DE3313836C2 - Verwendung von Aluminiumnitrid für Laserröhrenbauteile - Google Patents

Verwendung von Aluminiumnitrid für Laserröhrenbauteile

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Abstract

Dichtgesintertes Aluminiumnitrid besitzt eine gute Wärmeleitfähigkeit, einen hohen elektrischen Widerstand, gute dielektrische Eigenschaften sowie eine hohe Festigkeit und ist daher ein für Röhrenbauteile geeigneter Werkstoff.

Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung von Aluminiumnitrid für Laserröhrenbauteile.
Wegen ihrer guten Wärmeleitfähigkeit und ihres großen elektrischen Widerstandes werden dichtgesintertes Ahiminiumoxid und, wo die Anforderungen von Aluminiumoxid-Keramik nicht mehr erfüllt werden, dichtgesintertes Berylliumoxid für Röhrenbauteile verwendet (UHrnanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, 1979, Band 17, Seite 525-527).
Obwohl dichtgesintertes Berylliumoxid sehr gute Eigenschaften besitzt, stehen sein hoher Preis und die Giftigkeit des Berylliumoxid-Staubes einer breiten Anwendung dieses Werkstoffes entgegen.
Aus DE-AS 19 06 522 sind gesinterte Aluminiumnitrid-Yttriumoxid-Gegenstände mit hoher Dichte, ausgezeichneter mechanischer Festigkeit, ausgezeichneten Hochtemperatureigenschaften und guter Wärme- und Korrosionsbeständigkeit bekannt. Sie sind besonders zur Verwendung als Material für Gegenstände, die mit geschmolzenem Metall in Berührung kommen, zur Vakuumablagerung oder für Anwendungen, in denen Korrosionsbeständigkeit erforderlich ist, geeignet.
In Ulimanns; Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, 1979, Band 17, Seite 320, werden als Eigenschaften von ims vorgebildetem Nitridpulver oder aus Gemischen von Aluminiumoxid mit Kohlenstoff durch Sintern unter Stickstoff hergestellten Aluminiumnitrid-Formkcjpern deren gute chemische Beständigkeit, hohe Warmfestigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit und Düsen, Thermoelement-Schutzrohre, Tiegel und Glühschiflchen als Möglichkeiten ihrer Anwendung genannt.
Aus der DE-AS 23 20 887 ist ein durch Sintern von Aluminiumnitrid, 0,1 bis 10 Gewichts-% Seltenerdmetalloxid(en) und 0,2 bis 8 Gewichts-% Metallsilicat(en) hergestelltes Pumpenteil einer Heißkammer-Aluminium-Spritzgußmaschine, das wärmebeständig, hitzeschockbeständig, verschleißfest und korrosionsbeständig ist, bekannt.
Es ist Aufgabe der Erfindung, einen für Laserröhrenbauteile geeigneten keramischen Werkstoff, der ähnlich gute Eigenschaften wie dichtgesintertes Beryliiumoxid besitzt, aber kostengünstiger und in die Gesundheit nicht gefährdender Weise hergestellt und verarbeitet werden kann, zu finden. Dieser Einsatz verlangt einen Werkstoff mit guter Wärmeleitfähigkeit, da infolge der Gasentladung in der Kapillare hohe Temperaturen (20000C) auftreten, die die Außenkühlung (Wasser, Luft) der Kapillare erfordern. Ebenso verlangt wird unter anderem die Sputterresistenz und die Vakuumdichtigkeit (Gasundurchlässigkeit) des Werkstoffes auch bei hoher Temperatur.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Verwendung von dichtgesintertem Aluminiumnitrid gelöst. Laserröhrenbauteile aus dichtgesintertem Aluminiumnitrid gemäß der Erfindung besitzen hohe Festigkeit, gute Temperaturwechselbeständigkeit, hohen elektrischen Widerstand und gute dielektrische Eigenschaften und behalten ihre gute Wärmeleitfähigkeit auch bei hohen Temperaturen.
Die erfindungsgemäßen Laserröhrenbauteile lassen sich aufgrund des relativ hohen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des dichtgesinterten Aluminiumnitrids mit Metallen gut verbinden.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß bei Verwendung von dichtgesintertem Aluminiumnitrid die Lasergas-Zusammensetzung sich nicht ändert Bei den bisher verwendeten Werkstoffen kann eine unerwünschte, nicht vorhersehbare Änderung der Lasergas-Zusammensetzung eintreten und Leistung und Lebensdauer des Lasers erheblich vermindert werden, wenn zum Beispiel als Lasergas ein sauerstoffhaltiges Gas, wie insbesondere CO oder CO2, verwendet wird und sich daraus beim Betrieb des Lasers Sauerstoff abspaltet, der mit dem Werkstoff der Laserröhren reagieren kann.
Darüber hinaus hat sich bei den sogenannten »wave guide«-Lasern gezeigt, daß die Innenwand der kapillarförmig ausgebildeten Laserröhren aus dichtgesintertem Aluminiumnitrid, an der die Laserstrahlung über die Länge der Röhre mehrfach reflektiert wird, auch bei hohen Leistungsdichten keine die Leistung des Lasers wesentlich beeinträchtigende Veränderung erfährt. Eine solche Veränderung tritt zum Beispiel bei anderen Laserröhrenwerkstoffen durch Absputtern kleiner Wandteilchen auf, die sich an anderer Stelle der Innenwand wieder niederschlagen, wodurch der Verlauf der optischen Strahlung innerhalb der Röhre in unerwünschter und nicht vorhersehbarer Weise geändert wird, so daß der Laser schließlich verworfen werden muß. Ganz davon abgesehen, daß durch abgesputterte Teilchen auch die optischen Elemente, wie Spiegel und Brewster-Fenster, beschichtet und darri: in ihren optischen Eigenschaften erheblich beeinträchtigt werden. Aue!" diese Wirkung tritt bei Verwendung von dichtgesintertem Aluminiumnitrid überraschenderweise nicht auf.
Wegen des vorteilhaften Wärmeausdehnungsverhaltens (sehr kleiner thermischer Ausdehnungskoeffizient) von dichtgesintertem Aluminiumnitrid können bei Verwendung dieses Werkstoffes für Laserröhren die Spiegel direkt mit den Enden der Laserröhren verbunden
werden, ohne daß eine Änderung der optischen Verhältnisse auftritt,
Aus dem vorteilhaften Wärmeausdehnungsverhalten in Kombination mit der guten Wärmeleitfähigkeit des dichtgesinterten Aluminiumnitrids ergibt sich als weiterer Vorteil, daß keine Temperaturgradienten, die zu Spannungen innerhalb des Werkstoffes beziehungsweise innerhalb des Verbundes Werkstoff/Spiegel führen, auftreten, so daß sich die optischen Verhältnisse des
Lasers nicht ändern.
Selbst eine äußere Wasserkühlung der Laserröhrenbauteile gemäß der Erfindung führt aufgrund der nichthygroskopischen Eigenschaften des dichtgesinterten Aluminiumnitrids zu keinerlei Beeinträchtigung des Lasers.
Ausgangsmaterial für die Herstellung der Laserröhrenbauteile sind vorzugsweise pulverförmige Gemische aus Aluminiumnitrid und 0,1 — 10 Gewichts-% eines oxidischen Zusatzes. Diese Gemische werden durch Kaltpressen zu grünen Formkörpern verarbeitet, die in inerter Atmosphäre, vorzugsweise unter Stickstoff, dichtgesintert werden.
Thermischer Ausdehnungskoeffizient und Wärmeleitfähigkeit des dichtgesinterten Aluminiumnitrids lassen sich durch Art und Menge des oxidischen Zusatzes in gewünschter Weise beeinflussen.
Als oxidische Zusätze werden die Oxide der Erdalkalimetalle, der Seltenerdmetalle (Scandium, Yttrium und Lanthan bis Lutetium), der Obergangselemente der IV, V. und VI. Gruppe, rfes Periodensystems, Aluminiumoxid und Siliciumoxid einzeln zu mehreren verwendet
Besonders bewährt hat sich Yttriumoxid.
Überraschenderweise ist dichtgesintertes Aluminiumnitrid, das Yttriumoxid enthält, gegenüber Feuchtigkeit außerordentlich beständig.
Die Herstellung von Laserröhreriauteilen gemäß der Erfindung kann vorteilhafterweise, wie in dem folgenden Beispiel beschrieben, erfolgen.
I *
Il Beispiel
.« 5000 g einer Mischung aus 5*9 Gew>;hts-% pulverför-
Sj migem Aluminiumnitrid und 1 Gewichts-% pulverför-
$ migem Yttriumoxid werden in einer "Lugelmühle mit
; i keramischen Mahlkörpern unter Argon als Schutzgas
TZ 30 Stunden iang gemahlen und anschließend auf ein
U: Sieb mit einer Maschenweite von 100 Mikrometer gege-
P Aus dem durch Sieben erhaltenen Pulver mit einer
P Korngröße unter 100 Mikrometer werden durch isosta-
§ tisches Kaltpressen (Druck 2500 bar) röhrenförmige
H Preßlinge hergestellt und in einen elektrisch beheizten
V{ Sinterofen gegeben. Nach Evakuieren auf 10-5mbar
U wird in den Sinterofen Stickstoff eingeleitet, bis der
'..': Druck 5mbar beträgt Unter Aufrechterhalten dieses
·;;; Druckes wird dann der Sinterofen beheizt, bis innerhalb
;,i von 3Stunden eine Temperatur von 12000C erreicht
j.'i wird. Anschließend wird der Stickstoff-Druck auf
;■) 140mbar und die Temperatur innerhalb einer Stunde
J auf 18500C — der Stickstoff-Druck beträgt jetzt
;? 180 mbar —erhöht
K1" Diese Temperatur und dieser Druck werden 2 Stun-
;}i: den lang aufrechterhalten; dann wird gekühlt. Nach Be-
i';< lüften des Sinterofens werden die dichtgesinterten Bau-
teile entnommen.
Die so hergestellten Laserröhrenbauteile besitzen ei-'; nen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von
4 · ΙΟ-6 K-", eine Wärmeleitfähigkeit von 200 W/mK und eine Biegefestigkeit von 320 N/mm2.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verwendung von dichtgesintertem Aluminiumnitrid für Laserröhrenbauteile.
2. Verwendung von dichtgesintertem Aluminiumnitrid mit einem oder mehreren oxidischen Zusätzen für den in Anspruch 1 genannten Zweck.
3. Verwendung von dichtgesintertem Aluminiumnitrid nach Anspruch 2 mit Zusätzen aus Oxiden der Erdalkalimetalle, der Seltenerdmetalle, der Obergangsmetalle der IV, V. oder VI. Gruppe des Periodensystems und/oder Aluminiumoxid für den in Anspruch 1 genannten Zweck.
4. Verwendung von dichtgesintertem Aluminiumnitrid nach Anspruch 2 oder 3 mit einem Gehalt an oxidischen Zusätzen von 0,1 bis 10 Gewichts-% für den in Anspruch 1 genannten Zweck.
5. Verwendung von dichtgesintertem Aluminiumnitrid nach einem der Ansprüche 2 bis 4 mit Yttriumoxid als oxidischem Zusatz für den in Anspruch 1 genannten Zweck.
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