JP2786283B2 - 表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材 - Google Patents
表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、改質対象物である材料に対し加速された粒
子を照射することにより、材料表面の性質を変える表面
改質方法およびその装置並びに表面改質基材に関する。
子を照射することにより、材料表面の性質を変える表面
改質方法およびその装置並びに表面改質基材に関する。
従来、材料の表面改質、とくにアルミニウムやアルミ
ナを改質して窒化アルミニウムを作る方法としては、次
のようなものが知られている。
ナを改質して窒化アルミニウムを作る方法としては、次
のようなものが知られている。
例えば、特開昭60−60910号公報に記載のように、ア
ルミナ粉末とカーボン粉末の混合物を、窒素又はアンモ
ニア雰囲気下で、1400〜1700℃の非常に高い処理温度で
３〜10Hrの長い時間をかけて窒化アルミニウムを製造す
るものであり、高温での熱平衡反応を利用するのが一般
的な方法であつた。この方法では、設備投資額が大、設
備維持費も大、そして作業性を悪く、実用上問題である
と考えられていた。
ルミナ粉末とカーボン粉末の混合物を、窒素又はアンモ
ニア雰囲気下で、1400〜1700℃の非常に高い処理温度で
３〜10Hrの長い時間をかけて窒化アルミニウムを製造す
るものであり、高温での熱平衡反応を利用するのが一般
的な方法であつた。この方法では、設備投資額が大、設
備維持費も大、そして作業性を悪く、実用上問題である
と考えられていた。
また、特開昭62−128989号公報に記載のように、アル
ミナ焼結板を窒素−水素の混合ガス雰囲気中で低温プラ
ズマ処理して、該アルミナ焼結板の表面に窒化アルミニ
ウム薄膜を形成させる方法も公知であつた。この方法で
は、1Hrの比較的短い時間で基板表面に窒化アルミニウ
ム膜は形成しているが、0.01Torrまで排気後に非常に高
い10Torrという前記混合ガス雰囲気中で成膜するために
不純物を多く含み、さらに低温といつても800〜950℃の
温度であるため、前述の方法と同様、実用上問題である
と考えられていた。
ミナ焼結板を窒素−水素の混合ガス雰囲気中で低温プラ
ズマ処理して、該アルミナ焼結板の表面に窒化アルミニ
ウム薄膜を形成させる方法も公知であつた。この方法で
は、1Hrの比較的短い時間で基板表面に窒化アルミニウ
ム膜は形成しているが、0.01Torrまで排気後に非常に高
い10Torrという前記混合ガス雰囲気中で成膜するために
不純物を多く含み、さらに低温といつても800〜950℃の
温度であるため、前述の方法と同様、実用上問題である
と考えられていた。
その他に窒化アルミニウムを製造する方法としては、
金属アルミニウムを原料として、プラズマジエツト法や
アーク放電法によるものがあるが、いずれの方法も高
温，高圧のため、前述の方法と同様、実用上問題があつ
た。
金属アルミニウムを原料として、プラズマジエツト法や
アーク放電法によるものがあるが、いずれの方法も高
温，高圧のため、前述の方法と同様、実用上問題があつ
た。
更に、金属・非金属材料の表面改質、特に室温ないし
数100℃程度の比較的低い温度で材料の表面を改質する
方法としては、イオンプレーテイング法，イオン照射と
蒸着を同時に併用するダイナミツクミキシング法などが
知られている。イオンプレーテイング法は金属蒸気をイ
オン化し材料の表面に付着させるものであり、ダイナミ
ツクミキシング法は金属蒸気を材料に蒸着させながら同
時にイオンでたたきこむものである。これらの方法はい
ずれも被処理材の表面にコーテイングするもので、その
材料を変質させることで改質するものではない。
数100℃程度の比較的低い温度で材料の表面を改質する
方法としては、イオンプレーテイング法，イオン照射と
蒸着を同時に併用するダイナミツクミキシング法などが
知られている。イオンプレーテイング法は金属蒸気をイ
オン化し材料の表面に付着させるものであり、ダイナミ
ツクミキシング法は金属蒸気を材料に蒸着させながら同
時にイオンでたたきこむものである。これらの方法はい
ずれも被処理材の表面にコーテイングするもので、その
材料を変質させることで改質するものではない。
上記従来技術は、前述した通り熱平衡反応やプラズマ
を利用し相当な高温度で処理しなければならないため、
設備投資・設備維持の点や作業性、あるいは比較的融点
の低い部材と組み合せた材料の処理について配慮がされ
ておらず、実用的に利用することに問題があつた。
を利用し相当な高温度で処理しなければならないため、
設備投資・設備維持の点や作業性、あるいは比較的融点
の低い部材と組み合せた材料の処理について配慮がされ
ておらず、実用的に利用することに問題があつた。
また、上記他の従来技術は、イオン化とイオン照射を
利用して比較的低い温度で処理が可能であるが、基本的
には材料の表面をコーテイングするに過ぎず、真に材料
を改質するという点については配慮がされていなかつ
た。
利用して比較的低い温度で処理が可能であるが、基本的
には材料の表面をコーテイングするに過ぎず、真に材料
を改質するという点については配慮がされていなかつ
た。
第１番目の発明の目的は、比較的低い温度で基材表面
を効率よく改質できる方法およびその装置を提供するこ
とにある。
を効率よく改質できる方法およびその装置を提供するこ
とにある。
第２番目の発明の目的は、比較的低い温度でアルミナ
基板並びにアルミナ粉末の表面を効率よく改質できる方
法およびその装置を提供することにある。
基板並びにアルミナ粉末の表面を効率よく改質できる方
法およびその装置を提供することにある。
第３番目の発明の目的は、反応性雰囲気中、加速され
たイオンを照射して、その表面又は全部を改質した表面
改質基材を提供することにある。
たイオンを照射して、その表面又は全部を改質した表面
改質基材を提供することにある。
第１番目の発明の目的を達成するために、真空容器内
に改質対象物である基材を存在させ、その基材に対し還
元性雰囲気を与えるとともに、加速されたイオンを照射
したものである。
に改質対象物である基材を存在させ、その基材に対し還
元性雰囲気を与えるとともに、加速されたイオンを照射
したものである。
また、その装置を提供するために、真空容器と、この
真空容器内に改質対象物である基材を保持する手段と、
該基材に対し還元性雰囲気を付与する手段と、該基材に
対し加速されたイオンを照射する手段とを設けたもので
ある。
真空容器内に改質対象物である基材を保持する手段と、
該基材に対し還元性雰囲気を付与する手段と、該基材に
対し加速されたイオンを照射する手段とを設けたもので
ある。
さらに、真空容器と、この真空容器内に還元性雰囲気
を付与する物質から成る部材を配置し、該部材上に改質
対象物である基材を載せ、該部材及び該部材に載置され
た前記基材に対し加速されたイオンを照射する手段とを
設けたものである。
を付与する物質から成る部材を配置し、該部材上に改質
対象物である基材を載せ、該部材及び該部材に載置され
た前記基材に対し加速されたイオンを照射する手段とを
設けたものである。
第２番目の発明の目的を達成するために、アルミナ基
板またはアルミナ粉末に対し、真空蒸着法により炭素を
蒸発させたり、炭化水素ガスを吹き付けたりすることに
より、該アルミナ基板またはアルミナ粉末に還元性雰囲
気を与えるとともに、該アルミナ基板またはアルミナ粉
末の表面にイオン源により加速された窒素イオンを照射
したものである。
板またはアルミナ粉末に対し、真空蒸着法により炭素を
蒸発させたり、炭化水素ガスを吹き付けたりすることに
より、該アルミナ基板またはアルミナ粉末に還元性雰囲
気を与えるとともに、該アルミナ基板またはアルミナ粉
末の表面にイオン源により加速された窒素イオンを照射
したものである。
また、効率のよい窒化アルミニウムの改質装置を提供
するために、真空容器と、この真空容器内に炭素成分を
含んだ材質から成るトレイをエンドレスにつないだトレ
イ群と、該トレイ群を循環させる手段と、改質対象物で
あるアルミナ粉末を前記トレイに導く手段と、該トレイ
上の前記アルミナ粉末に窒素イオンを照射する手段と、
該照射済のアルミナ粉末を前記アルミナ粉末をトレイに
導く手段に送り込む手段とを設けたものである。
するために、真空容器と、この真空容器内に炭素成分を
含んだ材質から成るトレイをエンドレスにつないだトレ
イ群と、該トレイ群を循環させる手段と、改質対象物で
あるアルミナ粉末を前記トレイに導く手段と、該トレイ
上の前記アルミナ粉末に窒素イオンを照射する手段と、
該照射済のアルミナ粉末を前記アルミナ粉末をトレイに
導く手段に送り込む手段とを設けたものである。
第３番目の発明の目的を達成するために、還元性雰囲
気中の基材に対して加速された粒子を照射して、その表
面又は全部を改質したものである。
気中の基材に対して加速された粒子を照射して、その表
面又は全部を改質したものである。
第１番目の発明では、真空容器内に改質対象物である
基材を存在させ、該基材に対して還元性雰囲気を与える
とともに、加速されたイオンを照射する。そして、該基
材と該基材と結合していた酸素は分断され、該酸素は還
元性雰囲気を形成している物質と結合するとともに、該
基材表面は前記加速されたイオンにより改質される。そ
れによつて、前記基材は比較的低い温度でその表面を効
率よく改質できるわけである。
基材を存在させ、該基材に対して還元性雰囲気を与える
とともに、加速されたイオンを照射する。そして、該基
材と該基材と結合していた酸素は分断され、該酸素は還
元性雰囲気を形成している物質と結合するとともに、該
基材表面は前記加速されたイオンにより改質される。そ
れによつて、前記基材は比較的低い温度でその表面を効
率よく改質できるわけである。
第２番目の発明では、真空容器内にあるアルミナ基板
またはアルミナ粉末に対し、炭素を蒸発させたり、炭化
水素ガスを吹き付けたりすることにより、該アルミナ基
板またはアルミナ粉末は還元性雰囲気中に存在する。そ
して、その雰囲気中の該アルミナ基板またはアルミナ粉
末に対し、イオン源により加速された窒素イオンを照射
する。それによつて、該アルミナ基板またはアルミナ粉
末を構成するアルミニウムと酸素は、加速された前記窒
素イオンを照射することにより分断される。そして、前
記酸素は、還元性雰囲気を形成する前記炭素または炭化
水素ガスと反応して、一酸化炭素或いは二酸化炭素を形
成し排気されるとともに、前記アルミニウムは、加速さ
れた前記窒素イオンまたは窒素粒子により窒化アルミニ
ウムに改質される。つまり、前記アルミナ基板またはア
ルミナ粉末は比較的低い温度でその表面を効率よく改質
できるわけである。
またはアルミナ粉末に対し、炭素を蒸発させたり、炭化
水素ガスを吹き付けたりすることにより、該アルミナ基
板またはアルミナ粉末は還元性雰囲気中に存在する。そ
して、その雰囲気中の該アルミナ基板またはアルミナ粉
末に対し、イオン源により加速された窒素イオンを照射
する。それによつて、該アルミナ基板またはアルミナ粉
末を構成するアルミニウムと酸素は、加速された前記窒
素イオンを照射することにより分断される。そして、前
記酸素は、還元性雰囲気を形成する前記炭素または炭化
水素ガスと反応して、一酸化炭素或いは二酸化炭素を形
成し排気されるとともに、前記アルミニウムは、加速さ
れた前記窒素イオンまたは窒素粒子により窒化アルミニ
ウムに改質される。つまり、前記アルミナ基板またはア
ルミナ粉末は比較的低い温度でその表面を効率よく改質
できるわけである。
第３番目の発明では、前述した第１番の発明の作用に
より、改質対象物である基板の表面を改質するものであ
る。
より、改質対象物である基板の表面を改質するものであ
る。
まず、本発明の実施例についての説明を行う前に、本
発明の内容を概略的に説明する。
発明の内容を概略的に説明する。
前記した従来技術である基板の表面にコーテイングす
るという状況を（１）式に示す。
るという状況を（１）式に示す。
Ｍ・Ｘ＋（Ａ）＋（Ｂ）→Ａ・B/M・Ｘ …（１） ここで（Ａ）はイオンビーム、（Ｂ）は蒸気または雰
囲気ガス、Ｍ・Ｘは酸化物の基板であり生成物とは無関
係である。
囲気ガス、Ｍ・Ｘは酸化物の基板であり生成物とは無関
係である。
上記（１）式を概略的に示したものが第２図である。
（ａ）は処理前、（ｂ）は処理後である。
（ａ）は処理前、（ｂ）は処理後である。
つまり、従来のダイナミツク・ミキシング方法では、
基板Ｍ・Ｘ（例えばFe,Cu,AlまたはAl2O3）の表面に蒸
気または雰囲気ガス（Ｂ）（例えばTi蒸気）を蒸着させ
ながら同時にイオン（Ａ）（例えばＮイオン）でたたき
こむものであり、基板Ｍの表面に（Ａ・Ｂ）（例えばTi
N）をコーテイングするものである。
基板Ｍ・Ｘ（例えばFe,Cu,AlまたはAl2O3）の表面に蒸
気または雰囲気ガス（Ｂ）（例えばTi蒸気）を蒸着させ
ながら同時にイオン（Ａ）（例えばＮイオン）でたたき
こむものであり、基板Ｍの表面に（Ａ・Ｂ）（例えばTi
N）をコーテイングするものである。
これに対して、本発明である基板の表面または全体の
性質を変える表面改質の状況を（２）式に示す。
性質を変える表面改質の状況を（２）式に示す。
Ｍ・Ｘ＋（Ａ）＋（Ｃ）→Ｍ・Ａ＋Ｂ・Ｘ↑…（２） ここで（Ａ）、Ｍ・Ｘは前記と同じであり、（Ｃ）は
還元性蒸気又は還元性雰囲気ガスを示し酸化物の基板
（Ｍ・Ｘ）を還元して他の化合物に改質できることを表
している。
還元性蒸気又は還元性雰囲気ガスを示し酸化物の基板
（Ｍ・Ｘ）を還元して他の化合物に改質できることを表
している。
上記（２）式を概略的に示したものが第３図である。
（ａ）は処理前、（ｂ）は処理後である。
（ａ）は処理前、（ｂ）は処理後である。
つまり、本発明のダイナミツク・ミキシング方法では
酸化物の基板（Ｍ・Ｘ）に還元性蒸気または還元性雰囲
気ガス（Ｂ）（例えばＣ蒸気）を吹きつけ、減圧された
状態で還元性雰囲気を付与し、その雰囲気中においた前
記酸化物の基板（Ｍ・Ｘ）へ加速したイオン（例えばＮ
イオン）の照射により、該酸化物の基板（Ｍ・Ｘ）を改
質できるものである。
酸化物の基板（Ｍ・Ｘ）に還元性蒸気または還元性雰囲
気ガス（Ｂ）（例えばＣ蒸気）を吹きつけ、減圧された
状態で還元性雰囲気を付与し、その雰囲気中においた前
記酸化物の基板（Ｍ・Ｘ）へ加速したイオン（例えばＮ
イオン）の照射により、該酸化物の基板（Ｍ・Ｘ）を改
質できるものである。
以下、本発明の一実施例を説明する。
第１図は本発明の表面改質方法とその装置の一実施例
を示す。装置は真空ポンプ６を備えた真空容器10内にあ
る。
を示す。装置は真空ポンプ６を備えた真空容器10内にあ
る。
50mm角×1mm厚さのアルミナ基板１に対して、イオン
源５より例えば10kVで加速した50mA（0.6mA/cm2）の窒
素イオンビーム２を照射して、アルミナ基板１の表面上
に付着している不純物をスパツタし、クリーニングす
る。次に蒸着装置８により、例えば蒸着速度が数Å/Sか
ら数10Å/Sの炭素蒸気３を吹き付けるとともに、前記し
た窒素イオンビーム２を照射してアルミナを構成するア
ルミニウムと酸素との結合を分断し、該酸素は前記炭素
蒸気３と結合して一酸化炭素或いは二酸化炭素として排
気されながら、前記アルミナ基板１の表面部分に在るア
ルミニウムは前記窒素イオンにより窒化アルミニウムに
改質させた。真空容器内は、真空ポンプ６によりあらか
じめ２×10-6Torrまで真空度を高め、表面改質中も１×
10-4Torrの真空度に保つた。
源５より例えば10kVで加速した50mA（0.6mA/cm2）の窒
素イオンビーム２を照射して、アルミナ基板１の表面上
に付着している不純物をスパツタし、クリーニングす
る。次に蒸着装置８により、例えば蒸着速度が数Å/Sか
ら数10Å/Sの炭素蒸気３を吹き付けるとともに、前記し
た窒素イオンビーム２を照射してアルミナを構成するア
ルミニウムと酸素との結合を分断し、該酸素は前記炭素
蒸気３と結合して一酸化炭素或いは二酸化炭素として排
気されながら、前記アルミナ基板１の表面部分に在るア
ルミニウムは前記窒素イオンにより窒化アルミニウムに
改質させた。真空容器内は、真空ポンプ６によりあらか
じめ２×10-6Torrまで真空度を高め、表面改質中も１×
10-4Torrの真空度に保つた。
また、アルミナ基板１に窒素イオン２を照射すること
により、該基材の温度は上昇する。この基板を比較的低
い温度に保つためには、該基板を冷却手段を備えたホル
ダーにより、あるいは窒素イオンビームを間欠的に照射
する必要がある。該基板の温度を300℃以上にすること
は作業性を損ねるばかりでなく、低融点物質と組合せた
パーツの処理に対しても適当でないためである。
により、該基材の温度は上昇する。この基板を比較的低
い温度に保つためには、該基板を冷却手段を備えたホル
ダーにより、あるいは窒素イオンビームを間欠的に照射
する必要がある。該基板の温度を300℃以上にすること
は作業性を損ねるばかりでなく、低融点物質と組合せた
パーツの処理に対しても適当でないためである。
なお、本発明の一実施例での装置は、蒸着装置８によ
り炭素蒸気３を吹き付けていたが、この炭素蒸気３は、
真空ポンプ６の外部から注入してもかまわない。
り炭素蒸気３を吹き付けていたが、この炭素蒸気３は、
真空ポンプ６の外部から注入してもかまわない。
また、本発明の一実施例での装置は、水冷回転式のホ
ルダー４にアルミナ基板１を取り付けて処理したが、ア
ルミナ基板１を加熱したり、冷却したりする機構を備え
る保持機構については本発明にとつて本質的でないの
で、説明を省略する。
ルダー４にアルミナ基板１を取り付けて処理したが、ア
ルミナ基板１を加熱したり、冷却したりする機構を備え
る保持機構については本発明にとつて本質的でないの
で、説明を省略する。
さらに、窒素イオン２を照射することによつてアルミ
ナ基板１の表面がチヤージアツプするが、これは電子源
９を併設して電子シヤワーをあてることより防止できた
ことは言うまでもない。
ナ基板１の表面がチヤージアツプするが、これは電子源
９を併設して電子シヤワーをあてることより防止できた
ことは言うまでもない。
第４図は、第１図で示す本発明の一実施例である装置
を用いて、アルミナ基板表面を窒化アルミニウムに改質
した場合のＸ−ray Photoelectron Spectroscopy（XPS
（Ｘ線光電子分光法））による分析結果を示す。図中、
（ａ），（ｂ），（ｃ）はそれぞれ炭素の蒸着速度を２
Å/S,4Å/S,10Å/Sにかえて表面改質したものごとにAlN
やAl2O3などのスペクトルにピーク分割した結果であ
る。この結果から、表面改質の処理の条件によつてその
比率は異なるが、アルミナ基板の表面には、AlN,Al3O3,
AlC,Alなどが混合した表面層になつたことがわかる。
を用いて、アルミナ基板表面を窒化アルミニウムに改質
した場合のＸ−ray Photoelectron Spectroscopy（XPS
（Ｘ線光電子分光法））による分析結果を示す。図中、
（ａ），（ｂ），（ｃ）はそれぞれ炭素の蒸着速度を２
Å/S,4Å/S,10Å/Sにかえて表面改質したものごとにAlN
やAl2O3などのスペクトルにピーク分割した結果であ
る。この結果から、表面改質の処理の条件によつてその
比率は異なるが、アルミナ基板の表面には、AlN,Al3O3,
AlC,Alなどが混合した表面層になつたことがわかる。
第５図は、アルミナ基板の表面を窒化アルミニウムに
改質した場合の基板断面について深さ方向にAlN-やAlO-
などのように濃度分布しているかを分析した結果を示
す。この結果は、例えばエツチング時間40〜50分の深さ
までアルミナ基板の表面層はAlNに改質されたことがわ
かる。
改質した場合の基板断面について深さ方向にAlN-やAlO-
などのように濃度分布しているかを分析した結果を示
す。この結果は、例えばエツチング時間40〜50分の深さ
までアルミナ基板の表面層はAlNに改質されたことがわ
かる。
第６図は、第４図の（ａ）〜（ｃ）に対応させて炭素
の蒸発条件ごとにアルミナ基板に対して窒化アルミニウ
ムに改質された層の厚さを示す。
の蒸発条件ごとにアルミナ基板に対して窒化アルミニウ
ムに改質された層の厚さを示す。
ここで窒素イオンの照射条件や炭素の蒸発条件と、ア
ボガド口数や比重、原子量などの物性値をもとにして、
アルミナ基板表面に到達する窒素や炭素のそれぞれの粒
子数の比（N/C）を求めると、炭素の蒸着速度が１Å/S
のときN/Cは333、同様に、２Å/Sのとき167,4Å/Sのと
き83,10Å/Sのとき33,330Å/Sのとき１となる。
ボガド口数や比重、原子量などの物性値をもとにして、
アルミナ基板表面に到達する窒素や炭素のそれぞれの粒
子数の比（N/C）を求めると、炭素の蒸着速度が１Å/S
のときN/Cは333、同様に、２Å/Sのとき167,4Å/Sのと
き83,10Å/Sのとき33,330Å/Sのとき１となる。
この結果から、アルミナ基板に炭素蒸気をあてながら
同時に窒素イオンを照射することによつてアルミナ基板
の表面が窒化アルミニウムに改質されることがわかる。
また、N/Cが大きいと薄くしか改質されないが、Ｃ量を
大きくすれば厚く改質されることがわかる。さらに、N/
Cが200より大きいと、Ｃ量が少なくなり還元性雰囲気が
稀薄になつてしまい、アルミナ基板が窒化アルミニウム
にほとんど改質されないことがわかる。
同時に窒素イオンを照射することによつてアルミナ基板
の表面が窒化アルミニウムに改質されることがわかる。
また、N/Cが大きいと薄くしか改質されないが、Ｃ量を
大きくすれば厚く改質されることがわかる。さらに、N/
Cが200より大きいと、Ｃ量が少なくなり還元性雰囲気が
稀薄になつてしまい、アルミナ基板が窒化アルミニウム
にほとんど改質されないことがわかる。
上述したように、アルミナ基板表面に炭素蒸気をあて
ながら窒素イオンを同時にまたは間欠的に照射すること
によつて、比較的低い温度でアルミナ基板の表面を窒化
アルミニウムに改質できる方法が実現できた。これは、
窒素イオンの照射によりアルミナを構成するAlとO2との
結合を分断し、そのO2は炭素蒸気によりCOまたはCO2を
形成して排気されるとともに、アルミナ基板の表面部分
にAlNを形成したものである。ここで、アルミナを構成
するAlとO2を窒素イオンの照射により分断したが、レー
ザ，電子ビームまたは不活性ガスなどの加速された粒子
を照射することにより前記AlとO2を分断し、アルミナ基
板に窒素イオンを付与することにより、アルミナ基板の
表面部分にAlNを形成することも可能である。
ながら窒素イオンを同時にまたは間欠的に照射すること
によつて、比較的低い温度でアルミナ基板の表面を窒化
アルミニウムに改質できる方法が実現できた。これは、
窒素イオンの照射によりアルミナを構成するAlとO2との
結合を分断し、そのO2は炭素蒸気によりCOまたはCO2を
形成して排気されるとともに、アルミナ基板の表面部分
にAlNを形成したものである。ここで、アルミナを構成
するAlとO2を窒素イオンの照射により分断したが、レー
ザ，電子ビームまたは不活性ガスなどの加速された粒子
を照射することにより前記AlとO2を分断し、アルミナ基
板に窒素イオンを付与することにより、アルミナ基板の
表面部分にAlNを形成することも可能である。
次に本発明の他の一実施例を第７図により説明する。
本実施例は、前記したアルミナ基板１に対し、アルミナ
粉17の表面改質に適用する装置である。
本実施例は、前記したアルミナ基板１に対し、アルミナ
粉17の表面改質に適用する装置である。
アルミナ粉17を処理位置に導くためにホツパー16を設
け、さらに還元性雰囲気を与えるため炭化水素ガス18を
用い、減圧された還元性雰囲気中でアルミナ粉17を落下
させつつ窒素イオン２を照射して表面改質した。
け、さらに還元性雰囲気を与えるため炭化水素ガス18を
用い、減圧された還元性雰囲気中でアルミナ粉17を落下
させつつ窒素イオン２を照射して表面改質した。
第８図は第７図により説明した本発明の一実施例によ
りアルミナ粉末の表面または全体を窒化アルミニウムに
改質した場合のSIMS（Secondaryion Ion Mass Spectrom
etry（二次イオン質量分析））による分析結果例を示
す。この分析結果は、Al2O3粉１個の断面について、分
析ラインにのつて左方向から右方向へN-（AlN）とO-（A
lO）とを線分析して、表面層部分がAl2O3からAlNに改質
されたことを示している。
りアルミナ粉末の表面または全体を窒化アルミニウムに
改質した場合のSIMS（Secondaryion Ion Mass Spectrom
etry（二次イオン質量分析））による分析結果例を示
す。この分析結果は、Al2O3粉１個の断面について、分
析ラインにのつて左方向から右方向へN-（AlN）とO-（A
lO）とを線分析して、表面層部分がAl2O3からAlNに改質
されたことを示している。
なお、分析した窒化アルミニウムは、前記した第４図
（Ｃ）（炭素蒸着速度10Å/S）の処理条件で表面改質さ
せたものである。
（Ｃ）（炭素蒸着速度10Å/S）の処理条件で表面改質さ
せたものである。
次に本発明の他の一実施例を第９図により説明する。
第９図は、炭素成分を含んだ材質から成るトレイ19にア
ルミナ基板１のチツプやアルミナ粉17をのせて、上方向
より窒素イオン２を照射する。窒素イオン２が前記トレ
イ19の内壁や底面をスパツタして炭素のラジカルが発生
する。この雰囲気中にあるアルミナ基板１やアルミナ粉
17が窒素イオン２の照射を受けるので、効率のよい窒化
アルミニウムへの改質が可能となる。
第９図は、炭素成分を含んだ材質から成るトレイ19にア
ルミナ基板１のチツプやアルミナ粉17をのせて、上方向
より窒素イオン２を照射する。窒素イオン２が前記トレ
イ19の内壁や底面をスパツタして炭素のラジカルが発生
する。この雰囲気中にあるアルミナ基板１やアルミナ粉
17が窒素イオン２の照射を受けるので、効率のよい窒化
アルミニウムへの改質が可能となる。
また、第10図に示す一実施例は、第９図で説明した前
記トレイ19が上下，左右に振動する構造になつている。
本構造のようにすることで、アルミナ基板やアルミナ粉
がまんべんなく均一に窒化アルミニウムに改質できる効
果がででくる。
記トレイ19が上下，左右に振動する構造になつている。
本構造のようにすることで、アルミナ基板やアルミナ粉
がまんべんなく均一に窒化アルミニウムに改質できる効
果がででくる。
更に本発明の他の一実施例を第11図により説明する。
炭素成分を含んだ材質から成るトレイ19の群をエンドレ
スにつなぎ、アルミナ粉17を循環させるための輸送装置
と、アルミナ粉17を前記トレイ19に導くためのホツパー
16と、改質後のアルミナ粉をホツパー16に送り出す輸送
装置10とを設けた構成である。このような構成にするこ
とで、第９図および第10図で示した実施例の場合に比し
てアルミナ基板１やアルミナ粉17を連続的に繰り返して
窒化アルミニウムへの表面改質処理ができるので、高品
質のAlN粉を容易に工業的な規模で実現できる。
炭素成分を含んだ材質から成るトレイ19の群をエンドレ
スにつなぎ、アルミナ粉17を循環させるための輸送装置
と、アルミナ粉17を前記トレイ19に導くためのホツパー
16と、改質後のアルミナ粉をホツパー16に送り出す輸送
装置10とを設けた構成である。このような構成にするこ
とで、第９図および第10図で示した実施例の場合に比し
てアルミナ基板１やアルミナ粉17を連続的に繰り返して
窒化アルミニウムへの表面改質処理ができるので、高品
質のAlN粉を容易に工業的な規模で実現できる。
本実施例の一つである第７図に示す装置によりミクロ
ンないしサブミクロンのアルミナ粉末全体を窒化アルミ
ニウムに改質した後、通常の焼結法により作成したAlN
板について、諸物性を測定しAl2O3粉の焼結体との比較
により示したものが第１表である。この表から、AlN板
は絶縁特性や熱伝導特性が優れていることがわかる。
ンないしサブミクロンのアルミナ粉末全体を窒化アルミ
ニウムに改質した後、通常の焼結法により作成したAlN
板について、諸物性を測定しAl2O3粉の焼結体との比較
により示したものが第１表である。この表から、AlN板
は絶縁特性や熱伝導特性が優れていることがわかる。
即ち、アルミナに比して本発明で得られる窒化アルミ
ニウムは、電気抵抗は同程度であるが、絶縁耐力が大き
く、しかも熱伝導率が大きいため、電子部品の絶縁板な
らびに高放熱基板としての用途がある。更に、パワート
ランジスター，レーザーダイオードなどのヒートシン
ク，サイリスタなどの絶縁放熱板、或いはパワートラン
ジスターモジユール用回路基板、IC,LSIのパツケージな
どへの応用も可能である。
ニウムは、電気抵抗は同程度であるが、絶縁耐力が大き
く、しかも熱伝導率が大きいため、電子部品の絶縁板な
らびに高放熱基板としての用途がある。更に、パワート
ランジスター，レーザーダイオードなどのヒートシン
ク，サイリスタなどの絶縁放熱板、或いはパワートラン
ジスターモジユール用回路基板、IC,LSIのパツケージな
どへの応用も可能である。
なお、本発明の実施例ではアルミナを用いたが、アル
ミナ（Al2O3）は、例えば第12図に示す酸化物生成の標
準自由エネルギーΔＧが小さく非常に安定な酸化物であ
り、そのアルミナが前述したように改質できることは、
アルミナよりもΔＧの大きい酸化物はアルミナよりも還
元などの反応がし易いことを示している。
ミナ（Al2O3）は、例えば第12図に示す酸化物生成の標
準自由エネルギーΔＧが小さく非常に安定な酸化物であ
り、そのアルミナが前述したように改質できることは、
アルミナよりもΔＧの大きい酸化物はアルミナよりも還
元などの反応がし易いことを示している。
従つて、本発明の基材としては前述したアルミナ（Al
2O3）はもとより、金属の酸化物，硫化物、炭化物など
が挙げられる。その一例としては、シリカ（SiO2）、酸
化鉄（Fe2O3,Fe3O4など）の板状のものや粉末状のもの
が挙げられる。
2O3）はもとより、金属の酸化物，硫化物、炭化物など
が挙げられる。その一例としては、シリカ（SiO2）、酸
化鉄（Fe2O3,Fe3O4など）の板状のものや粉末状のもの
が挙げられる。
シリカ（SiO2）を窒素ケイ素（Si3N4）に改質したも
のは、低熱膨張係数、電気的高絶縁性で機械的強度が大
きいため、高耐熱材料を提供できる。
のは、低熱膨張係数、電気的高絶縁性で機械的強度が大
きいため、高耐熱材料を提供できる。
酸化鉄（Fe2O3,Fe3O4など）を窒化鉄（Fe4N,Fe16N2な
ど）に改質したものは、高飽和磁束密度など磁気特性が
すぐれ、磁気デイスクや磁気ヘツドに利用することが研
究されている。
ど）に改質したものは、高飽和磁束密度など磁気特性が
すぐれ、磁気デイスクや磁気ヘツドに利用することが研
究されている。
また、本発明の実施例では、蒸発源より炭素を蒸発さ
せたり炭化水素ガスを吹きつけたりしているが、真空蒸
着法による蒸発のほか、電子ビーム蒸発，イオンビーム
スパツタ，マグネトロンスパツタ抵抗加熱蒸発などの方
法によつて行うことができるのは明らかである。
せたり炭化水素ガスを吹きつけたりしているが、真空蒸
着法による蒸発のほか、電子ビーム蒸発，イオンビーム
スパツタ，マグネトロンスパツタ抵抗加熱蒸発などの方
法によつて行うことができるのは明らかである。
本発明の実施例では、還元性雰囲気を与えるため炭素
蒸発源や炭素成分を含んだ材質から成るトレイを用いた
が、同じ目的に硫黄蒸発源や硫黄成分を含んだ材質から
成るトレイを用いることも可能である。
蒸発源や炭素成分を含んだ材質から成るトレイを用いた
が、同じ目的に硫黄蒸発源や硫黄成分を含んだ材質から
成るトレイを用いることも可能である。
さらに、本発明と同様の方法，装置を用いることによ
り、金属の窒化物，硫化物，炭化物である基材に、還元
性雰囲気を付与えることにより、加速された酸素イオン
を照射することで、前記基材の表面を金属酸化物にする
ことも可能である。
り、金属の窒化物，硫化物，炭化物である基材に、還元
性雰囲気を付与えることにより、加速された酸素イオン
を照射することで、前記基材の表面を金属酸化物にする
ことも可能である。
以上説明したように、第１番目の発明によれば、比較
的低い温度で基材表面を効率よく改質できる方法および
その装置を提供できるという効果がある。
的低い温度で基材表面を効率よく改質できる方法および
その装置を提供できるという効果がある。
また、第２番目の発明によれば、比較的低い温度でア
ルミナ基板並びにアルミナ粉末の表面を効率よく改質で
きる方法およびその装置を提供できるという効果があ
る。
ルミナ基板並びにアルミナ粉末の表面を効率よく改質で
きる方法およびその装置を提供できるという効果があ
る。
さらに、第３番目の発明によれば、反応性雰囲気中、
加速されたイオンを照射して、その表面又は全部を改質
した表面改質基材を提供できるという効果がある。
加速されたイオンを照射して、その表面又は全部を改質
した表面改質基材を提供できるという効果がある。
第１図は本発明の一実施例である表面改質装置の概略
図、第２図は従来技術である基板の表面にコーテイング
する状況の説明図、第３図は本発明である基板の表面改
質状況の説明図、第４図は本発明を適用して改質した後
のアルミナ基板表面のXPSによる分析結果を示す図、第
５図は本発明を適用して改質した後のアルミナ基板表面
の濃度分布を示す図、第６図は本発明を適用して改質し
た後のアルミナ基板の改質層の厚さを示す図、第７図は
本発明の一実施例である表面改質装置の概略図、第８図
は本発明を適用してアルミナ粉末を改質した場合のSIMS
による分析結果を示す図、第９図，第10図，第11図は夫
々本発明の一実施例である改質基板装置の概略図、第12
図は酸化物生成の標準自由エネルギーを示す図である。 １……アルミナ基板、２……窒素イオン、３……炭素蒸
気、５……イオン源、10……真空容器、17……アルミナ
粉、19……炭素成分を含んだ材質から成るトレイ。
図、第２図は従来技術である基板の表面にコーテイング
する状況の説明図、第３図は本発明である基板の表面改
質状況の説明図、第４図は本発明を適用して改質した後
のアルミナ基板表面のXPSによる分析結果を示す図、第
５図は本発明を適用して改質した後のアルミナ基板表面
の濃度分布を示す図、第６図は本発明を適用して改質し
た後のアルミナ基板の改質層の厚さを示す図、第７図は
本発明の一実施例である表面改質装置の概略図、第８図
は本発明を適用してアルミナ粉末を改質した場合のSIMS
による分析結果を示す図、第９図，第10図，第11図は夫
々本発明の一実施例である改質基板装置の概略図、第12
図は酸化物生成の標準自由エネルギーを示す図である。 １……アルミナ基板、２……窒素イオン、３……炭素蒸
気、５……イオン源、10……真空容器、17……アルミナ
粉、19……炭素成分を含んだ材質から成るトレイ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 41/80 - 41/91 C04B 35/10 C01F 7/02
Claims (12)
- 【請求項１】真空容器内に改質対象物である基材を存在
させ、該基材に対し、還元性雰囲気を付与するととも
に、加速されたイオンを照射して前記基材の表面を改質
することを特徴とする表面改質方法。 - 【請求項２】真空容器内に金属の酸化物，硫化物，炭化
物である改質対象物である基材を存在させ、該基材に対
し、還元性雰囲気を付与するとともに加速された窒素イ
オンを照射して前記基材の表面を金属窒化物に改質する
ことを特徴とする表面改質方法。 - 【請求項３】真空容器内に金属の窒化物，硫化物，炭化
物である基材を存在させ、該基材に対し、還元性雰囲気
を付与するとともに加速された酸素イオンを照射して前
記基材の表面を金属酸化物に改質することを特徴とする
表面改質方法。 - 【請求項４】真空容器内に改質対象物である基材を存在
させ、該基材に対し加速されたイオンを照射して該基材
表面を清浄した後、該基材に対し還元性雰囲気を与えな
がら、該基材に対し前記加速された粒子を照射して該基
材の表面を改質することを特徴とする表面改質方法。 - 【請求項５】真空容器内に改質対象物である基材を存在
させ、該基材に対し、還元性雰囲気を与えるとともに、
加速された粒子を照射しながら、該基材に対しイオンを
付与して前記基材の表面を改質することを特徴とする表
面改質方法。 - 【請求項６】真空容器内にアルミナ基板を存在させ、該
アルミナ基板に対し蒸着装置により炭素蒸気を付与する
とともに、該アルミナ基板に対しイオン源により加速さ
れた窒素イオンを照射して該アルミナ基板の表面を改質
することを特徴とする表面改質方法。 - 【請求項７】真空容器内にアルミナ粉末を処理位置へ導
く手段を設け、該手段により前記処理位置に達した前記
アルミナ粉末に対し、炭化水素ガスを付与しながらイオ
ン源により加速された窒素イオンを照射して前記アルミ
ナ粉末の表面を改質することを特徴とする表面改質方
法。 - 【請求項８】真空容器と、この真空容器内に改質対象物
である基材を保持する手段と、該基材に対し還元性雰囲
気を付与する手段と、該基材に対し加速されたイオンを
照射する手段とを設けたことを特徴とする表面改質装
置。 - 【請求項９】真空容器と、この真空容器内に還元性雰囲
気を付与する物質から成る部材を配置し、該部材上に改
質対象物である基材を載せ、該部材及び該部材に載置さ
れた前記基材に対し加速されたイオンを照射する手段を
設けたことを特徴とする表面改質装置。 - 【請求項１０】真空容器と、この真空容器内に改質対象
物である粉状の基材を処理位置に導く手段と、該処理位
置に達した前記粉状の基材に対し還元性雰囲気を付与す
る手段と、前記粉状の基材に対し加速したイオンを照射
する手段とを設けたことを特徴とする表面改質方法。 - 【請求項１１】真空容器と、この真空容器内に炭素成分
を含んだ材質から成るトレイをエンドレスにつないだト
レイ群と、該トレイ群を循環させる手段とを備え、改質
対象物であるアルミナ粉末を前記トレイに導く手段と、
該トレイ上の前記アルミナ粉末に窒素イオンを照射する
手段と、該照射済のアルミナ粉末を前記アルミナ粉末を
トレイに導く手段に送り込む手段とを設けたことを特徴
とする表面改質装置。 - 【請求項１２】真空容器内で、還元性雰囲気中の基材に
対して加速された粒子を照射して、その表面又は全部を
改質したことを特徴とする表面改質基材。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1331328A JP2786283B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材 |
| US07/630,858 US5246741A (en) | 1989-12-22 | 1990-12-20 | Method for surface modification and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1331328A JP2786283B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03193681A JPH03193681A (ja) | 1991-08-23 |
| JP2786283B2 true JP2786283B2 (ja) | 1998-08-13 |
Family
ID=18242456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1331328A Expired - Fee Related JP2786283B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5246741A (ja) |
| JP (1) | JP2786283B2 (ja) |
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1989
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-
1990
- 1990-12-20 US US07/630,858 patent/US5246741A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03193681A (ja) | 1991-08-23 |
| US5246741A (en) | 1993-09-21 |
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