JP2021118226A - 反応管の洗浄方法、半導体装置の製造方法、及び基板処理装置 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、リンス処理が不十分であると、反応管の内周面に残留したフッ素化合物が、半導体装置の製造の際に用いられるクリーニングガス、プロセスガス等と反応してしまい、反応管自体にダメージを与えることがある。
反応管をアニールする第1アニール工程、前記第1アニール工程後の前記反応管の内周面を、第1濃度のフッ素化合物を含む液で洗浄する第1洗浄工程、及び、前記第1洗浄工程で用いた前記フッ素化合物を純水により洗い流す第1リンス工程を有し、且つ、前記第1リンス工程を1回以上行うサイクルを1サイクルとして、該1サイクルを1回又は複数回行う工程と、
反応管をアニールする第2アニール工程と、
第2アニール工程後の石英反応管の内周面を、第1濃度よりも高い第2濃度のフッ素化合物を含む液体で洗浄する第2洗浄工程と、
第2洗浄工程で用いたフッ素化合物を純水により洗い流す第2リンス工程と、
を有し、
該第2リンス工程を2回以上行う、技術が提供される。
なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本実施態様に係る反応管の洗浄方法では、アニールした後の反応管について、低濃度のフッ素化合物を含む液体にて内周面を洗浄する第1洗浄工程と、フッ素化合物を純水にて洗い流す第1リンス工程と、を含む1サイクルを行うことによって、反応管の製造過程及び加工過程で発生する付着物や不純物(特に、金属含有の付着物や不純物)等の除去性を高めている。その後の第2アニール工程を経た後に、高濃度のフッ素化合物を含む液体にて反応管の内周面を洗浄する第2洗浄工程を行い、1サイクルを経ても除去しきれなかった付着物や不純物を除去した後、2回以上の第2リンス工程を行い、反応管の内周部に残留するフッ素化合物を十分に除去する。
なお、反応管としては「石英反応管」が挙げられ、以降、石英反応管を単に「反応管」という場合もある。
特に、石英反応管中にヒドロキシル基が多いと、経時や加温により、このヒドロキシル基と析出物(ヘキサフルオロケイ酸2水和物)とが反応し、フッ素原子に置換されてしまう。これにより、石英反応管の内周面の表層にフッ素原子が取り込まれる。
表層に取り込まれたフッ素原子は、その後、石英反応管の内部に供給されるガス等の成分や石英反応管の成分との間で更に化学反応を生じさせ、ガス化することがある。このガス化したフッ素化合物は、更に石英反応管を侵食し、加えて、既に浸食された箇所の分圧を高めてしまう。その結果、石英反応管の浸食部位が更に浸食されて大きくなり、石英反応管のダメージが大きくなり、石英反応管の寿命を縮めていた。
本実施態様に係る反応管の洗浄技術は、反応管を高温(例えば1000℃〜1200℃)でアニールする第1アニール工程、第1アニール工程後の反応管の内周面を、低濃度(例えば2質量%〜5質量%)のフッ素化合物を含む液体で洗浄する第1洗浄工程、及び、第1洗浄工程で用いたフッ素化合物を純水により洗い流す第1リンス工程を有し、且つ、前記第1リンス工程を1回以上(好ましくは2回以上)行うサイクルを1サイクルとして、この1サイクルを1回又は複数回行った後、反応管を高温(例えば1000℃〜1200℃)でアニールする第2アニール工程と、第2アニール工程後の反応管の内周面を、高濃度(例えば10質量%〜50質量%)のフッ素化合物を含む液体で洗浄する第2洗浄工程と、第2洗浄工程で用いたフッ素化合物を純水により洗い流す第2リンス工程と、を有し、第2リンス工程を2回以上行う。
本実施態様に係る反応管の洗浄技術によれば、石英反応管の付着物、内面表層に取り込まれた不純物等を除去した上で、石英反応管のフッ素化合物の反応管の内周面への残留が抑制されることを見出した。
第1アニール工程は、反応管をアニールする工程である。アニール温度は、例えば、1000℃〜1200℃が挙げられる。
ここで、第1アニール工程に供される反応管は、その内部に、高周波電極及びガスノズルのうち少なくとも一方を収容するバッファ室を有するものであってもよいし、かかるバッファ室とは別にガスノズルを有するものであってもよい。
この第1アニール工程により、第1洗浄工程で破損しない程度に反応管製作時に残留した歪みの除去を行うことができる。
アニール処理時の熱と自重による反応管断面の扁平化の防止の観点からは、反応管のアニールは、反応管を縦にして(即ち、反応管の軸方向を重力方向に平行にして)行われることが好ましい。
アニール時間は、アニール温度にて15分間〜5時間キープすることが好ましく、30分間〜2時間キープすることがより好ましい。アニール温度でのキープ後の徐冷時間は1時間〜3時間が更に好ましい。
第1洗浄工程は、第1アニール工程後の反応管の内周面を、第1濃度のフッ素化合物を含む液体で洗浄する工程である。
この第1洗浄工程により、反応管の内周面の洗浄(主に、反応管の製造過程及び加工過程で発生する付着物や不純物(特に、金属含有の付着物や不純物)等の除去)が行われる。
第1リンス工程は、第1洗浄工程で用いたフッ素化合物を純水により洗い流す工程である。
この第1リンス工程により、第1洗浄工程で用いたフッ素化合物が反応管の内周面に残留することを抑制する。
第1リンス工程において、フッ素化合物を純水により洗い流す方法は特に制限はなく、例えば、流水により反応管の内周面を洗い流す方法、純水中に反応管を浸漬して洗浄する方法等の、反応管の内周面に純水に接触させて行う方法が挙げられる。
湿潤工程としては、純水中に反応管を浸ける又は反応管全体に純水をかけ流し、反応管の表面を湿潤させればよい。
揺動工程としては、純水中に反応管を浸けながら又は反応管全体に純水をかけ流しながら、反応管を揺らせばよい。
回転工程としては、純水中に反応管を浸けながら又は反応管全体に純水をかけ流しながら、反応管を回転させればよい。
以下、湿潤工程、揺動工程、及び回転工程を含むリンス工程を、「特定リンス工程」ともいう。
まず、容器10中に純水を入れ、この純水中に、反応管20を横にして(即ち、反応管の軸方向を水面に平行にして)浸漬する(ST1、湿潤工程)。
その後、純水中に浸漬している反応管20を、例えば30秒間、上下左右に揺らす(ST2、揺動工程)。
続いて、純水中に浸漬している反応管20を、例えば5分間、反応管の周方向(図1中の矢印X方向)に回転させる(ST3、回転工程)。
揺動工程において、反応管を揺らす時間としては、10秒間〜300秒間が好ましく、30秒間〜180秒間がより好ましい。
回転工程において、反応管の回転する時間としては、1分間〜20分間が好ましく、3分間〜10分間がより好ましい。
なお、湿潤工程、揺動工程、及び回転工程中、反応管の開口部から内周部に対し純水の通水が行われることが好ましい。
図1に示す特定リンス工程(即ち、湿潤工程、揺動工程、及び回転工程を有するリンス工程)を経ることで、バッファ室やガスノズルの端部に残留するフッ素化合物を効果的に除去することができる。
より詳細にいえば、純水にて表面全体を湿潤状態にし、純水に表面を接触させながら反応管を揺らすことで、バッファ室やガスノズルの端部に残留するフッ素化合物を効果的に除去することができる。
また、純水にて表面全体を湿潤状態にし、純水に表面を接触させながら反応管をその周方向に回転することで、反応管の内周面に残留するフッ素化合物を効果的に除去することができる。
上記1サイクルを2回以上繰り返す場合、使用する純水は同じものであってもよいし、異なるものであってもよい。つまり、1サイクル終了後の次のサイクルは、新たな純水を用いて行ってもよい。
また、上述のように反応管を純水中に浸漬させずに、例えば、ホースで純水を掛け流して洗浄してもよく、また、その場合、純水を掛けながら反応管を揺らしたり、回転させたりしてもよい。
第1洗浄工程におけるフッ素化合物は、濃度が低いため、反応管の洗浄性能を高めるために、複数回行ってもよい。
一方で、サイクルの回数の上限は、工程に要する時間が長くなること、反応管内面が粗面化するリスクの観点から、20回が好ましい。
第1アニール工程と、第1洗浄工程と、第1リンス工程(1回以上、好ましくは2回以上を行う)と、を1サイクルとして、この1サイクルを1回又は複数回行った後、第2アニール工程を行う。
第2アニール工程は、反応管を例えば1000℃〜1200℃でアニールする工程である。
この第2アニール工程により、反応管の歪みを最終的に除去することができる。
第2アニール工程の詳細については、前述した第1アニール工程と同様であり、好ましい態様も同様であるため、説明を省略する。
第2洗浄工程は、第2アニール工程後の反応管の内周面を、第1濃度よりも高い第2濃度のフッ素化合物を含む液体で洗浄する工程である。
この第2洗浄工程により、反応管の内周面表層の除去と洗浄(主に、反応管の製造過程及び加工過程で発生する付着物や表層に取り込まれた不純物(特に、金属元素含有の付着物や不純物)等の除去)が行われる。
特に、フッ素化合物の濃度が高いため、金属元素と反応し易く、また、石英反応管表層の除去が速く、金属元素含有の付着物や表層に取り込まれた不純物の除去性に優れる。
第2リンス工程は、第2洗浄工程で用いたフッ素化合物を純水により洗い流す工程であり、2回以上を行う。
この第2リンス工程を2回以上行うことにより、第2洗浄工程で用いたフッ素化合物が反応管の内周面に残留することを抑制する。
第2リンス工程において、フッ素化合物を純水により洗い流す方法は特に制限はなく、第1リンス工程に記載の方法を用いることができる。フッ素化合物の除去性及び除去効率の高さ等の点から、第2リンス工程においても特定リンス工程を用いることが好ましい。
また、特定リンス工程における揺動工程及び回転工程は純水をかけ流しつつ行われ、1サイクルを2回以上繰り返す場合、使用する純水は同じものであってもよいし、異なるものであってもよい。つまり、1サイクル終了後の次のサイクルは、新たな純水を用いて行ってもよい。
得られた反応管の内周部におけるフッ素原子(F)の残留量は、内周部の単位面積当たり0.05mg/cm2以下(より好ましくは0.01mg/cm2以下)を達成することができる。なお、フッ素原子(F)の残留量は、少なければ少ないほどよいが、0.5mg/cm2程度までであれば、残留していても実使用上の許容範囲である。
ここで、反応管の内周部におけるフッ素原子(F)の残留量は、反応管の内周面を純水で洗浄し、洗浄した水に含まれるフッ素イオン量をイオン電極法又は滴定法などを用いて測定する。測定したフッ素イオン量を洗浄した内周部の内寸より算出した表面積で割ることによって求めることができる。
また、反応管の内面表層に取り込まれた不純物量は、反応管の内周部の一部を高純度のフッ化水素酸で一定深さまで溶解して、フッ化水素酸に溶け込んだ不純物の量をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析法)などを用いることで測定できる。ここで、反応管の内周部に取り込まれた不純物として内面表層の深さ5μmのNa濃度を指標とすることができる。
本実施態様に係る基板処理方法は、前述した、本実施態様に係る反応管の洗浄方法による反応管の洗浄工程、及び、該洗浄工程後の反応管を処理炉内に設置して、この洗浄後の反応管内部に設けられた処理室に基板を収容して、基板を処理する基板処理工程を有する。
また、本実施態様に係る基板処理装置は、本実施態様に係る反応管の洗浄方法により洗浄され、電極及びガス供給ノズルを設置可能に構成されている反応管と、反応管の内部に設けられ、複数枚の基板を保持した基板保持具を収容する処理室と、処理室を加熱する加熱部と、基板に第1の層を形成する原料ガスを供給する原料ガス供給系と、第1の層を改質して第2の層を形成する反応ガスを供給する反応ガス供給系と、処理室に収容された基板の温度を所定の温度範囲に維持しつつ、原料ガス及び反応ガスを供給して基板を処理するよう、加熱部、原料ガス供給系、及び反応ガス供給系を制御する制御部と、を有する。
ヒータ207の内側には、ヒータ207と同心円状に反応管203が配設されている。反応管203は、例えば、石英(SiO2)又は炭化シリコン(SiC)等の耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管203の下方には、反応管203と同心円状に、マニホールド209が配設されている。マニホールド209は、例えば、ステンレス(SUS)等の金属により構成され、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド209の上端部は、反応管203の下端部に係合しており、反応管203を支持するように構成されている。
複数のガス供給孔250bのそれぞれよりバッファ室237内に噴出したガスは、バッファ室237内で各ガスの粒子速度が緩和された後、複数のガス供給孔250cより処理室201内に噴出する。複数のガス供給孔250bのそれぞれよりバッファ室237内に噴出したガスは、ガス供給孔250cのそれぞれより処理室201内に噴出する際には、均一な流量と流速とを有するガスとなる。
排気管231は、反応管203に設ける場合に限らず、ノズル249a,294bと同様にマニホールド209に設けてもよい。
次に、前述の基板処理装置100を用いて、半導体装置(半導体デバイス)の製造工程(製造方法)の一工程として、ウエハ200上に膜を形成(成膜)する成膜シーケンスを例にとり、具体的に説明する。以下の説明において、基板処理装置100を構成する各部の動作はコントローラ121により制御される。
より具体的には、原料ガスとしてヘキサクロロジシラン(Si2Cl6、略称:HCDS、シリコン系原料ガス)ガスを用い、反応ガスとしてアンモニア(NH3)ガス(窒素含有ガス)を用い、ウエハ200上にシリコン窒化膜(Si3N4膜、以下、SiN膜ともいう)を形成する例について説明する。
複数枚のウエハ200がボート217に装填(ウエハチャージ)、保持されると、ボート217は、ボートエレベータ115によって処理室201に搬入(ボートロード)される。このとき、シールキャップ219は、Oリング220bを介して反応管203の下端を気密に閉塞(シール)した状態となる。
処理室201、即ち、ウエハ200が存在する空間が所定の圧力(真空度)となるように、真空ポンプ246によって真空排気(減圧排気)される。この際、処理室201の圧力は、圧力センサ245で測定され、この測定された圧力情報に基づきAPCバルブ244が、フィードバック制御される。真空ポンプ246は、少なくともウエハ200に対する処理が終了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。
処理室201内の温度が予め設定された処理温度に安定すると、次の原料ガス供給工程及び反応ガス供給工程を順次実行する。
また、同時にバルブ243dを開き、ガス供給管232d内へN2ガスを流す。N2ガスは、MFC241dにより流量調整され、HCDSガスと一緒に処理室201へ供給され、排気管231から排気される。
ウエハ200に対してHCDSガスを供給することにより、ウエハ200の最表面上に、第1の層として、例えば、シリコン(Si)含有層が形成される。
NH3ガスは、MFC241bにより流量調整され、ノズル249bを介して処理室201内へ供給され、排気管231から排気される。このとき、ウエハ200に対してNH3ガスが供給される。
また、同時にバルブ243cを開き、ガス供給管232c内へN2ガスを流す。N2ガスは、MFC241cにより流量調整され、NH3ガスと一緒に処理室201内へ供給され、排気管231から排気される。
ウエハ200に対して供給されたNH3ガスは、原料ガス供給工程でウエハ200上に形成された第1の層、即ちSi含有層の少なくとも一部と反応する。これにより第1の層は、ノンプラズマで熱的に窒化され、第2の層、即ち、シリコン窒化膜(SiN膜)へと変化させられる(改質される)。
上述した2つの工程を非同時に、即ち、同期させることなく行うサイクルを所定回数(n回)行うことにより、ウエハ200上に、所定膜厚のSiN膜を形成することができる。なお、上述のサイクルを1回行う際に形成される第2の層の厚さを所定の膜厚よりも小さくし、第2の層を積層することで形成されるSiN膜の膜厚が所定の膜厚になるまで、上述のサイクルを複数回繰り返すのが好ましい。
成膜処理が完了した後、バルブ243c,243dを開き、ガス供給管232c,232dからN2ガスを処理室201内へ供給し、排気管231から排気する。N2ガスはパージガスとして作用する。これにより、処理室201がパージされ、処理室201に残留するガスや反応副生成物が処理室201内から除去される(パージ)。その後、処理室201の雰囲気が不活性ガスに置換され(不活性ガス置換)、処理室201の圧力が常圧に復帰される(大気圧復帰)。
ボートエレベータ115によりシールキャップ38が下降され、反応管203の下端が開口される。そして、処理済のウエハ200が、ボート217に支持された状態で、反応管203の下端から反応管203の外部に搬出される(ボートアンロード)。処理済のウエハ200は、ボート217より取出される(ウエハディスチャージ)。
また、原料ガスとしては、シリコン系原料ガスではなく、チタン系原料(例えば四塩化チタン)、タンタル系原料(例えば五塩化タンタル)、ハフニウム系原料(例えばテトラキスエチルメチルアミノハフニウム)、ジルコニウム系原料(例えばテトラキスエチルメチルアミノジルコニウム)、アルミニウム系原料(トリメチルアルミニウム)等を用いてもよい。
石英反応管に対し、下記表1に記載の各工程を用いて洗浄を行った。
そして、洗浄後の石英反応管について、内周部におけるフッ素原子の残留量(表1中「Fの量」)、内面表層に取り込まれた不純物量、及び内周面の表面粗さRaを測定し、その結果を表1にまとめた。
なお、内周部におけるフッ素原子の残留量は、イオン電極法を用いた前述の方法で測定した。反応管の内面表層に取り込まれた不純物量は、内面表層の深さ5μmのNa濃度を前述の方法で測定し、これを評価指標とした。更に、内周面の表面粗さRaはJIS B 0601に規定されている測定法にて測定した。
・第1アニール工程:電気炉を用いて、大気雰囲気下、1100℃で1時間のアニールを行う。
・第1洗浄工程:濃度5質量%フッ酸用いて、浸漬法にて、10分の洗浄を行う。
・第1リンス工程:下記特定リンス工程を所定回行う。
図1に示すように、容器10中に純水を入れ、この純水中に、反応管20を横にして浸漬する(湿潤工程)。続いて、純水中に浸漬している反応管20を、30秒間、上下左右に揺らす(揺動工程)。更に続いて、純水中に浸漬している反応管20を、5分間、反応管の周方向(図1中の矢印X方向)に回転させる(回転工程)。
・1サイクルの繰り返し数:第1アニール工程、第1洗浄工程、及び第2リンス工程による1サイクルを、所定回を行う。
・第2アニール工程:電気炉を用いて、大気の雰囲気下、1080℃で2時間のアニールを行う。
・第2洗浄工程:濃度25質量%フッ酸用いて、浸漬法にて、30分の洗浄を行う。
・第2リンス工程:上記特定リンス工程を所定回行う。
・第1リンス比較工程及び第2リンス比較工程:純水によるかけ流しにて、反応管全体に5分のリンス洗浄のみを行う。
これにより、各実施例にて洗浄された反応管は、基板処理装置に適用してもダメージを受け難く、基板処理装置に適用できる時間(即ち、寿命)が長くなると考えられる。
121 コントローラ(制御部の一例)
200 ウエハ(基板の一例)
201 処理室
20、203 反応管(石英反応管の一例)
207 加熱部
232a ガス供給管(原料ガス供給系の一部)
249a ノズル(原料ガス供給系の一部)
232b ガス供給管(反応ガス供給系の一部)
249b ノズル(反応ガス供給系の一部)
237 バッファ室(反応ガス供給系の一部)
Claims (11)
- 反応管をアニールする第1アニール工程、前記第1アニール工程後の前記反応管の内周面を、第1濃度のフッ素化合物を含む液で洗浄する第1洗浄工程、及び、前記第1洗浄工程で用いた前記フッ素化合物を純水により洗い流す第1リンス工程を有し、且つ、前記第1リンス工程を1回以上行うサイクルを1サイクルとして、該1サイクルを1回又は複数回行う工程と、
前記反応管をアニールする第2アニール工程と、
第2アニール工程後の前記反応管の内周面を、前記第1濃度より高い第2濃度のフッ素化合物を含む液体で洗浄する第2洗浄工程と、
前記第2洗浄工程で用いた前記フッ素化合物を純水により洗い流す第2リンス工程と、を有し、
該第2リンス工程を2回以上行う、反応管の洗浄方法。 - 前記第1リンス工程及び前記第2リンス工程が、各々、
前記純水に接触させて前記反応管を湿らす湿潤工程と、
前記純水に接触させた前記反応管を揺らす揺動工程と、
前記純水に接触させた前記反応管を、当該反応管の周方向に回転させる回転工程と、
を含む、請求項1に記載の反応管の洗浄方法。 - 前記第2リンス工程の回数が前記第1リンス工程の回数以上である、請求項2に記載の反応管の洗浄方法。
- 前記第2リンス工程の回数が7回以上である、請求項2又は請求項3に記載の反応管の洗浄方法。
- 前記反応管内に、高周波電極及びガスノズルのうち少なくとも一方を収容するバッファ室が設けられている、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の反応管の洗浄方法。
- 反応管をアニールする第1アニール工程、前記第1アニール工程後の前記反応管の内周面を、第1濃度のフッ素化合物を含む液で洗浄する第1洗浄工程、及び、前記第1洗浄工程で用いた前記フッ素化合物を純水により洗い流す第1リンス工程を有し、且つ、前記第1リンス工程を1回以上行うサイクルを1サイクルとして、該1サイクルを1回又は複数回行う工程と、
前記反応管をアニールする第2アニール工程と、
第2アニール工程後の前記反応管の内周面を、前記第1濃度よりも高い第2濃度のフッ素化合物を含む液体で洗浄する第2洗浄工程と、
2回以上行う、前記第2洗浄工程で用いた前記フッ素化合物を純水により洗い流す第2リンス工程と、
を有し、前記第2リンス工程を2回以上行う、反応管の洗浄工程と、
前記洗浄工程後の反応管の内部に設けられる処理室に基板を収容して、当該基板を処理する基板処理工程と、
を有する半導体装置の製造方法。 - 前記基板処理工程が、
複数枚の基板を基板保持具に保持させる工程と、
前記複数枚の基板を保持した前記基板保持具を前記洗浄工程後の反応管内に収容する工程と、
を含む、請求項6に記載の半導体装置の製造方法。 - 前記基板処理工程が、
前記洗浄工程後の反応管内に供給された第1の処理ガスと第2の処理ガスとにより前記基板を処理する工程である、請求項7に記載の半導体装置の製造方法。 - 前記第1の処理ガスが第1の層を形成する原料ガスであり、且つ、前記第2の処理ガスが前記第1の層を改質して第2の層を形成する反応ガスである、請求項8に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記基板処理工程が、前記洗浄工程後の反応管内に収容された基板を加熱して行われる、請求項7に記載の半導体装置の製造方法。
- 請求項1に記載の反応管の洗浄方法により洗浄された反応管と、
該反応管の内部に設けられ、複数枚の基板を保持した基板保持具を収容する処理室と、
前記処理室を加熱する加熱部と、
前記基板に第1の層を形成する原料ガスを供給する原料ガス供給系と、
前記第1の層を改質して第2の層を形成する反応ガスを供給する反応ガス供給系と、
前記処理室に収容された前記基板の温度を所定の温度範囲に維持しつつ、前記原料ガス及び前記反応ガスを供給して前記基板を処理するよう、前記加熱部、前記原料ガス供給系、及び前記反応ガス供給系を制御する制御部と、
を有する基板処理装置。
Priority Applications (6)
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