DE3348237C2

DE3348237C2 - Feines Aluminiumnitridpulver und es enthaltende Zusammensetzung

Info

Publication number: DE3348237C2
Application number: DE3348237A
Authority: DE
Inventors: Nobuyuki Kuramoto; Hitofumi Taniguchi
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1982-09-17
Filing date: 1983-09-15
Publication date: 1994-03-24
Anticipated expiration: 2003-09-16

Description

Die Erfindung betrifft ein feines hochreines Aluminiumnitridpulver und eine Zusammensetzung, in der es enthalten ist.

Gesintertes Aluminiumnitrid hat fortschreitendes Interesse als Hochtemperaturmaterial gefunden, da es ausgezeichnete Eigenschaften, wie hohe thermische Leitfähigkeit, Korrosionsbeständigkeit und Festigkeit, aufweist. Da Aluminiumnitridpulver für gesintertes Aluminiumnitrid unvermeidlich verschiedene Verunreinigungen in Abhängigkeit von den Verfahren zu seiner Herstellung enthält, ist seine Sinterfähigkeit nicht ausreichend, und es ist schwierig, kompakte Sinterkörper und hochreine Sinterkörper mit den inhärenten ausgezeichneten Eigenschaften von Aluminiumnitrid herzustellen.

In der Vergangenheit wurden die folgenden beiden Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitridpulvern verwendet. Das erste Verfahren wird als direktes Nitrierungsverfahren bezeichnet und besteht darin, daß man metallisches Aluminiumpulver bei hohen Temperaturen in einer Stickstoff- oder Ammoniakgasatmosphäre nitriert und das entstehende Nitrid pulverisiert. Das zweite Verfahren wird als Aluminiumoxid-Reduktionsverfahren bezeichnet und besteht darin, daß man Aluminiumoxid und Kohlenstoffpulver in Stickstoff oder Ammoniakgas brennt und das entstehende Nitrid pulverisiert.

Da bei dem ersten direkten Nitrierverfahren metallisches Aluminium als Ausgangsmaterial verwendet wird, ist natürlich eine Stufe erforderlich, bei der das metallische Aluminium pulverisiert wird, um die Nitrierungsgeschwindigkeit zu erhöhen. Zur Erhöhung der Sinterfähigkeit des entstehenden Nitrids ist eine Stufe der Pulverisierung des Nitrids zu einer Teilchengröße unter mehreren µm erforderlich. Es ist nicht übertrieben, wenn man behauptet, daß es bei dem direkten Nitrierverfahren unmöglich ist, den Einschluß von Metallen oder Metallverbindungen als Verunreinigungen aus den Pulverisierungseinrichtungen, wie der Kugelmühle, die bei den Pulverisierungsstufen verwendet werden, zu vermeiden. Bei dem direkten Nitrierverfahren erhält man Aluminiumnitridpulver, welches unvermeidlich nichtumgesetztes, metallisches Aluminium als Verunreinigung enthält. Es ist extrem schwierig, Aluminiumnitrid herzustellen, welches weniger als mehrere Gew.-% Verunreinigungen einschließlich derjenigen, die bei der Pulverisierungsstufe eingeführt werden, enthält. Bei der Pulverisierungsstufe des direkten Nitrierverfahrens ist es schwierig, Aluminiumnitridpulver mit einer ausreichend kleinen und einheitlichen Teilchengröße herzustellen. Da die Oxidation der Oberfläche des Aluminiumnitridpulvers während der Pulverisierung nicht vermieden werden kann, enthält das mittels des direkten Nitrierverfahrens erhaltene Aluminiumnitridpulver gewöhnlich 2 bis 5 Gew.-% oder gar noch mehr Sauerstoff.

Das zweite Aluminiumoxid-Reduktionsverfahren wird im allgemeinen als besseres Verfahren als das direkte Nitrierverfahren angesehen, da man ein Aluminiumnitridpulver mit einer relativ einheitlichen Teilchengröße erhält. Zur Herstellung von Teilchen mit einer Größe unter mehreren µm kann man jedoch nicht auf die Durchführung einer Pulverisierungsstufe verzichten. Weiterhin kann der Gehalt an nichtumgesetzten Aluminiumoxid nicht extrem reduziert werden. Demzufolge besitzt das zweite Verfahren, ähnlich wir das direkte Nitrierverfahren, den Nachteil, daß man ein Aluminiumnitridpulver geringer Reinheit erhält. Aluminiumnitridpulver, die nach diesen Verfahren hergestellt wurden, besitzen keine zufriedenstellende Reinheit und besitzen im allgemeinen eine schwarze oder graue Farbe. Gewöhnlich weisen daher aus diesen Pulvern erhaltene Sinterkörper keine Lichtdurchlässigkeitseigenschaften auf.

In Chemical Abstracts 1974, Bd. 80, Nr. 22, 122880j, wird auf eine Arbeit von Sakai, Tosikazu und Iwata, Minoru (Natl. Inst. Res. Inorg. Mater., Japan) Bezug genommen. Gemäß dieser Literaturstelle wird Aluminiumnitridpulver durch Reduktion von reinem Aluminiumoxid mit reinem Kohlenstoff in Stickstoffatmosphäre und Erhitzen bei 1600 bis 2000°C synthetisiert. Das bei diesem Verfahren erhaltene Produkt besitzt einen Sauerstoffgehalt, der über 4,4 Gew.-% liegt, wenn bei einer Temperatur von 1700°C oder darunter gebrannt wird.

In der JP-OS 54-126 697 wird ein Verfahren zur Herstellung eines AlN-Pulvers beschrieben, gemäß dem ein Gemisch aus Aluminiumoxid und Kohlenstoffpulver unter Zugabe von einem Stoff aus der Gruppe AlN-Pulver, Siliciumnitridpulver und Siliciumcarbidpulver gesintert wird.

Mit dem aus dieser Literaturstelle bekannten AlN-Pulver ist es jedoch nicht möglich, einen AlN-Sinterkörper mit hoher thermischer Leitfähigkeit herzustellen

Aus Journal of Material Science Letters 1 (1982), S. 147 bis 149, ist ein Aluminiumnitridpulver bekannt, das einen Gehalt von 1,5 Gew.-% Sauerstoff aufweist und praktisch frei von metallischen Verunreinigungen ist.

Auch aus der US 31 08 887 ist ein Aluminiumnitrid mit entsprechendem Reinheitsgrad bekannt. Es finden sich jedoch in keiner der beiden Literaturstellen irgendwelche Hinweise auf das erfindungsgemäße Aluminiumnitrid, das die speziellen Eigenschaften aufweist und das einen lichtdurchlässigen Sinterkörper ergibt.

Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein feines Aluminiumnitridpulver mit hoher Reinheit zur Verfügung zu stellen.

Erfindungsgemäß soll ein feines Pulver aus Aluminiumnitrid mit hoher Reinheit zur Verfügung gestellt werden, welches sehr feine Teilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm enthält und einen sehr niedrigen Gehalt an Verunreinigungen, wie Metallverbindungen, und einen sehr niedrigen Gehalt an gebundenem Sauerstoff aufweist.

Erfindungsgemäß soll ein feines Aluminiumnitridpulver mit hoher Reinheit zur Verfügung gestellt werden, das eine ausgezeichnete Sinterfähigkeit aufweist und einen Sinterkörper aus Aluminiumnitrid mit hoher Reinheit und hoher Dichte ergibt.

Erfindungsgemäß soll eine kompakte Aluminiumnitridzusammensetzung zur Verfügung gestellt werden, die hochreines Aluminiumnitrid gemäß der Erfindung und ein Sinterhilfsmittel enthält.

Die Erfindung betrifft somit ein feines Aluminiumnitridpulver mit den folgenden Eigenschaften:

a) es enthält mindestens 97 Gew.-% Aluminiumnitrid,
b) es besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm,
c) es enthält höchstens 1,5 Gew.-% gebundenen Sauerstoff,
d) es enthält höchstens 0,5 Gew.-% Metall- und/oder Kohlenstoffverbindungen als Verunreinigungen, berechnet als Metall und/oder Kohlenstoff,
e) es enthält mindestens 70 Vol.-% Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm und
f) es enthält höchstens 0,1 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge, an Eisen-, Chrom-, Nickel-, Kobalt-, Kupfer-, Zink- und Titanverbindungen, berechnet als Metall.

Die Erfindung betrifft ebenfalls eine Zusammensetzung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie 0,02 bis 5 Gew.-% eines Oxids mit der höchsten Atomwertigkeit von mindestens einem Metallelement aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium oder eine ihrer Verbindungen enthält und mindestens 90 Gew.-% Aluminiumnitrid enthält, wobei das feine Aluminiumnitridpulver

a) mindestens 97 Gew.-% Aluminiumnitrid enthält,
b) einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm aufweist,
c) höchstens 1,5 Gew.-% gebundenen Sauerstoff enthält,
d) höchstens 0,5 Gew.-% Metall- und/oder Kohlenstoffverbindungen als Verunreinigungen, berechnet als Metall und/oder Kohlenstoff, enthält,
e) mindestens 70 Vol.-% Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm enthält und
f) höchstens 0,1 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge, an Eisen-, Chrom-, Nickel-, Kobalt-, Kupfer-, Zink- und Titanverbindungen, berechnet als Metall, enthält.

Das feine erfindungsgemäße Aluminiumnitridpulver kann gemäß einem Verfahren hergestellt werden, bei dem man

(1) ein feines Aluminiumoxidpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm mit einem feinen Kohlenstoffpulver mit einem Aschegehalt von höchstens 0,2% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht mehr als 1 µm in einem flüssigen Dispersionsmedium innigst vermischt, wobei das Gewichtsverhältnis von feinem Aluminiumoxidpulver zu feinem Kohlenstoffpulver 1 : 0,36 bis 1 : 1 beträgt;
(2) das entstehende innige Gemisch bei einer Temperatur von 1400 bis 1700°C in einer Atmosphäre von Stickstoff oder Ammoniak, nachdem es gegebenenfalls getrocknet wurde, brennt; und
(3) anschließend das entstehende feine Pulver bei einer Temperatur von 600 bis 900°C zur Entfernung von nichtumgesetztem Kohlenstoff erhitzt, wobei ein feines Aluminiumnitridpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm und einem Gehalt von mindestens 97 Gew.-% Aluminiumnitrid, höchstens 1,5 Gew.-% gebundenem Sauerstoff und höchstens 0,5 Gew.-%, berechnet als Metall und/oder Kohlenstoff, Metall- und/oder Kohlenstoffverbindungen als Verunreinigungen gebildet wird.

Gemäß dem obigen Verfahren kann man auf die Pulverisierungsstufe des Aluminiumnitrids, welches durch Brennen der Rohmaterialien erhalten wird, verzichten. Nachher ist in dem entstehenden Aluminiumnitrid keine Verunreinigung, die der Pulverisierungsstufe zuzuschreiben ist, vorhanden, und die Oxidation der Aluminiumnitridoberfläche, welche während der Pulverisierung bei den bekannten Verfahren stattfindet, kann verhindert werden. Daher ist der Vorteil der Weglassung der Pulverisierungsstufe von Aluminiumnitrid unerwartet groß. Um auf die Pulverisierungsstufe verzichten zu können und Aluminiumnitrid mit guten Eigenschaften herstellen zu können, ist es wichtig, ein sogenanntes Naßmischverfahren zu verwenden, bei dem das Mischen des Aluminiumoxidpulvers und des Kohlenstoffpulvers bei der obigen Stufe (1) in einem flüssigen Dispersionsmedium durchgeführt wird. Gemäß dem Naßmischverfahren können nicht nur die Materialien innigst vermischt werden, sondern unerwarteterweise wird weiterhin die Neigung der teilchenförmigen Ausgangsmaterialien, zu agglomerieren und gröber zu werden, verhindert. Das Brennen des entstehenden innigen Gemisches ergibt ein Aluminiumnitrid mit Teilchen feiner und einheitlicher Größe. Da weiterhin bei dem beschriebenen Verfahren der Einschluß von Verunreinigungen bei der Pulverisierungsstufe etc. vollständig vermieden wird und die Oxidation der Aluminiumnitridoberfläche ebenfalls verhindert werden kann, erhält man ein feines Pulver aus Aluminiumnitrid mit besserer Sinterfähigkeit als bei den bekannten Verfahren. Aus diesem Aluminiumnitridpulver kann ein Sinterkörper mit hoher Reinheit und Lichtdurchlässigkeit hergestellt werden. Hinsichtlich des bei der nassen Mischtiefe verwendeten flüssigen Dispersionsmediums gibt es keine besondere Beschränkung, und man kann jedes bekannte Medium für das nasse Vermischen verwenden. Im allgemeinen werden Wasser, Kohlenwasserstoff, aliphatische Alkohole und Gemische von diesen zweckdienlich bei der industriellen Durchführung verwendet. Beispiele für Kohlenwasserstoffe sind Ligroin, Petrolether, Hexan, Benzol und Toluol, und Beispiele für aliphatische Alkohole sind Methanol, Ethanol und Isopropanol.

Vorzugsweise erfolgt das obige Naßvermischen in einer Vorrichtung, welche aus einem Material hergestellt ist, das keinen Einschluß von Verunreinigungen in dem gebrannten Aluminiumnitrid bewirkt. Im allgemeinen kann das nasse Vermischen bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck durchgeführt werden und wird durch die Temperatur und den Druck nicht nachteilig beeinflußt. Bekannte Mischvorrichtungen können verwendet werden, solange sie keine Verunreinigungen erzeugen, welche in dem Produkt nach dem Brennen verbleiben. Im allgemeinen wird als Mischvorrichtung eine Mühle verwendet, welche kugel- oder stäbchenförmige Materialien enthält. Bevorzugt bestehen die Innenwand der Mühle und die kugel- oder stäbchenförmigen Materialien aus Aluminiumnitrid selbst oder hochreinem Aluminiumoxid mit einer Reinheit von mindestens 99,9 Gew.-%, um den Einschluß von Verunreinigungen zu vermeiden, welche in dem gebrannten Aluminiumnitrid verbleiben. Diejenige Oberfläche der Mischvorrichtung, welche mit den Ausgangsmaterialien in Berührung kommt, kann aus Kunststoffen hergestellt oder damit überzogen sein. Hinsichtlich der für diesen Zweck verwendeten Kunststoffe gibt es keinerlei Beschränkung, und man kann beispielsweise Polyethylen, Polypropylen, Polyamide, Polyester und Polyurethan verwenden. Da verschiedene Metallstabilisatoren in den Kunststoffen verwendet werden, müssen diese vor ihrer Verwendung geprüft werden. Um auf die Pulverisierungsstufe verzichten zu können und ein hochreines feines Aluminiumnitridpulver zu erhalten, welches eine durchschnittliche Teilchengröße nicht über 2 µm und eine gute Sinterfähigkeit aufweist, ist es wichtig, Aluminiumoxid und Kohlenstoff mit den spezifizierten Eigenschaften zu verwenden. Das verwendete feine Aluminiumoxidpulver sollte einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm und eine Reinheit von mindestens 99,0 Gew.-%, bevorzugt mindestens 99,8 Gew.-%, aufweisen. Das feine Kohlenstoffpulver sollte einen Aschegehalt von höchstens 0,2 Gew.-%, bevorzugt höchstens 0,1 Gew.-%, besitzen. Da der durchschnittlicher Teilchendurchmesser des Kohlenstoffs den Teilchendurchmesser des herzustellenden Aluminiumnitrids beeinflußt, sollte der Kohlenstoff als feines Pulver mit Submikrongröße vorliegen, nämlich mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 1 µm. Ruß (carbon black) und graphitierter Ruß (graphitized carbon black) können verwendet werden, im allgemeinen ist jedoch Ruß (carbon black) bevorzugt.

Da das Verhältnis von Aluminiumoxid und Kohlenstoff in Abhängigkeit von den Reinheiten, Teilchengrößen etc. des Aluminiumoxids und des Kohlenstoffs variiert, wird es bevorzugt bestimmt, indem man Vorversuche durchführt. Normalerweise werden Aluminiumoxid und Kohlenstoff in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,36 bis 1 : 1, vorzugsweise von 1 : 0,4 bis 1 : 1, naß vermischt. Das Gemisch wird je nach Bedarf getrocknet und bei einer Temperatur von 1400 bis 1700°C in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt. Wenn die Brenntemperatur unterhalb der oben angegebenen Grenze liegt, findet die reduktive Nitrierungsreaktion nicht industriell zufriedenstellend statt. Wenn die Brenntemperatur die oben angegebene obere Grenze überschreitet, sintert das entstehende Aluminiumnitrid teilweise und bildet agglomerierte Teilchen. Es ist dann schwierig, Aluminiumnitrid mit dem gewünschten Teilchendurchmesser zu erhalten.

Die durch Brennen erhaltenen feinen Aluminiumnitridteilchen werden bei einer Temperatur von 600 bis 900°C in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre zur Oxidation des nichtumgesetzten Kohlenstoffs und zu seiner Entfernung erhitzt.

Das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver besitzt einen Gehalt an gebundenem Sauerstoff von höchstens 1,5 Gew.-% und einen Gehalt an Verunreinigungen von höchstens 0,5 Gew.-% (als Metall). Man nimmt an, daß der gebundene Sauerstoff an die als Verunreinigungen vorhandenen Metalle gebunden ist oder in Form von Aluminiumoxid vorliegt.

Der Gehalt an gebundenem Sauerstoff und der Gehalt an Verunreinigungen beeinflussen stark die Sinterfähigkeit des Aluminiumnitrids und die Lichtdurchlässigkeitseigenschaft des entstehenden Sinterkörpers. Bevorzugt beträgt der Gehalt an gebundenem Sauerstoff höchstens 1,5 Gew.-% und der Gehalt an Verunreinigungen höchstens 0,5 Gew.-% (als Metall und/oder Kohlenstoff).

Die Metallverbindungen und/oder die Kohlenstoffverbindungen als Verunreinigungen können aus Verunreinigungen stammen, die in dem Aluminiumoxid und Kohlenstoff vorhanden sind, die als Rohmaterialien für die Herstellung von Aluminiumnitrid verwendet werden, oder sie können aus Lösungsmitteln, Mischvorrichtungen, Leitungen etc. stammen, die während des Herstellungsverfahrens eingesetzt werden. Sie sind Verbindungen von Kohlenstoff, Silicium, Mangan, Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink und Titan.

Der Gehalt solcher Metall- und/oder Kohlenstoffverbindungen in dem feinen Aluminiumnitridpulver beträgt besonders bevorzugt höchstens 0,1 Gew.-% (als Metall und/oder Kohlenstoff).

Unter diesen Verunreinigungen beeinflussen das nichtumgesetzte Aluminiumoxid und Kohlenstoff sowie das durch Oxidation der Oberfläche von Aluminiumnitrid gebildete Aluminiumoxid nicht wesentlich die Eigenschaften des erfindungsgemäßen Aluminiumnitrids. Beispielsweise beeinflußt der Einschluß und Siliciumdioxid, in einer Menge von etwa 0,3 bis 0,5 Gew.-% die Sinterfähigkeit des Aluminiumnitrids bei Atmosphärendruck nicht nachteilig. Da andererseits Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer und Titan als Verunreinigungen die Lichtdurchlässigkeitseigenschaften eines Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid nachteilig beeinflussen, sollte der Einschluß dieser Komponenten minimal gehalten werden. Um dem gesinterten Aluminiumnitrid eine ausreichende Lichtdurchlässigkeitseigenschaft zu verleihen, enthält das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver höchstens 0,1 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge an Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink und Titan.

Das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm. Wenn sein durchschnittlicher Durchmesser diese Grenze überschreitet, nimmt seine Sinterfähigkeit stark ab. Bevorzugt besitzt das feine Aluminiumnitridpulver einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm und enthält mindestens 70 Vol.-% Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm.

Das erfindungsgemäße Aluminiumnitrid ist, wie oben angegeben, sehr rein, und sein Gehalt an gebundenem Sauerstoff beträgt höchstens 1,5 Gew.-%. Man hat bisher angenommen, daß ein feines Aluminiumnitridpulver mit einem Gehalt an gebundem Sauerstoff unter 2 Gew.-% keine ausreichende Sinterfähigkeit besitzt, und um eine gute Sinterfähigkeit zu erhalten, sei ein Gehalt an gebundenem Sauerstoff von mindestens 2 Gew.-% erforderlich. Aufgrund dieses Standes der Technik ist es in der Tat unerwartet, daß das feine Aluminiumnitridpulver mit hoher Dichte eine ausgezeichnete Sinterfähigkeit aufweist.

Aus dem erfindungsgemäßen Aluminiumnitrid wird ein Sinterkörper mit hoher Reinheit und hoher Dichte erhalten. Der Sinterkörper kann durch Verformen des erfindungsgemäßen feinen Aluminiumnitridpulvers, Sintern des geformten Gegenstands bei einer Temperatur von 1700 bis 2100°C in einer Inertatmosphäre unter Bildung eines Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid mit einer Dichte von mindestens 2,9 g/cm³ und mit einem Gehalt von mindestens 97 Gew.-% Aluminiumnitrid, höchstens 1,5 Gew.-% gebundenem Sauerstoff und höchstens 0,5 Gew.-% Metallverbindungen als Verunreinigungen hergestellt werden.

Ein Sinterkörper kann aus dem Aluminiumnitrid mit hoher Dichte und hoher Reinheit ebenfalls hergestellt werden, indem man die Sinterstufe bei dem obigen Verfahren in Anwesenheit eines Sinterhilfsmittels durchführt.

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung, die das oben erwähnte feine Aluminiumnitridpulver und ein Sinterhilfsmittel enthält, kann hergestellt werden, indem man das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver mit hoher Reinheit mit einer Verbindung von mindestens einem Metall aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium in solchen Verhältnissen vermischt, daß die Menge an Metallverbindung 0,02 bis 5,0 Gew.-% als Metalloxid mit der höchsten Atomwertigkeit, bezogen auf das Gesamtgewicht der entstehenden Zusammensetzung, beträgt. Die Zusammensetzung kann beispielsweise gemäß den folgenden Verfahren hergestellt werden. Bei einem Verfahren werden das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver und das Sinterhilfsmittel vermischt, wobei eine Mischvorrichtung verwendet wird, wie sie beispielsweise oben für das Vermischen von Aluminiumoxid und Kohlenstoff beschrieben wurde. Ein anderes Verfahren umfaßt die folgenden drei Stufen, bei denen:

(1) ein feines Pulver aus Aluminiumoxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm, ein feines Pulver aus Kohlenstoff mit einem Aschegehalt von höchstens 0,2 Gew.-% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 1 µm sowie eine Metallverbindung aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium in einem flüssigen Medium innigst vermischt werden, wobei das Gewichtsverhältnis von feinem Aluminiumoxidpulver zu feinem Kohlenstoffpulver 1 : 0,36 bis 1 : 1 beträgt und die Menge an Metallverbindung 0,02 bis 5,0 Gew.-% als Metalloxid mit der höchsten Atomwertigkeit ausmacht;
(2) das entstehende innige Gemisch bei einer Temperatur von 1400 bis 1700°C in einer Stickstoff- oder Ammoniakatmosphäre, nachdem es gegebenenfalls getrocknet wurde, gebrannt wird; und
(3) anschließend das Gemisch bei einer Temperatur von 600 bis 900°C in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre zur Entfernung von nichtumgesetzten Kohlenstoff erhitzt wird.

Das zweite Verfahren kann durchgeführt werden, indem man Aluminiumoxid, Kohlenstoff und das Sinterhilfsmittel unter Verwendung der gleichen Mischvorrichtung [Stufe (1)] vermischt und dann die Stufen (2) und (3) auf gleiche Weise wie bei dem zuvor beschriebenen Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen feinen Aluminiumnitridpulvers durchführt. Das zweite Verfahren ist besonders wirksam, da in vielen Fällen die Dispisation des Sinterhilfsmittels trotz der hohen Brenntemperatur von 1400 bis 1700°C unerwartet gering ist.

Das bei dem obigen Verfahren verwendete Sinterhilfsmittel ist eine Verbindung von mindestens einem Metall aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium. Es ist bereits bekannt, daß diese Metalloxide wirksame Sinterhilfsmittel für Aluminiumnitrid sind. Untersuchungen der Anmelderin haben gezeigt, daß diese Metallverbindungen nicht nur als Sinterhilfsmittel, sondern ebenfalls als Mittel zur Verbesserung der Lichtdurchlässigkeitseigenschaften wirken und dadurch die Lichtdurchlässigkeitseigenschaften des Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid verbessern, verbunden mit der hohen Reinheit des erfindungsgemäßen feinen Aluminiumnitridpulvers.

Die Erdalkalimetalle umfassen Beryllium, Magnesium, Calcium, Strontium und Barium. Von diesen sind Calcium, Strontium und Barium besonders gute Verbesserer für die Lichtdurchlässigkeitseigenschaften.

Beispiele für Metalle der Lanthangruppe sind Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolonium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Litetium. Von diesen sind Lanthan, Neodym und Cer bevorzugt.

Das Sinterhilfsmittel oder das Mittel zur Verbesserung der Lichtdurchlässigkeitseigenschaften wird in einer Menge von 0,02 bis 5,0 Gew.-%, bevorzugt 0,03 bis 3,0 Gew.-%, verwendet.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine innige Zusammensetzung aus einem feinen Aluminiumnitridpulver, welches mindestens 97 Gew.-% Aluminiumnitrid, höchstens 1,5 Gew.-% gebundenen Sauerstoff, 0,02 bis 5,0 Gew.-%, bevorzugt 0,03 bis 3,0 Gew.-%, als Oxid mit der höchstens Atomwertigkeit von mindestens einem Metallelement aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium oder einer Verbindung derselben und höchstens 0,5 Gew.-%, bevorzugt höchstens 0,3 Gew.-%, Metall- und/oder Kohlenstoffverbindungen als Verunreinigungen, mit Ausnahme der Verbindungen der zuvor erwähnten Metalle, enthält.

Der Sinterkörper als Aluminiumnitrid wird beispielsweise als keramisches Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit, in Hitze freisetzenden Platten, Materialien für Wärmeaustauscher, als Substrat für stereophone Systeme oder Videoverstärker und als Substrat für IC verwendet. Durch Ausnutzung seiner ausgezeichneten Lichtdurchlässigkeitseigenschaft kann er als Fenstermaterial für Sensoren für sichtbares Licht, infrarotes Licht und lichtemittierende Röhren von Lampen verwendet werden. Er kann weiterhin als Fenstermaterial für Radareinrichtungen verwendet werden, wobei seine Eigenschaft, elektrische Wellen zu transmittierten, ausgenutzt wird, sowie als Spezialfenstermaterial, das Lichtdurchlässigkeitseigenschaften bei hohen Temperaturen erfordert.

Das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver wird gewöhnlich als Rohmaterial für Materialien des Sialon-Typs verwendet, und wenn es als Rohmaterial für α-Sialon, β-Sialon und AlN-Polytypen eingesetzt wird, ergibt es Sialonverbindungen mit hoher Reinheit und ausgezeichneten Eigenschaften, die mit den bekannten AlN-Pulvern nicht erhalten werden können. Weiterhin liefert es, wenn es als Rohmaterial für β-Sialon, Al₂O₃-AlN-Spinell und Siliciumoxynitridglas verwendet wird, Produkte mit verbesserter Lichtdurchlässigkeitseigenschaft.

Da das erfindungsgemäße feine Aluminiumnitridpulver einheitlich ist und eine gute Dispersionsfähigkeit besitzt, kann es wirksam als Additionshilfsmittel bei verschiedenen Keramika, wie Siliciumcarbid, oder als Pulver zur Herstellung eines Verbundmaterials mit einem Polymeren, wie Siliciumkautschuk, verwendet werden.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Die folgenden verschiedenen Analyseverfahren und -vorichtungen werden in diesen Beispielen verwendet.

Kationenanalyse
IPC-Emissions-Spektroanalysator (ICP-AES, hergestellt von Daini Seikosha Co., Ltd.).
Kohlenstoffanalyse
Kohlenstoffanalysator für Metalle (EMIA-3200, hergestellt von Horiba Seisakusho Co., Ltd.).
Sauerstoffanalyse
Sauerstoffanalysator für Metalle (EMGA-1300, hergestellt von Horiba Seisakusho Co., Ltd.).
Stickstoffanalyse
Neutralisationstitration von Ammoniak, welches durch Alkalischmelzzersetzung gebildet wurde.
Röntgenbeugungsvorrichtung
Röntgen-Diffraktometer (JRX-12VB, hergestellt von Nippon Denshi Co., Ltd.).
Abtastelektronenmikroskop
JSM-T200, hergestellt von Nippon Denshi Co., Ltd.
Spezifische Oberfläche
BET-Verfahren (Rapid Surface Area Measuring Device) (SA-100, hergestellt von Shibata Chemical Machinery Co., Ltd.).
Vorrichtung zur Bestimmung der durchschnittlichen Teilchengröße und der Teilchengrößenverteilung
Zentrifugaler automatischer Teilchenanalysator (CAPA-500, hergestellt von Horiba Seisakusho Co., Ltd.).
Vorrichtung zur Messung der thermischen Leitfähigkeit
Analysator für die Bestimmung der thermischen Konstanten durch Laser (PS-7, hergestellt von Rigaku Denki Co., Ltd.).
Lichttransmissions-Meßvorrichtungen
Hitachi 200-10 UV-VIS Spektrophotometer (330-Typ) und Hitachi 260-30 Infrarot-Spektrophotometer (260-30-Typ).
Biegefestigkeit-Testgerät
Instron-Testvorrichtung (Modell 1123).

Die Lichtdurchlässigkeit eines Sinterkörpers aus Aluminiumnitrid wird aus der folgenden Gleichung berechnet:

worin I_o die Intensität des einfallenden Lichts, I die Intensität des durchgegangenen Lichts, R die Reflexionsfähigkeit, t die Dicke des Sinterkörpers und µ den Absorptionskoeffizienten bedeuten. R wird in Abhängigkeit von dem Brechungsindex des Sinterkörpers bestimmt. Wenn der Brechungsindex n ist, wird R durch die folgende Gleichung im Falle der Messung in Luft gegeben:

µ in der Gleichung (1) ist ein Maß für die Lichtdurchlässigkeitseigenschaft des Sinterkörpers, und die folgenden beispielhaften Werte von R wurden entsprechend Gleichung (1) bestimmt.

Beispiel 1 A) Herstellung von feinem Aluminiumnitridpulver

20 g Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99,99% (Tabelle 1 zeigt die analysierten Werte der Verunreinigungen) und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,52 µm, wobei der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm 95 Gew.-% beträgt, und 10 g Ruß mit einem Aschegehalt von 0,08 Gew.-% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,45 µm werden einheitlich in Ethanol als Dispersionsmedium in einer Kugelmühle vermischt, welche aus einem Nylontopf und mit Nylon beschichteten Kugeln besteht. Das entstehende Gemisch wird getrocknet, in ein flaches Tablett gegeben, welches aus hochreinem Graphit besteht, und 6 Stunden bei 1600°C in einem elektrischen Ofen erhitzt, während Stickstoffgas kontinuierlich in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 3 l/min eingeleitet wird. Das erhaltene Reaktionsgemisch wird 4 Stunden bei 750°C in Luft zur Entfernung des nichtumgesetzten Kohlenstoffs durch Oxidation erhitzt.

Die Röntgenbeugungsanalyse des entstehenden weißen Pulvers zeigt, daß es eine einzige Phase von AlN ohne Beugungspeak von Aluminiumoxid ist. Das entstehende Pulver besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,31 µm, und der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm beträgt 90 Vol.-%. Die Beobachtung durch ein Abtastelektronenmikroskop zeigt, daß dieses Pulver aus einheitlichen Teilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,7 µm besteht. Es besitzt eine spezifische Oberfläche von 4,0 m²/g.

Die Analysenwerte dieses Pulvers sind in Tabelle 2 angegeben.

Analysenwerte von Al₂O₃-Pulver
Al₂O₃-Gehalt: 99,99%
Element
Gehalt (ppm)
Mg
< 5
Cr	<10
Si	30
Zn	< 5
Fe	22
Cu	5
Ca	<20
Ni	15
Ti	5

Analysenwerte von AlN-Pulver
AlN-Gehalt: 97,8%
Element
Gehalt
Mg\|< 5 ppm
Cr	21 ppm
Si	125 ppm
Zn	9 ppm
Fe	20 ppm
Cu	<5 ppm
Mn	5 ppm
Ni	27 ppm
Ti	<5 ppm
Co	<5 ppm
Al	64,8 Gew.-%
N	33,4 Gew.-%
O	1,1 Gew.-%
C	0,11 Gew.-%

B) Herstellung eines Sinterkörpers

1,0 g Aluminiumnitridpulver, erhalten gemäß Beispiel 1, wird in eine mit BN beschichtete Graphitform mit einem Durchmesser von 20 mm gegeben und 2 Stunden bei 2000°C unter einem Druck von 98,1 bar (100 kg/cm²) in Stickstoffgas unter 0,98 bar (1 at) in einem Hochfrequenz-Induktionsofen heiß verpreßt. Der entstehende Sinterkörper ist leicht gelblich, dicht und semi-transparent. Der Sinterkörper besitzt eine Dichte von 3,26 g/cm³. Die Röntgenbeugungsanalyse zeigt, daß es sich um eine einzige Phase von AlN handelt. Der Sinterkörper besitzt eine thermische Leitfähigkeit von 75 W/m-K. Wird dieser Sinterkörper auf eine Dicke von 0,5 mm poliert, so beträgt seine Lichtdurchlässigkeit gegenüber Licht mit einer Wellenlänge von 6 µm 16% (Absorptionskoeffizient µ=34 cm^-1).

Eine Scheibe mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Dicke von etwa 3 mm, erhalten durch Heißverpressen unter den gleichen Bedingungen wie oben, wird unter Bildung eines rechteckigen Stabs mit einer Größe von 3,8×3×35 mm zerschnitten. Die Drei-Punkt-Biegefestigkeit dieser Probe wird bei einer Kreuzkopfgeschwindigkeit von 0,5 mm/min und bei einer Temperatur von 1200°C mit einer Spannweite von 30 mm bestimmt. Sie beträgt 406,7 N/cm² (41,5 kg/cm²) im Durchschnitt.

Beispiel 2 Herstellung von feinem Aluminiumnitridpulver

Das gleiche Aluminiumoxid (20 g) und Kohlenstoff (8 g), wie in Beispiel 1 verwendet, werden einheitlich in Wasser als Dispersionsmedium in einer Kugelmühle vermischt, die aus einem Nylontopf und Kugeln zusammengesetzt ist. Das Gemisch wird getrocknet, in eine flache Schale aus hochreinem Graphit gegeben und 6 Stunden bei 1550°C in einem Ofen erhitzt, während Stickstoffgas kontinuierlich in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 3 l/min eingeleitet wird. Das Reaktionsgemisch wird 4 Stunden bei 800°C in Luft zur Entfernung nichtumgesetzten Kohlenstoff erhitzt. Das entstehende Pulver besitzt einen AlN-Gehalt von 95,8 Gew.-% und einen Sauerstoffgehalt von 2,1 Gew. Die Menge an kationischen Verunreinigungen in dem AlN-Pulver ist fast gleich wie von denjenigen, die in Tabelle 2 in Beispiel 1 aufgeführt wurden. Das entstehende Pulver besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,22 µm und enthält 92 Vol.-% Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm.

Beispiel 3 Herstellung von feinem Aluminiumnitridpulver

20 g Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99,3% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,58 µm und 16 g Ruß (carbon black) mit einem Aschegehalt von 0,15 Gew.-% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,44 µm werden einheitlich in Hexan als Dispersionsmedium unter Verwendung eines Nylontopfs und -kugeln vermischt. Das Gemisch wird getrocknet, in eine flache Schale aus hochreinem Graphit gegeben und 6 Stunden in einem Ofen bei 1650°C erhitzt, während Ammoniakgas kontinuierlich in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 1 l/min eingeführt wird. Das entstehende Reaktionsgemisch wird 6 Stunden in Luft bei 750°C zur Entfernung nichtumgesetzten Kohlenstoffs durch Oxidation erhitzt. Das entstehende Pulver besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,42 µm, wobei der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm 84 Vol.-% beträgt.

Das Pulver wird analysiert, und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.

Analysenwerte von AlN-Pulver
AlN-Gehalt: 96,9%
Element
Gehalt
Mg\|48 ppm
Cr	110 ppm
Si	2500 ppm
Zn	20 ppm
Fe	370 ppm
Cu	<5 ppm
Mn	40 ppm
Ni	120 ppm
Ti	25 ppm
Co	<5 ppm
Al	64,9 Gew.-%
N	33,1 Gew.-%
O	1,3 Gew.-%
C	0,16 Gew.-%

Beispiel 4 Herstellung von feinem Aluminiumnitridpulver

Das gleiche Aluminiumoxid (130 g; Reinheit: 99,99 Gew.-%) und Ruß (65 g; Aschegehalt: 0,08 Gew.-%), wie in Beispiel 1 verwendet, sowie 1,0 g Calciumcarbonat mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3 µm werden einheitlich in Ethanol als Dispersionsmedium in einer Kugelmühle vermischt, die aus einem Topf und mit Polyurethanharz beschichteten Kugeln besteht. Das Gemisch wird getrocknet und dann unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unter Bildung eines AlN- Pulvers umgesetzt und oxidiert. Das entstehende Pulver besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,44 µm und enthält 86 Vol.-% Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm. Die Analysenwerte des Pulvers sind in Tabelle 4 aufgeführt.

Analysenwerte von AlN-Pulver
AlN-Gehalt: 96,9%
Element
Gehalt
Ca\|920 ppm
Mg	< 5 ppm
Cr	17 ppm
Si	86 ppm
Zn	12 ppm
Fe	25 ppm
Cu	< 5 ppm
Mn	4 ppm
Ni	27 ppm
Ti	< 5 ppm
Co	< 5 ppm
Al	65,0 Gew.-%
N	33,1 Gew.-%
O	1,5 Gew.-%
C	0,15 Gew.-%

Beispiel 5 Herstellung von feinem Aluminiumnitridpulver

Das gleiche Aluminiumoxid (130 g; Reinheit: 99,99 Gew.-%) und Ruß (carbon black) (65 g; Aschegehalt: 0,08 Gew.-%), wie in Beispiel 1 verwendet, werden einheitlich mit 0,52 g Y₂O₃ mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 µm in Ethanol als Dispersionsmedium in einer Kugelmühle vermischt, welche einen Topf und mit Polyurethanharz beschichtete Kugeln umfaßt. Das Gemisch wird getrocknet und dann unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unter Bildung eines AlN- Pulvers umgesetzt und oxidiert. Das Pulver besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,50 µm und enthält 83 Vol.-% Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm. Die Analysenwerte dieses Pulvers sind in Tabelle 5 aufgeführt.

Analysenwerte von AlN-Pulver
AlN-Gehalt: 96,9%
Element
Gehalt
Y\|3360 ppm
Mg	6 ppm
Cr	11 ppm
Si	123 ppm
Zn	16 ppm
Fe	36 ppm
Cu	16 ppm
Mn	5 ppm
Ni	7 ppm
Ti	10 ppm
Co	< 5 ppm
Al	64,9 Gew.-%
N	33,1 Gew.-%
O	1,5 Gew.-%
C	0,18 Gew.-%

Vergleichsbeispiel 1

Das gleiche Aluminiumoxid (100 g; Reinheit: 99,99%) und Ruß (100 g; Aschegehalt: 0,08 Gew.-%), wie in Beispiel 1 verwendet, werden in trockenem Zustand in einer Kugelmühle vermischt, welche aus einem Topf und Kugeln, beschichtet mit Polyurethanharz, besteht. Das Gemisch wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unter Bildung eines AlN-Pulvers umgesetzt und oxidiert. Das entstehende Pulver ist weiß und besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,8 µm, wobei der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser unter 3 µm 62 Vol.-% beträgt. Die Analysenwerte des Pulvers sind in Tabelle 6 zusammengefaßt.

Das Pulver wird in der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Sinterbedingungen wie in Beispiel 1, Teil B, heiß verpreßt. Der Sinterkörper ist gräulich weiß und nichttransparent und besitzt eine Dichte von 3,12 g/cm³ und eine thermische Leitfähigkeit von 28 W/m-K. Die Drei-Punkt-Biegefestigkeit des Sinterkörpers beträgt 198 N/cm² (20,3 kg/mm²), bezogen auf einen Durchschnitt bei 1200°C.

Analysenwerte von AlN-Pulver
AlN-Gehalt: 92,0%
Element
Gehalt
Mg\|8 ppm
Cr	15 ppm
Si	110 ppm
Zn	10 ppm
Fe	40 ppm
Cu	15 ppm
Mn	5 ppm
Ni	12 ppm
Ti	10 ppm
Co	< 5 ppm
Al	64,4 Gew.-%
N	31,4 Gew.-%
O	3,8 Gew.-%
C	0,16 Gew.-%

Vergleichsbeispiel 2

20 g Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99,6% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3,6 µm sowie 10 g Ruß mit einem Aschegehalt von 0,08 Gew.-% werden in Ethanol als Dispersionsmedium in einer Kugelmühle vermischt, welche aus einem Topf und Kugeln, mit Nylon beschichtet, besteht. Das Gemisch wird in der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 umgesetzt und oxidiert. Das entstehende Pulver ist weiß und besitzt einen AlN- Gehalt von 96,1 Gew.-%, einen Sauerstoffgehalt von 1,9 Gew.-% und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3,9 µm, wobei der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser unter 3 µm 33 Vol.-% beträgt.

Das Pulver wird in der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Sinterbedingungen wie in Beispiel 1, Teil B, heiß verpreßt. Der entstehende Sinterkörper ist gräulich und nichttransparent und besitzt eine Dichte von 2,98 g/cm³ und eine Drei-Punkt-Biegefestigkeit bei 1200°C von durchschnittlich 244 N/cm² (24,9 kg/mm²).

Vergleichsbeispiel 3

10 g AlN-Pulver, erhalten gemäß Vergleichsbeispiel 2, werden mit 0,2 Gew.-% (als CaO) Ca(NO₃)₂ · 4 H₂O in Ethanol als flüssigem Medium vermischt. Das gemischte Pulver (1 g) wird getrocknet und in der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1, Teil B, heiß verpreßt. Der Sinterkörper ist gräulich und nichttransparent und besitzt eine Dichte von 3,11 g/cm³, eine thermische Leitfähigkeit von 35 W/m-K und eine Drei-Punkt-Biegefestigkeit bei 1200°C von durchschnittlich 250,9 N/cm² (25,6 kg/mm²).

Vergleichsbeispiel 4

20 g Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 98,5% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,0 µm und 16 g Ruß mit einem Aschegehalt von 0,15 Gew.-% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,44 µm werden einheitlich in Ethanol in einer Kugelmühle vermischt, welche aus einem Topf aus Nylon und mit Nylon beschichteten Kugeln besteht. Das Gemisch wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unter Bildung von AlN-Pulver umgesetzt und oxidiert. Das entstehende Pulver ist gräulich weiß und besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,8 µm, wobei der Anteil an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm 75 Vol.-% beträgt. Die Analysenwerte des Pulvers sind in Tabelle 7 zusammengestellt.

1 g dieses Pulvers wird in der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Sinterbedingungen wie in Beispiel 1, Teil B, heiß verpreßt. Der entstehende Sinterkörper ist gräulich schwarz und nichttransparent und besitzt eine Dichte von 3,22 g/cm³, eine thermische Leitfähigkeit von 33 W/m-k und eine Drei-Punkt-Biegefestigkeit bei 1200°C von durchschnittlich 268,5 N/cm² (27,4 kg/mm²).

Analysenwerte von AlN-Pulver
AlN-Gehalt: 96,4%
Element
Gehalt
Mg\|130 ppm
Cr	260 ppm
Si	3600 ppm
Zr	50 ppm
Fe	2100 ppm
Cu	10 ppm
Mn	50 ppm
Ni	310 ppm
Ti	180 ppm
Co	60 ppm
Al	64,6 Gew.-%
N	32,9 Gew.-%
O	1,8 Gew.-%
C	0,13 Gew.-%

Claims

1. Feines Aluminiumnitridpulver mit den folgenden Eigenschaften:

(a) es enthält mindestens 97 Gew.-% Aluminiumnitrid,
(b) es besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm,
(c) es enthält höchstens 1,5 Gew.-% gebundenen Sauerstoff,
(d) es enthält höchstens 0,5 Gew.-% Metall- und/oder Kohlenstoffverbindungen als Verunreinigungen, berechnet als Metall und/oder Kohlenstoff,
(e) es enthält mindestens 70 Vol.-% Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm und
(f) es enthält höchstens 0,1 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge, an Eisen-, Chrom-, Nickel-, Kobalt-, Kupfer-, Zink- und Titanverbindungen, berechnet als Metall.

2. Feines Aluminiumnitridpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Verunreinigungen höchstens 0,3 Gew.-%, berechnet als Metall und/oder Kohlenstoff, beträgt.

3. Feines Aluminiumnitridpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallverbindungen Silicium, Mangan, Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink oder Titan ist.

4. Zusammensetzung dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,02 bis 5,0 Gew.-% eines Oxids mit der höchsten Atomwertigkeit von mindestens einem Metallelement aus der Gruppe Erdalkalimetalle, Metalle der Lanthangruppe und Yttrium oder eine ihrer Verbindungen enthält und mindestens 90 Gew.-% Aluminiumnitrid enthält, wobei das feine Aluminiumnitridpulver

(a) mindestens 97 Gew.-% Aluminiumnitrid enthält,
(b) einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser nicht über 2 µm aufweist,
(c) höchstens 1,5 Gew.-% gebundenen Sauerstoff enthält,
(d) höchstens 0,5 Gew.-% Metall- und/oder Kohlenstoffverbindungen als Verunreinigungen, berechnet als Metall und/oder Kohlenstoff, enthält,
(e) mindestens 70 Vol.-% Teilchen mit einem Teilchendurchmesser nicht über 3 µm enthält und
(f) höchstens 0,1 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge, an Eisen-, Chrom-, Nickel-, Kobalt-, Kupfer-, Zink- und Titanverbindungen, berechnet als Metall, enthält.

5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Verunreinigungen höchstens 0,3 Gew.-%, berechnet als Metall und/oder Kohlenstoff, beträgt.

6. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallverbindungen als Verunreinigungen Silicium, Mangan, Eisen, Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink oder Titan ist.

7. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Erdalkalimetalle Calcium, Strontium und Barium sind.

8. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle der Lanthangruppe Lanthan, Neodym und Cer sind.