CN108440010B - 一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料及其制备方法，属于导弹武器固体发动机喉衬技术领域。所制备的材料具有良好的力学、烧蚀性能，比低烧蚀碳/碳复合材料的烧蚀性能提高50％以上，在我国未来高超声速飞行器端头、高压强、高能推进剂固体火箭发动机喉部等防热部位中具有良好的应用前景。提供一种利用难熔金属/碳混杂纤维制备混杂纤维增强难熔金属化合物制备超高温抗烧蚀复合材料的技术方法，所制备材料比低烧蚀材料的烧蚀性能提高50％以上。

Description

一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料及其制备方法，所述的混杂纤维是指碳纤维与金属纤维进行混编高温处理后形成碳纤维和碳化物纤维的混合纤维，所述的超高温是指温度不低于2800℃，所述的抗烧蚀是指烧蚀时间不低于60s，属于导弹武器固体发动机喉衬技术领域。
背景技术
新一代潜射战略导弹，射程10000km以上，具有突防能力强、机动性大、生存能力高、可随时实施攻击等优点，对喉衬材料在复杂热力载荷条件下的耐温极限、长时间热结构和抗氧化烧蚀性能提出了严峻挑战。为了维持良好的气动外形，要求材料低烧蚀或近零烧蚀，对喉衬用防热材料的长时间超高温抗氧化烧蚀性能提出了全新的要求。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料，该复合材料包括纤维增强体和基体；
所述的纤维增强体的原料包括碳纤维和金属纤维；碳纤维为T300纤维、T700纤维、T800纤维或M40J纤维，金属纤维为Ta纤维、Ti纤维、W纤维中的一种或两种以上的混合；碳纤维和金属纤维的比例关系为：每1000根碳纤维中有1-10根金属纤维；
所述的基体为含有难熔金属化合物的树脂溶液，难熔金属化合物为TaC化合物、TiC化合物、WC化合物、HfC化合物中的一种或两种以上的混合，树脂溶液为钡酚醛树脂的乙醇溶液，基体中难熔金属化合物的质量含量为20％-50％。
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)对碳纤维表面进行预处理，再将碳纤维与金属纤维进行混编，然后再进行三维编织，得到碳纤维混杂金属纤维的立体织物；
(2)将步骤(1)得到的立体织物低压浸渍沥青，浸渍完成后进行碳化和高温热处理；
(3)将基体浸渍到步骤(2)得到的产物中；
(4)将步骤(3)得到的产物进行加压固化处理；
(5)将步骤(4)得到的产物进行碳化和高温热处理；
(6)重复步骤(3)-步骤(5)2-4遍；
(7)将步骤(6)得到的产物进行沥青高压浸渍碳化处理；
(8)将步骤(7)得到的产物进行高温热处理；
(9)重复步骤(7)和步骤(8)2-4遍，得到混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料。
所述的步骤(1)中，对碳纤维表面进行预处理的方法为：在碳纤维表面涂覆处理剂，处理剂为脂肪酸聚乙烯脂、脂肪酸聚乙烯酰胺、脂肪醇聚乙烯醚中的一种；所述的碳纤维为T300纤维、T700纤维、T800纤维或M40J纤维，金属纤维为Ta纤维、Ti纤维、W纤维或其中两种纤维混合；
所述的步骤(2)中，低压是指浸渍压力不大于1.0MPa；碳化时的工艺参数为：以50～100℃/h的升温速率到800-850℃进行碳化处理，碳化处理时间为1-5h；高温热处理的工艺参数为：以100～200℃/h的升温速率到2300～2500℃，保温1-2h，然后随炉降温到100℃以下出炉；
所述的步骤(3)和步骤(5)中，将基体浸渍到步骤(2)得到的产物中的方法为：采用化学络合法、湿化学法或物理掺杂的方式；
所述的步骤(4)中，加压固化的工艺参数为：在1～5MPa的气压下以1～5℃/h的升温速率到200～250℃进行固化处理，固化处理时间为1-2h；
所述的步骤(5)中，碳化时的工艺参数为：以50～100℃/h的升温速率到800-850℃进行碳化处理，碳化处理时间为1-5h；高温热处理的工艺参数为：以100～200℃/h的升温速率到2300～2500℃，保温1-2h，然后随炉降温到100℃以下出炉；
所述的步骤(5)中，基体浸渍的压力为1～60MPa；
所述的步骤(7)中，沥青高压浸渍碳化处理的工艺参数为：在100～160MPa压力下以50～100℃/h的升温速率到600-800℃进行高压浸渍碳化，保温1～2h；
所述的步骤(8)中，高温热处理的工艺参数为：以100～200℃/h的升温速率到2300～2500℃，保温1-2h，然后随炉降温到100℃以下出炉。
有益效果
(1)本发明中纤维预制体的编织与成型：选用高性能碳纤维为增强体，将其进行表面处理后，按碳布穿刺织物结构形式编织成预制体。
(2)本发明碳纤维界面保护：将碳纤维织物低压浸渍沥青，之后将样品以50～100℃/h的升温速率到800℃进行碳化处理，随后以100～200℃/h的升温速率到2300～2500℃，最后随炉降温到100℃以下出炉。
(3)本发明抗烧蚀组元的引入：提供的混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法中，增强体纤维可以是Ta、Ti、W纤维之一与碳纤维混合。提供的混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法的中，纤维表面处理剂为脂肪酸聚乙烯脂、脂肪酸聚乙烯酰胺、脂肪醇聚乙烯醚的一种。提供的混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法的中，材料中引入的难熔金属化合物可以是Ta、Ti、Zr、Hf的碳化物或其中两者及以上的混合物。提供的混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的致密化方法的中，材料的复合工艺为低压、中压、高压浸渍裂解的有机结合，根据不同阶段孔隙特点采用针对性工艺进行复合致密化。提供一种采用难熔金属/碳混杂纤维制备混杂纤维增强难熔金属化合物制备超高温抗烧蚀复合材料的的制备方法，以提高低烧蚀碳/碳复合材料的烧蚀性能。采用Ta、Ti、W纤维(强度﹥60MPa)和碳纤维(≥3.5GPa、≥220GPa)为增强体，以穿刺织物为预成型体，以化学络合或者物理掺杂等方式将抗烧蚀组元引入到预成型体中，从而制造出混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料。
(4)本发明提供一种难熔金属/碳混杂纤维制备混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的成型方法，所制备的材料具有良好的力学、烧蚀性能，比低烧蚀碳/碳复合材料的烧蚀性能提高50％以上，在我国未来高超声速飞行器端头、高压强、高能推进剂固体火箭发动机喉部等防热部位中具有良好的应用前景。提供一种利用难熔金属/碳混杂纤维制备混杂纤维增强难熔金属化合物制备超高温抗烧蚀复合材料的技术方法，所制备材料比低烧蚀材料的烧蚀性能提高50％以上。
附图说明
图1为实施例1制备的混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料微观照片图。
具体实施方式
实施例1
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料，该复合材料包括纤维增强体和基体；
所述的纤维增强体的原料包括T300碳纤维和Ta纤维；碳纤维和金属纤维的比例关系为：每1000根T300碳纤维中有10根Ta纤维；
所述的基体为含有难熔金属化合物的树脂溶液，难熔金属化合物为TaC和HfC的混合物，TaC和HfC的质量比为1：1，树脂溶液为钡酚醛树脂的乙醇溶液，基体中难熔金属化合物的质量含量为20％。
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将1K T300碳纤维与10根Ta丝进行混编，然后再进行三维编织，得到碳纤维混杂金属纤维的立体织物；
(2)将步骤(1)得到的立体织物以1.0MPa低压浸渍沥青，浸渍完成后以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，之后再以150℃/h的升温速度至2500℃高温热处理1h，然后随炉降温到100℃以下出炉；
(3)将步骤(2)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用1MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(4)将步骤(3)得到的产物置于浸渍固化罐内在1MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(5)将步骤(4)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2500℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(6)将步骤(5)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用3MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(7)将步骤(6)得到的产物置于浸渍固化罐内在3MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(8)将步骤(7)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2500℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(9)将步骤(8)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用10MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(10)将步骤(9)得到的产物置于浸渍固化罐内在3MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(11)将步骤(10)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2500℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(12)将步骤(11)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用60MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(13)将步骤(12)得到的产物置于浸渍固化罐内在5MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(14)将步骤(13)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2500℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(15)将步骤(13)得到的产物重复12-14步骤处置两次。
(16)将步骤(15)得到的产物置于热等静压机内在100MPa压力下以50℃/h的升温速率到600℃进行高压浸渍碳化，保温1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(17)将步骤(16)得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2500℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(18)将步骤(17)得到的产物重复16-17步骤处置三次，得到混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料。采用扫描电镜对复合材料表面进行了微结构分析，如图1所示，从图1中可以看出沥青浸渍对碳纤维进行了有效保护，避免工艺过程对碳纤维的损伤。
与相同工艺、同织物结构、同抗烧蚀组元的低烧蚀碳/碳材料相比，其小发动机驻点烧蚀性能提高60％。
实施例2
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料，该复合材料包括纤维增强体和基体；
所述的纤维增强体的原料包括T300碳纤维和W纤维；碳纤维和金属纤维的比例关系为：每1000根T300碳纤维中有10根W纤维；
所述的基体为含有难熔金属化合物的树脂溶液，难熔金属化合物为TaC和HfC的混合物，TaC和HfC的质量比为1：1，树脂溶液为钡酚醛树脂的乙醇溶液，基体中难熔金属化合物的质量含量为30％。
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将1K T300碳纤维与10根W丝进行混编，然后再进行三维编织，得到碳纤维混杂金属纤维的立体织物；
(2)将步骤(1)得到的立体织物以1.0MPa低压浸渍沥青，浸渍完成后以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，之后再以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，然后随炉降温到100℃以下出炉；
(3)将步骤(2)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用1MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(4)将步骤(3)得到的产物置于浸渍固化罐内在1MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(5)将步骤(4)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(6)将步骤(5)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用3MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(7)将步骤(6)得到的产物置于浸渍固化罐内在3MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(8)将步骤(7)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(9)将步骤(8)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用10MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(10)将步骤(9)得到的产物置于浸渍固化罐内在3MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(11)将步骤(10)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(12)将步骤(11)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用60MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(13)将步骤(12)得到的产物置于浸渍固化罐内在5MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(14)将步骤(13)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(15)将步骤(13)得到的产物重复12-14步骤处置两次。
(16)将步骤(15)得到的产物置于热等静压机内在100MPa压力下以50℃/h的升温速率到600℃进行高压浸渍碳化，保温1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(17)将步骤(16)得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(18)将步骤(17)得到的产物重复16-17步骤处置三次，得到混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料。
与相同工艺、同织物结构、同抗烧蚀组元的低烧蚀碳/碳材料相比，其小发动机驻点烧蚀性能提高52％。
实施例3
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料，该复合材料包括纤维增强体和基体；
所述的纤维增强体的原料包括T300碳纤维和Ti纤维；碳纤维和金属纤维的比例关系为：每1000根T300碳纤维中有10根Ti纤维；
所述的基体为含有难熔金属化合物的树脂溶液，难熔金属化合物为TaC和HfC的混合物，TaC和HfC的质量比为1：1，树脂溶液为钡酚醛树脂的乙醇溶液，基体中难熔金属化合物的质量含量为40％。
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将1K T300碳纤维与10根Ti丝进行混编，然后再进行三维编织，得到碳纤维混杂金属纤维的立体织物；
(2)将步骤(1)得到的立体织物以1.0MPa低压浸渍沥青，浸渍完成后以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，之后再以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，然后随炉降温到100℃以下出炉；
(3)将步骤(2)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用1MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(4)将步骤(3)得到的产物置于浸渍固化罐内在1MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(5)将步骤(4)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(6)将步骤(5)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用3MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(7)将步骤(6)得到的产物置于浸渍固化罐内在3MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(8)将步骤(7)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(9)将步骤(8)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用10MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(10)将步骤(9)得到的产物置于浸渍固化罐内在3MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(11)将步骤(10)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(12)将步骤(11)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用60MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(13)将步骤(12)得到的产物置于浸渍固化罐内在5MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(14)将步骤(13)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(15)将步骤(13)得到的产物重复12-14步骤处置两次。
(16)将步骤(15)得到的产物置于热等静压机内在100MPa压力下以50℃/h的升温速率到600℃进行高压浸渍碳化，保温1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(17)将步骤(16)得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(18)将步骤(17)得到的产物重复16-17步骤处置三次，得到混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料。
与相同工艺、同织物结构、同抗烧蚀组元的低烧蚀碳/碳材料相比，其小发动机驻点烧蚀性能提高50％。
实施例4
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料，该复合材料包括纤维增强体和基体；
所述的纤维增强体的原料包括T300碳纤维、Ti和Ta纤维；碳纤维和金属纤维的比例关系为：每1000根T300碳纤维中有5根Ti纤维和5根Ta纤维；
所述的基体为含有难熔金属化合物的树脂溶液，难熔金属化合物为TaC和TiC的混合物，TaC和TiC的质量比为1：1，树脂溶液为钡酚醛树脂的乙醇溶液，基体中难熔金属化合物的质量含量为50％。
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将1K T300碳纤维与5根Ti和5根Ta丝进行混编，然后再进行三维编织，得到碳纤维混杂金属纤维的立体织物；
(2)将步骤(1)得到的立体织物以1.0MPa低压浸渍沥青，浸渍完成后以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，之后再以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，然后随炉降温到100℃以下出炉；
(3)将步骤(2)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用1MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(4)将步骤(3)得到的产物置于浸渍固化罐内在1MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(5)将步骤(4)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(6)将步骤(5)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用3MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(7)将步骤(6)得到的产物置于浸渍固化罐内在3MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(8)将步骤(7)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(9)将步骤(8)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用10MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(10)将步骤(9)得到的产物置于浸渍固化罐内在3MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(11)将步骤(10)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(12)将步骤(11)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用60MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(13)将步骤(12)得到的产物置于浸渍固化罐内在5MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(14)将步骤(13)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(15)将步骤(13)得到的产物重复12-14步骤处置两次。
(16)将步骤(15)得到的产物置于热等静压机内在100MPa压力下以50℃/h的升温速率到600℃进行高压浸渍碳化，保温1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(17)将步骤(16)得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2300℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(18)将步骤(17)得到的产物重复16-17步骤处置三次，得到混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料。
与相同工艺、同织物结构、同抗烧蚀组元的低烧蚀碳/碳材料相比，其小发动机驻点烧蚀性能提高55％。
实施例5
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料，该复合材料包括纤维增强体和基体；
所述的纤维增强体的原料包括T300碳纤维、Ta和W纤维；碳纤维和金属纤维的比例关系为：每1000根T300碳纤维中有5根Ta纤维和5根W纤维；
所述的基体为含有难熔金属化合物的树脂溶液，难熔金属化合物为TaC和WC的混合物，TaC和WC的质量比为1：1，树脂溶液为钡酚醛树脂的乙醇溶液，基体中难熔金属化合物的质量含量为50％。
一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将1K T300碳纤维与5根Ta和5根W丝进行混编，然后再进行三维编织，得到碳纤维混杂金属纤维的立体织物；
(2)将步骤(1)得到的立体织物以1.0MPa低压浸渍沥青，浸渍完成后以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，之后再以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，然后随炉降温到100℃以下出炉；
(3)将步骤(2)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用1MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(4)将步骤(3)得到的产物置于浸渍固化罐内在1MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(5)将步骤(4)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(6)将步骤(5)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用3MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(7)将步骤(6)得到的产物置于浸渍固化罐内在3MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(8)将步骤(7)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(9)将步骤(8)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用10MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(10)将步骤(9)得到的产物置于浸渍固化罐内在3MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(11)将步骤(10)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(12)将步骤(11)得到的产物置于浸渍固化罐内中采用60MPa的浸渍压力进行基体浸渍；
(13)将步骤(12)得到的产物置于浸渍固化罐内在5MPa的气压下以1℃/h的升温速率到200℃进行固化处理，固化处理时间为1h；
(14)将步骤(13)得到的产物置于碳化炉内以50℃/h的升温速度升到800℃后碳化1h，随炉降温到100℃以下出炉；随后将得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(15)将步骤(13)得到的产物重复12-14步骤处置两次。
(16)将步骤(15)得到的产物置于热等静压机内在100MPa压力下以50℃/h的升温速率到600℃进行高压浸渍碳化，保温1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(17)将步骤(16)得到的产物置于高温热处理炉内以150℃/h的升温速度至2400℃高温热处理1h，随炉降温到100℃以下出炉；
(18)将步骤(17)得到的产物重复16-17步骤处置三次，得到混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料。
与相同工艺、同织物结构、同抗烧蚀组元的低烧蚀碳/碳材料相比，其小发动机驻点烧蚀性能提高56％。

Claims (3)

1.一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)将碳纤维与金属纤维进行混编，然后再进行三维编织，得到碳纤维混杂金属纤维的立体织物；
(2)将步骤(1)得到的立体织物低压浸渍沥青，浸渍完成后进行碳化和高温热处理；
(3)将基体浸渍到步骤(2)得到的产物中；
(4)将步骤(3)得到的产物进行加压固化处理；
(5)将步骤(4)得到的产物进行碳化和高温热处理；
(6)重复步骤(3)-步骤(5)2-4遍；
(7)将步骤(6)得到的产物进行沥青高压浸渍碳化处理；
(8)将步骤(7)得到的产物进行高温热处理；
(9)重复步骤(7)和步骤(8)2-4遍，得到混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料；
所述的步骤(2)中，低压是指浸渍压力不大于1.0MPa；碳化时的工艺参数为：以50～100℃/h的升温速率到800-850℃进行碳化处理，碳化处理时间为1-5h；高温热处理的工艺参数为：以100～200℃/h的升温速率到2300～2500℃，保温1-2h，然后随炉降温到100℃以下出炉；
所述的步骤(3)，将基体浸渍到步骤(2)得到的产物中的方法为：采用化学络合法、湿化学法或物理掺杂的方式；
所述的步骤(4)中，加压固化的工艺参数为：在1～5MPa的气压下以1～5℃/h的升温速率到200～250℃进行固化处理，固化处理时间为1-2h；
所述的步骤(5)中，碳化时的工艺参数为：以50～100℃/h的升温速率到800-850℃进行碳化处理，碳化处理时间为1-5h；高温热处理的工艺参数为：以100～200℃/h的升温速率到2300～2500℃，保温1-2h，然后随炉降温到100℃以下出炉；
所述的步骤(3)中，基体浸渍的压力为1～60MPa；
所述的步骤(7)中，沥青高压浸渍碳化处理的工艺参数为：在100～160MPa压力下以50～100℃/h的升温速率到600-800℃进行高压浸渍碳化，保温1～2h；
所述的步骤(8)中，高温热处理的工艺参数为：以100～200℃/h的升温速率到2300～2500℃，保温1-2h，然后随炉降温到100℃以下出炉。
2.根据权利要求1所述的一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，碳纤维为T300纤维、T700纤维、T800纤维、M40J纤维中的一种，金属纤维为Ta纤维、Ti纤维、W纤维中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于：该混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料包括纤维增强体和基体；
所述的纤维增强体的原料包括碳纤维和金属纤维；
所述的基体为含有难熔金属化合物的树脂溶液；
所述的碳纤维和金属纤维的比例关系为：每1000根碳纤维中有1-10根金属纤维；
所述的难熔金属化合物为TaC化合物、TiC化合物、WC化合物、HfC化合物中的一种或两种以上的混合；
所述的树脂溶液为钡酚醛树脂的乙醇溶液，基体中难熔金属化合物的质量含量为20％-50％。
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