Gew.% und
einem durchschnittliehen Teilchendurchmesser von 0,44/um
werden einheitlich in Ethanol in einer Kugelmühle vermischt, welche aus einem Topf aus Nylon und mit Nylon
beschichteten Kugeln besteht. Das Gemisch wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unter Bildung
von AIN-Pulver umgesetzt und oxidiert. Das entstehende Pulver ist gräulich-weiß und besitzt einen
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,8/um, wobei . der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser
nicht über 3/um 75 VoI-^ beträgt. Die Analysenwerte
des Pulvers sind in Tabelle 10 zusammengestellt«
1 g dieses Pulvers wird in der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Sinterbedingungen wie in Beispiel
2 heiß verpreßt. Der entstehende Sinterkörper ist gräulich-schwarz und nicht-transparent und besitzt
eine Dichte von 3f22 g/cm , eine thermische Leitfähigkeit
von 33 W/m-k und eine 3-Punkt-Biegefestigkeit bei 12000C von durchschnittlich 27,4 kg/mm2.
| Analysenwerte von AlN-PuIver | Gehalt |
| AIN-Gehalt: 96,4% | 130 ppm |
| Element | 260 " |
| Mg | 3600 » |
| Cr | 50 ·' |
| Si | 2100 " |
| Zr | 10 ". |
| Fe | 50 » |
| Cu | 310 " |
| Mn | 180 » |
| Ni | 60 » |
| Ti | 64,6 Gew.# |
| Co | 32,9 " |
| Al | 1,8 « |
| N | 0,13 " |
| 0 | |
| C | |
30 Ende der Beschreibung.
Claims (47)
1. Feines Aluminiumnitridpulver, dadurch gekennzeichnet, daß es einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser
nicht über 2/um aufweist und mindestens 94 Gew.% Aluminiumnitrid, höchstens 3 Gew.% gebundenen
Sauerstoff und höchstens 0,5 Gew.^o Metall von· Metallverbindungen
als Verunreinigungen enthält.
2. Feines Aluminiumnitridpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an gebundenem
Sauerstoff höchstens 1,5 Gew.% beträgt.
3. Feines Aluminiumnitridpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Metallverbindungen
als Verunreinigungen höchstens 0,3 Gew.$ beträgt.
4. Feines Aluminiumnitridpulver nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallverbindungen Kohlenstoff, Silicium, Mangan, Eisen, Chrom,
Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink oder Titan ist.
5. Feines Aluminiumnitridpulver nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallverbindungen Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink
oder Titan ist und daß der Gesamtgehalt dieser Metallverbindungen höchstens 0,1 Gew.% als Metall beträgt.
6. Feines Aluminiumnitridpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Aluminiumnitrid
mindestens 97 Gew.% beträgt.
7. Feines Aluminiumnitridpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens 70 Vol-%
Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3/um enthält.
8. Verfahren zur Herstellung eines feinen Aluminiumnitridpulvers,
dadurch gekennzeichnet, daß man
(1) ein feines Aluminiumoxidpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2/um
. mit einem feinen Kohlenstoff pulver mit einem Aschegehalt von höchstens 0,2?έ und einem durchschnittlichen
33334Q6
1 Teilchendurchmesser nicht über 1 /um in einem flüssigen
Dispersionsmedium innigst vermischt, wobei das Gewi chtsverhältnis von feinem Aluminiumoxidpulver zu feinem
Kohlenstoff pulver 1:0,36 bis 1:1 beträgt; 5 (2) das entstehende, gut vermischte Gemisch bei
einer Temperatur von 1400 bis 1700°C in einer Stickstoff-
oder Ammoniakatmosphäre, gegebenenfalls nach dem Trocknen, brennt; und
(3) anschließend das entstehende, feine Pulver bei einer Temperatur von 600 bis 9000C zur Entfernung
von nichtumgesetztem Kohlenstoff unter Bildung eines feinen Aluminiumnitridpulvers mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser nicht über 2/um und einem Gehalt von mindestens 94 Gew.% Aluminiumnitrid, höchstens
3 Gew.<K> gebundenem Sauerstoff und höchstens
0,5 Gew.?£ Metallverbindungen, berechnet als Metall,
als Verunreinigungen erhitzt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich-20
net, daß das feine Aluminiumoxidpulver eine Reinheit
von mindestens 99,0 Gew.% aufweist.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das 'Gewichtsverhältnis von feinem Aluminium-
oxidpulver zu feinem Kohlenstoffpulver 1:0,4 bis 1:1 beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüssiges Dispersionsmedium Wasser,
einen Kohlenwasserstoff, einen aliphatischen Alkohol oder ein Gemisch dieser Verbindungen verwendet.
12. Innige Zusammensetzung aus einem feinen Alumi-. niumnitridpulver, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens
90 Gew.% Aluminiumnitrid, höchstens 4,5 Gew.%
1 gebundenen Sauerstoff, 0,02 bis 5,0 Gew.% eines
Oxids mit der höchsten Atomwertigkeit von mindestens einem Metallelement aus der Gruppe Erdalkalimetalle,
Metalle der Lanthangruppe und Yttrium oder eine ihrer Verbindungen und höchstens 0,5 Ge\f.% als Metall von
Metallverbindungen als Verunreinigungen mit Ausnahme der Verbindungen von Metallen enthält.
13· Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an gebundenem Sauerstoff
höchstens 3 Gew.% beträgt.
14. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt an Metallverbindungen als
15 Verunreinigungen höchstens 0,3 Gew.% beträgt.
15. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallverbindungen
als Verunreinigungen Kohlenstoff, Silicium, Mangan, Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink oder Titan
ist.
16. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallverbindungen
als Verunreinigungen Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink oder Titan ist und daß der Gesamtgehalt
dieser Verunreinigungen als Metalle höchstens 0,1 Gew.% beträgt.
17. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Erdalkalimetalle Calcium, Strontium und Barium sind.
l 18, Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalle der Lanthangruppe Lanthan, Neodym und Cer sind.
19. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt an Aluminiumnitrid mindestens 93 Gew.% beträgt.
20. Verfahren zur Herstellung einer innigen Zusammensetzung
aus einem feinen Aluminiumnitridpulver, dadurch gekennzeichnet, daß man
(1) ein feines Aluminiumoxidpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht mehr
als 2/um, ein feines Kohlenstoffpulver mit einem Aschegehalt
von höchstens 0,2 Gew.% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 1 /um und eine
Metallverbindung aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium in einem flüssigen
Medium innigst vermischt, wobei das Gewichtsverhältnis von feinem Aluminiumoxidpulver zu feinem Kohlenstoffpulver
1:0,36 bis 1:1 beträgt und die Menge an Metallverbindung 0,02 bis 5,0 Gew.% als Metalloxid mit der
höchsten Atomwertigkeit, bezogen auf die entstehende Zusammensetzung, beträgt;
25 (2) gegebenenfalls nach dem Trocknen das entstehende, innige Gemisch bei einer Temperatur von 1400
bis 17000C in einer Stickstoff- oder Ammoniakatmosphäre
brenntj und
(3) das entsthende, feine Pulver anschließend
bei einer Temperatur von 600 bis 90O0C in einer Sauerstoff
enthaltenden Atmosphäre zur Entfernung von nichtumgesetztem Kohlenstoff erhitzt, wobei eine innige
Zusammensetzung erhalten wird, welche mindestens - 90 Ge-W.% Aluminiumnitrid, höchstens 4,5 Gew.% gebundenen
Sauerstoff, 0,02 bis 5,0 Gew.% als Oxid mit der
höchsten Atomwertigkeit von mindestens einem Metallelement, ausgewählt aus der Gruppe Erdalkalimetalle,
Metallen der Lanthangruppe und Yttrium oder einer Verbindung davon, und höchstens 0,5 Gew.%f berechnet als
Metall, von Metallverbindungen als Verunreinigungen mit Ausnahme der Verbindungen der Metalle enthält.
21. Verfahren zur Herstellung einer innigen Zusammensetzung
aus einem feinen Aluminiumnitridpulver, dadurch gekennzeichnet, daß man ein feines Aluminiumnitridpulver
mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 /um und einem Gehalt von mindestens
94 Gew.% Aluminiumnitrid, höchstens 3 Gew.% gebundenem
Sauerstoff und höchstens 0,5 Gevr.% als Metall von Metallverbindungen
als Verunreinigungen mit einer Verbindung von mindestens einem Metall aus der Gruppe Erdalkalimetalle,
Metalle der Lanthangruppe und Yttrium in solchen Verhältnissen innigst vermischt, daß der Gehalt
an Metallverbindung 0,02 bis 5,0 Gew.% als Metalloxid mit der höchsten Atomwertigkeit in der entstehenden
Zusammensetzung beträgt, wobei eine innige Zusammensetzung gebildet wird, die mindestens 90 Gew.% Aluminiumnitrid,
höchstens 4,5 Gew.?a gebundenen Sauerstoff, 0,02 bis 5,0 Gew.?6 als Oxid mit der höchsten Atomwertigkeit
von mindestens einem Metallelement aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium
oder einer Verbindung davon und höchstens 0,5 Gew.% als Metall von Metallverbindungen als Verunreinigung mit
Ausnahme der Verbindungen der Metalle enthält.
22. Gesinterter Körper als Aluminiumnitrid, dadurch gekennzeichnet, daß er eine hohe Reinheit und eine
Dichte von mindestens 2,9 g/cwr aufweist und daß er
. mindestens 94 Gew.% Aluminiumnitrid, höchstens 1,5 Gew.$o
gebundenen Sauerstoff und höchstens 0,5 Gew..% als Me-
tall von Metallverbindungen als Verunreinigungen enthält.
23. Gesinterter Körper nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an gebundenem Sauerstoff
höchstens 0,75 Gew.% beträgt.
24. Gesinterter Körper nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Metallverbindungen
als Verunreinigungen höchstens 0,3 Gew.96, berechnet
als Metall, beträgt.
25. Gesinterter Körper nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallverbindungen
als Verunreinigungen Kohlenstoff, Silicium, Mangan, Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink oder Titan
ist.
26. Gesinterter Körper nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallverbindungen
als Verunreinigungen Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink oder Titan ist und daß die Gesamtmenge der
Verunreinigungen höchstens 0,1 Gew.#, berechnet als Metall, beträgt.
25
25
27. Gesinterter Körper nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Aluminiumnitrid mindestens
97 Gew.% beträgt.
28.■ Gesinterter Körper nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Dichte von mindestens
3,16 g/cnr aufweist.
.
29. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers aus Aluminiumnitrid mit hoher Reinheit und
hoher Dichte, dadurch gekennzeichnet, daß man ein feines Aluminiumnitridpulver mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von nicht mehr als 2/um und einem Gehalt an mindestens 94 Gev.% Aluminiumnitrid, höchstens
3,0 Gew.96 gebundenem Sauerstoff und höchstens 0,5 Gew.#,
berechnet als Metall, Metallverbindungen als Verunreinigungen formt und den geformten Gegenstand bei einer
Temperatur von 1700 bis 21000C in einer inerten Atmosphäre
unter Bildung eines Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid mit einer Dichte von mindestens 2,9 g/cm und
einem Gehalt an mindestens 94 Gew.9a Aluminiumnitrid,
höchstens 1,5 Gew.% gebundenem Sauerstoff und höchstens
0,5 Gew.%, berechnet als Metall, Metallverbindungen als Verunreinigungen brennt.
30. Verfahren nach Anspruch 29» dadurch gekennzeichnet,
daß das Sintern bei einem Druck von mindestens 20 kg/cm durchgeführt wird.
31. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet,
daß das Sintern in einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt wird.
32. . Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern im wesentlichen ohne Anwendung von
Druck erfolgt.
33· Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern in einer Stickstoffatmosphäre
durchgeführt wird.
34. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet,
daß das Sintern im Vakuum durchgeführt wird.
35. Gesinterter Körper jprff'Aluminiumnitrid mit
hoher Dichte und Reinheit, dadurch gekennzeichnet, daß der gesinterte Körper eine Dichte von mindestens
3,0 g/cm aufweist und mindestens 90 Gew.% Aluminiumnitrid, höchstens 3,5 Gew.% gebundenen Sauerstoff,
0,02 Ms 5,0 Gew.%, berechnet als Oxid mit der höchsten
Atomwertigkeit, mindestens eines Metallelements, ausgewählt aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der
Lanthangruppe und Yttrium oder eine ihrer Verbindungen, 10 und höchstens 0,5 Gew.% als Metall von Metallverbindungen
als Verunreinigungen mit Ausnahme der Verbindungen der Metalle enthält.
36. Gesinterter Körper nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an gebundenem Sauerstoff
höchstens 2,0 Gew.% beträgt.
37. Gesinterter Körper nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Metallverbindungen
als Verunreinigungen höchstens 0,3 Gew.%, berechnet als Metall, beträgt.
38. Gesinterter Körper nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallverbindungen
als Verunreinigungen Kohlenstoff, Silicium, Mangan, Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink oder Titan
ist.
39. Gesinterer Körper nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall von Metallverbindungen
als Verunreinigungen Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink oder Titan ist und daß der Gesamtgehalt
an diesen Verunreinigungen höchstens 0,1 Gew.% be-• trägt.
35
35
40. Gesinterer Körper nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Aluminiumnitrid mindestens
93 Gew.% beträgt.
41. Gesinterter Körper nach Anspruch 35f dadurch
gekennzeichnet, daß er eine Dichte von mindestens 3,16 g/cm·5 aufweist.
42. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers mit hoher Reinheit und Dichte, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein feines Aluminiumnitridpulver, das mindestens 90 Gew.% Aluminiumnitrid, höchstens 4,5 Gew.%
gebundenen Sauerstoff, 0,02 bis 5,0 Gew.?6 eines Oxids
mit der höchsten Atomwertigkeit von mindestens einem Metallelement, ausgewählt aus der Gruppe Erdalkalimetalle,
Metalle der Lanthangruppe und Yttrium oder einer Verbindung davon, und höchstens 0,5 Gew.$£, berechnet
als Metall, von Metallverbindungen als Verunreinigungen mit Ausnahme der Verbindungen der Metalle enthält, formt
und den geformten Gegenstand bei einer Temperatur von 16OO bis 21000C in einer Inertatmosphäre unter Bildung
eines gesinterten Körpers mit einer Dichte von mindestens 3,0 g/cnr und einem Gehalt von mindestens 90 Gew.%
Aluminiumnitrid, höchstens 3,5 Gew.% gebundenem Sauerstoff,
0,02 bis 5,0 Gew.% eines Oxids mit der höchsten Atomwertigkeit von mindestens einem Metallelement, ausgewählt
aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium oder einer Verbindung davon,
und höchstens 0,5 Gew.%, berechnet als Metall, Metallverbindungen als Verunreinigungen mit Ausnahme von Verbindungen
der Metalle brennt.
43. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeich-. net, daß das Sintern bei einem Druck von mindestens
20 kg/cm2 erfolgt.
44. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern in einer Stickstoffatmosphäre
durchgeführt wird.
45. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern im wesentlichen ohne Anwendung
von Druck durchgeführt wird.
46. Verfahren nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet,
daß das Sintern in einer Stickstoffatmosphäre
durchgeführt wird.
47. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet,
daß das Sintern im Vakuum durchgeführt wird.
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