CN110629284B - 一种氮化镓晶体的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化镓晶体的生长方法，包括以下步骤：(1)在玻璃基板上沉积金属薄膜，然后高温退火，得到已沉积金属薄膜的玻璃基板；(2)将步骤(1)所得的已沉积金属薄膜的玻璃基板置于晶体生长炉内，在晶体生长炉内通入酸性气体腐蚀，然后通入吹扫气体吹扫；(3)吹扫结束后通入氨气和氯化镓气体，并在金属薄膜上沉积氮化镓晶体，晶体生长完成后，将已沉积氮化镓晶体和金属薄膜的玻璃基板置于腐蚀液中，将金属薄膜腐蚀，得到氮化镓晶体。本发明的生长方法制备得到的氮化镓晶体结晶性能良好，无多晶等缺陷；且该生长方法成本低，适合大规模产业化。

Description

一种氮化镓晶体的生长方法
技术领域
本发明涉及一种氮化镓晶体的生长方法，属于晶体生长领域。
背景技术
氮化镓晶体是一种直接带隙半导体材料，禁带宽度为3.4eV，是优良的短波长光电子材料，同时是第三代半导体的研究前沿热点。基于氮化镓的器件在发光二极管(LED)、激光二极管(LD)、紫外光光电探测器、高频、高功率和高温电子器件等光电子和微电子领域有广泛的应用。
目前，氮化镓器件主要基于异质外延获得，常用的外延衬底有蓝宝石、碳化硅等材料。异质外延需要克服晶格失配带来的缺陷，严重影响氮化镓器件的性能。因此，利用氮化镓晶体同质外延，是目前亟需解决的核心问题。
氮化镓单晶的生长面临很大挑战。理论上，氮化镓单晶的熔体生长需要6GPa的高压力和2200℃的高生长温度，目前还未实现。目前，最成熟也是唯一可以产业化的氮化镓晶体生长方法为HVPE法，即氢化物气相外延法，又称卤化物气相外延法。传统的HVPE法利用氯化镓和氨气在蓝宝石衬底上沉积氮化镓晶体，之后采用激光剥离技术，使界面层的GaN层分解为金属Ga和气态氮气。激光剥离的关键在于控制因热应力松弛而引起的样品断裂和激光诱导的冲击波对氮化镓氮面的损伤断裂，样品断裂和损伤断裂严重影响氮化镓晶体的质量。
因此，有必要开发一种新型的氮化镓晶体生长方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种氮化镓晶体的生长方法，用以提高氮化镓晶体的质量。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种氮化镓晶体的生长方法，包括以下步骤：
(1)在玻璃基板上沉积金属薄膜，然后高温退火，得到已沉积金属薄膜的玻璃基板；
(2)将步骤(1)所得的已沉积金属薄膜的玻璃基板置于晶体生长炉内，在晶体生长炉内通入酸性气体腐蚀，然后通入吹扫气体吹扫；
(3)吹扫结束后通入氨气和氯化镓气体，并在金属薄膜上沉积氮化镓晶体，晶体生长完成后，将已沉积氮化镓晶体和金属薄膜的玻璃基板置于腐蚀液中，将金属薄膜腐蚀，得到氮化镓晶体。
作为本发明所述氮化镓晶体的生长方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，玻璃基板为石英玻璃基板。石英玻璃软化点温度高，抗热冲击能力强，耐腐蚀性能良好，纯度高，价格低，加工性能好，适合作为外延基板。
作为本发明所述氮化镓晶体的生长方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，金属薄膜的材质为铍、钛、钴、锆、锝、钌、铪、铼、锇、钪、钇、镧、镨、钕、钷、钆、铽、镝、钬、铒、铥中的至少一种，或上述金属组成的合金。这些金属具有熔点高、六方晶系等优点，有利于六方晶系氮化镓晶体外延。
作为本发明所述氮化镓晶体的生长方法的优选实施方式，所述金属薄膜的材质为钛、钴、锆、铪、钪、钇、镧、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、铥中的至少一种，或上述金属组成的合金。这些金属价格低廉，无毒、无放射性，便于降低成本，实现大规模产业化。
作为本发明所述氮化镓晶体的生长方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，采用溅射法或蒸发法在玻璃基板上沉积金属薄膜。
作为本发明所述氮化镓晶体的生长方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，高温退火的温度为800～1400℃，时间为1～50h。高温退火有利于金属薄膜晶粒进一步生长，形成较大面积的金属单晶结构。
作为本发明所述氮化镓晶体的生长方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，酸性气体为氯化氢气体，腐蚀时间为5～30min。退火后的金属薄膜需要经过酸性气体腐蚀，氯化氢气体可以腐蚀晶粒间隙的杂质，提高金属薄膜纯度，并在金属薄膜表面形成腐蚀坑。氮化镓晶体优先沉积在腐蚀坑内，这些优先沉积的氮化镓晶体作为籽晶。通过位错攀移作用，腐蚀坑内的氮化镓晶体的位错密度逐渐降低，并最终使生长的氮化镓晶体的位错降低，提高了氮化镓晶体的性能。
作为本发明所述氮化镓晶体的生长方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，吹扫气体为氢气、氮气或二者的混合气体，吹扫时间为10～120min。酸性气体腐蚀后需要吹扫，将腐蚀出来的颗粒或气体以及酸性气体吹离反应区，以免对后续晶体生长产生不利影响；氢气、氮气或二者的混合气体为反应气体氯化镓和氨气的载气，用来作为吹扫气体，不会造成污染。
作为本发明所述氮化镓晶体的生长方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，氨气和氯化镓气体的体积比为(0.5～2)：1。
作为本发明所述氮化镓晶体的生长方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，腐蚀液为酸性溶液、水中的至少一种。晶体生长结束后，需要将金属薄膜腐蚀掉，使氮化镓晶体与玻璃基板分离，得到完整的氮化镓晶体。根据所使用的金属薄膜不同，腐蚀液为酸性溶液或水，例如选择稀土金属作金属薄膜，则使用水作为腐蚀液；使用钛作金属薄膜，则使用酸性溶液作为腐蚀液。
作为本发明所述氮化镓晶体的生长方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，酸性溶液为0.1～1mol/L的盐酸溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过在玻璃基板上沉积金属薄膜，然后在金属薄膜上沉积氮化镓晶体，晶体生长完成后，将已沉积氮化镓晶体和金属薄膜的玻璃基板置于腐蚀液中，将金属薄膜腐蚀，得到氮化镓晶体。本发明的生长方法制备得到的氮化镓晶体结晶性能良好，无多晶等缺陷；且该生长方法成本低，适合大规模产业化。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在石英玻璃基板上用溅射法沉积钇金属薄膜，然后高温退火，得到已沉积钇金属薄膜的石英玻璃基板，高温退火的温度为800℃，退火时间为25h；
(2)将步骤(1)所得的已沉积钇金属薄膜的石英玻璃基板置于晶体生长炉内，在晶体生长炉内通入氯化氢气体腐蚀，腐蚀时间为5min，然后通入氮气吹扫，吹扫时间为120min；
(3)吹扫结束后通入氨气和氯化镓气体，氨气和氯化镓气体的体积比为1：1，并在钇金属薄膜上沉积氮化镓晶体，晶体生长完成后，将已沉积氮化镓晶体和钇金属薄膜的石英玻璃基板置于水中，将钇金属薄膜腐蚀，得到氮化镓晶体。
本实施例制备得到的氮化镓晶体表面光滑无坑，位错密度在106cm-2以下，摇摆曲线半高宽(002)小于150arcsec，具有很好的结晶质量。
实施例2
一种氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在石英玻璃基板上用蒸发法沉积钛金属薄膜，然后高温退火，得到已沉积钛金属薄膜的石英玻璃基板，高温退火的温度为1400℃，退火时间为30h；
(2)将步骤(1)所得的已沉积钛金属薄膜的石英玻璃基板置于晶体生长炉内，在晶体生长炉内通入氯化氢气体腐蚀，腐蚀时间为30min，然后通入氮气吹扫，吹扫时间为30min；
(3)吹扫结束后通入氨气和氯化镓气体，氨气和氯化镓气体的体积比为2：1，并在钛金属薄膜上沉积氮化镓晶体，晶体生长完成后，将已沉积氮化镓晶体和钛金属薄膜的石英玻璃基板置于0.5mol/L的盐酸溶液中，将钛金属薄膜腐蚀，得到氮化镓晶体。
本实施例制备得到的氮化镓晶体表面光滑无坑，位错密度在106cm-2以下，摇摆曲线半高宽(002)小于150arcsec，具有很好的结晶质量。
实施例3
一种氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在石英玻璃基板上用溅射法沉积铍金属薄膜，然后高温退火，得到已沉积铍金属薄膜的石英玻璃基板，高温退火的温度为1000℃，退火时间为1h；
(2)将步骤(1)所得的已沉积铍金属薄膜的石英玻璃基板置于晶体生长炉内，在晶体生长炉内通入氯化氢气体腐蚀，腐蚀时间为5min，然后通入氢气吹扫，吹扫时间为30min；
(3)吹扫结束后通入氨气和氯化镓气体，氨气和氯化镓气体的体积比为0.5:1，并在铍金属薄膜上沉积氮化镓晶体，晶体生长完成后，将已沉积氮化镓晶体和铍金属薄膜的石英玻璃基板置于水中，将铍金属薄膜腐蚀，得到氮化镓晶体。
本实施例制备得到的氮化镓晶体表面光滑无坑，位错密度在106以下，摇摆曲线半高宽(002)小于150arcsec，具有很好的结晶质量。
实施例4
一种氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在石英玻璃基板上用蒸发法沉积钴金属薄膜，然后高温退火，得到已沉积钴金属薄膜的石英玻璃基板，高温退火的温度为1200℃，退火时间为50h；
(2)将步骤(1)所得的已沉积钴金属薄膜的石英玻璃基板置于晶体生长炉内，在晶体生长炉内通入氯化氢气体腐蚀，腐蚀时间为5min，然后通入氢气和氮气的混合气体吹扫，吹扫时间为120min；
(3)吹扫结束后通入氨气和氯化镓气体，氨气和氯化镓气体的体积比为1:1，并在钴金属薄膜上沉积氮化镓晶体，晶体生长完成后，将已沉积氮化镓晶体和钴金属薄膜的石英玻璃基板置于水中，将钴金属薄膜腐蚀，得到氮化镓晶体。
本实施例制备得到的氮化镓晶体表面光滑无坑，位错密度在106cm-2以下，摇摆曲线半高宽(002)小于150arcsec，具有很好的结晶质量。
实施例5
一种氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在石英玻璃基板上用蒸发法沉积钕金属薄膜，然后高温退火，得到已沉积钕金属薄膜的石英玻璃基板，高温退火的温度为1100℃，退火时间为10h；
(2)将步骤(1)所得的已沉积钕金属薄膜的石英玻璃基板置于晶体生长炉内，在晶体生长炉内通入氯化氢气体腐蚀，腐蚀时间为15min，然后通入氢气吹扫，吹扫时间为60min；
(3)吹扫结束后通入氨气和氯化镓气体，氨气和氯化镓气体的体积比为0.5:1，并在钕金属薄膜上沉积氮化镓晶体，晶体生长完成后，将已沉积氮化镓晶体和钕金属薄膜的石英玻璃基板置于水中，将钕金属薄膜腐蚀，得到氮化镓晶体。
本实施例制备得到的氮化镓晶体表面光滑无坑，位错密度在106cm-2以下，摇摆曲线半高宽(002)小于150arcsec，具有很好的结晶质量。
实施例6
一种氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在石英玻璃基板上用蒸发法沉积钪钇合金金属薄膜，然后高温退火，得到已沉积钪钇合金金属薄膜的石英玻璃基板，高温退火的温度为900℃，退火时间为40h；
(2)将步骤(1)所得的已沉积钪钇合金金属薄膜的石英玻璃基板置于晶体生长炉内，在晶体生长炉内通入氯化氢气体腐蚀，腐蚀时间为20min，然后通入氮气吹扫，吹扫时间为10min；
(3)吹扫结束后通入氨气和氯化镓气体，氨气和氯化镓气体的体积比为1:1，并在钪钇合金金属薄膜上沉积氮化镓晶体，晶体生长完成后，将已沉积氮化镓晶体和钪钇合金金属薄膜的石英玻璃基板置于水中，将钪钇合金金属薄膜腐蚀，得到氮化镓晶体。
本实施例制备得到的氮化镓晶体表面光滑无坑，位错密度在106cm-2以下，摇摆曲线半高宽(002)小于150arcsec，具有很好的结晶质量。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在玻璃基板上沉积金属薄膜，然后高温退火，得到已沉积金属薄膜的玻璃基板；金属薄膜的材质为铍、锝、钌、铼、锇、钪、钇、镧、镨、钕、钷、钆、铽、镝、钬、铒、铥中的至少一种，或上述金属组成的合金；高温退火的温度为800~1400℃，时间为1~50h；
（2）将步骤（1）所得的已沉积金属薄膜的玻璃基板置于晶体生长炉内，在晶体生长炉内通入酸性气体腐蚀，然后通入吹扫气体吹扫；
（3）吹扫结束后通入氨气和氯化镓气体，并在金属薄膜上沉积氮化镓晶体，晶体生长完成后，将已沉积氮化镓晶体和金属薄膜的玻璃基板置于腐蚀液中，将金属薄膜腐蚀，得到氮化镓晶体。
2.如权利要求1所述的氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤（1）中，玻璃基板为石英玻璃基板。
3.如权利要求1所述的氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤（1）中，金属薄膜的材质为铍、钪、钇、钕中的至少一种，或上述金属组成的合金。
4.如权利要求1所述的氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述金属薄膜的材质为钪、钇、镧、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、铥中的至少一种，或上述金属组成的合金。
5.如权利要求1所述的氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤（1）中，采用溅射法或蒸发法在玻璃基板上沉积金属薄膜。
6.如权利要求1所述的氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤（2）中，酸性气体为氯化氢气体，腐蚀时间为5~30min。
7.如权利要求1所述的氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤（2）中，吹扫气体为氢气、氮气或二者的混合气体，吹扫时间为10~120min。
8.如权利要求1所述的氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤（3）中，氨气和氯化镓气体的体积比为（0.5~2）：1。
9.如权利要求1所述的氮化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤（3）中，腐蚀液为水。
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Patentee after: Kunming forerunner New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: Industrial Zone, Heyun Town, Qingxin District, Qingyuan City, Guangdong Province

Patentee before: FIRST RARE MATERIALS Co.,Ltd.

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